ĆWICZENIE 2 Synteza Cu(CH 3 COO) 2 H 2 O oraz (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O 1. Zakres materiału Podstawowe czynności w laboratorium chemicznym (ogrzewanie substancji, filtracja, ważenie substancji, itp.). Podstawowe szkło i przyrządy laboratoryjne. Pojęcia: krystalizacja, dekantacja, rozpuszczalność substancji, ułamek molowy, stężenie procentowe, stężenie molowe, przeliczanie stężeń, rozcieńczanie roztworów oraz obliczenia chemiczne związane z tymi zagadnieniami. Uzgadnianie reakcji chemicznych oraz obliczenia stechiometryczne. Wydajność reakcji. Reakcje strąceniowe. Wzory i nazwy kwasów, zasad, soli pojedynczych i soli podwójnych. Sposób wykonania syntezy Cu(CH 3 COO) 2 H 2 O oraz (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O (Część I i II ćwiczenia). UWAGA: Przed ćwiczeniami należy przeczytać całą instrukcję, a w Części I oraz Części II zapisać odpowiednie równania reakcji oraz wykonać niezbędne obliczenia. W zeszycie laboratoryjnym należy przygotować plan pracy. Proponowane podręczniki: 1. H. Całus, Podstawy obliczeń chemicznych, rozdz. 5, 6, 8 2. K. Pazdro, A. Rola-Noworyta, Akademicki zbiór zadań z chemii ogólnej, rozdz. 6 2. Wprowadzenie do preparatyki chemicznej Preparatykę związków nieorganicznych przeprowadza się na ogół w roztworach wodnych. Roztworem nazywamy fizycznie jednorodną mieszaninę dwu- lub wielo-składnikową o rozdrobnieniu cząstek mniejszym niż 1 nm. Rozpuszczalnikiem nazywamy ten składnik roztworu, którego stężenie (lub ułamek molowy) znacznie przewyższa stężenia (lub ułamki molowe) pozostałych składników roztworu. Każde ciało stałe wykazuje w danej temperaturze charakterystyczną rozpuszczalność tj. maksymalną ilość substancji, którą można rozpuścić w określonej ilości rozpuszczalnika, otrzymując roztwór nasycony. Roztwór nazywamy nasyconym w danej temperaturze, gdy pozostaje on w równowadze z rozpuszczoną substancją stałą. Zmiana temperatury powoduje zawsze zmianę rozpuszczalności ciał stałych w cieczach. Najczęściej rozpuszczalność wyrażana jest w g/dm 3 rozpuszczalnika lub g/100g rozpuszczalnika. Stosowane są różne sposoby określenia ilościowego składu roztworu. Najczęściej wyraża się je w procentach wagowych substancji rozpuszczonej w 100 g roztworu (stężenie procentowe), w liczbach moli substancji rozpuszczonej w 1 dm 3 roztworu (stężenie molowe) lub w ułamkach molowych składników roztworu. Stężenie molowe oznacza się zwyczajowo symbolem M np. roztwór chlorku sodu o stężeniu 1 mol/dm 3 to inaczej 1 M NaCl. Sporządzanie roztworów o określonym stężeniu polega najczęściej na odważeniu odpowiedniej ilości substancji i rozpuszczeniu jej w rozpuszczalniku do uzyskania odpowiedniej objętości/ilości roztworu lub rozcieńczeniu wcześniej przygotowanego roztworu o większym stężeniu. Sole takie jak np.: Ag 2 CrO 4, PbI 2, Co 3 (PO 4 ) 2 należą do związków trudno rozpuszczalnych i wytrącają się z roztworu w postaci drobnokrystalicznego lub 1
