Aktualizacja 1 X 2016r. ĆWICZENIE 1 Absorpcjometria. Jednoczesne oznaczanie Cr 3+ i Mn 2+ w próbce. 1. Podział metod optycznych (długości fal, mechanizm powstawania widma, nomenklatura itp.), 2. Mechanizm powstawania widma i barwy, 3. Czynniki wpływające na kształt linii widmowej, 4. Zastosowanie metod optycznych, 5. prawa absorpcji, 6. Odchylenie od praw absorpcji - chemiczne i instrumentalne, 7. Precyzja oznaczeń fotometrycznych, 8. Budowa przyrządów spektralnych (szczególnie spektrofotometru "Spekol"), 9. Znajomość zasad wykonywania ćwiczenia, wykorzystywanych zależności, umiejętność obliczeń, 10. Metody oznaczeń ilościowych w absorpcjometrii. 1. Cygański A., Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, WNT, Warszawa 2. Cygański A., Chemiczne metody analizy ilościowej, WNT Warszawa 3. Ewing G.W. Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 4. Garaj J.(red.), Fizyczne i fizykochemiczne metody analizy, WNT, Warszawa 6. Marczenko Z., Balcerzak M., Spektrofotometryczne metody w analizie nieorganicznej, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 1998 7. Skoog D. A., Leary J. J., Principles of instrumental analysis, Saunders College Publishing 8. Skoog D. A., West D. M., Holler F.J., Crouch S.R., Podstawy chemii analitycznej, tom 2, PWN 9. McMahon G., Analytical Instrumentation, Wiley 10. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 11. Szyszko E., Instrumentalne metody analityczne, PZWL, Warszawa 1
ĆWICZENIE 2 Miareczkowanie pehametryczne: jednoczesne oznaczanie kwasów o różnej mocy. 1. Krzywe miareczkowania pehametrycznego i konduktometrycznego (należy umieć obliczyć wartości ph odpowiadające punktom na krzywych miareczkowania), 2. Elektrody I i II rodzaju, 3. Elektroda kombinowana 4. Równanie Nernsta i jego zastosowanie, 5. Pomiar stężenia jonów wodorowych, elektroda szklana, 6. Znajomość zasad wykonywania ćwiczenia, wykorzystywanych zależności: umiejętność obliczeń. 7. Typy krzywych miareczkowania pehametrycznego. 8. Sposoby wyznaczania punktu końcowego miareczkowania pehametrycznego. 2
ĆWICZENIE 3 Oznaczanie słabych kwasów w sokach i syropach owocowych metodą miareczkowania konduktometrycznego. 1. Przewodnictwo właściwe, molowe i równoważnikowe. 2. Ruchliwość jonów. 3. Pomiar przewodnictwa elektrolitycznego roztworów. 4. Mostkowa metoda pomiaru przewodnictwa. 5. Zależność przewodnictwa od stężenia, temperatury, lepkości i stałej dielektrycznej. 6. Mechanizm przewodnictwa roztworów silnych i słabych elektrolitów. 7. Podział technik konduktometrycznych. 8. Krzywe miareczkowania konduktometrycznego w układzie kwas-zasada. 9. Krzywe miareczkowania konduktometrycznego strąceniowego. znajomość zasad wykonywania ćwiczenia, wykorzystywanych zależności, umiejętność obliczeń, 3
ĆWICZENIE 4 Amperometryczne miareczkowanie jonów Pb 2+ mianowanym roztworem Cr 2O 7 2-. 1. Podstawy teoretyczne miareczkowania amperometrycznego (polarograficznego) 2. Zastosowanie metody, 3. Typy krzywych, 4. Stosowana aparatura (schematy), 5. Znajomość zasad wykonywania ćwiczenia, wykorzystywanych zależności, umiejętność obliczeń, 6. Umiejętność wyznaczania punktów końcowych miareczkowania. 11. Sengina O. A., Miareczkowanie amperometryczne 12. Zagórski Z. P., Analiza polarograficzna 4
