WYDZIAŁ MEDYCYNY WETERYNARYJNEJ

Transkrypt

1 WYDZIAŁ MEDYCYNY WETERYNARYJNEJ Program wicze z chemii w roku akademickim 2008/2009 Opracowanie wicze: Dr Danuta Kowalska Imi i nazwisko studenta Grupa Nr stanowiska

2 Program wicze z chemii w roku akademickim 2008/2009 wiczenie 1 (3 godz.) ; ( ). Sprawy organizacyjne. Regulamin pracowni. Przepisy BHP. Reakcje jonowe: zobojtniania, strcania osadów. Hydroliza soli. Reakcje utleniania i redukcji. Wpływ rodowiska na redukcj roztworu KMnO 4. wiczenie 2 (3 godz.) ; ; ( (.12.08). Stenia roztworów. Przygotowanie roztworów o okrelonym steniu procentowym i molowym. Sprawdzian 1. wiczenie 3 (3 godz.) ; ; ( ) Analiza miareczkowa. Redoksymetria. Manganometryczne oznaczanie H 2 O 2 w roztworze wody utlenionej. Kontrola jakoci sporzdzonego roztworu. Sprawdzian 2. wiczenie 4 (3 godz.) ; ; ( (.01.09) Mieszaniny buforowe. Sporzdzanie i mierzenie ph mieszanin buforowych. Wyznaczanie zakresu buforowania buforu octanowego. Sprawdzian 3. wiczenie 5 (3 godz.) ; ; ( ). Kompleksometria. Kompleksometryczne oznaczanie zawartoci Ca 2+ i Mg 2+ w badanej próbie. Zaliczanie zaległych wicze. Poprawa sprawdzianów 1 3. Uwaga! Grupy 1 5 odbywaj wiczenia w terminach Grupy 6 9 odbywaj wiczenia w terminach Literatura: 1. Winiewski W., Majkowska H., Chemia ogólna nieorganiczna, 2. Szmal Z., Lipiec Z., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, 3. Gosiewska H., Materiały do wicze z chemii ogólnej i analitycznej, 4. liwa A., Obliczenia chemiczne. 5. Karczyski F., Borkowski A., Karczyski L., Podstawy chemii ogólnej z zadaniami. 6. Drapała T., Chemia ogólna i nieorganiczna. 7. Cipera J., Podstawy chemii ogólnej. 8. Pauling L., Pauling P., Chemia. 9. Pajdowski L., Chemia ogólna. 10. Kdryna T., Chemia ogólna z elementami biochemii. 2

3 ZAGADNIENIA OBOWIZUJCE PRZY ZALICZANIU WICZE Sprawdzian 1. Podstawowe pojcia chemiczne: mol, masa molowa, klasyfikacja zwizków nieorganicznych. Tlenki, zasady, sole. Nazewnictwo i otrzymywanie. Dysocjacja elektrolityczna z uwzgldnieniem dysocjacji stopniowej. Nazewnictwo powstałych jonów. Reakcje jonowe: zobojtnianie całkowite i stopniowe, strcanie osadów. Hydroliza soli. Amfoteryczno tlenków i wodorotlenków (ZnO, PbO, Al 2 O 3,Cr 2 O 3, Zn(OH) 2, Pb(OH) 2, Al(OH) 3, Cr(OH) 3 ). Reakcje utleniania i redukcji. Bilans elektronowy. Jonowe reakcje redox z doborem rodowiska. Zastosowanie reakcji redox w analizie miareczkowej. Sprawdzian 2. Roztwory. Sposoby wyraania ste roztworów. Stenie procentowe, molowe, wyraanie stenia w jednostkach ppm i ppb. Przeliczanie ste. Iloczyn jonowy wody. Wykładnik wodorowy ph. Obliczanie ph mocnych i słabych elektrolitów oraz roztworów powstałych w wyniku reakcji zobojtniania. Sprawdzian 3. Roztwory buforowe rodzaje, zasada ich działania. Obliczanie ph mieszanin buforowych. Zwizki kompleksowe budowa, nazewnictwo. Chelaty. Kompleksometria podstawy teoretyczne, roztwory mianowane, wskaniki kompleksometryczne i zasada ich działania. Obliczenia chemiczne zwizane z kompleksometri. 3

