(13) B1 PL B (54) Sposób rozdzielania ekstraktu herbaty na fazy. Unilever N.V., Roterdam, NL ,GB,

Transkrypt

1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19)PL (11) (13) B1 Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (21) Numer zgłoszenia: (22) Data zgłoszenia: (5 1 )IntCl6: A23F 3/16 (54) Sposób rozdzielania ekstraktu herbaty na fazy (30) Pierwszeństwo: ,GB, (73) Uprawniony z patentu: Unilever N.V., Roterdam, NL ( 4 3 ) Zgłoszenie ogłoszono: BUP 08/93 ( 7 2 ) Tworcy wynalazku: Andrew J. Dyks, Northants, GB Paul M. Hart, Northants, GB Hans-Ulrich Ter Meer, Frankfurt n/menem, DE (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: WUP 02/96 (7 4 ) Pełnomocnik: Pytlowska Małgorzata, PATPOL Spółka z 0.0. PL B1 (57) 1. Sposób rozdzielania ekstraktu herbaty na fazy na drodze zatężania ekstraktu herba ty do stężenia około 6-45% wagowych stałych substancji herbaty i chłodzenia otrzymanego stężonego ekstraktu herbaty, znamienny tym, że (I) zatężony ekstrakt herbaty oziębia się do temperatury poniżej 5 C w czasie co najmniej 5 godzin, przy czym stosuje się ekstrakt herbaty o stężeniu przed oziębieniem co najmniej 20% wagowych stałych substancji herbaty jeżeli ekstrakt jest ekstraktem herbaty zielonej albo, (II) zatężony ekstrakt herbaty wymraża się w temperaturze poniżej 5 C z szybkością 0,5-5 C na minutę, przy czym stosuje się ekstrakt o stężeniu przed wymrażaniem co najmniej 12% stałych substancji herbaty, albo (III) zatężony ekstrakt herbaty wiruje się w temperaturze poniżej 5 C, przy czym stosuje się ekstrakt o stężeniu przed wirowaniem co najmniej 12% stałych substancji herbaty, po czym wyodrębnia się oddzielone fazy wodne.

2 Sposób rozdzielania ekstraktu herbaty na fazy Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób rozdzielania ekstraktu herbaty na fazy na drodze zatężania ekstraktu herbaty do stężenia około 6-45% wagowych stałych substancji herbaty i chłodzenia otrzymanego stężonego ekstraktu herbaty, znamienny tym, że (I) zatężony ekstrakt herbaty oziębia się do temperatury poniżej 5 C w czasie co najmniej 5 godzin, przy czym stosuje się ekstrakt herbaty o stężeniu przed oziębieniem co najmniej 20% wagowych stałych substancji herbaty jeżeli ekstrakt jest ekstraktem herbaty zielonej albo, (II) zatężony ekstrakt herbaty wymraża się w temperaturze poniżej 5 C z szybkością 0,5-5 C na minutę, przy czym stosuje się ekstrakt o stężeniu przed wymrażaniem co najmniej 12% stałych substancji herbaty, albo (III) zatężony ekstrakt herbaty wiruje się w temperaturze poniżej 5 C, przy czym stosuje się ekstrakt o stężeniu przed wirowaniem co najmniej 12% stałych substancji herbaty, po czym wyodrębnia się oddzielone fazy wodne. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ekstrakt herbaty zatęża się w pojedynczym procesie, takim jak odwrócona osmoza, zatężenie na membranach i w kombinacji tych procesów. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w etapie (II) wymrażanie stężonego ekstraktu herbaty prowadzi się przez stopniowe chłodzenie z szybkością 2-3 C na minutę. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w etapie (II) wymraża się ekstrakt o stężeniu 15-30% wagowych stałych substancji herbaty. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wyodrębnione fazy zatężonego ekstraktu herbaty suszy się. