STOSOWANE TECHNIKI I NAJNOWSZE TRENDY W OZNACZANIU POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W śywności METODĄ CHROMATOGRAFII GAZOWEJ
|
|
- Tomasz Kubiak
- 7 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 CHEMIA DYDAKTYKA EKOLOGIA METROLOGIA 2008, R. 13, NR Anna Sadowska-Rociek 1 i Ewa Cieślik 1 1 Małopolskie Centrum Monitoringu i Atestacji śywności Uniwersytet Rolniczy im. Hugona Kołłątaja w Krakowie ul. Balicka 122, Kraków tel./fax , fax asadowska-rociek@ar.krakow.pl STOSOWANE TECHNIKI I NAJNOWSZE TRENDY W OZNACZANIU POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W śywności METODĄ CHROMATOGRAFII GAZOWEJ APPLIED AND RECENTLY DEVELOPED METHODS FOR DETERMINATION OF PESTICIDE RESIDUES IN FOOD BY GAS CHROMATOGRAPHY Streszczenie: Omówiono zagadnienia dotyczące oznaczania pozostałości pestycydów w produktach spoŝywczych metodą chromatografii gazowej. Scharakteryzowano zarówno dotychczasowe, jak i nowo opracowane techniki uŝywane do ekstrakcji pestycydów oraz metody oczyszczania ekstraktów. Przedstawiono trudności analityczne występujące przy przygotowaniu próbek do analizy spowodowane obecnością w Ŝywności złoŝonej matrycy biologicznej, zróŝnicowanymi właściwościami fizykochemicznymi pestycydów, a takŝe małymi stęŝeniami tych związków w Ŝywności. Scharakteryzowano najnowsze trendy w ich analityce: dwuwymiarową chromatografię gazową, metodę QuEChERS, a takŝe zastosowanie kalibracji z wykorzystaniem matrycy próbki oraz związków chroniących anality. Słowa kluczowe: pestycydy, Ŝywność, metody analityczne, chromatografia gazowa, QuEChERS Summary: The paper deals with the issues relating to determination of pesticide residues in food by gas chromatography. The commonly known as well as recently developed techniques used for the extraction of pesticides and methods for cleaning-up extracts are characterised. Analytical problems occurring in the preparation of samples for analysis (the presence of complex matrix, diverse physicochemical properties of pesticides, their low concentrations in food) are briefly described. The paper also presents the latest trends in analytics of these compounds: two-dimensional gas chromatography, the QuEChERS method, the application of matrix-matched calibration, and the use of analyte protectants. Keywords: pesticides, food, analitycal methods, gas chromatography, QuEChERS Wprowadzenie Pestycydy są jednymi z najbardziej toksycznych substancji zanieczyszczających środowisko. Szczególnie niebezpieczna jest ich obecność w Ŝywności, poniewaŝ stanowi ona łatwe źródło naraŝenia zdrowia ludzkiego na zatrucia. Dlatego teŝ niezbędne jest kontrolowanie poziomu pozostałości pestycydów w Ŝywności za pomocą dostępnych metod analitycznych. Wybór odpowiedniej procedury badawczej w duŝej mierze uwarunkowany jest rodzajem produktu spo- Ŝywczego (matrycą próbki) oraz strukturą i budową chemiczną oznaczanego pestycydu. Obecnie dąŝy się jednak do opracowania tzw. multimetod (multiresidue methods), zwanych takŝe metodami wielopozostałościowymi lub technikami równoczesnego oznaczania pozostałości wielu składników [1, 2]. Techniki te pozwalają oznaczyć w danej grupie produktów Ŝywnościowych pozostałości pestycydów naleŝących do róŝnych grup chemicznych. Jest to o tyle trudne, Ŝe związki te w zaleŝności od budowy chemicznej mają zróŝnicowane właściwości fizykochemiczne [3]. Optymalna, wielopozostałościowa metoda oznaczania pozostałości pestycydów w Ŝywności powinna spełniać następujące kryteria [4]: umoŝliwić jednoczesne wykrywanie duŝej liczby substancji naleŝących do róŝnych grup związków chemicznych, zapewnić maksymalne oczyszczanie próbki ze zbędnych substancji (usunięcie matrycy), charakteryzować się duŝym odzyskiem związków, dobrą precyzją i wysoką czułością, być tania w eksploatacji, szybka i łatwa w wykonaniu oraz bezpieczna dla środowiska (małe zuŝycie próbki i odczynników, w tym przede wszystkim rozpuszczalników organicznych).
2 34 CHEMIA DYDAKTYKA EKOLOGIA METROLOGIA 2008, R. 13, NR 1-2 Podstawowym problemem oznaczania pozostałości pestycydów w materiałach biologicznych jest obecność skomplikowanej i zróŝnicowanej matrycy, zawierającej związki, które, interferując z analitami, poszerzają piki chromatograficzne, a takŝe mogą uszkodzić sprzęt wykorzystywany do analizy. Do związków tych naleŝą przede wszystkim kwasy tłuszczowe, sterole oraz barwniki. Kwasy tłuszczowe i sterole pogarszają parametry rozdziału chromatograficznego oraz powodują zanieczyszczenie wkładki dozownika i kolumny chromatograficznej. Obecność barwników w próbce zakłóca pracę spektrometru masowego [5, 6]. Analiza pozostałości pestycydów utrudniona jest takŝe ze względu na fakt, iŝ występują one w produktach spoŝywczych w bardzo małych stęŝeniach. Niezbędna jest więc izolacja związków z matrycy, a następnie ich wzbogacanie przed ostatecznym oznaczeniem końcowym. Proces oznaczania pozostałości pestycydów jest złoŝony i składa się z wielu etapów [7, 8]: pobrania próbki, ekstrakcji pestycydów z próbki, oczyszczania ekstraktu i jego odpowiedniego przygotowania do analizy, identyfikacji i oznaczenia analitów wybraną techniką badawczą. Przygotowanie próbek do analizy Procedura pobrania próbki musi zapewnić odpowiednią reprezentatywność i jednorodność materiału przeznaczonego do badań. Zarówno ilość próbki, jak i sam proces jej pobierania są uzaleŝnione od badanego produktu spoŝywczego i zwykle opisane są w stosownych dokumentach (np. Polskie Normy, Rozporządzenia Ministrów: Zdrowia lub Rolnictwa i Rozwoju Wsi). Jednorodność próbki laboratoryjnej uzyskuje się, zazwyczaj poddając ją procesowi homogenizacji (rozdrobnienia). Z tak przygotowanej próbki wydziela się następnie porcję analityczną przeznaczoną do badań. Jej ilość powinna być odpowiednio dobrana do stosowanej metody badawczej (jak najmniejsza, aby zmniejszyć zuŝycie odczynników, ale na tyle duŝa, aby zapewnić wykrywalność analitów). W dotychczasowych badaniach ilość próbki zazwyczaj wahała się od 10 do 50 g, jednak przy obecnie stosowanych metodach badawczych około 5 g zazwyczaj