4 Wzory i nazewnictwo tlenków metali i niemetali Wzór tlenku Nazwa tlenku Właciwoci tlenku K 2 O tlenek potasu zasadowy, bezwodnik KOH Na 2 O tlenek sodu zasadowy, bezwodnik NaOH Ag 2 O tlenek srebra zasadowy, bezwodnik AgOH CaO tlenek wapnia zasadowy, bezwodnik Ca(OH) 2 MgO tlenek magnezu zasadowy, bezwodnik Mg(OH) 2 BaO tlenek baru zasadowy, bezwodnik Ba(OH) 2 PbO tlenek ołowiu(ii) amfoteryczny, bezwodnik Pb(OH) 2 i H 2 PbO 2 ZnO tlenek cynku amfoteryczny, bezwodnik Zn(OH) 2 i H 2 ZnO 2 CuO tlenek miedzi(ii) zasadowy, bezwodnik Cu(OH) 2 MnO tlenek manganu(ii) zasadowy, bezwodnik Mn(OH) 2 FeO tlenek elaza(ii) zasadowy, bezwodnik Fe(OH) 2 Fe 2 O 3 tlenek elaza(iii) zasadowy, bezwodnik Fe(OH) 3 Al 2 O 3 tlenek glinu amfoteryczny, bezwodnik Al(OH) 3 i H 3 AlO 3 Cr 2 O 3 tlenek chromu(iii) amfoteryczny, bezwodnik Cr(OH) 3 i H 3 CrO 3 CO 2 tlenek wgla(iv) kwasowy, bezwodnik H 2 O CO 2 SO 2 tlenek siarki(iv) kwasowy, bezwodnik H 2 SO 3 SO 3 tlenek siarki(vi) kwasowy, bezwodnik H 2 SO 4 N 2 O 3 tlenek azotu(iii) kwasowy, bezwodnik HNO 2 N 2 O 5 tlenek azotu(v) kwasowy, bezwodnik HNO 3 P 2 O 5 tlenek fosforu(v) kwasowy, bezwodnik H 3 PO 4 Wzory i nazewnictwo kwasów tlenowych i beztlenowych Wzór kwasu Nazwa kwasu Nazwa soli Reszta kwasowa H 2 O CO 2 nietrwały kwas wglowy wglan CO 2 3 anion wglanowy HNO 2 kwas azotowy(iii) azotan(iii) NO 2 anion azotanowy(iii) HNO 3 kwas azotowy(v) azotan(v) NO 3 anion azotanowy(v) H 2 SO 3 kwas siarkowy(iv) siarczan(iv) SO 2 3 anion siarczanowy(iv) H 2 SO 4 kwas siarkowy(vi) siarczan(vi) SO 2 4 anion siarczanowy(vi) H 3 PO 4 kwas ortofosforowy(v) ortofosforan(v) PO 3 4 anion ortofosforanowy(v) CH 3 COOH kwas octowy octan CH 3 COO anion octanowy HCl kwas chlorowodorowy (solny) chlorek Cl anion chlorkowy HBr kwas bromowodorowy bromek Br anion bromkowy HJ kwas jodowodorowy jodek J anion jodkowy H 2 S kwas siarkowodorowy siarczek S 2 anion siarczkowy 4

