BADANIA WARSTW FE NANOSZONYCH Z ELEKTROLITU NA BAZIE ACETONU

Transkrypt

1 BADANIA WARSTW FE NANOSZONYCH Z ELEKTROLITU NA BAZIE ACETONU W. OLSZEWSKI 1, K. SZYMAŃSKI 1, D. SATUŁA 1, M. BIERNACKA 1, E. K. TALIK 2 1 Wydział Fizyki, Uniwersytet w Białymstoku, Lipowa 41, Białystok, Polska 2 Instytut Fizyki im. Augusta Chełkowskiego, Uniwersytet Śląski, Uniwersytecka 4, Katowice, Polska

2 PLAN WYSTĄPIENIA Osadzanie warstw. Badanie własności warstw: Mikroskopia skaningowa (SEM). Fotoemisja elektronów (XPS). Pomiary mössbauerowskie (CEMS). Pomiary namagnesowania. Podsumowanie.

3 OSADZANIE WARSTW

4 OSADZANIE WARSTW Komórka elektrochemiczna 1) Anoda 2) Elektrolit 3) PodłoŜe 4) Zasilacz stałoprądowy Skład elektrolitu 17,46 ml C 3 H 6 O + 0,14 ml HCl + 0,8 ml H 2 O

5 OSADZANIE WARSTW Zalety: Uniwersalność: moŝliwość nanoszenia róŝnych pierwiastków: Fe, Co, Ni, Cu, Zn moŝliwość nanoszenia na róŝnych podłoŝach: Cu, Fe, grafit jednakowe warunki prądowe: 5 ma/dm 3 Mała koncentracja jonów: koncentracja jonów w przypadku omawianego elektrolitu: 0,03 mol/dm 3 koncentracja jonów w typowych elektrolitach siarczanowych do wytwarzania powłok galwanicznych: 1,1 3,2 mol/dm 3 Praca zbiorowa Poradnik galwanotechnika, Wydawnictwa NT, Warszawa, 1985

6 OSADZANIE WARSTW Zalety cd: Niewielki dodatek wody, konieczny w roztworze: brak konieczności pozbywania się niewielkiej ilości wody obecnej w odczynnikach organicznych. Wady: Blokowanie procesu osadzania: po ok min od momentu uformowania warstwy pokrywa się ona czarnym nalotem blokującym dalsze osadzanie się warstwy: Warstwa Fe Warstwa Ni

7 WŁASNOŚCI WARSTW

8 POMIARY SEM Przygotowanie próbek zatopienie w Ŝywicy przewodzącej trudnoskrawalnej (Ŝywica fenolowa z wypełnieniem grafitowym). szlifowanie papierem ściernym oraz polerowanie zawiesiną diamentową. Pomiary przeprowadzono na mikroskopie Hitachi S-3500N na Wydziale InŜynierii Materiałowej, Politechniki Warszawskiej.

9 POMIARY SEM Wyniki pomiarów: ~ 400 nm Co Ni Otrzymano warstwy o jednakowej grubości ok. 400 nm. Zagłębienia w podłoŝu pokrywane są warstwą o jednolitej grubości. Fe

10 POMIARY XPS Wykonano próbki maksymalnie pokryte czarnym nalotem. Pomiary przeprowadzono przy uŝyciu Wielofunkcyjnego Spektrometru Elektronów PHI 5700/660 w Instytucie Fizyki, Uniwersytetu Śląskiego. Po pomiarach powierzchniowych próbka została poddana bombardowaniu wiązką jonów Ar 2+ o energii 2 kev. W ten sposób zbadano zmiany składu naniesionej warstwy w funkcji czasu nanoszenia.

11 POMIARY XPS Fe Otrzymane rezultaty: NatęŜenie NatęŜenie Warstwa powierzchniowa Warstwa wewnętrzna (88 min Ar 2+ 2kV) Koncentracja [%] NatęŜenie Czas [min] Fe Energia wiązania [ev] O C Czas [min] W skład osadu blokującego osadzanie warstwy wchodzą głównie C i O oraz śladowe ilości Na. Energia wiązania [ev]

12 POMIARY CEMS Próbka czysta Próbka zaczerniona k pow efekt i 2 /i 3 (3,11 ± 0,05) efekt i 2 /i 3 (1,57 ± 0,03) i 2 /i 3 (1,73 ± 0,04) i 2 /i 3 (2,34 ± 0,06) k pow v [mm/s] v [mm/s] Parametry dubletu: = (0,89 ± 0,11) mm/s, δ = (0,39 ±0,09) mm/s Fe(OH) 3 : = 0.85 mm/s,δ = 0.36 mm/s.

13 POMIARY CEMS Zmiana stosunku natęŝenia linii i 2 /i 3 w funkcji czasu osadzania warstwy: t = 5 min i 2 /i 3 = (3,11 ± 0,05) t = 15 min i 2 /i 3 = (1,73 ± 0,04) t = 30 min i 2 /i 3 = (1,19 ± 0,08) k pow t = 10 min i 2 /i 3 = (2,75 ± 0,05) t = 20 min i 2 /i 3 = (0,98 ± 0,04)

14 POMIARY NAMAGNESOWANIA Pomiary namagnesowania przy uŝyciu magnetometru wibracyjnego (VSM 7300 Lake Shore): Pomiary próbki (15 min) zaczernionej wskazują na istnienie anizotropii typu łatwa płaszczyzna. Jednak nasycenie następuje dopiero w polu 6 koe.

15 POMIARY NAMAGNESOWANIA Pomiary VSM: Walcowana folia Fe Proszek Fe orientowany w polu magnetycznym prostopadłym do powierzchni próbki

16 PODSUMOWANIE

17 PODSUMOWANIE Wykorzystano prawie bezwodny elektrolit na bazie acetonu. Otrzymano cienkie, błyszczące warstwy metaliczne (Fe, Co, Ni, Cu i Zn). Uniwersalność i prostota metody: stałe warunki prądowe oraz elektrolit o tym samym, nieskomplikowanym składzie dla róŝnych metali. Małe koncentracje kationów w roztworze. Niewielki dodatek wody, konieczny w roztworze: brak konieczności pozbywania się niewielkiej ilości wody obecnej w odczynnikach organicznych.

18 PODSUMOWANIE Przy uŝyciu spektroskopii elektronowej ustalono grubość osadzanych warstw: ~400 nm. Wykorzystując emisję fotoelektronów ustalono skład osadu blokującego przyrost warstwy: głównie C i O. Wyniki pomiarów CEMS: warstwa czysta - momenty magnetyczne Ŝelaza ułoŝone są w płaszczyźnie próbki. warstwa zaczerniona stwierdzono niewielkie wychylenie momentów magnetycznych od płaszczyzny próbki. Pomiary namagnesowania potwierdzają wyniki pomiarów CEMS.

19 DZIĘKUJĘ ZA UWAGĘ.