bezpostaciowego osadu często trudnego do sączenia. Powstawaniu osadu grubokrystalicznego zwykle sprzyja prowadzenie wytrącania na gorąco z roztworów rozcieńczonych (np. PbI 2 ) lub ogrzewanie wytrąconego osadu w roztworze macierzystym (np. BaSO 4 ) przez określony czas. Łatwiej rozpuszczalne związki [np. siarczan amonowo-niklowy (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O, sól Mohra (NH 4 ) 2 Fe 2 (SO 4 ) 4 6H 2 O, ałun chromowo-potasowy K 2 Cr 2 (SO 4 ) 2 24H 2 O] można otrzymać w postaci dobrze wykształconych kryształów, prowadząc powoli krystalizację z roztworu nasyconego. Dla zapoczątkowania krystalizacji do roztworu nasyconego można wrzucić dobrze wykształcony mały kryształ danej substancji. Właściwie przeprowadzony proces krystalizacji prowadzi zwykle do uzyskania dużych, dobrze wykształconych kryształów. 3. Odczynniki i materiały NiCO 3. 2Ni(OH) 2. 4H 2 O, (NH 4 ) 2 SO 4, stężony H 2 SO 4, CuSO 4 5H 2 O, 12% roztwór Na 2 CO 3, NH 3 aq, 25 %, etanol, 80% kwas octowy, woda destylowana. Zlewka na 250ml (3 szt), tryskawka, lejek Büchnera, cylinder miarowy, bibuła filtracyjna, zlewka na 50 lub 100 ml, pręcik szklany. 1. Wykonanie Część I. Synteza Cu(CH 3 COO) 2 H 2 O a) Odważyć na wadze technicznej ok. 5 g CuSO 4 5H 2 O (notując masę naważki) a następnie rozpuścić w 50 ml H 2 O (w zlewce na ok. 250 ml). Naważka CuSO 4 5H 2 O:... g b) Po rozpuszczeniu związku dodawać ciepły (ok. 60 o C) 12% roztwór Na 2 CO 3 (w sumie ok. 25-30 ml) do końca wytrącania osadu. Zapisać równanie reakcji wytrącania zasadowego węglanu miedzi(ii):... c) Osad przemyć przez dekantację do zaniku reakcji na jony SO 4 2- (reakcja wody uzyskanej po dekantacji z BaCl 2 w osobnej zlewce lub na szkiełku zegarkowym). d) Następnie do osadu dodać 0.2 ml NH 3aq, wymieszać i pozostawić osad do opadnięcia a następnie starannie zdekantować. e) Osad dodatkowo przemyć 2-3 razy gorącą wodą. f) Do osadu dodać ok. 30 ml H 2 O, podgrzać całość do ok. 60 o C i dodać ok. 3-4 ml 80% kwasu octowego (do rozpuszczenia osadu z niewielkim, kilku kroplowym, nadmiarem kwasu). Zapisać równanie reakcji rozpuszczania zasadowego węglanu miedzi(ii) w kwasie octowym:... 2
g) Całość pozostawić do ochłodzenia do następnych ćwiczeń laboratoryjnych. Zlewkę, w której pozostawiony będzie preparat należy podpisać (imię, nazwisko, data, itp). h) Powstałe kryształy odsączyć na lejku (szklanym lub Büchnera). Preparat przemyć niewielką ilością zimnej wody (do max. 5 ml) i wysuszyć. Zanotować masę otrzymanego preparatu. Masa uzyskanego Cu(CH 3 COO) 2 H 2 O: g i) W sprawozdaniu obliczyć wydajność syntezy względem miedzi. Część II. Synteza (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O Siarczan (VI) amonu i niklu(ii), czyli (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O, można otrzymać z węglanu niklu (II) (w postaci NiCO 3. 2Ni(OH) 2. 