Ćwiczenia z Chemii Ogólnej dla studentów I roku Fizyki

Podobne dokumenty
MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII OGÓLNEJ I ANALITYCZNEJ DLA STUDENTÓW I ROKU OCHRONY ŚRODOWISKA

MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z FIZYKOCHEMICZNYCH PODSTAW ŻYCIA DLA STUDENTÓW I ROKU BIOLOGII OGÓLNEJ, BIOTECHNOLOGII I BIOINFORMATYKI

Podstawy chemii analitycznej: dysocjacja, hydroliza, roztwory buforowe

MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII OGÓLNEJ I ANALITYCZNEJ DLA STUDENTÓW I ROKU NAUCZANIA BIOLOGII I PRZYRODY STUDIÓW DZIENNYCH

Program ćwiczeń laboratoryjnych z fizykochemicznych podstaw życia dla I r Biologii niestacjonarnej

MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII DLA STUDENTÓW I ROKU NAUCZANIA PRZYRODY STUDIÓW DZIENNYCH

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

Ćwiczenie 8 Wyznaczanie stałej szybkości reakcji utleniania jonów tiosiarczanowych

LABORATORIUM Z KATALIZY HOMOGENICZNEJ I HETEROGENICZNEJ WYZNACZANIE STAŁEJ SZYBKOŚCI REAKCJI UTLENIANIA POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY

RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW.

ELEMENTY ANALIZY INSTRUMENTALNEJ. SPEKTROFOTOMETRII podstawy teoretyczne

Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych

Spektroskopia molekularna. Ćwiczenie nr 1. Widma absorpcyjne błękitu tymolowego

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak

Ćwiczenie II Roztwory Buforowe

Synteza Cu(CH 3 COO) 2 H 2 O oraz (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego

STĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI

Ćwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH

Spis treści. Wstęp... 9

Kolorymetryczne oznaczanie stężenia Fe 3+ metodą rodankową

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

6. ph i ELEKTROLITY. 6. ph i elektrolity

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII OGÓLNEJ I ANALITYCZNEJ DLA STUDENTÓW I ROKU BIOLOGII STUDIÓW DZIENNYCH

Obliczenia chemiczne. Zakład Chemii Medycznej Pomorski Uniwersytet Medyczny

OBLICZANIE WYNIKÓW ANALIZ I

ZADANIA Z KONKURSU POLITECHNIKI WARSZAWSKIEJ (RÓWNOWAGI W ROZTWORZE) Opracował: Kuba Skrzeczkowski (Liceum Akademickie w ZS UMK w Toruniu)

Ćwiczenie 1. Sporządzanie roztworów, rozcieńczanie i określanie stężeń

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana. Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach

OTRZYMYWANIE ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH: PREPARATYKA TLENKÓW MIEDZI

Sporządzanie roztworów buforowych i badanie ich właściwości

OTRZYMYWANIE ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH: PREPARATYKA TLENKÓW MIEDZI

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 9

KATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI

Reakcje utleniania i redukcji Reakcje metali z wodorotlenkiem sodu (6 mol/dm 3 )

Obliczanie stężeń roztworów

Równowagi w roztworach elektrolitów

POLITECHNIKA POZNAŃSKA ZAKŁAD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENIA PRACOWNI CHEMII FIZYCZNEJ

Odpowiedź:. Oblicz stężenie procentowe tlenu w wodzie deszczowej, wiedząc, że 1 dm 3 tej wody zawiera 0,055g tlenu. (d wody = 1 g/cm 3 )

Wyznaczanie stałej dysocjacji pk a słabego kwasu metodą konduktometryczną CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA. Tabela wyników pomiaru

WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

Skład zespołu (imię i nazwisko): (podkreślić dane osoby piszącej sprawozdanie):

WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI p-nitrofenolu METODĄ SPEKTROFOTOMETRII ABSORPCYJNEJ

Roztwory buforowe (bufory) (opracowanie: dr Katarzyna Makyła-Juzak)

SPRAWOZDANIE 2. Data:... Kierunek studiów i nr grupy...

