Ślesin 2009 Zastosowanie nebulizerów ultradźwiękowych NOVA-1 i NOVAduo Krzysztof Jankowski 1 Andrzej Ramsza 2 Edward Reszke 3 Agata Karaś 4 Wanda Sokołowska 4 Michał Strzelec 1 Anna Andrzejczuk 1 Anna Tyburska 1 1 Politechnika Warszawska, Wydział Chemiczny, Katedra Chemii Analitycznej 00-664 Warszawa, ul. Noakowskiego 3; kj@ch.pw.edu.pl 2 Instytut Optyki Stosowanej 03-805 Warszawa, ul. Kamionkowska 18; aramsza@inos.pl 3 ERTEC 54-440 Wrocław, ul. Rogowska 146/5; ertec@wp.pl 4 Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych 01-919 Warszawa, ul. Wólczyńska 133; agata.karas@itme.edu.pl wanda.sokolowska@itme.edu.pl
Schemat budowy nebulizera NOVA
Idea rozpylacza NOVA-duo
System NOVA do nebulizacji ultradźwiękowej
NOVA nebulizer ultradźwiękowy
Komora mgielna do pracy z NOVA
Parametry mające wpływ na sygnał w ICP Ilość aerozolu Jakość aerozolu (wielkość kropel) Przepływ gazu nośnego Moc generatora Charakterystyka spektrometru ICP
Wydajność produkcji aerozolu w NOVA 120 100 Wydajność 80 60 40 Wydajność [%] Wydajność [mg/min] 20 0 0 100 200 300 400 500 600 Przepływ analitu [µl/min] Nebulizer NOVA-1 z cyklonową komorą mgielną, przepływ argonu 850 ml/min
Rozkład wielkości kropel w różnych typach nebulizerów
Parametry spektrometrów ICP i roztwory użyte w pomiarach Parametry aparatury Spektrometr ICP-OES Yobin-Yvon 138 Linie analityczne Przepływy argonu Plazmowego: 10 L/min Cd I 228,802 nm Zn I 213,856 nm Mg II 280,270 nm Cu I 324,754 nm Fe II 259,940 nm Pomocniczego: 0,5 L/min Nośnego:0,3(+0,15) L/min Moc 1000 W Stężenia roztworów wszystkich pierwiastków wynosiły 1ppm
Parametry spektrometrów ICP i roztwory użyte w pomiarach Parametry aparatury Spektrometr ICP-OES GBC Integra XL Przepływy argonu Plazmowego: 10 L/min Pomocniczego: 0,5 L/min Nośnego: 0,4L/min Moc 1000 W Cd I 228,802 nm Cd II 226,502 nm Mg II 280,270 nm Mg I 285,213 nm Linie analityczne Fe 259,940 nm Zn I 213,856 nm Cu I 324,754 nm Stężenia roztworów wszystkich pierwiastków wynosiły 1ppm
Cd 1000 W (J-Y 138) 8 Stosunek sygnałów USN / Meinhard 7 6 5 4 3 2 1 1,5 r/min 2,0 r/min 3,0 r/min 4,0 r/min 0 300 350 400 450 500 550 600 650 Przepływ argonu (+150)/[ml/min]
Cd 1100 W (J-Y 138) Nebulizer ultradźwiękowy Zn 1000 W 4,5 4 Stosunek sygnałów USN / Meinhard 3,5 3 2,5 2 1,5 1 1,5 obr/min 2,0 obr/min 3,0 obr/min 4,0 obr/min 0,5 0 300 350 400 450 500 550 600 650 Przepływ argonu (+150)/[ml/min]
Cd 1275 W (J-Y 138) Stosunek sygnałów USN/Meinhard 8 7 6 5 4 3 2 1 0 300 350 400 450 500 550 600 650 Przepływ argonu (+150)/[ml/min] 2,0 r/min 3,0 r/min 4,0 r/min 5,0 r/min
Cd 1500 W (J-Y 138) 14 Stosunek sygnałów USN/Meinhard 12 10 8 6 4 2 2,0 r/min 3,0 r/min 4,0 r/min 5,0 r/min 0 300 350 400 450 500 550 600 650 Przepływ argonu (+150)/[ml/min]
