Dr inż. Wacław M. Rećko Instytut Szkła, Ceramiki, Materiałów Ogniotrwałych i Budowlanych Warszawa Statystyka rozkładu Weibulla wytrzymałości szkła na zginanie Streszczenie Analizowano zastosowanie rozkładu Weibulla dla wytrzymałości szkła na zginanie. Analizowano zgodność charakterystyk rozkładu (patrz słowa kluczowe) obliczonych z parametrów rozkładu z charakterystykami obliczonymi z danych doświadczalnych. Słowa kluczowe Rozkład Weibulla, wytrzymałość szkła na zginanie, wartość oczekiwana, wariancja, współczynnik skośności, mediana, przedziały ufności, objętość efektywna, powierzchnia efektywna. Abstract Bending strenght of glass in term of Weibull, twoand three parameters distribution are discussed. Consistence of statistics (see keywords) computed from distribution parameters and statistics computed from experimental data are discussed also. Keywords Weibull distribution, bending strenght of glass, expected value, variance, skewness, median, confidence intervals, effective volume, effective surface. 1. Wprowadzenie Powszechnie uważa się, że pomiary wytrzymałości materiałów kruchych podlegają rozkładowi Weibulla [1, 2]. Dystrybuantę rozkładu trójparametrowego przedstawia wzór Gęstość przedstawia wzór P jest tu prawdopodobieństwem zniszczenia próbki pod wpływem naprężenia σ, σ 0, σ u i m to odpowiednio: naprężenie charakterystyczne (w języku matematyki parametr skali), naprężenie progowe (w języku matematyki parametr przesunięcia) i moduł Weibulla (inaczej parametr kształtu). Dystrybuantę i gęstość rozkładu dwuparametrowego uzyskujemy, wstawiając do wzorów (1) i (2) σ u = 0. W układzie współrzędnych, oś odciętych ), oś rzędnych ln{ln[1/(1 P)]} punkty doświadczalne pomiaru wytrzymałości powinny się układać na prostej, gdy punktowi na pozycji k w kolejności (punkty są ułożone od najmniejszej wartości do największej) przypiszemy prawdopodobieństwo zniszczenia [3]: gdzie N to liczba pomiarów. (1) (2) Niniejsza praca przedstawia próbę zastosowania trójparametrowego rozkładu Weibulla (TPRW) i dwuparametrowego rozkładu Weibulla (DPRW) do opisu pomiarów wytrzymałości szkła na zginanie. Do badań użyto komercyjnego szkła okiennego (krzemowo-wapniowosodowo-borowego) wytwarzanego techniką float. 2. Metodyka pomiarów Badano wytrzymałość na trójpunktowe zginanie, stosując maszynę wytrzymałościową LLOYD klasy 1 przy przesuwie trawersy 0,5 mm/min. Próbki były wycinane z tafli maszynowo. Wycinano paski odpowiedniej szerokości, z których potem ręcznie wycinano pojedyncze próbki. Charakterystykę próbek przedstawia tabela 1. Tabela 1. Charakterystyka badanych próbek Wymiary poprzeczne B H [mm] Długość próbki [mm]* Współczynnik wytrzymałości WW [mm 3 ]** Liczba próbek Uwagi*** A 12x3 30 108 100 B 15x3 40 135 106 C 20x4 40 320 99 D 25x4 40 400 105 E 12x3 30 108 99 V F 15x3 32 135 93 V G 25x4 40 400 110 V H 20x4 40 320 126 O I 25x4 40 400 125 O * rozstaw podpór ** WW=BH 2, B szerokość, H grubość (wysokość)[4] *** Objaśnienia w tekście Próbkom serii A, B, C i D (pusta rubryka uwagi ) podczas pomiarów wytrzymałości przykładano siłę od strony cięcia. Na próbkach serii E, F i G oznaczonych w rubryce uwagi literą V wykonano odcisk Vickersa z siłą 30 N i czasem jej działania 15 s. Podczas pomiarów siłę przykładano od odwrotnej strony odcisku Vickersa. 2 Szkło i Ceramika