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wyodrębnione fazy zatężonego ekstraktu herbaty suszy się przez wymrażanie. * * * Przedmiotem wynalazku jest sposób rozdzielania ekstraktu herbaty na fazy. W sztuce sporządzania herbaty dobrze wiadomo, że wodne ekstrakty herbaty zawierają kompleks kofeiny z polifenolami (taninami herbaty), który w stężeniu około 0,3% wagowych ciał stałych jest nierozpuszczalny w temperaturach poniżej 25 C. Tak więc, po odstawieniu, tradycyjnie sporządzony wodny ekstrakt herbaty staje się mętny w miarę jak temperatura ekstraktu obniża się do temperatury otoczenia lub poniżej. To zjawisko mętnienia nazywane gęstnieniem herbaty, w niniejszym opisie i zastrzeżeniach nazywane będzie naturalną zdolnością samorozdzielania się ekstraktu herbaty. Stąd, zwykle przy wytwarzaniu wielu produktów z herbaty stosuje się etap usuwania zgęstnienia, wytrącając i usuwając to zgęstnienie. Tak więc w amerykańskim opisie patentowym numer US-A (T. J. Lipton Inc.) proponowano chłodzenie ekstraktu herbaty o stężeniu 3-5% wagowych, do temperatury w zakresie 7-38 C, w której pojawia się ciężkie zgęstnienie lub oddzielenie wyekstrahowanego stałego materiału z ekstraktu herbaty. Niską temperaturę utrzymuje sie przez dostatecznie długi okres czasu, aby nastąpiło wytrącenie lub zmętnienie pomiędzy 5 a 25% ilości ciał stałych herbaty, korzystnie, aż układ osiągnie zasadniczą równowagę między roztworem a wydzielonym ciałem stałym. Następnie oddzielone ciało stałe odwirowuje się z zawiesiny. Chociaż sposobem tym uzyskuje się mniej produktów z herbaty gęstniejących po odstawieniu, jednak proces ten trudno jest kontrolować, a ekstrakt herbaty po rozcieńczeniu do mocy typowej herbaty do picia daje napój mało smaczny, który nie pozostaje klarowny po dłuższym przetrzymywaniu na zimno. Celem prawie wszystkich innych sposobów jest związanie tanin w związek kompleksowy środkami chemicznymi lub solubilizacja powstałego zgęstnienia za pomocą dodatków lub środkami fizycznymi i/lub chemicznymi. Sposoby te niezmiennie pociągają za sobą zastosowa-

3 nie dodatków i/lub traktowania chemicznego, co jest mniej pożądane mając na względzie wytwarzanie całkowicie naturalnych ekstraktów herbaty bez stosowania jakichkolwiek dodatków i/lub obróbki chemicznej. W amerykańskim opisie patentowym nr US-A (Nestec S.A.) opisano sposób wytwarzania całkowicie naturalnego sproszkowanego ekstraktu herbaty, rozpuszczalnego w zimnej wodzie w temperaturze 10 C, przez ekstrakcję liści czarnej herbaty gorącą wodą ( C), zatężenie otrzymanego ekstraktu wodnego do 5-12,5% wagowych, ochłodzenie tego zatężonego ekstraktu do temperatury 5-15 C, po którym następuje gęstnienie z utworzeniem substancji nierozpuszczalnych, które oddziela się. Następnie tę oddzieloną, zgęstniałą substancję herbaty ekstrahuje się wodą w temperaturze C otrzymując drugi wodny ekstrakt, który oddziela się od pozostającej zgęstniałej substancji nierozpuszczalnej. Miesza się następnie pierwszy i drugi ekstrakt, zatęża i suszy. Chociaż metoda ta jest całkowicie naturalnym procesem tzn. procesem, w którym nie stosuje się żadnych dodatków ani metod chemicznych, otrzymany produkt po rozcieńczeniu do mocy typowej herbaty do picia, nie daje napoju zachowującego klarowność przy przechowywaniu przez dłuższy czas w zimnych warunkach. Zatem stale jeszcze istnieje potrzeba opracowania sposobu produkcji całkowicie naturalnych ekstraktów herbaty (tzn. ekstraktów herbaty, które sporządza się bez dodatku jakichkolwiek chemikaliów), które po rozcieńczeniu do mocy typowej herbaty do picia dają napój zachowujący klarowność podczas przechowywania przez dłuższe okresy czasu w temperaturze 5 C. W trakcie szeroko prowadzonych badań nad naturalną zdolnością samorozdzielania się wodnych ekstraktów herbaty w różnych warunkach, stwierdzono, że gęstnienie może najlepiej być opisane jako rozdzielanie się faz w układzie wieloskładnikowym. Powyżej pewnej temperatury (zwykle C) wodne ekstrakty herbaty były trwałe i nie ulegały rozdzieleniu na fazy we wszystkich stężeniach. Jednakże, podczas obniżania temperatury zwiększająco się szerszy zakres stężenia stał się nietrwały i z roztworu tworzą się