ĆWICZENIE 5 Elektroforeza kapilarna z detekcją UV-VIS 1. Definicja elektroforezy i elektroosmozy 2. Definicja oraz czynniki wpływające na ruchliwość elektroforetycznąi elektroosmotyczną. Umiejętność obliczania tych wielkości na podstawie uzyskanych elektroferogramów. 3. Metody pomiaru ruchliwości elektroforetycznej. 4. Wyznaczanie liczby półek teoretycznych, granicy wykrywalności, objętości długości próbki.. 5. Sposoby pobierania próbki. 6. Metody detekcji w elektroforezie kapilarnej. 7. Znajomość zasad wykonywania ćwiczenia, wykorzystywanych zależności, umiejętność obliczeń, 1. Li S.F.Y., Capillary Electrophoresis Journal of Chromatography Library vol 52 Elsevier 2. Shintani H., Polonsky J., Handbook pf Capillary Electrophoresis Aplication, Blackie Academic & Professional 1997 3. Witkiewicz Z., Podstawy Chromatografii, WNT, Warszawa 1992 4. Baker D.R., Capillary Electrophoresis, John Wiley &sons, INC, New York, 1995 5
ĆWICZENIE 6 Miareczkowanie kulometryczne jonów I - mianowanym roztworem S 2O 3 2- z biamperometrycznym określeniem punktu końcowego. 1. Umiejętność wykorzystania prawa Ohma do obliczeń wykorzystanych w ćwiczeniu (jak np. w pkt. 5) 2. Realizacja elektrolizy przy stałym prądzie 3. Kulometria i jej zastosowanie, metody pomiaru ładunku 4. Zmiany prądu elektrolizy podczas stosowania kulometrii potencjostatycznej 5. Znajomość instrukcji ćwiczenia i uzasadnienie toku postępowania 6. Miareczkowanie amperometryczne z dwiema elektrodami wskaźnikowymi (dead stop and point); typy krzywych miareczkowania i objaśnienie ich przebiegu 7. Wyjaśnić, czym są spowodowane zmiany prądu w układzie wskaźnikowym 8. Umiejętność wykonywania obliczeń stosowanych w ćwiczeniu 9. Rachunek błędu 10. Umiejętność wyznaczania punktów końcowych miareczkowania 11. Sengina O. A., Miareczkowanie amperometryczne 12. Zagórski Z. P., Analiza polarograficzna 6
ĆWICZENIE 7 Miareczkowanie potencjometryczne mieszaniny Cl - i I - mianowanym roztworem AgNO 3 1. Potencjał elektrody, 2. Równanie Nernsta, 3. Ogniwa redoks, 4. Rodzaje elektrod (budowa, reakcje, równanie Nernsta), 5. Miareczkowanie strąceniowe, 6. Iloczyn rozpuszczalności, 7. Rola klucza elektrolitycznego 8. Rodzaje miareczkowań potencjometrycznych i ich zastosowanie, 9. Metody przeprowadzenia miareczkowań potencjometrycznych, 10. Przebieg krzywych miareczkowania potencjometrycznego redoks (należy umieć wyznaczyć punkty na krzywych) 11. Znajomość instrukcji ćwiczenia oraz równań reakcji zachodzących podczas wykonywania ćwiczenia 12. Obliczenia stechiometryczne. 7
ĆWICZENIE 8 Oznaczanie zawartości fluoru w wybranych pastach do zębów. 1. Zasada działania elektrod jonoselektywnych 2. Podział elektrod jonoselektywnych 3. Elektrody membranowe krystaliczne, z ciekłymi membranami, uczulane. 4. Mechanizm działania elektrod jonoselektywnych. 5. Zalety elektrod jonoselektywnych. 6. Elektrody kombinowane 7. Znajomość zasad wykonywania ćwiczenia, wykorzystywanych zależności, umiejętność obliczeń, 8