Pomiary wytrzymałości serii próbek H i I oznaczonych w rubryce uwagi literą O wykonano przykładając siłę od strony przeciwnej do cięcia. 3. Metodyka obliczeń Wytrzymałość W obliczano ze wzoru [3] gdzie L jest rozstawem podpór (długość próbki), a F siłą niszczącą. Parametry rozkładów wyznaczano metodą największej wiarygodności, dla TPRW wg [5], a dla DPRW wg [3]. W niniejszej pracy porównywano charakterystyki rozkładów DPRW i TPRW obliczone z parametrów rozkładów i porównywano je z charakterystykami obliczonymi z danych doświadczalnych. Jest to próba ilościowego sprawdzenia, czy dane pomiarowe podlegają rozkładowi Weibulla. Z parametrów rozkładu obliczono następujące charakterystyki: wartość oczekiwaną E wzór (3), pierwiastek z wariancji W wzór (4),współczynnik skośności γ wzór(5) oraz medianę M wzór (6) [6]. gdzie Γ to funkcja gamma Eulera inne definicje funkcji gamma i jej tablice znajdują się w [7]. Współczynnik skośności jest miarą niesymetryczności funkcji gęstości prawdopodobieństwa (2). Gdy jest dodatni, funkcja gęstości maleje wolniej po prawej (dodatniej) stronie maksimum, gdy jest ujemny funkcja gęstości maleje wolniej po lewej (ujemnej) stronie maksimum. Gdy uszeregujemy wyniki pomiarów od najmniejszego do największego wtedy wartością mediany M jest wartość środkowego pomiaru, gdy liczba pomiarów jest nieparzysta wartość średniej arytmetycznej dwu środkowych pomiarów, gdy liczba pomiarów jest parzysta. Estymatory (oszacowania) ww charakterystyk można wyznaczyć z danych doświadczalnych [6]. Są to: dla E średnia arytmetyczna s z wszystkich pomiarów wzór (7), dla W odchylenie standardowe O wzór (8), współczynnik skośności γ exp wzór (9) i wyznaczona wg wyżej podanej definicji mediana M exp. (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9)* gdzie N liczba pomiarów. Przedział ufności dla naprężenia progowego σ u wg [8] wyznaczają dwie nierówności przy ustalonym (znanym) m (10) przy ustalonym (znanym) σ 0 (11) gdzie σ min i σ max oznaczają najmniejszą i największą wartość zmierzonej wytrzymałości. Dla wszystkich rozpatrywanych w tej pracy przypadków poziom istotności jest większy od 0,999. Wynika to z dużej liczby próbek i szerokiego przedziału ufności. Dla DPRW można porównać wytrzymałość charakterystyczną (σ 0 ), wytrzymałość średnią (σ s ) i wytrzymałość maksymalną (σ max ) dla serii próbek o różnych wymiarach lub wytrzymałości uzyskanych inną metodą niż zginanie trójpunktowe, np. zginane czteropunktowe lub test pierścieniowy. Wykorzystuje się pojęcie efektywnej objętości i efektywnej powierzchni. Obszerna dyskusja na ten temat znajduje się w pracy [9]. Wzory na efektywną objętość (12) i efektywną powierzchnię (13) dla trójpunktowego zginania podano wg [10]. (12) (13) gdzie m jest modułem Weibulla. W pracy [11] zaproponowano dwa wzory dla populacji i oraz j, wiążące σ u (σ u można zastąpić wielkością σ s lub σ max ) z efektywną objętością wzór (14) dla próbek z dominującymi wadami objętościowymi