Laboratorium 3 Toksykologia żywności

Kwas HA i odpowiadająca mu zasada A stanowią sprzężoną parę (podobnie zasada B i kwas BH + ):

Piotr Chojnacki 1. Cel: Celem ćwiczenia jest wykrycie jonu Cl -- za pomocą reakcji charakterystycznych.

W rozdziale tym omówione będą reakcje związków nieorganicznych w których pierwiastki nie zmieniają stopni utlenienia. Do reakcji tego typu należą:

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7

ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria

PREPARATYKA NIEORGANICZNA. Przykład 1 Ile kilogramów siarczanu(vi) żelaza (II) można otrzymać z 336 kg metalicznego żelaza?

ODNAWIALNE ŹRÓDŁA ENERGII I GOSPODARKA ODPADAMI STUDIA STACJONARNE

Materiały dodatkowe do zajęć z chemii dla studentów

PRAWO DZIAŁANIA MAS I REGUŁA PRZEKORY

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu

ANALIZA INSTRUMENTALNA

PEHAMETRIA I ROZTWORY BUFOROWE

XI Ogólnopolski Podkarpacki Konkurs Chemiczny 2018/2019. ETAP I r. Godz Zadanie 1 (10 pkt)

PODSTAWY STECHIOMETRII

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych

g % ,3%

Metody otrzymywania kwasów, zasad i soli. Reakcje chemiczne wybranych kwasów, zasad i soli. Ćwiczenie 1. Reakcja otrzymywania wodorotlenku sodu

TWARDOŚĆ WODY. Ca(HCO 3 ) HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2. Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2

Obliczanie stężeń roztworów

SEMINARIUM Z ZADAŃ ALKACYMETRIA

RÓWNOWAGA I SZYBKOŚĆ REAKCJI CHEMICZNEJ

A4.05 Instrukcja wykonania ćwiczenia

Analiza miareczkowa. Alkalimetryczne oznaczenie kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4 mianowanym roztworem wodorotlenku sodu NaOH

Chemia nieorganiczna Zadanie Poziom: podstawowy

Inżynieria Środowiska

AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA im. Stanisława Staszica w Krakowie OLIMPIADA O DIAMENTOWY INDEKS AGH 2017/18 CHEMIA - ETAP I

Chemia nieorganiczna Zadanie Poziom: rozszerzony Punkty

Spis treści. Wstęp. Twardość wody

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ

STAłA I STOPIEŃ DYSOCJACJI; ph MIX ZADAŃ Czytaj uważnie polecenia. Powodzenia!

RÓWNOWAGI REAKCJI KOMPLEKSOWANIA

dla której jest spełniony warunek równowagi: [H + ] [X ] / [HX] = K

PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: WAŻENIE, SUSZENIE, STRĄCANIE OSADÓW, SĄCZENIE

X Konkurs Chemii Nieorganicznej i Ogólnej rok szkolny 2011/12

HYDROLIZA SOLI. 1. Hydroliza soli mocnej zasady i słabego kwasu. Przykładem jest octan sodu, dla którego reakcja hydrolizy przebiega następująco:

Chemia Nieorganiczna ćwiczenia CHC012001c Powtórzenie materiału II

Ćwiczenie 1. Ćwiczenie Temat: Podstawowe reakcje nieorganiczne. Obliczenia stechiometryczne.

KLUCZ ODPOWIEDZI KONKURS PRZEDMIOTOWY DLA UCZNIÓW SZKÓŁ GIMNAZJALNYCH WOJEWÓDZTWA PODKARPACKIEGO Przedmiot: CHEMIA C A C C B A B B D B C D A A

Materiały dodatkowe do zajęć z chemii dla studentów

Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) soli Mohra (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O

Adsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu

SZYBKOŚĆ REAKCJI JONOWYCH W ZALEŻNOŚCI OD SIŁY JONOWEJ ROZTWORU

III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych

Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 1

Ćwiczenie 1. Reakcje charakterystyczne miedzi(ii)

Transkrypt:

Ćwiczenia z Chemii Ogólnej dla studentów I roku Fizyki Wykaz ćwiczeń z chemii ogólnej dla studentów I-go roku Fizyki Ćwiczenia organizacyjne Podstawy chemii analitycznej Preparatyka nieorganiczna Zakres materiału Regulamin pracowni, zasady pracy z substancjami żrącymi, z urządzeniami elektrycznymi. Postępowanie w nagłych wypadkach. Zasady posługiwania się sprzętem laboratoryjnym. Obliczenia stechiometryczne, obliczenia stężeń (molowe, procentowe), rodzaje wiązań chemicznych, wzory strukturalne, iloczyn jonowy wody, definicja ph, hydroliza soli, dysocjacja kwasów i zasad, roztwory buforowe, ph roztworów buforowych, teoria kwasów i zasad wg. Arrheniusa i Brönsteda. Obliczenia związane z ćwiczeniem. Chemia koordynacyjna, struktury związków koordynacyjnych, typy ligandów, izomeria związków koordynacyjnych, efekt chelatowy, nomenklatura związków koordynacyjnych. Właściwości fizyczne i chemiczne substancji używanych do ćwiczenia. Iloczyn rozpuszczalności, efekt wspólnego jonu, efekt solny. Osady: strącanie, przemywanie, sedymentacja, dekantacja, sączenie. Krystalizacja. Obliczenia stechiometryczne. Obliczenia wydajności teoretycznej i praktycznej. Destylacja Metody rozdzielania substancji, destylacja, typy destylacji, zastosowanie, budowa układu destylacyjnego, ciśnienie cząstkowe (parcjalne), prawo Daltona, prawo Raoulta, para nasycona, temperatura wrzenia, prężność par, mieszanina azeotropowa. Spektrofotometria (kolorymetria) Kolorymetria, prawo Lamberta Beera, interpretacja widm A=f(, definicja absorbancji i transmitancji, przeliczanie absorbancji na transmitancję, metoda krzywej wzorcowej, schemat budowy spektrofotometru, reakcje zachodzące w czasie oznaczania Cu(II) i Fe(III), obliczenia związane z ćwiczeniem. Cel ćwiczenia Zapoznanie się z programem ćwiczeń, warunkami uzyskania zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych, regulaminem BHP, zasadami pracy z substancjami żrącymi oraz zasadami udzielania pierwszej pomocy, odbiór sprzętu laboratoryjnego oznaczanie I obliczanie ph roztworów kwasów i zasad, klasyfikacja elektrolitów, określanie rodzaju hydrolizy soli, reakcje hydrolizy sporządzanie i obliczanie ph roztworów buforowych, wykonanie preparatu nieorganicznego: ([Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4, [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2,) obliczenie wydajności teoretycznej i praktycznej montaż zestawu destylacyjnego destylacja mieszaniny rozpuszczalników przygotowanie roztworów wzorcowych Cu(II) lub Fe(III) pomiary absorbancji roztworów wykonanie krzywej wzorcowej oznaczenie ilościowe Cu (II) lub Fe(III)