jest wystarczająca [4]. Metody ekstrakcji pestycydów ze środków spoŝywczych uzaleŝnione są od rodzaju matrycy (dotyczy to przede wszystkim zawartości tłuszczu w produkcie) oraz właściwości fizykochemicznych danej grupy pestycydów (pestycydy polarne i niepolarne). PoniŜej scharakteryzowano najczęściej stosowane dotychczas metody ekstrakcji. Ekstrakcja z uŝyciem rozpuszczalnika (LLE, liquidliquid extraction) polega na wyodrębnieniu analitów z matrycy z wykorzystaniem odpowiednio dobranego rozpuszczalnika. Najczęściej stosowane są: aceton, acetonitryl, octan etylu, a takŝe dichlorometan, heksan, eter naftowy, alkohol izopropylowy, eter dietylowy oraz ich mieszanki. Aceton i acetonitryl wykorzystywane są raczej do ekstrakcji pestycydów niepolarnych, octan etylu stosowany jest do bardziej polarnych pestycydów. Aceton miesza się nieograniczenie z wodą, dlatego teŝ, aby oddzielić anality od wody, stosuje się odpowiednie dodatki soli (NaCl, Na 2 SO 4 ). Ekstrakty acetonowe zawierają jednak duŝo związków z matrycy, które wymagają usunięcia. Stosowanie acetonu jako rozpuszczalnika do ekstrakcji wykorzystywane jest w metodzie Luke a, zwanej takŝe multimetodą DFG S19 [9]. Acetonitryl nieco lepiej oddziela się od wody, ale teŝ najczęściej do ekstraktów dodawane są sole w celu lepszego rozdzielenia faz. Acetonitryl nie ekstrahuje tak duŝo tłuszczów jak aceton, ponadto charakteryzuje się teŝ większymi odzyskami związków [4, 10]. Wadą stosowania LLE jest ryzyko powstania emulsji, która trudno ulega ponownemu rozdzieleniu, oraz stosowanie w duŝych ilościach ( cm 3 ) szkodliwych dla zdrowia rozpuszczalników. Pestycydy ekstrahowane tą metodą charakteryzują się zróŝnicowanymi odzyskami dla poszczególnych związków. Metoda ta jest praco- i czasochłonna [11, 12]. Ekstrakcja do fazy stałej (SPE, solid phase extraction) polega na przepuszczaniu analizowanej próbki (lub jej roztworu) przez złoŝe sorbentu umieszczonego w kolumnie i adsorpcji oznaczanych związków na cząstkach złoŝa. Zaadsorbowane anality wymywa się następnie niewielką ilością odpowiedniego rozpuszczalnika (acetonitryl, octan etylu, aceton, dichlorometan). Niepolarne anality i średniopolarne sorbuje się na niepolarnych sorbentach, polarne związki zaś są zatrzymywane na polarnych sorbentach (Florisil, tlenek glinu, Ŝel krzemionkowy), modyfikując odpowiednio sorbenty poprzez dodatki grup fenylowych, oktylowych itp. [3]. Metoda jest szybka i prosta, łączy w sobie jednocześnie proces ekstrakcji, oczyszczania oraz wzbogacania analitów. Odmianą klasycznej metody SPE jest tzw. dyspersyjna ekstrakcja do fazy stałej (dispersive SPE lub dspe). W tym przypadku nie uŝywa się złoŝa sorbentu, a jedynie sypkiego sorbentu, dodawanego do roztworu próbki. Jako sorbenty stosuje się modyfikowane Ŝele krzemionkowe, w tym przede wszystkim PSA (primary secondary amine) w połączeniu z GCB (graphitized carbon black) lub C 18 (modyfikowany Ŝel krzemionkowy z grupami oktadecylowymi). Wybór odpowiedniego sorbentu uzaleŝniony jest od rodzaju matrycy i związków, które naleŝy usunąć. I tak, do usuwania kwasów tłuszczowych stosuje się zazwyczaj PSA, NH 2, SAX, C 18 i DEA, do usuwania pigmentów wykorzystywany jest PSA i GCB. Najlepsze oczyszczanie uzyskuje się, łącząc szeregowo oczyszczanie na PSA i GCB lub teŝ stosując kolumienki wypełnione dwiema warstwami sorbentów [6, 13]. Mikroekstrakcja do fazy stałej (SPME, solid phase microextraction) jest modyfikacją SPE. W technice tej anality obecne w ciekłej próbce lub w parach nad jej powierzchnią są adsorbowane na włóknie pokrytym odpowiednią fazą stacjonarną i zamkniętym w mikrostrzykawce. Zaadsorbowany analit zostaje następnie przeniesiony do dozownika chromatografu gazowego, gdzie następuje jego desorpcja termiczna. Jej zaletą jest szybkość i brak rozpuszczalników [4, 14, 15].
3 CHEMIA DYDAKTYKA EKOLOGIA METROLOGIA 2008, R. 13, NR Technika ekstrakcji za pomocą ruchomego elementu sorpcyjnego (SBSE, stir bar sorptive extraction) korzysta z tych samych zasad co SPME, natomiast w tym przypadku sorbent (najczęściej PDMS) umieszczony jest na ruchomym elemencie sorpcyjnym. Tak zatrzymane anality są następnie desorbowane termicznie. Technika ta charakteryzuje się większymi wartościami odzysków związków niŝ SPME [2, 11]. W technice ekstrakcji z fazy stałej (MSPDE, matrix solid phase dispersion extraction) dobrze rozdrobnioną próbkę miesza się ze stałym sorbentem (Ŝel krzemionkowy, Florisil, C 8, C 18 itp.) i umieszcza się w kolumnie, którą przemywa się odpowiednio dobranym eluentem (np. dichlorometanem). Metoda jest prosta, efektywna i umoŝliwia analizę wielu próbek, redukuje ilość rozpuszczalników, unika konieczności stosowania odrębnego procesu oczyszczania. Wadą metody są stosunkowo małe odzyski związków [5, 14]. W ekstrakcji płynem w fazie nadkrytycznej (SFE, supercritical fluid extraction) jako rozpuszczalnik stosuje się CO 2 w postaci płynu w stanie nadkrytycznym. Wydajność ekstrakcji moŝna optymalizować, modyfikując parametry CO 2, np. przez dodanie metanolu. Technika ta nie prowadzi do degradacji pestycydów, jest szybka, nie wymaga stosowania toksycznych rozpuszczalników, wykazuje dobre efekty w usuwaniu tłuszczów i dobre wydajności w ekstrakcji pestycydów chlorowcoorganicznych. Wadą metody jest jej wysoki koszt [4]. Metoda przyspieszonej ekstrakcji rozpuszczalnikiem (ASE, accelerated solvent extraction) polega na ekstrakcji analitów niewielką ilością rozpuszczalnika w podwyŝszonej temperaturze i pod zwiększonym ciśnieniem. Do zalet metody naleŝy zaliczyć małe zuŝycie odczynników i krótki czas operacji, do wad moŝliwość degradacji związków lotnych i nietrwałych termicznie [7, 16]. Ekstrakcja w aparacie Soxhleta polega na cyklicznej ekstrakcji związków z ciał stałych odpowiednim rozpuszczalnikiem lub jego parami. Technika jest powszechnie stosowana do ekstrakcji tłuszczów i zanieczyszczeń z Ŝywności, lecz jej wadą jest długi czas procesu i znaczne zuŝycie rozpuszczalników [16]. Etap oczyszczania otrzymanego ekstraktu jest procesem niezbędnym, który zawsze powinien poprzedzać