i efektywną powierzchnią wzór (15) dla próbek z dominującymi wadami powierzchniowymi: (14) (15) Zakłada się że próbki z obu populacji mają ten sam moduł Weibulla m. Wzór (14) po zlogarytmowaniu można przekształcić do postaci: (16) analogiczny wzór otrzymujemy dla efektywnej powierzchni. (17) gdzie C to pewna stała. W układzie współrzędnych: oś odciętych ln(v e ) i oś rzędnych ln(σ 0 ) dla różnych populacji próbek z tego samego materiału różniących się wymiarami lub sposobem przykładania naprężenia (np. zginanie trójpunktowe i czteropunktowe) wartości V E i σ powinny układać się na prostej o współczynniku nachylenia -1/m. Analogiczne postępowanie można zastosować do wzoru (17). Szkło i Ceramika 3
Przykładem może być praca [12], gdzie wartości ln(v E ), ln(s E ) (osie odciętych) i ln(σ 0 ) (osie rzędnych) uzyskane dla trójpunktowego i czteropunktowego zginania próbek o różnych wymiarach oraz testu pierścieniowego dla próbek ze spiekanego azotku krzemu, bardzo dobrze układają się na prostej. 4. Uzyskane rezultaty Wyniki pomiarów przedstawiono w tabelach 2 5 oraz na rysunkach 1 11. Tabela 2. Parametry rozkładów Weibulla min* max* Rozkład dwuparametrowy m σ 0 [Mpa] m Rozkład trójparametrowy σ 0 σ u A 90,2 249,8 4,08 154,1 1,45 56,5 88,9 B 64,5 198,5 3,69 117,9 1,45 47,1 63,8 C 41,2 152,7 3,71 92,7 1,96 50,5 39,0 D 37,2 197,9 3,01 111,1 1,90 72,8 34,5 E 52,8 92,5 8,67 75,1 3,02 26,9 47,2 F 51,3 68,4 18,28 62,1 3,52 12,1 49,5 G 40,3 62,0 11,34 50,7 2,51 10,2 39,8 H 57,6 103,3 9,33 85,5 3,35 31,4 53,2 I 41,1 95,8 5,35 72,4 2,27 33,0 37,6 * min i max oznacza odpowiednio najmniejszy i największy wynik pomiarowy Tabela 3. Porównanie średniej arytmetycznej S i odchylenia standardowego O obliczonych z danych doświadczalnych z wartością oczekiwaną E i pierwiastkiem z wariancji W obliczonych z parametrów rozkładu. Wyniki w MPa. Tabela 5. Przedziały ufności (PU) dla naprężenia progowego. Wyniki w MPa Dolna granica PU wg (10) Dolna granica PU wg (11) Naprężenie progowe σ u Górna granica PU A -69,4 33,7 88,9 90,2 B -69,5 17,4 63,8 64,5 C -70,3-9,3 39,0 41,2 D -123,5-35,6 34,5 37,2 E 13,1 25,9 47,2 52,8 F 34,2 39,2 49,5 51,3 G 18,6 30,1 39,8 40,3 H 11,9 26,2 53,2 57,6 I -13,6 8,1 37,6 41,1 Rys. 1. Diagram Weibulla dla serii A. Kółka TPRW, skala odciętych Rozkład Weibulla Rozkład Weibulla Średnia Odchylenie dwuparametrowy trójparametrowy arytmetyczna standardowe S O E W E W A 140,3 35,2 139,9 38,5 140,2 35,9 B 106,6 29,8 106,4 32,1 106,6 29,9 C 83,8 24,0 83,7 25,1 83,8 23,9 D 99,1 35,5 99,2 36,0 99,1 35,3 E 71,3 8,73 71,0 9,8 71,3 8,59 F 60,4 3,39 60,3 4,0 60,4 3,43 G 48,9 3,72 48,5 5,2 48,8 3,84 H 81,4 9,26 81,1 10,4 81,4 9,28 I 66,8 13,8 66,8 14,4 66,8 13,65 Rys. 2. Diagram Weibulla dla serii B. Kółka TPRW, skala odciętych Tabela 4. Porównanie mediany M i współczynnika skośności γ obliczonych z danych doświadczalnych z wartościami obliczonymi ze współczynników rozkładu. Doświadczenie Rozkład Weibulla dwuparametrowy Rozkład Weibulla trójparametrowy M γ M γ M γ A 133 0,852 141-0,099 133 1,130 B 107 0.915 107-0,020 107 1,133 C 80 0,573 84-0,026 81 0,660 D 95 0,589 98 0,166 95 0,699 E 70 0,132 68-0.525 68 0,161 F 61 0,175 61-0,490 60 0,023 G 48 1,162 49-0,687 49 0,353 H 81 0,113 82-0.604 81 0,064 I 65 0,174 68-0,297 66 0.471 Rys. 3. Diagram Weibulla dla serii C. Kółka TPRW, skala odciętych Szkło i Ceramika