5 Wzory i nazewnictwo wodorotlenków zasadowych i amfoterycznych Wzór wodorotlenku Nazwa wodorotlenku Kation NaOH wodorotlenek sodu Na + kation sodu KOH wodorotlenek potasu K + kation potasu Mg(OH) 2 wodorotlenek magnezu Mg 2+ kation magnezu Ba(OH) 2 wodorotlenek baru Ba 2+ kation baru Ca(OH) 2 wodorotlenek wapnia Ca 2+ kation wapnia NH 3 H 2 O wodny roztwór amoniaku NH + 4 kation amonu Cu(OH) 2 wodorotlenek miedzi(ii) Cu 2+ kation miedzi(ii) Fe(OH) 3 wodorotlenek elaza(iii) Fe 3+ kation elaza(iii) Zn(OH) 2 wodorotlenek cynku Zn 2+ kation cynku Pb(OH) 2 wodorotlenek ołowiu(ii) Pb 2+ kation ołowiu(ii) Al (OH) 3 wodorotlenek glinu Al 3+ kation glinu Cr(OH) 3 wodorotlenek chromu(iii) Cr 3+ kation chromu(iii) 5

6 wiczenie 1 Kwasy, zasady, sole. Wybrane reakcje jonowe zachodzce w roztworach wodnych. 1. Otrzymywanie kwasów z ich soli Mocne kwasy (np. HCl, H 2 SO 4, HNO 3 ) wypieraj słabe kwasy (np. CH 3 COOH, H 2 O CO 2, HNO 2 ) z ich soli. Dowiadczenie 1 Do probówki wla około 2cm 3 2M roztworu wglanu(iv) sodu, a nastpnie małymi porcjami dodawa 2M roztwór kwasu siarkowego (VI). Zapis przebiegajcej reakcji Dowiadczenie 2 Do probówki wla około 2cm 3 2M roztworu octanu sodu, a nastpnie małymi porcjami dodawa 2M roztwór kwasu siarkowego(vi). Sprawdzi zapach. Zapis przebiegajcej reakcji 2. Wybrane metody otrzymywania wodorotlenków a) Reakcja metali aktywnych (np. Na, K) z wod Dowiadczenie 3 Do probówki zawierajcej ok. 4cm 3 wody destylowanej wrzuci kawałek metalicznego sodu, po zakoczonej reakcji doda 1-2 krople fenoloftaleiny. Zapis przebiegajcej reakcji b) Otrzymywanie słabych wodorotlenków (np. NH 3 H 2 O, Fe(OH) 3, Cu(OH) 2 ) z ich soli. Dowiadczenie 4 Do probówki wla około 2cm 3 2M roztworu chlorku elaza(iii), a nastpnie małymi porcjami dodawa 2M roztwór wodorotlenku sodu. 6

7 Zapis przebiegajcej reakcji Dowiadczenie 5 Do probówki wla około 2cm 3 2M roztworu siarczanu(vi) amonu, a nastpnie małymi porcjami dodawa 2M roztwór wodorotlenku sodu. Sprawdzi charakterystyczny zapach. Zapis przebiegajcej reakcji Dowiadczenie 6 Do probówki wla około 2cm 3 2M roztworu siarczanu(vi) miedzi(ii), a nastpnie małymi porcjami dodawa 2M roztwór wodorotlenku sodu. Zapis przebiegajcej reakcji 3. Wybrane metody otrzymywania soli a) Reakcje kwasu z zasad Reakcje zobojtniania s to reakcje kwasów z zasadami o podobnej mocy. W ich wyniku powstaj sole i woda (zdysocjowana w minimalnym stopniu). Dowiadczenie 7 Do probówki wla około 2cm 3 2M roztworu wodorotlenku sodu i doda 1-2 krople fenoloftaleiny, a nastpnie dodawa małymi porcjami 2M roztwór kwasu solnego a do odbarwienia roztworu. Zapis przebiegajcej reakcji: b) Reakcje midzy dwiema solami Reakcje pomidzy solami w roztworze zachodz wówczas, gdy w ich wyniku powstaj zwizki trudno rozpuszczalne. Dowiadczenie 8 Do probówki wla około 2cm 3 2M roztworu azotanu(v) ołowiu(ii), a nastpnie dodawa małymi porcjami 2M roztwór chromianu(vi) potasu. 7