Wzmocnienie sygnału dla NOVA względem Meinharda (J-Y 138) Cd 12,5 Meinhard USN Zn 7,76 Fe 5,15 Mg 5,92 Cu 1 1 1 1 1 2,29
Zn 1000 W (GBC Integra) Sygnał 80000 70000 60000 50000 40000 30000 20000 10000 Zn I ;1 r/min Zn II ; 1 r/min Zn I; 1,5 r/min Zn II;1,5 r/min Zn I; 2 r/min Zn II; 2 r/min 0 300 350 400 450 500 550 Przepływ argonu / [ml/min]
Zn 1100 W (GBC Integra) Sygnał 90000 80000 70000 60000 50000 40000 30000 20000 10000 0 300 320 340 360 380 400 420 440 460 Przepływ argonu / [ml/min] Zn I ;1 r/min Zn II ; 1 r/min Zn I; 1,5 r/min Zn II;1,5 r/min Zn I; 2 r/min Zn II; 2 r/min
Zn 1200 W (GBC Integra) 120000 Sygnał 100000 80000 60000 40000 20000 0 300 320 340 360 380 400 420 440 460 Przepływ argonu / [ml/min] Zn I ;1 r/min Zn II ; 1 r/min Zn I; 1,5 r/min Zn II;1,5 r/min Zn I; 2 r/min Zn II; 2 r/min
Zn 1300 W (GBC Integra) Sygnał 140000 120000 100000 80000 60000 40000 20000 Zn I ;1 r/min Zn II ; 1 r/min Zn I; 1,5 r/min Zn II;1,5 r/min Zn I; 2 r/min Zn II; 2 r/min Zn I; 2,5 r/min Zn II; 2,5 r/min 0 300 320 340 360 380 400 420 440 460 Przepływ argonu / [ml/min]
Wzmocnienie sygnału dla NOVA względem Meinharda (GBC Integra XL) Cd II Meinhard 1000W Meinhard 1300W USN (1300W) Zn II 10,9 Cd I 8,6 Cu I Cu II Fe II Mg I Zn I 5,7 5,5 6,1 6,1 6,1 5,8 1 1,3 1,7 1 1 1,1 1 1,4 1 1,4 1 1,5 1 1,3 1 2,0
Analiza zanieczyszczeń w penicylinie krystalicznej metodą dodatku wzorca Realizacja metody dodatku wzorca Pierwiastek Długość fali [nm] Klasyczna Proponowana RSD sygnału [%] 4,0 3,5 RSD tła [%] 6,7 3,8 Zawartość w próbce [μg g -1 ] Fe 259,940 18,50 0,55 Mn 257,610 4,40 0,15 Ni 221,647 10,60 0,42 Zn 213,856 0,270 0,018 Zużycie odczynników Zielona chemia Realizacja metody dodatku wzorca Klasyczna * wzorce można zastosować do analizy serii próbek, ponieważ zużycie ich jest niewielkie (kilka mililitrów na jedną próbkę ). Proponowan a Próbka [g] 1,5 0,5 Wzorzec do ICP [ml] 0,5 0,5*
Analiza zawartości selenu w Galicjance Porównanie różnych technika oznaczania selenu Parametr Se λ = 196.026 nm PN USN HG w NOVA-duo HG w separatorze gaz-ciecz LOD [ppb] 10 5 1.80 0.18 RSD signal [%] 1.80 3.90 3.90 0.79 SBR 0.7 1.5 4.2 41 Oznaczenie selenu (wg. producenta 2 ppb) w obecności żelaza (0,29 ppm) Parametr Generacja wodorków w NOVA-duo λ = 196,026 nm λ = 203,985 nm c Se [ppb] 2,6 0,1 3,6 0,1 RSD signal [%] 3,32 2,85
Wnioski -Nebulizery NOVA oferują 5-10 krotne zmniejszenie przepływu próbki, do około 0,1 ml/min -Mimo spadku przepływu próbki, sygnał netto wzrasta około 5 krotnie -RSD sygnału dla nebulizerów NOVA jest podobne jak w przypadku użycia rozpylacza Meinharda - Nebulizer NOVA-duo umożliwia oznaczenie pierwiastków w obecności trudnej matrycy (żelaza w przypadku generacji selenu i organicznej matrycypenicyliny w przypadku analizy zanieczyszczeń preparatu farmaceutycznego ).
Dziękuję za uwagę