Rys. 4. Diagram Weibulla dla serii D. Kółka TPRW, skala odciętych Rys. 8. Diagram Weibulla dla serii H. Kółka TPRW, skala odciętych Rys. 5. Diagram Weibulla dla serii E. Kółka TPRW, skala odciętych Rys. 9. Diagram Weibulla dla serii I. Kółka TPRW, skala odciętych linia przerywana. Rys. 6. Diagram Weibulla dla serii F. Kółka TPRW, skala odciętych linia przerywana. Rys.10. Zależność pomiędzy ln(v E ) a ln(σ 0 ), wzór (16) dla grupy serii A, B, C i D. Punkty serii na rysunku w kolejności jak wyżej. Rys. 7. Diagram Weibulla dla serii G. Kółka TPRW, skala odciętych Rys. 11. Zależność pomiędzy ln(s E ) a ln(σ 0 ), wzór (17) dla grupy serii A, B, C i D. Punkty serii na rysunku w kolejności jak wyżej. Szkło i Ceramika 5
5. Dyskusja Serie oznaczone literami A, B, C i D składają się z klasycznych próbek szkła o różnych wymiarach. Celem tego fragmentu pracy było sprawdzenie, czy naprężenie progowe w TPRW zależy od wymiarów próbki. Zbadano ich wytrzymałość na zginanie i obliczono parametry DPRW i TPRW. Na diagramach Weibulla (rysunki 1, 2, 3 i 4) punkty dla DPRW reprezentujące małe wartości wytrzymałości odchylają się systematycznie w prawo od prostej wyznaczonej przez parametry rozkładu. Można więc twierdzić, że wytrzymałość szkła nie podlega DPRW. Zgodność wartości oczekiwanej ze średnią arytmetyczną jest dość dobra, aczkolwiek znacznie gorsza niż np. dla betonów [13]. Zgodność pierwiastka z wariancji z odchyleniem standardowym jest w granicach 2-3%, taką samą zgodność obserwujemy dla mediany obliczonej z parametrów rozkładu i wyznaczonej z pomiarów. Współczynnik skośności obliczony z parametrów DPRW nie zgadza nawet co do znaku (z wyjątkiem próbki D). Na rysunkach 10 i 11 przedstawiono dla serii próbek A, B, C i D wykresy powstałe z wzorów (16) i (17). Punkty doświadczalne zarówno dla objętości efektywnej, jak i powierzchni efektywnej dość dobrze wyznaczają proste, zgodnie z wzorami. Linie przerywane na obu rysunkach wyznaczają proste, których współczynnik kierunkowy jest średnią odwrotności modułów Weibulla próbek. Z uwagi na niestosowanie się wyników wytrzymałości do DPRW serii A, B, C i D wynik ten jest niespodziewany. TPRW zazwyczaj lepiej opisuje wyniki pomiarów wytrzymałości niż DPRW. Z tabel 2 i 3 wynika, że zgodność charakterystyk rozkładów wyznaczonych z parametrów rozkładu i wyznaczonych z danych doświadczalnych jest bardzo dobra. Współczynnik skośności obliczony z parametrów TPRW zgadza się z obliczonym z doświadczenia z dokładnością znaku i 40 60% co do wartości. Taka zgodność nie jest częsta, zwłaszcza dla czterech serii próbek o różnych wymiarach. Punkty doświadczalne na diagramie Weibulla dość dobrze można przybliżyć prostą. Przedziały ufności są jednak zbyt szerokie. Dla dolnej granicy przedziału ufności pojawiają się wartości ujemne. Wynika to z małej wartości σ min dla wszystkich serii próbek A, B, C i D. Dla materiałów ceramicznych [5], dla betonów [13] i dla stali [2] wartość σ min wynosi ok. 60-70% σ max. Takie wyniki sugerują nieprzydatność wzorów (10) i (11) dla określania przedziałów ufności dla badanych serii. W seriach A, B, C i D naprężenie progowe maleje ze wzrostem współczynnika wytrzymałości od wielkości 88,9 MPa dla A do 34,5 MPa dla D (tabela 2). Jest to duża zmienność. Rysunek 12 przedstawia typowy obraz próbki (z grupy serii A, B, C i D) złamanej podczas pomiaru wytrzymałości. Rys. 12. Najczęstszy sposób pękania próbki z grupy serii A, B, C i D podczas pomiaru wytrzymałości. Widoczny numer próbki. Y. Xu i inni w pracy [14] podają przykład 40 pomiarów wytrzymałości na trójpunktowe zginanie szkła. Pomiary te podlegają TPRW. Spełniają wszystkie wyżej podane kryteria. Użyty do badań materiał autorzy określają jako a kind of glass material pewnego rodzaju materiał szklany. Autor niniejszej pracy stwierdził, że pomiary te podlegają też DPRW. Wykonano pomiary wytrzymałości na trójpunktowe zginanie serii próbek oznaczonych E, F i G. Były to próbki w których wprowadzono sztuczną wadę, którą był odcisk piramidki Vickersa. Autor tej pracy sądził, iż wytrzymałość tak spreparowanych próbek będzie podlegała DPRW lub TPRW. Rysunki 5, 6 i 7 przedstawiają diagramy Weibulla dla DPRW i TPRW serii próbek z odciskiem Vickersa. Jak widać, niskie wartości wytrzymałości są dla próbek E i F przesunięte nieznacznie w prawo. Największe odchylenie obserwujemy w próbce G. We wszystkich próbkach σ min zawiera się w granicach 57 75% σ max. Przedziały ufności są rozsądne, brak wartości ujemnych dla dolnych granic. Pomiary wytrzymałości serii próbek z odciskiem Vickersa są, jak widać bliższe rozkładom Weibulla niż próbki bez odcisków. Najlepszą zgodność charakterystyk rozkładu obliczonych z pomiarów i obliczonych z parametrów rozkładu obserwujemy dla serii E dla TPRW (nawet współczynniki skośności doświadczalny i teoretyczny są zbliżone). Można powiedzieć, że pomiary z serii E podlegają TPRW. Dla serii F i G zgodność jest gorsza. Rysunek 13 przedstawia typowy obraz próbki (z grupy serii E, F i G) złamanej podczas pomiaru wytrzymałości. Rys. 13. Sposób pękania próbki z grupy serii E, F i G podczas pomiaru wytrzymałości. Widoczny numer próbki i ślad po odcisku Vickersa. Wykonano pomiary dwu serii próbek H i I, w których siłę przykładano od strony przeciwnej stronie cięcia. Autor sądził że drobne wady wywołane cięciem spowodują, iż pomiary wytrzymałości będą podlegać TPRW lub DPRW. Wady spowodowane cięciem pokazane są na rys 14. W obu seriach DPRW punkty niskich wytrzymałości odchylają się w prawo. Zgodność charakterystyk rozkładu obliczonych z parametrów rozkładu jest podobna do zgodności w seriach A, B, C i D. W przedziałach ufności pojawia się ujemna dolna granica. Zachowanie się serii H i I jest podobne do serii A, B, C i D. Rys. 14. Wady powstałe podczas cięcia tafli szklanej. Wskazuje je czarna kreska. Na rysunku widoczny jest uchwyt próbki z rurki. 6 Szkło i Ceramika