8 Zapis przebiegajcej reakcji Dowiadczenie 9 Do probówki wla około 2cm 3 2M roztworu chlorku baru, a nastpnie dodawa małymi porcjami 2M roztwór siarczanu(vi) sodu. Zapis przebiegajcej reakcji 4. Badanie właciwoci amfoterycznych wodorotlenków. Dowiadczenie 10 Do probówki zawierajcej około 2 cm 3 roztworu azotanu(v) cynku doda tak sam objto 2 M roztworu wodorotlenku sodu. Powstały osad rozdzieli na dwie czci. Do jednej doda 4 M HNO 3 do rozpuszczenia osadu, do drugiej 4 M NaOH. Zapis przebiegajcej reakcji 5. Wpływ rodowiska na przebieg reakcji redox. Do 3 probówek zawierajcych po 2 cm 3 roztworu siarczanu(iv) sodu doda: a) do pierwszej 2 cm 3 2M H 2 SO 4, b) do drugiej 2 cm 3 wody destylowanej, c) do trzeciej 2 cm 3 2M NaOH. Do kadej wkrapla rozcieczony roztwór KMnO 4. Zapis przebiegajcych reakcji redox. 1. czsteczkowy 8

9 2. jonowy 9

10 wiczenie 2. Przygotowywanie roztworów o okrelonym steniu i mierzenie ich ph g 3% roztworu H 2 O 2 (Hydrogenium peroxydatum 3%). W wytarowanej butelce odway 90 g wody destylowanej i doda 10 g perhydrolu (30% H 2 O 2 ). Po wymieszaniu roztwór pozostawi do nastpnych wicze g 5% roztworu CuSO 4. Na wadze odway..... g CuSO 4 5H 2 O i przenie do wytarowanej zlewki o pojemnoci 100 cm 3, doda wody destylowanej do 50 g, dokładnie wymiesza i roztwór przenie do butelki. 3. Z fiksanali (odwaki analitycznej) przygotowa podstawowy roztwór HCl o steniu 0,1 M i zmierzy ph. ph = Metod rozciecze przygotowa 100 cm 3 0,01 M roztworu HCl wykorzystujc wzór C 1 V 1 = C 2 V 2. 0,1 M v 1 = 0,01 M 0,1 dm 3 v 1 = 0,01 dm 3 W tym celu pobra pipet 10 cm 3 podstawowego roztworu HCl i przenie do kolbki miarowej o pojemnoci 100 cm 3. Zawarto kolbki uzupełni wod destylowan z tryskawki do kreski, dokładnie wymiesza. Wysok zlewk o pojemnoci 100 cm 3 napełni do połowy sporzdzonym roztworem i zmierzy ph. Zapisa wynik. ph = Obliczy ph roztworu HCl przed i po rozcieczeniu. 10

11 4. Analogicznie sporzdzi 0,1 M roztwór CH 3 COOH i postpowa jak w punkcie 3; K=1,

12 wiczenie 3. Oznaczanie zawartoci H 2 O 2 w wodzie utlenionej metod redoksymetryczn. Pobra pipet 10 cm 3 przygotowanej wczeniej wody utlenionej i przenie do kolby miarowej o pojemnoci 100 cm 3. Zawarto kolby uzupełni wod destylowan do kreski i dokładnie wymiesza. Do przygotowanych 3 kolbek stokowych odmierzy po 10 cm 3 roztworu wody utlenionej, doda 20 cm 3 1 M H 2 SO 4 (odmierzonego cylindrem) i niezwłocznie miareczkowa 0,02 M roztworem KMnO 4 do powstania jasnoróowego zabarwienia. Obliczy redni objto KMnO 4 zuyt na zmiareczkowanie próby. v 1 =. v 2 =. v 3 =. v r =. Zawarto H 2 O 2 obliczy ze wzoru: MnO 4 + 5H 2O2 + 6H 2Mn + 5O 2 + 8H 2O 1000 cm 3 2 M KMnO g H 2 O 2 v r. 0,02 M x vr 0,02M 5 34g 100 cm x = = cm 2M 10 cm 3 a g H 2 O 2 0,02 M 5 34 g 100 cm x = = cm 2 M 10 cm 3... g H 2 O 2 Stenie procentowe roztworu H 2 O 2 obliczy ze wzoru: 10 g a g H 2 O g x g H 2 O g a 100 g x = = = 10 g 10 g... % H O