etap analizy próbki. Szczególnie waŝne jest odseparowanie związków, które mogłyby zakłócać przebieg analizy, ale usunięcie matrycy polepsza takŝe wykrywalność analitów (obniŝa granicę wykrywalności) oraz zapewnia prawidłowy przebieg analizy ilościowej [3]. W niektórych przypadkach - przy oznaczaniu pestycydów z wykorzystaniem dwuwymiarowej chromatografii gazowej (GCxGC) lub tandemowej spektrometrii mas (MS- MS) - oczyszczanie próbki nie jest konieczne, gdyŝ zastosowanie wyŝej wymienionych technik w pełni zapewnia oddzielenie sygnałów analitów od sygnałów matrycy. Pominięcie etapu oczyszczania ekstraktu moŝe spowodować jednak pogorszenie pracy urządzeń i krótszy czas ich Ŝycia, powinno się więc poddać oczyszczaniu kaŝdą próbkę, niezaleŝnie, jaką metodą będzie ona potem badana [5, 9, 14]. Proces oczyszczania moŝe być prowadzony jednocześnie z procesem ekstrakcji (z wykorzystaniem SPE, MSPDE, SPME) lub teŝ moŝe być etapem całkowicie odrębnym. Najczęściej stosowaną techniką oddzielania matrycy od pestycydów jest chromatografia Ŝelowa (GPC, gel permeation chromatography), która umoŝliwia odseparowanie małomolekularnych pestycydów od wielkomolekularnych substancji obecnych w matrycy [14]. Jako wypełnienie stosuje się zazwyczaj Ŝywice (kopolimery styrenu i diwinylobenzenu), jako eluenty zaś wykorzystuje się zazwyczaj octan etylu, cykloheksan, eter dietylowy lub ich mieszaniny. GPC szczególnie przydatna jest przy analizie produktów o duŝej zawartości tłuszczu (np. oleje), gdyŝ skutecznie oddziela tłuszcze od pestycydów. Wadą chromatografii Ŝelowej jest długi czas analizy, zuŝycie znacznej ilości rozpuszczalników oraz trudności w zoptymalizowaniu warunków procesu [14, 17]. Przy analizie pyretroidów naleŝy szczególnie starannie dobrać parametry oczyszczania z uwagi na duŝe masy molekularne tych związków, które mogą się eluować wraz z zanieczyszczeniami [4]. Oddzielanie niepoŝądanych związków od analitów moŝe równieŝ odbywać się na kolumnie wypełnionej odpowiednim sorbentem (chromatografia adsorpcyjna). Najczęściej wykorzystywanymi sorbentami są: Ŝel krzemionkowy, Florisil, tlenek glinu, węgiel aktywny. śel krzemionkowy niezbyt dobrze oczyszcza pestycydy od innych substancji. Florisil natomiast skutecznie usuwa chlorofil, triglicerydy i sterole roślinne. Oczyszczanie ekstraktu tą techniką nie jest tak efektywne jak przy uŝyciu chromatografii Ŝelowej, zdarza się równieŝ, Ŝe anality są zatrzymywane na sorbencie, co prowadzi do zafałszowania wyników. Dlatego teŝ metoda ta jest coraz rzadziej stosowana [4, 7]. Oznaczanie pozostałości pestycydów - chromatografia gazowa Ostatnim etapem procedury analitycznej jest identyfikacja związków i ich ilościowe oznaczenie z wykorzystaniem właściwie dobranej techniki instrumentalnej. Dobór odpowiedniej metody uzaleŝniony jest od właściwości pestycydów. Do związków polarnych, nietrwałych i niestabilnych termicznie moŝna stosować chromatografię cieczową. Znane są takŝe inne metody oznaczania pozostałości pestycydów, takie jak: chromatografia cienkowarstwowa, spektrometria UV czy teŝ enzymatyczna analiza immunologiczna (ELISA, enzyme linked immunosorbent assay) [7, 14]. Najczęściej jednak wykorzystuje się chromatografię gazową, wyposaŝoną w adekwatne do rodzaju pestycydów detektor i kolumnę. Stosuje się ją do analizy związków zarówno polarnych, jak i niepolarnych, a więc doskonale nadaje się do równoczesnego oznaczania pozostałości pestycydów chlorowcoorganicznych, fosforoorganicznych, karbaminianów i pyretroidów. Wybór właściwej kolumny zapewnia optymalny rozdział analizowanej próbki. Do analizy pestycydów niepolarnych (chlorowcoorganiczne, pyretroidy) stosuje się kolumny z wypełnieniem niepolarnym, takie jak: DB 5, HP-5 MS, DB-XLB, do rozdziału związków średniopolarnych i polarnych (pestycydy fosforoorganiczne) naleŝy uŝyć ko-
4 36 CHEMIA DYDAKTYKA EKOLOGIA METROLOGIA 2008, R. 13, NR 1-2 lumn z wypełnieniami bardziej polarnymi. Przykładami takich kolumny są: CP Sil 8, CP Sil 13, DB-17, DB-1701 [12, 15, 18]. Równie waŝny jest dobór właściwej metody detekcji związków rozdzielonych na kolumnie. W przypadku oznaczenia pestycydów chlorowcoorganicznych takim detektorem jest detektor wychwytu elektronów (ECD, electron capture detector). Jego zaletą jest wysoka czułość w stosunku do związków zawierających elektroujemne atomy. Detektor płomieniowo-fotometryczny (FPD, flame photometric detector) jest natomiast wykorzystywany do detekcji pestycydów fosforoorganicznych [3]. W niektórych pracach uŝywano takŝe detektora fosforowo-azotowego (NPD, nitrogen phosphorus detector, zwanego równieŝ specyficznym detektorem termojonowym, TSD, thermionic specific detector), który doskonale nadaje się do analiz związków mających w swej strukturze atomy azotu i fosforu [14, 19]. Oprócz wyŝej wymienionych detektorów selektywnych na wybrane grupy związków bardzo powszechnym i efektywnym rozwiązaniem jest sprzęŝenie chromatografii gazowej ze spektrometrią mas. Spektrometr mas jako detektor uniwersalny charakteryzuje się szerokim zakresem zastosowań i moŝe być wykorzystywany w multimetodach do jednoczesnego oznaczania pestycydów wywodzących się z róŝnych grup chemicznych. Spektrometr mas moŝe pracować w trybie skaningu całkowitego widma mas (full scan) lub monitorowania wybranych jonów (SIM, selected ion monitoring), który odznacza się lepszą czułością i selektywnością, ale znacznie redukuje ilość dostarczanych informacji o badanych związkach [20]. Zwiększenie czułości moŝna uzyskać, stosując równieŝ wielokrotną spektrometrię mas (MS n, najczęściej MS/MS), w wersji tandemowej w przestrzeni (tandem-in-space) lub tandemowej w czasie (tandemin-time). W technice tej wybrane jony rozdzielone w pierwszym analizatorze są następnie ponownie fragmentowane, a powstające z nich jony potomne są analizowane w drugim analizatorze mas [10, 21]. Większą czułość metody, poprawienie rozdziału pików chromatograficznych oraz zmniejszenie wpływu matrycy na wyniki oznaczeń moŝna takŝe osiągnąć przy uŝyciu kompletnej dwuwymiarowej chromatografii gazowej - GCxGC [18, 22]. W technice tej anality po wstępnym rozdzieleniu na pierwszej kolumnie ulegają z pewną częstotliwością zatrzymywaniu w kapilarze (lub pułapce kriogenicznej). Następnie związki są uwalniane poprzez podgrzanie kapilary i dostają się do drugiej kolumny. Zatrzymywanie i desorpcja analitów (modulacja) odbywa się cyklicznie. Dobór właściwej kombinacji kolumn pozwala na optymalny rozdział analitów, przykładem moŝe być zastosowanie kolumn DB-17 i HT-8 do rozdziału pestycydów chloroorganicznych [22]. Często spotykanym rozwiązaniem jest połączenie dwuwymiarowej chromatografii gazowej z detekcją mas, zwłaszcza z zastosowaniem analizatora czasu przelotu - GCxGC-TOF- MS [23]. Analizator ten charakteryzuje się znaczną szybkością zbierania danych, co doskonale znajduje zastosowanie w GCxGC, a takŝe w szybkiej chromatografii gazowej (fast GC), równie często wykorzystywanej do analizy pestycydów. Szybka chromatografia gazowa, w porównaniu do klasycznej GC, wykorzystuje krótsze (około 10 m) i węŝsze kolumny kapilarne (o średnicach od 0,1 mm), z filmami fazy stacjonarnej o grubości około 0,1 µm, szybsze przepływy gazu nośnego i jego wyŝsze ciśnienie. Parametry te pozwalają uzyskać wyniki oznaczeń w krótszym czasie, z większą precyzją i lepszym rozdziałem pików [8, 15, 24, 25]. Problemy kalibracji w oznaczaniu pozostałości pestycydów Istotną kwestią w analizie pozostałości pestycydów jest uzyskanie wiarygodnych wyników oznaczeń ilościowych. Najczęściej spotykanymi metodami kalibracji w chromatografii gazowej są: metoda serii wzorców (wzorca zewnętrznego) oraz metoda wzorca wewnętrznego. Roztwory kalibracyjne sporządzane były zazwyczaj w odpowiednich rozpuszczalnikach (heksan, acetonitryl itp.). Wyniki oznaczeń obarczone były jednak pewnymi błędami, wynikającymi z róŝnic pomiędzy roztworami stosowanymi do kalibracji (czysty rozpuszczalnik) a analizowanym roztworem próbki rzeczywistej (obecność, nawet w ilościach śladowych, matrycy). Podczas wstrzykiwania próbki zawierającej matrycę do układu chromatograficznego jej składniki mają tendencję do blokowania miejsc aktywnych, co zmniejsza straty analitów spowodowane ich adsorpcją lub degradacją w tych miejscach. Zjawisko to prowadzi do podwyŝszenia sygnałów pochodzących od analitów, w porównaniu do próbek niezawierających matrycy [26]. Problemem jest równieŝ dobór odpowiedniego wzorca wewnętrznego, który powinien być pod względem właściwości fizykochemicznych jak najbardziej zbliŝony do oznaczanych związków. Pewnym rozwiązaniem jest dodatek wzorców wewnętrznych izotopowo oznakowanych (SIDA, Stable Isotope Dilution Assay). Technika ta polega na dodawaniu do roztworu badanej próbki wzorca wewnętrznego, który jest izotopem analitu. Zarówno oznaczany związek, jak i jego izotop (wzorzec wewnętrzny) mają niemal identyczne właściwości fizykochemiczne i podobnie reagują podczas przygotowania próbki i w warunkach przeprowadzania analizy chromatograficznej [24]. Aby natomiast zrekompensować skutki obecności matrycy, oprócz dodawania do roztworów wzorca wewnętrznego, stosuje się technikę sporządzania roztworów kalibracyjnych nie z czystego rozpuszczalnika, a z roztworów zawierających matrycę pochodzącą z danej próbki, wolną jednak od oznaczanych analitów (matrix-matched calibration). Zapewnia to uzyskiwanie porównywalnych sygnałów pochodzących od analitów obecnych zarówno w badanej próbce, jak i w roztworach stosowanych do kalibracji [26]. Takie podejście skomplikowane jest jednak ze względu na trudności w uzyskaniu matrycy o składzie zbliŝonym do analizowanej próbki, która jednocześnie nie zawiera analizowanych związków. Innym sposobem - zaproponowanym przez Anastassiadesa i współprac. [7] - ochrony analitów przed adsorpcją lub degradacją w układzie chromatograficznym - jest dodatek odpowiednich związków ochronnych
5 CHEMIA DYDAKTYKA EKOLOGIA METROLOGIA 2008, R. 13, NR (analyte protectants), np. D-sorbitolu czy teŝ 3-etoksy-1,2- propanediolu. Wykazano, iŝ obecność tych substancji zmniejsza ryzyko strat analitów podczas analizy chromatograficznej [13, 26, 27]. Stosowanie kalibracji z wykorzystaniem roztworów zawierających matrycę czy teŝ dodatek związków chroniących analit jest rekomendowane przez Dyrekcję Generalną ds. Zdrowia i Ochrony Konsumentów (SANCO, organ Unii Europejskiej) w instrukcji do metod walidacji i kontroli jakości w oznaczaniu pozostałości pestycydów w Ŝywności i paszach [28]. Najnowsze trendy w analityce pestycydów - metoda QuEChERS Obecne kierunki badań skłaniają się ku opracowaniu procedur badawczych, które spełniałyby wszystkie warunki, jakie powinna mieć idealna metoda oznaczania pestycydów. Taką techniką jest metoda QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe - szybka, prosta, tania, efektywna, bezpieczna). QuEChERS opracowane zostało kilka lat temu przez Anastassiadesa i współpracowników. Technika ta oparta jest na kilku etapach [27, 29]: ekstrakcji pestycydów z próbki za pomocą niewielkiej ilości acetonitrylu (10 cm 3 ), dodatku około 1 g NaCl i 4 g MgSO 4 w celu rozdzielenia warstw wody i acetonitrylu, oczyszczania wydzielonej objętości ekstraktu metodą dyspersyjnej SPE z zastosowaniem róŝnych sorbentów; podstawowym sorbentem jest PSA (zazwyczaj stosuje się go w ilości 25 mg na 1 cm 3 roztworu), dodatku 5% roztworu kwasu mrówkowego w acetonitrylu (osiągnięcie wartości ph wynoszącej około 5), oznaczania metodą GC lub LC. Zaletą metody jest niewielkie zuŝycie próbki (około 5 10 g) i odczynników, w tym toksycznych rozpuszczalników, prostota wykonania - w procedurze wykorzystuje się jedynie wytrząsanie i wirowanie. Wszystkie powyŝsze cechy wpływają takŝe na redukcję kosztów analizy. Metoda ta charakteryzuje się równieŝ bardzo dobrymi efektami w usuwaniu matrycy i wysokimi odzyskami analizowanych związków [14]. W zaleŝności od poziomu zawartości tłuszczu w produktach spoŝywczych metoda QuEChERS moŝe być odpowiednio modyfikowana przez dodatek, np. C 18 lub GCB jako sorbentów, które efektywnie usuwają tłuszcz, sterole i pigmenty [10, 14], lub kwasu octowego w celu