Ćwiczenia rachunkowe Definicja ph, iloczyn jonowy wody, stała dysocjacji, stopień dysocjacji, ph słabych i mocnych kwasów i zasad, klasyfikacja elektrolitów, ph roztworów buforowych, pojemność buforowa, określenie rodzaju hydrolizy soli. Stężenie molowe i procentowe, przeliczanie stężeń, rozcieńczanie i zatężanie roztworów, przygotowywanie roztworów, roztwory mianowane, Obliczenia stechiometryczne, Uwaga! Do otrzymania zaliczenia konieczne jest zaliczenie wszystkich kolokwiów, wykonanie i zaliczenie wszystkich ćwiczeń oraz zdanie sprzętu laboratoryjnego pobranego na czas wykonywania ćwiczeń. Podręczniki: L. Jones, P. Atkins Chemia ogólna PWN, 2006. D. A Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch Podstawy chemii analitycznej, tom I i II, PWN, 2007. J. Minczewski, Z. Marczenko - Chemia analityczna, tom I i II. T. Lipiec, Z. Szmal - Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej. W.Szczepaniak Metody analizy instrumentalnej w analizie chemicznej, PWN 2007 lub starsze wyd. A. Jarczewski - Chemia ogólna i analityczna dla studentów biologii - skrypt (Wydawnictwo Naukowe UAM). WARUNKI ZALICZENIA ĆWICZEŃ Z CHEMII OGÓLNEJ DLA STUDENTÓW STUDIÓW STACJONARNYCH I ROKU FIZYKI Warunkiem rozpoczęcia ćwiczeń jest zaznajomienie się z przepisami BHP oraz zasadami udzielania pierwszej pomocy. Naruszenie przepisów BHP lub brak przygotowania teoretycznego powoduje zawieszenie prawa do wykonywania ćwiczenia. W czasie ćwiczeń obowiązuje przygotowanie teoretyczne obejmujące zagadnienia związane bezpośrednio z wykonywanym ćwiczeniem. Ponadto przez cały czas trwania ćwiczeń obowiązuje znajomość przepisów BHP, układu okresowego pierwiastków, pojęcia stężenia molowego i procentowego, zapisu równań reakcji chemicznych, przebiegu aktualnie wykonywanych ćwiczeń. Warunkiem zaliczenia ćwiczeń jest zaliczenie kolokwiów związanych z poszczególnymi ćwiczeniami oraz wykonanie i zaliczenie części eksperymentalnej wszystkich ćwiczeń, jak również zdanie sprzętu laboratoryjnego pobranego na czas wykonywania ćwiczeń. Student ma prawo do nieobecności na zajęciach w ilości określonej przez regulamin studiów na UAM. O konsekwencjach nieobecności i zasadach usprawiedliwiania informuje prowadzący zajęcia laboratoryjne. Obowiązuje prowadzenie notatek zgodnie w wymaganiami prowadzącego ćwiczenia. UWAGA!!! Osoby przebywające w pracowni zobowiązane są do noszenia okularów ochronnych i fartucha.

Ćwiczenie 1 Podstawy chemii analitycznej: dysocjacja, hydroliza, roztwory buforowe 1) Klasyfikacja elektrolitów. Stopień dysocjacji. a) Do zlewek wlać kolejno 0,1 M roztwory: HCl, NH 4 OH, CH 3 COOH, H 3 PO 4, NaOH. Za pomocą pehametru zmierzyć wartość ph roztworów. Obliczyć stężenie jonów H + i OH -. b) Na podstawie wzoru: α = [H + ]/C bądź α = [OH ]/C, lub w procentach: α = (100 % x [H + ])/C, obliczyć stopień dysocjacji α. Sklasyfikuj roztwory na podstawie ich mocy: α 0,05 (lub α 5 %) słaby elektrolit 0,05 α 0,3 (lub 5 % α 30 %) elektrolit średniej mocy 1 α 0,3 (lub 100 % α 30 %) mocny elektrolit Zmierzone i obliczone wartości ph zapisać w tabeli: Roztwór (C = 0,1) ph [H + ] [OH - ] α Klasyfikacja według mocy HCl NH 4 OH CH 3 COOH H 3 PO 4 NaOH c) Napisać równania reakcji dysocjacji całkowitej lub częściowej (o ile taka zachodzi) dla powyższych związków. 2) Obliczanie ph słabych kwasów i zasad. Obliczyć ph roztworów kwasu octowego i zasady amonowej o stężeniu 1 M, 0,1 M i 0,01 M, wiedząc, że stała dysocjacji K CH3COOH = 1,75 x 10-5, a K NH4OH = 1,79 x 10-5. Wyprowadź odpowiedni wzór zależności [H + ] od stałej dysocjacji K i stężenia roztworu C. 3) Hydroliza soli. Do probówek wlać niewielkie ilości roztworów soli: NaCl, FeCl 3, Na 2 CO 3, KNO 3, BaCl 2, Na 2 HPO 4. Za pomocą papierka wskaźnikowego określić ph roztworów. Określić rodzaj hydrolizy, podać równania reakcji hydrolizy. Wyniki zapisać w tabeli: Wzór soli ph Zabarwienie papierka uniwersalnego Rodzaj hydrolizy NaCl FeCl 3 Na 2 CO 3 KNO 3 BaCl 2 Na 2 HPO 4