13 wiczenie 4 Sporzdzanie i pomiar ph roztworów buforowych. Wyznaczanie zakresu buforowania buforu octanowego. Bufory s roztworami o cile okrelonym składzie, majcymi zdolno: - zachowywania stałej wartoci ph podczas rozcieczania lub zatania - przeciwdziałania nagłym zmianom ph podczas dodawania niewielkich iloci mocnych kwasów i zasad. Przygotowanie i pomiar ph roztworów buforu octanowego 1. Do zlewki o pojemnoci 100cm 3 odmierzy pipet 38cm 3 0,1M roztworu CH 3 COOH i 2cm 3 0,1M roztworu CH 3 COONa. Otrzymany roztwór buforu octanowego wymiesza i zmierzy jego ph za pomoc ph-metru. Nastpnie do zlewki z roztworem buforu doda 40cm 3 wody destylowanej, roztwór wymiesza i ponownie zmierzy jego ph. Zmierzone wartoci ph skład buforu: 38 cm 3 0,1M roztworu CH 3 COOH 2 cm 3 0,1M roztworu CH 3 COONa ph= po dodaniu 40cm 3 wody destylowanej ph= Jaki jest wpływ rozcieczania buforu na jego ph? Obliczenie wartoci ph buforu octanowego. Stała dysocjacji kwasu octowego K k = 1, Do zlewki o pojemnoci 100cm 3 odmierzy pipet 2cm 3 0,1M roztworu CH 3 COOH i 38cm 3 0,1M roztworu CH 3 COONa. Otrzymany roztwór buforu octanowego wymiesza i zmierzy jego ph za pomoc ph-metru. skład buforu: 2 cm 3 0,1M roztworu CH 3 COOH 38 cm 3 0,1M roztworu CH 3 COONa ph= Zmierzona warto ph Obliczenie wartoci ph: Po dodaniu 40 cm3 wody destylowanej ph = 13

14 Wyznaczanie zakresu buforowania buforu octanowego. W zlewce o pojemnoci 200 cm 3 przygotowa 80 cm 3 buforu octanowego mieszajc 40 cm 3 1 M CH 3 COOH z 40 cm 3 1 M CH 3 COONa. Przygotowany roztwór buforu octanowego dokładnie wymiesza, zmierzy ph i podzieli na dwie równe czci w zlewkach o pojemnoci 100 cm 3. Do pierwszej porcji buforu dodawa po 2 cm 3 1 M NaOH z biurety i kadorazowo mierzy ph. Powtarza t operacj a do wyranego skoku wartoci ph. Uywajc drugiej porcji buforu powtórzy eksperyment dodajc z biurety po 2 cm 3 1 M HCl. Wykreli na papierze milimetrowym zaleno ph buforu od liczby moli dodanego kwasu lub zasady i wyznaczy zakres buforowania. cm 3 1 M NaOH ph cm 3 1 M HCl ph ph n HCl n NaOH 14