polepszenia ekstrakcji polarnych pestycydów fosforoorganicznych [6]. Tłuszcz lub woski wyekstrahowane z próbek (głównie zbóŝ i owoców cytrusowych) mogą być usunięte równieŝ przez wymraŝanie próbki co najmniej przez 1 godz. w niskiej temperaturze [29]. Istnieją takŝe pewne odmiany tej metody (buffered Qu- EChERS, modified QuEChERS), w których stosuje się bufor cytrynianowy (dodatek cytrynianu i wodorocytrynianu sodu przy ekstrakcji acetonitrylem) lub octanowy (uŝycie do ekstrakcji 1% roztworu kwasu octowego w acetonitrylu z dodatkiem octanu sodu zamiast chlorku sodu [14, 21]. W przypadku analizy owoców cytrusowych, czarnych porzeczek i malin zalecany jest dodatek 5 M roztworu NaOH w celu osiągnięcia ph około 5 [29]. Pewnym problemem metody są końcowe objętości uzyskanego ekstraktu do analizy. W przypadku dozowania do chromatografu objętości próbki rzędu 1 2 nm 3 (µl), otrzymane sygnały analitów mogą znajdować się poniŝej granicy wykrywalności związków. W takich przypadkach stosuje się metodę dozowania większych (niŝ 3 nm 3 (µl)) objętości próbki (LVI, Large Volume Injection) z moŝliwością odparowania próbki w dozowniku z programowaną zmianą temperatury (PTV, Programmed Temperature Vaporizer) [1, 30]. Innym rozwiązaniem jest wzbogacenie próbki przed wstrzyknięciem jej do chromatografu poprzez odparowanie części rozpuszczalnika, np. z 4 do 1 cm 3 [29]. Technika QuEChERS jest coraz bardziej rozpowszechniona na świecie. Obecnie prowadzone są badania nad jej zoptymalizowaniem do analiz zróŝnicowanych grup związków oraz produktów Ŝywnościowych. Została ona równieŝ zatwierdzona jako oficjalna metoda badań pestycydów według Europejskiego Komitetu Normalizacyjnego (CEN, fr. Comité Européen de Normalisation), a od grudnia 2008 r. funkcjonuje teŝ w zbiorze Polskich Norm jako (obecnie jedynie w wersji anglojęzycznej): PN-EN śywność pochodzenia roślinnego. Oznaczanie pozostałości pestycydów metodą GC-MS i/lub LC-MS(/MS) po uprzedniej ekstrakcji i rozdziale acetonitrylem oraz oczyszczaniu metodą dyspersyjnej SPE. Metoda QuEChERS [31]. Podsumowanie Pestycydy są jednymi z najbardziej niebezpiecznych substancji chemicznych obecnych w środowisku, głównie ze względu na ich odporność na degradację oraz długofalowe skutki działania w organizmach Ŝywych. Ich obecność w Ŝywności stwarza szczególne zagroŝenie naraŝenia zdrowia, dlatego teŝ niezbędne jest monitorowanie i badanie ich pozostałości w środkach spoŝywczych. Szereg opracowanych do tej pory procedur badawczych i technik przygotowania próbek umoŝliwia oznaczenie pozostałości tych związków w całej gamie artykułów spoŝywczych i rolnych. Oznaczanie pozostałości pestycydów w Ŝywności utrudnione jest jednak ze względu na obecność w próbkach matrycy i małe stęŝenia pestycydów w Ŝywności, co pociąga za sobą konieczność stosowania praco- i czasochłonnych metod. Dlatego teŝ trwają badania nad udoskonaleniem wykorzystywanych technik i opracowaniem nowych, które w sposób szybki, prosty, tani, skuteczny i bezpieczny dla środowiska pozwalałyby jednocześnie oznaczyć pestycydy wywodzące się z róŝnych grup chemicznych, uzyskując wiarygodne wyniki analiz. Literatura [1] Gnusowski B., Nowacka A., Giza I., Sztwiertnia U., Łozowicka B., Kaczyński P., Szpyrka E., Rupar J., Rogozińska K., Kuźmenko A. i Sadło S.: Post. Ochr. Roślin, 2007, 47, [2] Sandra P., Tienpot B. i David F. [w:] Nowe horyzonty i wyzwania w analityce i monitoringu środowiskowym. Namieśnik J., Chrzanow-
6 38 CHEMIA DYDAKTYKA EKOLOGIA METROLOGIA 2008, R. 13, NR 1-2 ski W. i Szpinek P. (red.): Centrum Doskonałości Analityki i Monitoringu Środowiskowego, Gdańsk 2003, [3] Štajnbaher D. i Zupančič-Kralj L.: J. Chromatogr. A, 2003, 1015, [4] Hercegová A., Dömötörová M. i Matisová E.: J. Chromatogr. A, 2007, 1153, [5] Ferrer C., Gómez M.J., García-Reyes J.F., Ferrer I., Thurman E.M. i Fernandez-Alba A.R.: J. Chromatogr. A, 2005, 1069, [6] He Y. i Liu Y-H.: Chromatographia, 2007, 65, [7] Pestycydy: występowanie, oznaczanie i unieszkodliwianie. Biziuk M. (red.). Wyd. Nauk.-Tech., Warszawa [8] Cajka T., Hajslova J., Lacina O., Maštovská K. i Lehotay S.J.: J. Chromatogr. A, 2008, 1186, [9] Walorczyk S.: J. Chromatogr. A, 2007, 1165, [10] Leandro C.C., Fussell R.J. i Keely B.J.: J. Chromatogr. A, 2005, 1085, [11] Blasco C., Lino C.M., Picó Y., Pena A., Font G. i Silveira M.I.N.: J. Chromatogr. A, 2004, 1049, [12] Cencič Kodba Z. i Brodnjak Vončina D.: Chromatographia, 2007, 66, [13] Przybylski C. i Hommet F.: J. Chromatogr. A, 2008, 1201, [14] García-Reyes J.F., Ferrer C., Gómez-Ramos J.M., Molina-Díaz A. i Fernández-Alba A.R.: Trends Anal. Chem., 2007, 26, [15] Hercegová A., Dömötörová M., Matisová E., Kirchner M., Otrekal R. i Štefuca V.: J. Chromatogr. A, 2005, 1084, [16] Garrido Frenich A., Martínez Vidal J.L., Cruz Sicilia A.D., González Rodríguez M.J. i Plaza Bolaños P.: Anal. Chim. Acta, 2006, 558, [17] Liu L.-B., Hashi Y., Qin Y.-P., Zhou H.-X. i Lin J.-M.: J. Chromatogr. B, 2007, 845, [18] Zrostlíková J., Hajšlová J. i Čajka T.: J. Chromatogr. A, 2003, 1019, [19] Guardia-Rubio M., Marchal-López R.M., Ayora-Caňada M.J. i Ruiz-Medina A.: J. Chromatogr. A, 2007, 1145, [20] Tahboub Y.R., Zaater M. F. i Barri T. A.: Anal. Chim. Acta, 2006, 558, [21] Garrido Frenich A., Plaza Bolaños P. i Martínez Vidal J.L.: J. Chromatogr. A, 2008, 1203, [22] Bordajandi L.R., Ramos J.J., Sanz J., González M.J. i Ramos L.: J. Chromatogr. A, 2008, 1186, [23] Van Der Lee M.K., Van Der Weg G., Traag W.A. i Mol H.G.J.: J. Chromatogr. A, 2008, 1186, [24] Kirchner M., Húšková R., Matisová E. i Mocák J.: J. Chromatogr. A, 2008, 1186, [25] Walorczyk S. i Gnusowski B.: J. Chromatogr. A, 2006, 1128, [26] Díez C., Traag W.A., Zommer P., Marinero P. i Atienza J.: J. Chromatogr. A, 2006, 1131, [27] Anastassiades M., Maštovská K. i Lehotay S.J.: J. Chromatogr. A, 2003, 1015, [28] SANCO/2007/3131: /qualcontrol_en.pdf ( ). [29] Anastassiades M.: ( ). [30] González Rodríguez R.M., Rial-Otero R., Cancho-Grande B. i Simal-Gándara J.: Food Chem., 2008, 107, [31] Polski Komitet Normalizacyjny: ( ).