4) Sporządzanie roztworów buforowych. a) Sporządzić 100 cm 3 roztworu buforu octanowego lub fosforanowego według wskazówek prowadzącego ćwiczenie. Zmierzyć ph roztworu za pomocą pehametru. b) Otrzymany roztwór buforowy podzielić na pięć części. Do pierwszej zlewki dodać 1 cm 3 roztworu kwasu solnego o stężeniu 0,1M, do drugiej 5 cm 3 roztworu kwasu solnego o stężeniu 0,1M, do trzeciej 1 cm 3 wodorotlenku sodu o stężeniu 0,1 M, do czwartej 5 cm 3 roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 0,1 M. Do piątej zlewki dodać 20 cm 3 wody destylowanej. Zmierzyć ph tych roztworów. c) Dla porównania wykonać ćwiczenie z wodą destylowaną (100 cm 3 ). Zmierzyć ph wody destylowanej, następnie do 4 zlewek pobrać po 20 cm 3 wody. Do pierwszej zlewki dodać 1 cm 3 roztworu kwasu solnego o stężeniu 0,1M, do drugiej 5 cm 3 roztworu kwasu solnego o stężeniu 0,1M, do trzeciej 1 cm 3 wodorotlenku sodu o stężeniu 0,1 M, do czwartej 5 cm 3 roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 0,1 M. Zmierzyć ph tych roztworów. Wyniki zapisać w tabeli. Wysnuć wnioski. Roztwór ph zmierzone spodziewane (z obliczeń) Woda destylowana - Woda destylowana + 1 cm 3 HCl Woda destylowana + 5 cm 3 HCl Woda destylowana + 1 cm 3 NaOH Woda destylowana + 5 cm 3 NaOH Bufor Bufor + 1 cm 3 HCl Bufor + 5 cm 3 HCl Bufor + 1 cm 3 NaOH Bufor + 5 cm 3 NaOH Bufor + 20 cm 3 wody Wykonać obliczenia ph dla roztworów buforowych korzystając ze wzoru: ph = pk log (C HA /C BA ), gdzie: C HA stężenie kwasu, C BA stężenie soli słabego kwasu. 5) Ćwiczenia rachunkowe. Definicja ph, iloczyn jonowy wody, stała dysocjacji, stopień dysocjacji, ph słabych i mocnych kwasów i zasad, klasyfikacja elektrolitów, ph roztworów buforowych, pojemność buforowa, określenie rodzaju hydrolizy soli. Stężenie molowe i procentowe, przeliczanie stężeń, rozcieńczanie i zatężanie roztworów, przygotowywanie roztworów, roztwory mianowane, Obliczenia stechiometryczne,

Ćwiczenie 2 1) Preparatyka nieorganiczna. 2) Destylacja Ad. 1. Wykonanie preparatu nieorganicznego przydzielonego przez prowadzącego ćwiczenie SIARCZAN TETRAAMINAMIEDZI(II) - [Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4 *H 2 O preparat 1 Rozetrzeć dokładnie w moździerzu 5 g krystalicznego siarczanu miedzi (CuSO 4 5H 2 O), przenieść do małej zlewki i rozpuścić w mieszaninie 5 ml wody i odpowiedniej objętości stężonego amoniaku (stężony amoniak dodawać aż do całkowitego rozpuszczenia jasnoniebieskiego osadu; 9-10 ml). Roztwór przesączyć przez sączek karbowany z bibuły filtracyjnej do małej zlewki, a następnie ciągle mieszając roztwór, dodać kroplami 10 ml alkoholu (pobrać od laboranta). Roztwór pozostawić do krystalizacji (najlepiej w lodówce). Wydzielone kryształy odsączyć na lejku sitowym Büchnera z sączkiem z bibuły i przemyć 10 ml mieszaniny (1:1) etanolu i stężonego amoniaku, a następnie 10 ml alkoholu. Otrzymane kryształy rozłożyć na bibule i wysuszyć na powietrzu w temperaturze pokojowej. Następnie preparat należy zważyć i obliczyć wydajność. CHLOREK HEKSAAMINANIKLU(II) [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2 preparat 2 W zlewce o pojemności 250 ml, rozpuścić 2 g chlorku niklu (NiCl 2 6H 2 O) w 5 ml wody destylowanej. Jeśli roztwór nie jest klarowny należy go przesączyć. Następnie do roztworu, dodawać powoli mieszając 7.5 ml stężonego amoniaku, po czym zlewkę z mieszaniną reakcyjną umieścić w łaźni z lodem. Po ok. pół godziny dodać 20 ml alkoholu etylowego (pobrać od laboranta), w celu całkowitego wytrącenia kompleksu. Zlewkę pozostawić w łaźni z lodem przez kolejne 15 minut. Wydzielone kryształy odsączyć na lejku sitowym Büchnera z sączkiem z bibuły a następnie przemyć 10 ml etanolu. Otrzymane kryształy rozłożyć na bibule i wysuszyć na powietrzu w temperaturze pokojowej. Następnie preparat należy zważyć i obliczyć wydajność. Ad. 2. Montaż zestawu do destylacji prostej. Destylacja mieszaniny rozpuszczalników przydzielonej przez prowadzącego ćwiczenie