dwie wyróżniające się fazy. Skład i stężenie każdej fazy wydają się zależeć od początkowego stężenia, jak również od temperatury rozdziału. Wydaje sie również, że wzbogacenie w niektóre komponenty pojawia się w jednej fazie i odpowiadające zubożenie w drugiej fazie. Ponadto, zaczątkowa nietrwałość układu wieloskładnikowego wydaje sie zależeć nie tylko od całkowitego stężenia, ale również od względnych proporcji różnych składników. Kinetyka tworzenia się gęstnienia herbaty zależy zarówno od temperatury jak i od stężenia, ale rozdział faz może zachodzić dwoma całkowicie różnymi mechanizmami, które zależą od stopnia przechłodzenia i od całkowitego stężenia. Dla niskich stopni przechłodzenia albo przy niskich lub wysokich stężeniach, proces rozdzielania wydaje się zachodzić w warunkach wzajemnej rozpuszczalności cieczy w układzie trójskładnikowym, tzn. zgęstniałej fazy herbaty utworzonej przez kondensację z przechłodzonego roztworu w procesie zarodnikowania i wzrostu. Mechanizm ten daje stosunkowo szeroki rozkład wielkości cząstek o nieregularnych kształtach. Końcowa koagulacja kropelek zgęstniałej herbaty na większe agregaty wydaje sie być jednakże silnie zakłócona przez ładunki powierzchniowe nowe utworzonych cząstek zgęstniałej herbaty. Ten ładunek elektryczny wpływa drastycznie na obniżenie szybkości tworzenia się i wyjaśnia obserwowany powolny wzrost gęstnienia w przeciągu dłuższych okresów czasu. Przy wysokich stopniach przechłodzenia lub w reżimie średniego stężenia wydaje się, że rozdział faz pojawia się spontanicznie w całym roztworze. Znaleziono dwie przestrzennie różne struktury nowo utworzonych faz, w zależności od całkowitej objętości fazy mniejszej. Przy objętości frakcji fazy mniejszej do około 15% tworzą się małe kropelki. Kropelki te wykazują wąski rozkład wielkości i ich średnica zależy od stopnia przechłodzenia. Powyżej tego stężenia objętościowego utworzyły się dwie wzajemnie penetrujące się siatki dwóch faz, które były bardzo trudne do rozdzielenia. Badania morfologiczne wykazały, że zgęstniałej herbata rzeczywiście wykazuje te dwie struktury w zależności od całkowitego stężenia herbaty. Tak jak w przypadku rozdziału w warunkach wzajemnej rozpuszczalności cieczy w układzie trójskładnikowym, powierzchniowe ładunki elektryczne również tutaj zakłócają koalescencję kropelek. Ponieważ rozdział ten następuje spontanicznie, końcowy rozdział uzyskuje się znacznie szyb-

4 ciej i bardziej niezawodnie niż w przypadku zarodkowania i wzrostu. Końcowy skład tych dwóch faz wydaje się być niezależny od mechanizmu rozdziału faz, ale stopień dyspersji fazy zagęszczonej herbaty zależy od mechanizmu rozdziału. Wyniki tych badań doprowadziły do opracowania nowego sposobu rozdzielania wodnego ekstraktu herbaty na fazy przez zmianę naturalnej zdolności samorozdzielania się (według podanej definicji) ekstraktu herbaty drogą zatężania ekstraktu herbaty i obniżenia temperatury zatężonego ekstraktu herbaty, dzięki czemu wywołuje się rozdział faz za pomocą wyżej opisanego mechanizmu, po czym wyodrębnia się rozdzielone fazy z zatężonego ekstraktu herbaty i dalej przerabia oddzielnie, np. na napoje lub drobnoziarniste produkty typu instant z herbaty. Sposób rozdzielania ekstraktu herbaty na fazy na drodze zatężenia ekstraktu herbaty do stężenia około 6-45% wagowych stałych substancji herbaty i chłodzenia otrzymanego stężonego ekstraktu herbaty, według wynalazku polega na tym, że zatężony ekstrakt herbaty (I) oziębia się do temperatury poniżej 5 C w czasie co najmniej 5 godzin, przy czym stosuje się ekstrakt herbaty o stężeniu przed oziębianiem co najmniej 20% wagowych stałych substancji herbaty jeżeli ekstrakt jest ekstraktem herbaty zielonej albo, (II) stężony ekstrakt herbaty