6. Wnioski Z analizy wszystkich grup serii wynika wniosek, że trójparametrowy rozkład Weibulla w każdym przypadku lepiej opisuje pomiary wytrzymałości niż dwuparametrowy. Poniżej przedstawiono wnioski wypływające z analizy badanych trzech grup serii. Grupa serii A, B, C i D Pomiary wytrzymałości w tej grupie serii nie podlegają DPRW. Zaobserwowano niespodziewaną zgodność pomiarów z wzorami (16) i (17) dla zależności pomiędzy ln σ 0 a ln V E i ln S E, mimo iż pomiary te nie podlegają rozkładowi Weibulla. Należy zaznaczyć, iż wyprowadzenie tych wzorów wymaga mocnego założenia, że pomiary podlegają DPRW. Analiza diagramów Weibulla i analiza zgodności teoretycznych i doświadczalnych charakterystyk rozkładu dla TPRW pozwalają przypuszczać, że pomiary grupy serii A, B. C i D podlegają TPRW. Znaczne zmiany naprężenia progowego dla poszczególnych serii w grupie, przeczą tezie autora, że naprężenie progowe jest stałą materiałową dla szkła typu float. Grupa serii E, F i G Wprowadzona wada (odcisk Vickersa) powoduje znaczną poprawę zgodności pomiarów wytrzymałości z DPRW i TPRW. Jakościową ocenę tej zgodności można przedstawić nierównością: E > F >G Nierówność ta jest również nierównością dla współczynników wytrzymałości (tabela 1). Można więc sądzić, że można uzyskać zgodność pomiarów z DPRW i TPRW gdy wada jest duża względem próbki. Grupa serii H i I Mimo wyraźnych drobnych wad powstałych przy przecinaniu tafli szkła pomiary wytrzymałości tej grupy serii nie podlegają DPRW i TPRW. Praca ta była sfinansowana przez Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa Wyższego jako projekt badawczy 3 T08D 048 30. Literatura [1] W. Weibull.: A Statistical Theory of Strenght of Materials. Ingvetenskaps Handl. 1939. [2] W. Weibull.: A statistical distribution function of wide applicability, J. App. Mech. 18 (1951) pp. 293 297. [3] DIN 51 110 September 1993, Teil 3. [4] M. E. Niezgodziński, T. Niezgodziński: Wzory, wykresy i tablice wytrzymałościowe; PWN Warszawa 1975 str 14. [5] W. M. Rećko:Moduł Weibulla. Historia i przyszłość. CERA- MIKA/CERAMICS vol. 80 (2003) pp. 253 258. [6] D. N. P. Murthy, M. Xie, R. Jiang:Weibull Models; Wiley series in probability and statistics; John Wiley & Sons, Inc. USA 2004. pp. 50 54 [7] J. Antoniewicz: Tablice funkcji dla inżynierów, PWN Warszawa 1980 str. 418 i dalej. [8] H. Qiao, C. P. Tsokos: Estimation of the three parameter Weibull probability distribution. Mathematics and Computers in Simulation 39 (1995) 173 185. [9] G.D. Quinn, R. Morrel: Design data for engineering ceramics: a reviev of the flexure test. J. Amer. Ceram. Soc. 74(9) (1991) pp. 2037 2066. [10] G.D. Quinn: Weibull Strenght Scaling for Standardised Rectangular Flexure Specimen, J. Amer, Ceram. Soc. 86 (3) 10 (2003) pp. 508 510. [11] D. G. S. Davies: The Statistical Approach to Engineering Design of Ceramics. Proc. Br. Ceram. Soc. 22 (1973) pp. 429 452. [12] Y. Katayama, Y. Hatori:Effects of specimen size on strenght pf sintered silicon nitride. J. Amer. Ceram. Soc. 65(10) (1982) C164-C165. [13] W.M. Rećko: Rozkład wytrzymałości dla betonów; Szkło i Ceramika 3 2008 str. 28 31. [14] Y. Xu, L. Cheng, L. Zhang, D. Yan, C. You: Optimization of sampole number for Weibull function of brittle materials strenght ; Ceramics International 27 (2001) pp. 239 241