Ćwiczenie 3 Spektrofotometryczne oznaczanie żelaza (III) lub miedzi (II) Wielkością szczególnie użyteczną przy oznaczeniach spektrofotometycznych jest absorbancja I 0 A log I gdzie I 0 jest natężeniem światła padającego a I natężeniem światła przechodzącego przez próbkę. Zgodnie z prawem Lamberta-Beera, odnoszącym się do absorpcji światła monochromatycznego przez roztwory, absorbancja jest wprost proporcjonalna do stężenia roztworu c i drogi optycznej l, czyli grubości warstwy roztworu, przez którą przechodzi światło. A = k l c Współczynnik absorpcji k charakteryzuje intensywność absorpcji promieniowania elektromagnetycznego przez daną substancję przy określonej długości fali. Metodą spektrofotmetryczną najłatwiej więc oznaczać substancje charakteryzujące się dużymi współczynnikami absorpcji. Jeżeli stężenie absorbującej substancji c jest wyrażone w mol/dm 3 wówczas współczynnik absorpcji k nazywamy molowym współczynnikiem absorpcji (albo absorpcyjnością molową) i oznaczamy literą Jeżeli drogę optyczną l wyrazimy w cm, wówczas jednostką jest dm 3 mol -1 cm -1. Często, również w naszych ćwiczeniach, gdy interesuje nas nie tyle ilość moli co masa analitu, dogodnie jest jednak posługiwać się innymi jednostkami stężenia, takimi jak g/dm 3, mg/cm 3. Znajomość współczynnika absorpcji k i drogi optycznej l pozwala na bezpośrednie obliczenie z równania Lamberta-Beera stężenia analizowanej substancji. Ze względu na to, że nie zawsze znamy wartość współczynnika k jak i poniżej omówione odchylenia 1 od prawa Lamberta-Beera bezpieczniej jest jednak zastosować metodę krzywej wzorcowej (kalibracyjnej). W celu wykonania krzywej wzorcowej przygotowuje się zwykle kilka (4-6) roztworów wzorcowych o wzrastającym stężeniu analizowanego pierwiastka i mierzy ich absorbancję przy długości fali λ max, stosując wodę destylowaną jako roztwór odniesienia (2). Stężenia roztworów wzorcowych powinny być tak dobrane, aby absorbancja nie była większa od 1,5 (3). (1) Pomiar absorpcji roztworów stężonych rodzi niebezpieczeństwa wynikające z odstępstw od prawa Lamberta- Beera. Jeśli w danym zakresie stężenia absorbancja jest mniejsza niż przewiduje równanie Lamberta-Beera mówimy o odchyleniu ujemnym jeśli jest przeciwnie, o odchyleniu dodatnim. Odchylenia te wynikają z różnych oddziaływań i reakcji chemicznych cząsteczek oznaczanej substancji między sobą, z rozpuszczalnikiem bądź innymi składnikami roztworu. (2) Podczas pomiaru absorbujący roztwór znajduje się w kuwecie, której ścianki nie są nigdy idealnie przezroczyste (absorbancja rzędu kilku setnych). Do tego przy wybranej długości fali również rozpuszczalnik i inne składniki roztworu niż oznaczana substancja mogą dawać pewien wkład do całkowitej absorbancji. Jeśli prawo Lamberta-Beera ma być spełnione te wkłady pochodzące od kuwety, rozpuszczalnika itp. należy odjąć. Można tego dokonać przez umieszczenie w przyrządzie przed właściwym pomiarem kuwety z samym rozpuszczalnikiem i pomiar absorbancji bez substancji badanej. Wartość tę trzeba następnie odejmować od otrzymanych wyników (kompensacja). W nowoczesnych spektrofotometrach kompensacja zachodzi automatycznie. (3) Należy unikać pomiarów dużych wartości absorbancji (umownie A > 1,5). Ze wzrostem absorbancji wydatnie maleje bowiem dokładność pomiaru. Np. przy A = 3 natężenie światła przechodzącego przez próbkę jest już 1000 razy mniejsze niż natężenie światła padającego. Jeżeli absorbancja jest zbyt duża badany roztwór należy rozcieńczyć.