QuEChERS nowe podejście do przygotowywania próbek w analizie pozostałości środków ochrony roślin w płodach rolnych
QuEChERS nowe podejście do przygotowywania próbek w analizie pozostałości środków ochrony roślin w płodach rolnych Stanisław WALORCZYK Instytut Ochrony Roślin Państwowy Instytut Badawczy w Poznaniu 55.
Bardziej szczegółowoRenata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH
Ochrona Środowiska i Zasobów Naturalnych nr 48, 2011 r. Renata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH APPLICATION OF CHROMATOGRAPHIC
Bardziej szczegółowoChemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 5
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń Ćwiczenie 5 Ekstrakcja mieszaniny herbicydów o charakterze kwaśnym z gleby Gdańsk 2015
Bardziej szczegółowoEKSTRAKCJA W ANALITYCE. Anna Leśniewicz
EKSTRAKCJA W ANALITYCE Anna Leśniewicz definicja: ekstrakcja to proces wymiany masy w układzie wieloskładnikowym i wielofazowym polegający na przeniesieniu jednego lub więcej składników z jednej fazy do
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia
Bardziej szczegółowoAnalityka Zanieczyszczeń Środowiska
Katedra Chemii Analitycznej Analityka Zanieczyszczeń Środowiska Oznaczanie Pestycydów w Wodach (GC) Prowadzący: mgr inż. Monika Kosikowska Gdańsk, 2010 1 1. Wprowadzenie Pestycydy to liczna i zróżnicowana
Bardziej szczegółowoANALITYKA ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA ROK V SEM. IX
ANALITYKA ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA ROK V SEM. IX Materiały do ćwiczenia laboratoryjnego: OZNACZANIE HERBICYDÓW Z GRUPY TRIAZYN - GC Prowadzący - Mgr inż. Angelika Beyer OZNACZANIE PESTYCYDÓW W WODACH
Bardziej szczegółowoPRZYGOTOWANIE IZOLACJA ANALITÓW
PRZYGOTOWANIE PRÓBEK IZOLACJA ANALITÓW Z PRÓBEK STAŁYCH Ekstrakcja (często w istocie ługowanie) to technika izolacji określonych grup związków chemicznych na drodze wymywania rozpuszczalnikiem poŝądanych
Bardziej szczegółowoGraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska
Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą
Bardziej szczegółowoIdentyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS
Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1.Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków
Bardziej szczegółowoKontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni
Kontrola produktu leczniczego Piotr Podsadni Kontrola Kontrola - sprawdzanie czegoś, zestawianie stanu faktycznego ze stanem wymaganym. Zakres czynności sprawdzający zapewnienie jakości. Jakość to stopień,
Bardziej szczegółowoTechniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami
Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -
Bardziej szczegółowoTECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-
TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie
Bardziej szczegółowoMetoda wielopozostałościowa
Leszek Ruchomski* Środki ochrony roślin zaczęto stosować są na szeroką skalę od lat 40. ubiegłego wieku. Substancje aktywne wchodzące w skład preparatów handlowych pozwalają na zwiększenie zbiorów z pól
Bardziej szczegółowoOFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ
OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania
Bardziej szczegółowoChemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 2
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń Ćwiczenie 2 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody analizy
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA
CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA CHROMATOGRAFIA GAZOWA Chromatografia jest fizycznym sposobem rozdzielania gdzie rozdzielane składniki rozłożone są między dwiema fazami, Z których: jedna jest nieruchoma
Bardziej szczegółowo1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction)
1.Wstęp Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) W analizie mikrośladowych ilości związków organicznych w wodzie bardzo ważny jest etap wstępny, tj. etap
Bardziej szczegółowoPytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody
Bardziej szczegółowoWpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA
Bardziej szczegółowoIDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
IDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik, prof. zw. PG agawasik@pg.gda.pl 11 Rozdzielenie + detekcja 22 Anality ZNANE Co oznaczamy? Anality NOWE NIEZNANE WWA
Bardziej szczegółowoJakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej
Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania
Bardziej szczegółowoFormularz opisu kursu (sylabus przedmiotu) na rok akademicki 2011/2010
Formularz opisu kursu (sylabus przedmiotu) na rok akademicki 2011/2010 Opis ogólny kursu: 1. Pełna nazwa przedmiotu: Metody Chromatografii... 2. Nazwa jednostki prowadzącej: Wydział Inżynierii i Technologii
Bardziej szczegółowoChromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa
Chromatografia Chromatografia kolumnowa Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie Chromatogram czarnego atramentu analiza jakościowa analiza ilościowa Optymalizacja eluentu Optimum 0.2
Bardziej szczegółowoQuEChERS metoda wielopozostałościowa (cz. I)
QuEChERS metoda wielopozostałościowa (cz. I) Leszek Ruchomski* Środki ochrony roślin zaczęto stosować są na szeroką skalę od lat 40. ubiegłego wieku. Substancje aktywne wchodzące w skład preparatów handlowych
Bardziej szczegółowoEKSTRAKCJA I CHROMATOGRAFIA
EKSTRAKCJA I CHROMATOGRAFIA W ANALITYCE CHC 023018W prof Grażyna Gryglewicz prof Stanisław Gryglewicz Anna Leśniewicz EKSTRAKCJA W ANALITYCE Anna Leśniewicz w klasycznym ujęciu: ekstrakcja to metoda pozwalająca
Bardziej szczegółowoNowe wyzwania. Upowszechnianie zasad ROZWOJU ZRÓWNOWAŻONEGO pociąga za sobą konieczność:
Nowe wyzwania Upowszechnianie zasad ROZWOJU ZRÓWNOWAŻONEGO pociąga za sobą konieczność: Wprowadzenia do laboratoriów analitycznych ZASAD (12) ZIELONEJ CHEMII Można, więc mówić o ZIELONEJ CHEMII ANALITYCZNEJ
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1
OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej
Bardziej szczegółowoParation metylowy metoda oznaczania
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2004, nr 4(42), s. 81-86 dr TERESA NAZIMEK Instytut Medycyny Wsi im. Witolda Chodźki 20-950 Lublin ul. Jaczewskiego 2 Paration metylowy metoda oznaczania Numer
Bardziej szczegółowoPytania z Chromatografii Cieczowej
Pytania z Chromatografii Cieczowej 1. Podaj podstawowe różnice, z punktu widzenia użytkownika, między chromatografią gazową a cieczową (podpowiedź: (i) porównaj możliwości wpływu przez chromatografistę
Bardziej szczegółowoBADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).
BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających
Bardziej szczegółowoDetection of herbicide residues in peppermint using QuEChERS techniqe
PROGRESS IN PLANT PROTECTION/POSTĘPY W OCHRONIE ROŚLIN 53 (2) 13 Detection of herbicide residues in peppermint using QuEChERS techniqe Oznaczanie pozostałości herbicydów w mięcie z wykorzystaniem techniki
Bardziej szczegółowoTECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)
TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) Prowadzący: mgr inż. Anna Banel 1 1. Charakterystyka
Bardziej szczegółowoWarszawa, Prof. dr hab. inż. Zygfryd Witkiewicz Instytut Chemii WAT
Warszawa, 2014-05-25 Prof. dr hab. inż. Zygfryd Witkiewicz Instytut Chemii WAT Recenzja rozprawy doktorskiej mgr Elżbiety Dobrzyńskiej, pt. Łączone techniki chromatograficzne w modelowaniu sorpcji wybranych
Bardziej szczegółowoRys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych
Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą
Bardziej szczegółowoĆwiczenie nr 3. Ekstrakcja lotnych związków chloroorganicznych z wody techniką SPME (solid phase micro-extraction)
Ćwiczenie nr 3 Ekstrakcja lotnych związków chloroorganicznych z wody techniką SPME (solid phase micro-extraction) Wprowadzenie: Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej (z ang. Solid-Phase Micro Extraction)
Bardziej szczegółowoCHEMIA ŚRODOWISKA - laboratorium ĆWICZENIE 6. OZNACZANIE ŚLADOWYCH ILOŚCI FENOLU W WODACH POWIERZCHNIOWYCH
CHEMIA ŚRODOWISKA - laboratorium ĆWICZENIE 6. OZNACZANIE ŚLADOWYCH ILOŚCI FENOLU W WODACH POWIERZCHNIOWYCH Głównymi chemicznymi zanieczyszczeniami wód są detergenty, pestycydy (fosforoorganiczne, polichlorowęglowodorowe),
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowoChromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC
Chromatografia Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie analiza jakościowa analiza ilościowa Chromatogram czarnego atramentu Podstawowe rodzaje
Bardziej szczegółowoROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ
ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE
Bardziej szczegółowo1. Wiadomości ogólne dotyczące pestycydów
Ćwiczenie 1. OZNACZANIE PESTYCYDÓW W WODACH 1. Wiadomości ogólne dotyczące pestycydów Pestycydy (łac. pestis zaraza, pomór, caedo zabijam) ogół substancji pochodzenia naturalnego lub uzyskanych na drodze
Bardziej szczegółowoChromatografia kolumnowa planarna
Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia
Bardziej szczegółowoIlościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID
Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym
Bardziej szczegółowoEKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE)
EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE) Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. Celem procesu analitycznego jest uzyskanie informacji o interesującym nas przedmiocie
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej
Bardziej szczegółowoWPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Wprowadzenie Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną technika analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoOKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS)
KREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYC TKSYN PRZY ZASTSWANIU TECNIKI CRMATGRAFII CIECZWEJ SPRZĘŻNEJ ZE SPEKTRMETREM MASWYM (PLC-MS) Dr inż.agata Kot-Wasik Dr anna Mazur-Marzec Katedra Chemii Analitycznej, Wydział
Bardziej szczegółowo3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?
1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp
Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych
Bardziej szczegółowoZakład Toksykologii Środowiskowej Narodowy Instytut Zdrowia Publicznego - Państwowy Zakład Higieny, Warszawa
ROCZN. PZH 2011, 62, Nr 2, 145-151 ZASTOSOWANIE METODY QuEChERS W POŁĄCZENIU Z CHROMATOGRAFIĄ GAZOWĄ Z DETEKTOREM WYCHWYTU ELEKTRONÓW (GC-ECD) W ANALIZIE POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W ŻYWNOŚCI APPLICATION
Bardziej szczegółowoPORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC
PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego 1. Wstęp Chromatografia jest techniką umożliwiającą rozdzielanie składników
Bardziej szczegółowoLaboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne)
Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne) mgr inż. Maria Sadowska mgr Katarzyna Furmanek mgr inż. Marcin Młodawski Laboratorium prowadzi prace badawcze w zakresie: Utylizacji
Bardziej szczegółowoKreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu
Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek Identyfikacja składników Wybór składników Kreacja aromatu Techniki przygotowania próbek Ekstrakcja do fazy ciekłej Ekstrakcja do fazy stałej Desorpcja termiczna
Bardziej szczegółowoIN SELECTED FOOD SAMPLES. Streszczenie -
* IN SELECTED FOOD SAMPLES Streszczenie - - * - 152 Oznaczenia BB-29 2,4,5-tribromobifenyl BB-52 2,2,4,5 -tetrabromobifenyl BB-49 2,2,5,5 -tetrabromobifenyl BB-101 2,2,4,5,5 -pentabromobifenyl BB-153 2,2,4,4,5,5
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 7 ANALIZA JAKOŚCIOWA W CHROMATOGRAFII GAZOWEJ INDEKSY RETENCJI Pracownia
Bardziej szczegółowoEfekty kształcenia dla studiów podyplomowych*
poszerzenie wiedzy i umiejętności pracownikom uniwersyteckim oraz innych jednostek naukowych Wskazanie związku programu studiów podyplomowych z misją i strategią Wydziału: Wskazanie, czy w procesie określania
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II
ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie
Bardziej szczegółowoKolumnowa Chromatografia Cieczowa I. 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej?
Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej? 2. Co jest miarą polarności rozpuszczalników w chromatografii cieczowej?
Bardziej szczegółowoMetody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC)
Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku ich różnego podziału
Bardziej szczegółowoJakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej
Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC
CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których
Bardziej szczegółowoANALITYKA PRZEMYSŁOWA I ŚRODOWISKOWA
Zakład ad Chemii Analitycznej Laboratorium Analiz Śladowych Politechniki Krakowskiej Wydział Inżynierii i Technologii Chemicznej ANALITYKA PRZEMYSŁOWA I ŚRODOWISKOWA Laboratorium Analiz Śladowych IIIp..