15 wiczenie 5 Kompleksometria Kompleksometria jest działem analizy objtociowej (miareczkowej) opartej na reakcjach tworzenia trwałych, rozpuszczalnych i trudno dysocjujcych zwizków kompleksowych. Kompleksometria jest najwikszym działem kompleksometrii, a jej nazwa pochodzi od zwizków zwanych kompleksonami. S to kwasy aminopolikarboksylowe, w których atom azotu połczony jest z grupami karboksylowymi. Sporód tej grupy zwizków najwiksze znaczenie praktyczne ma kwas etylenodiaminotetraoctowy (oznaczany od nazwy w j. angielskim EDTA ethylenediaminetetraacetic acid). Jest to czteroprotonowy kwas, oznaczany skrótem H 4 Y, nazywany równie kwasem wersenowym. Poniewa kwas ten jest trudno rozpuszczalny w wodzie, w analityce stosuje si sól tego kwasu, Na 2 H 2 Y - wersenian disodowy, nazywany te kompleksonem III. HOOC H 2 C CH 2 - COOH N CH 2 CH 2 N HOOC H 2 C CH 2 - COOH W oznaczeniach kompleksometrycznych roztworem mianowanym jest roztwór wersenianu disodowego (Na 2 H 2 Y). W reakcjach z kationami metali (2-, 3- i 4-wartociowymi) 1 mol Na 2 H 2 Y kompleksuje zawsze 1 mol kationu metalu bez wzgldu na jego wartociowo, a trwało powstajcych zwizków kompleksowych zaley od wartociowoci metalu oraz ph roztworu. Jony H 2 Y 2 reaguj z kationami metali zgodnie z równaniem: Me 2+ + H 2 Y 2 MeY 2 + 2H + lub Me 3+ + H 2 Y 2 MeY + 2H + Punkt równowanikowy miareczkowania wyznacza si najczciej za pomoc wskaników kompleksometrycznych. Wród nich, podstawowe znaczenie maj tzw. metalowskaniki, które w okrelonych warunkach miareczkowania tworz z jonami metali barwne kompleksy. Kompleks metal wskanik, w warunkach miareczkowania, powinien by znacznie mniej trwały od kompleksu metal wersenian disodowy. W punkcie równowanikowym wskanik zostaje uwolniony z kompleksu metal wskanik i nastpuje zmiana barwy roztworu. Do najczciej stosowanych metalowskaników nale: czer eriochromowa T, mureksyd oraz kalces. Oznaczanie zawartoci Ca 2+ i Mg 2+ w badanej próbie. Otrzyman do analizy prób w kolbie miarowej o pojemnoci 250 cm 3 uzupełni wod destylowan do kreski i dokładnie wymiesza. Oznaczanie sumy Ca 2+ i Mg 2+. Do trzech kolbek stokowych pobra pipet po 25 cm 3 analizowanego roztworu, doda 2 cm 3 buforu amonowego oraz szczypt czerni eriochromowej T. Kad prób miareczkowa 0,01 M roztworem EDTA do zmiany barwy roztworu z winnoczerwonego na niebieski. Obliczy redni wynik miareczkowania: v 11 = v 12 = v 13 = v 1r = 15

16 Oznaczanie zawartoci Ca 2+. Do trzech kolbek stokowych ponownie pobra pipet po 25 cm 3 analizowanego roztworu, doda 5 cm 3 2 M roztworu NaOH (odmierzonego cylindrem) oraz szczypt mureksydu. Kad prób miareczkowa 0,01 M roztworem EDTA do zmiany barwy roztworu z róowej na fioletow. Obliczy redni wynik miareczkowania: V 21 = v 22 = v 23 = v 2r = Podczas oznaczania jonów wapniowych wobec mureksydu jako wskanika w obecnoci NaOH jony magnezowe wytrcaj si w postaci wodorotlenku Mg(OH) 2. W razie obecnoci duych iloci Mg 2+ metoda ta jest mniej dokładna, gdy wytrcajcy si Mg(OH) 2 adsorbuje pewne iloci Ca 2+. Obliczenia: Zawarto jonów Ca 2+ w badanej próbie cm 3 1 M EDTA V 2r 0,01 M EDTA mg Ca 2+ x x = V 2r 0,01 M mg 250 = mg Ca cm 3 1 M 25 Zawarto jonów Mg 2+ w badanej próbie cm 3 1 M EDTA (v 1r -V 2r ) 0,01 M EDTA mg Mg 2+ x x = (v 1r -v 2r ) 0,01 M mg 250 = mg Mg cm 3 1 M 25 16