Następnie wykreśla się krzywą wzorcową (Rysunek 1) A = f(c), która przy idealnym spełnieniu prawa Lamberta-Beera jest linią prostą o nachyleniu kl, przechodzącą przez początek układu współrzędnych. Krzywa wzorcowa służy do bezpośredniego odczytu stężenia badanej substancji na podstawie pomiaru absorbancji jej roztworu przy określonej długości fali. 1.2 1 Absorbancja 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 1 2 3 4 5 6 Stężenie metalu, mg/cm 3 Rysunek 1. Przykładowa krzywa wzorcowa. Ważne jest, aby próbki o nieznanej zawartości Fe 3+ lub Cu 2+ przygotować w warunkach identycznych jak dla roztworów wzorcowych (ilość odczynnika kompleksującego, ph, temperatura, warunki pomiaru absorbancji: długość fali, grubość kuwety). Oznaczenie spektrofotometryczne wykonywane na ćwiczeniach obejmuje: wykonanie krzywej wzorcowej dla roztworów wzorcowych Fe 3+ lub Cu 2+, oznaczenie zawartości Fe 3+ lub Cu 2+ w badanej próbce. 1) Oznaczanie Fe 3+ metodą rodankową Jony Fe 3+ tworzą z jonami rodankowymi SCN (tiocyjanianowymi) w środowisku kwaśnym czerwone kompleksy zgodnie z poniższymi równaniami: Fe 3+ + SCN Fe(SCN) 2+, Fe(SCN) 2+ + SCN [Fe(SCN) 2 ] +, itd. aż do: [Fe(SCN) 5 ] 2 + SCN [Fe(SCN) 6 ] 3. W roztworach rozcieńczonych stosowanych w spektrofotometrii występują głównie kompleksy Fe(SCN) 2+. Intensywność zabarwienia roztworu jest wprost proporcjonalna do stężenia jonów Fe 3+. Z charakterystycznej dla oznaczanego kompleksu krzywej absorpcji, czyli zależności absorpcji światła od długości fali λ, wyznacza się λ max., tzn. długość fali, przy której analizowana próbka wykazuje największą absorbancję (Rysunek 2).

Przygotowanie krzywej wzorcowej dla oznaczania Fe 3+ : Roztwór wzorcowy roboczy: Do kolbki o pojemności 100 cm 3, prowadzący ćwiczenie wydaje roztwór zawierający 1 mg Fe 3+. Kolbkę należy uzupełnić do kreski wodą destylowaną, wymieszać. Roztwory wzorcowe: Do pięciu kolbek miarowych o pojemności 25 cm 3 odmierzyć kolejno 3, 6, 9, 12, 15 cm 3 roztworu roboczego. Do każdej kolbki dodaje się 1 cm 3 2M roztworu HNO 3 i 5 cm 3 20% roztworu KSCN. Całość uzupełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Zmierzyć absorbancję przy max = 480 nm dla poszczególnych roztworów (4), a następnie na papierze milimetrowym wykreślić zależność A = f(c). 1 max 0.8 Absorbancja 0.6 0.4 0.2 0 350 400 450 500 550 600 650 700 750 Długość fali, l Rysunek 2. Widmo absorpcji kompleksu jonów Fe 3+ z jonami tiocyjanianowymi w roztworze wodnym. Oznaczenie Fe 3+ w analizowanej próbce: Otrzymaną w kolbie miarowej o pojemności 100 cm 3 próbę o nieznanej zawartości Fe 3+ uzupełnić do kreski wodą destylowaną. Z tego roztworu pobrać do 3 kolbek o pojemności 25 cm 3 po 10 cm 3, dodać KSCN i HNO 3, podobnie jak przy sporządzaniu roztworów do krzywej wzorcowej. Roztwory uzupełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Zmierzyć absorbancję analizowanych roztworów przy długości fali max. Obliczyć średnią z trzech pomiarów absorbancji. Odczytać stężenie żelaza z krzywej wzorcowej i obliczyć zawartość Fe 3+ w badanej próbce. Jako wynik oznaczenia należy podać masę Fe 3+ (w mg) w kolbce o pojemności 100 cm 3. Wskazówka: Zastanów się: 1) jaka jest masa Fe 3+ w kolbce o pojemności 25 cm 3, znając stężenie Fe 3+ z krzywej wzorcowej w 1 cm 3 roztworu? 2) jak jest masa analitu w całej próbce wiedząc, że do kolbki o pojemności 25 cm 3 pobrano 10 cm 3 z kolbki (100 cm 3 ) zawierającej analizę? (4) Kuwetę przed pomiarem absorbancji należy przemyć badanym roztworem.