Bardziej szczegółowoOznaczanie wybranych farmaceutyków w próbach wody
Oznaczanie wybranych farmaceutyków w próbach wody WPROWADZENIE Dynamiczny rozwój społeczno gospodarczy doprowadził do degradacji środowiska wodnego, które w wyniku działalności człowieka narażone jest
Bardziej szczegółowoZadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE
Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE Chromatografia jest metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku
Bardziej szczegółowoInstrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne
Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH
POLITECHNIKA ŁÓDZKA INSTRUKCJA Z LABORATORIUM W ZAKŁADZIE BIOFIZYKI Ćwiczenie 1 CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH I. Wiadomości teoretyczne W wielu dziedzinach nauki i techniki spotykamy się z problemem
Bardziej szczegółowoŚlesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw
1 WYMAGANIA STAWIANE KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ w chromatografii cieczowej Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.edu.pl 2 CHROMATOGRAF
Bardziej szczegółowoNitroetan UWAGI WSTĘPNE. Nitroetan jest bezbarwną oleistą cieczą o charakterystycznym,
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2012, nr 1(71), s.117 121 Nitroetan metoda oznaczania inż. AGNIESZKA WOŹNICA dr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II
ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 2 Zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej (Solid Phase Extraction, SPE) do wydzielenia frakcji wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych
Bardziej szczegółowoIdentyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej
Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków
Bardziej szczegółowoMETODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH I KAROTENÓW W OWOCACH BRZOSKWINI METODĄ CHROMATOGRAFICZNĄ Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc
Bardziej szczegółowo1,4-Dioksan metoda oznaczania
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 141 146 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 1,4-Dioksan
Bardziej szczegółowo4-Chlorofenol. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE. Najważniejsze właściwości fizykochemiczne 4-chlorofenolu:
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2006, nr 1(47), s. 27-31 dr SŁAWOMIR BRZEŹNICKI Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 90-950 Łódź ul. św. Teresy 8 4-Chlorofenol metoda oznaczania
Bardziej szczegółowoPODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ
Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej ĆWICZENIE LABORATORYJNE PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Opracowała: dr Lidia Wolska ZAKRES WYMAGANEGO MATERIAŁU: 1. Chromatografia: definicja,
Bardziej szczegółowoTECHNOLOGIE OCHRONY ŚRODOWISKA. (studia II stopnia) Ocena zawartości węgla całkowitego i nieorganicznego w próbkach rzeczywistych (gleba, woda).
Kierunek i rodzaj TECHNOLOGIE OCHRONY ŚRODOWISKA Badanie jakości powietrza wewnętrznego. Porównanie dozymetrii pasywnej oraz metod dynamicznych wykorzystywanych do oceny jakości powietrza wewnętrznego.
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 6 Wyodrębnianie i analiza terpenów ANALIZA PRODUKTÓW POCHODZENIA NATURALNEGO
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków
Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego Opis programu do ćwiczeń Po włączeniu
Bardziej szczegółowoNARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA
1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoProf. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna
Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający
Bardziej szczegółowo8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA
8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA opracował: Wojciech Zapała I. WPROWADZENIE Chromatografia cieczowa naleŝy do najwaŝniejszych metod analizy mieszanin róŝnorodnych związków chemicznych. Polega ona na zróŝnicowanej
Bardziej szczegółowoCzęść teoretyczna Definicje LZO:
OZNACZANIE LOTNYCH ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH W WODZIE Część teoretyczna Definicje LZO: 1. Program Europejski Monitoringu Środowiska: pary substancji organicznych, które w warunkach normalnych są cieczami lub
Bardziej szczegółowoMETODY PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO POMIARU STOSUNKÓW IZOTOPOWYCH PIERWIASTKÓW LEKKICH. Spektrometry IRMS akceptują tylko próbki w postaci gazowej!
METODY PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO POMIARU STOSUNKÓW IZOTOPOWYCH PIERWIASTKÓW LEKKICH Spektrometry IRMS akceptują tylko próbki w postaci gazowej! Stąd konieczność opracowania metod przeprowadzania próbek innych
Bardziej szczegółowoHPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych
HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development
Bardziej szczegółowo4-Metylopent-3-en-2-on
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr4(54), s. 79 84 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 4-Metylopent-3-en-2-on
Bardziej szczegółowoĆwiczenie nr 2. Ekstrakcja WWA z roztworów wodnych techniką SBSE (stir bar sorptiveextraction)
Ćwiczenie nr 2 Ekstrakcja WWA z roztworów wodnych techniką SBSE (stir bar sorptiveextraction) Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z techniką SBSE przygotowania próbki do analizy oraz ilościowe oznaczenie
Bardziej szczegółowo2.1. Charakterystyka badanego sorbentu oraz ekstrahentów
BADANIA PROCESU SORPCJI JONÓW ZŁOTA(III), PLATYNY(IV) I PALLADU(II) Z ROZTWORÓW CHLORKOWYCH ORAZ MIESZANINY JONÓW NA SORBENCIE DOWEX OPTIPORE L493 IMPREGNOWANYM CYANEXEM 31 Grzegorz Wójcik, Zbigniew Hubicki,
Bardziej szczegółowoBifenylo-4-amina. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE. mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 101 106 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa
Bardziej szczegółowoNumer CAS: OCH 3
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2006, nr 4(50), s. 17 22 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Trimetoksyfosfan
Bardziej szczegółowoChemia kryminalistyczna
Chemia kryminalistyczna Wykład 2 Metody fizykochemiczne 21.10.2014 Pytania i pomiary wykrycie obecności substancji wykazanie braku substancji identyfikacja substancji określenie stężenia substancji określenie
Bardziej szczegółowoChromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin
Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin Badania dotyczące dobrania wypełnienia o odpowiednim zakresie wielkości porów, zapewniających wnikanie wszystkich molekuł warunki
Bardziej szczegółowoWstęp. Metodyka badań. Chromatograf gazowy ze sprzęgłem Deansa według PN-EN 13132
W pracy przedstawiono porównanie metod oznaczania tlenowych związków organicznych w benzynach silnikowych według aktualnych norm polskich PN-EN 13132 oraz PN-EN 1601. Artykuł zawiera przegląd problemów
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW W PRÓBACH WODY.
OZNACZANIE WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW W PRÓBACH WODY. Wprowadzenie: Dynamiczny rozwój społeczno gospodarczy doprowadził do degradacji środowiska wodnego, które w wyniku działalności człowieka narażone jest
Bardziej szczegółowo12 ZASAD ZIELONEJ CHEMII
Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 3 Oznaczanie węglowodorów BTEX w glebie techniką ekstrakcji do fazy gazowej połączonej z analizą za pomocą chromatografii gazowej
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE ZAWARTOŚCI ROBENIDYNY W PRÓBKACH PASZY ZWIERZĘCEJ
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI ROBENIDYNY W PRÓBKACH PASZY ZWIERZĘCEJ Opracowali: dr inz. Agata Kot-Wasik dr inŝ. Andrzej Wasik mgr inŝ. Joanna Wilga CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest porównanie czasochłonności
Bardziej szczegółowon-butan Numer CAS: 106-97-8 CH3 CH2 CH2 CH3 n-butan, metoda analityczna, metoda chromatografii gazowej, powietrze na stanowiskach
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 107 112 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 n-butan metoda
Bardziej szczegółowoAnalityka przemysłowa i środowiskowa. Nowoczesne techniki analityczne. Analityka środowiskowa. Analityka radiochemiczna
Analityka przemysłowa i środowiskowa Nowoczesne techniki analityczne 1. Wyjaśnić ideę pomiarów amperometrycznych. 2. Funkcje elektrolitu podstawowego i elektrody odniesienia w woltamperometrii. 3. Zastosowanie
Bardziej szczegółowo