4H 2 O), przeprowadzając go w siarczan(vi) niklu za pomocą kwasu siarkowego(vi). Zapisz (i uzgodnij) równanie tej reakcji: Tak otrzymany NiSO 4 należy zmieszać ze stechiometrycznie obliczoną ilością siarczanu(vi) amonu i pozostawić do krystalizacji. Z roztworu wydzielą się ciemnozielone kryształy soli podwójnej, czyli (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O. Zapisz (i uzgodnij) równanie tej reakcji: Obliczyć konieczną do powyższej reakcji, stechiometryczną ilość (NH 4 ) 2 SO 4 (z dokładnością do 0.1 g): Masa (NH 4 ) 2 SO 4 :...g 1. Wykonanie syntezy (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O a) Przygotować ok. 16% (w/w) roztwór kwasu siarkowego o objętości końcowej 50 ml poprzez rozcieńczenie stężonego kwasu siarkowego (98%, d = 1.84 g/cm 3 ) wodą destylowaną używając dostępnych naczyń miarowych np. pipet, cylindrów miarowych. Obliczyć jaką ilość stężonego H 2 SO 4 oraz wody destylowanej należy odmierzyć. Wyniki obliczeń oraz wpisać poniżej: Obliczona ilość stęż. H 2 SO 4 :... ml Obliczona ilość wody dest.:... ml 3
Poniżej należy zanotować rzeczywiste ilości kwasu i wody użyte podczas ćwiczenia: Odmierzona ilość stęż. H 2 SO 4 :...ml Odmierzona ilość wody dest.:...ml Uzyskane rzeczywiste stężenie kwasu siarkowego:... % (obliczone w sprawozdaniu) b) Odważyć na wadze technicznej 5 g NiCO 3. 2Ni(OH) 2. 4H 2 O (z dokładnością do 0.1 g) w zlewce na 250 ml. Zanotować dokładną masę naważki: Masa odważonego NiCO 3. 2Ni(OH) 2. 4H 2 O:...g c) Następnie do zlewki dolać 25 ml wody destylowanej (odmierzonej cylindrem). Mieszaninę podgrzać do ok. 50 0 C na łaźni wodnej. d) Do roztworu NiCO 3. 2Ni(OH) 2. 4H 2 O wlewać stopniowo 16% kwas siarkowy, do całkowitego rozpuszczenia węglanu. e) Obliczoną wcześniej (z dokładnością do 0.1 g) ilość (NH 4 ) 2 SO 4 odważyć w zlewce na 250 ml, rozpuścić ją w możliwie najmniejszej objętości wody destylowanej i wlać tak przygotowany roztwór do roztworu NiSO 4. f) Pozostawić tak przygotowaną mieszaninę do krystalizacji na ok. 15 minut. Jeśli nie nastąpi wytrącenie osadu do roztworu dodać ok. 20 ml etanolu. g) Odsączyć wydzielony osad na lejku Büchnera, przemyć niewielką ilością zimnej wody destylowanej (5 ml) a następnie etanolem (20 ml). Pozostawić na bibule do wyschnięcia. h) Zważyć uzyskany preparat na wadze technicznej i zanotować wyniki: Masa uzyskanego (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O... g i) Pobrać niewielką ilość uzyskanego preparatu i zadać kilkoma kroplami 2-5 M NaOH. Zaobserwować zachodzące zmiany oraz zapach roztworu. Zapisać poniżej równania zachodzących reakcji wraz z obserwacjami: 4
Zagadnienia do sprawozdania Sprawozdanie należy przygotować wg szczegółowych wskazówek prowadzącego. Poniżej podano ogólne zasady przygotowania sprawozdania z ćwiczenia. Na stronie www dostępny jest szablon, wg którego należy przygotować sprawozdanie. 1. Podać cel ćwiczenia. 2. Opisać (w punktach) przebieg wykonania każdej syntezy. 3. Przedstawić wszystkie obliczenia oraz zapisać wszystkie równania reakcji, które zachodziły w czasie wykonywania syntez i badania właściwości substancji. 4. Obliczyć wydajność każdej syntezy (z część I i II ćwiczenia). Przedstawić wszystkie obliczenia. 5. Podać wnioski z przeprowadzonego ćwiczenia. 5