2) Oznaczanie Cu 2+ Jony Cu 2+ w roztworach wodnych związane są z czterema ligandami cząsteczkami wody tworząc jon [Cu(H 2 O) 4 ] 2+ o barwie niebieskiej. Po dodaniu amoniaku do roztworu zawierającego jony miedzi (II) powstaje kompleks [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+ o intensywnym niebieskogranatowym zabarwieniu. Intensywność zabarwienia jest wprost proporcjonalna do stężenia jonów Cu 2+ w roztworze. Z krzywej absorpcji (Rysunek 3) wyznaczamy długość fali max dla badanego kompleksu miedzi czyli długość fali, przy której analizowana próbka wykazuje największą absorbancję. 0.5 0.4 max Absorbancja 0.3 0.2 0.1 0 400 500 600 700 800 900 Długość fali, Rysunek 3. Widmo absorpcji kompleksu jonów Cu 2+ z amoniakiem. Przygotowanie krzywej wzorcowej dla oznaczania Cu 2+ : Roztwór wzorcowy roboczy: Do kolbki o pojemności 100 cm 3, prowadzący ćwiczenie wydaje roztwór zawierający 100 mg Cu 2+. Kolbkę należy uzupełnić do kreski wodą destylowaną, wymieszać. Roztwory wzorcowe: Do pięciu kolbek miarowych o pojemności 25 cm 3 odmierzyć kolejno 3, 6, 9, 12, 15 cm 3 roztworu roboczego. Do każdej kolbki dodaje się 3 cm 3 3 M roztworu NH 4 OH. Całość uzupełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Zmierzyć absorbancję przy max = 608 nm dla poszczególnych roztworów, a następnie na papierze milimetrowym wykreślić zależność A = f(c). Oznaczenie Cu 2+ w analizowanej próbce: Otrzymaną w kolbie miarowej o pojemności 100 cm 3 próbę o nieznanej zawartości Cu 2+ uzupełnić do kreski wodą destylowaną. Z tego roztworu pobrać do 3 kolbek o pojemności 25 cm 3 po 10 cm 3, dodać podobnie jak przy sporządzaniu roztworów do krzywej wzorcowej, 3 cm 3 3 M roztworu NH 4 OH. Roztwory uzupełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Zmierzyć absorbancję przy max. Obliczyć średnią z trzech pomiarów absorbancji. Odczytać stężenie miedzi z krzywej wzorcowej i obliczyć zawartość Cu 2+ w badanej próbce. Jako wynik oznaczenia należy podać masę Cu 2+ (w mg) w kolbce o pojemności 100 cm 3. Wskazówka: Zastanów się: 1) jaka jest masa Cu 2+ w kolbce o pojemności 25 cm 3, znając stężenie Cu 2+ z krzywej wzorcowej w 1 cm 3 roztworu? 2) jak jest masa analitu w całej próbce wiedząc, że do kolbki o pojemności 25 cm 3 pobrano 10 cm 3 z kolbki (100 cm 3 ) zawierającej analizę?