wymraża się w temperaturze poniżej 5 C z szybkością 0,5-5 C na minutę, przy czym stosuje się ekstrakt o stężeniu przed wymrażaniem co najmniej 12% stałych substancji herbaty, albo (III) zatężony ekstrakt herbaty wiruje się w temperaturze poniżej 5 C, przy czym stosuje się ekstrakt o stężeniu przed wirowaniem co najmniej 12% stałych substancji herbaty, po czym wyodrębnia się oddzielone fazy wodne. Korzystnie ekstrakt herbaty zatęża się w pojedynczym procesie, takim jak odwrócona osmoza, zatężanie na membranach i w kombinacji tych procesów. W etapie (II) wymrażanie stężonego ekstraktu herbaty prowadzi się przez stopniowe chłodzenie z szybkością 2-3 C na minutę, przy czym wymraża się ekstrakt o stężeniu 15-30% wagowych stałych substancji herbaty. Wyodrębnione fazy zatężonego ekstraktu herbaty korzystnie suszy się, zwłaszcza przez wymrażanie. Stwierdzono, że "naturalnie wytworzony zmętniały lub mętny, zatężony jaśniej zabarwiony ekstrakt herbaty otrzymany jako jedna z faz, po rozcieńczeniu do typowej mocy herbaty do picia daje nie mętny napój, który zachowuje swoją klarowność po co najmniej dwóch miesiącach przetrzymywania w temperaturze 5 C. Ponadto stwierdzono, że zmętniały, zatężony, jaśniej zabarwiony ekstrakt herbaty oddzielony jako jedna z faz ma obniżoną zawartość kofeiny. Można zatem otrzymać trwały po oziębieniu napój nie zawierający dodatków i nie poddawany żadnej obróbce chemicznej, który wykazuje obniżoną zawartość kofeiny. Ekstrakty herbaty stosowane w sposobie według wynalazku można otrzymać z co najmniej częściowo fermentowanych herbat, np. z herbaty czarnej, która jest korzystna, herbaty ulung lub ich mieszanin. Jednakże sposób według wynalazku można stosować również do herbat niefermentowanych, takich jak herbata zielona, w którym to przypadku rozdzielone fazy mają różne kolory i charakter. Gdy do sporządzenia ekstraktu herbaty stosuje się herbatę czarną, może ona być wstępnie, przed ekstrakcją, traktowana enzymatycznie enzymami trawiącymi ścianki komórek, takimi jak celuloza, pektynaza lub hemicelulaza. Trawione enzymatycznie liście herbaty zapewniają wyższą wydajność ekstraktu herbaty z uwagi na lepszą dostępność ekstrahenta do materiału liścia. Dla uzyskania ekstraktu herbaty, liście herbaty mogą być następnie ekstrahowane w sposób tradycyjny. Liście herbaty zaparza się gorącą wodą o temperaturze pomiędzy 50 a 100 C (jeśli stosuje się ciśnienie temperatura może być jeszcze wyższa) w stosunku korzystnie około 10% liści na około 90% wody, a następnie oddziela się liście od otrzymanego ekstraktu. Otrzymany ekstrakt herbaty ma stężenie około 3-4% wagowych substancji stałych herbaty. Ekstrakcję można prowadzić periodycznie lub w sposób ciągły. Otrzymany ekstrakt herbaty następnie zatęża się zmieniając w tym etapie naturalną zdolność samorozdzielania się herbaty (według powyższej definicji). Zatężanie to można przepro-

5 wadzić za pomocą zatężania membranowego, takiego jak odwrócona osmoza, odparowania, takiego jak odparowanie w wyparce obrotowej, w czasie którego można stosować próżnię lub za pomocą kombinacji tych metod. Po etapie zatężania obniża się temperaturę zatężonego ekstraktu herbaty do wartości poniżej 5 C w celu wywołania rozdzielania się faz. Rozdział faz można zapoczątkować w różny sposób. Zatężony ekstrakt herbaty można na przykład umieścić w wysokich pojemnikach dla najlepszego przeprowadzenia rozdziału przy minimalnym obszarze powierzchni rozdziału faz między fazami tworzącymi się w ekstrakcie. Pojemniki ze stężonym ekstraktem chłodzi się następnie do temperatury poniżej 5 C przez okres co najmniej 5 godzin. W praktyce stosuje sie okresy 6-48 godzinne, zwykle 16 godzinne; im dłuższe okresy chłodzenia tym lepszy rozdział, ale oczywiście należy brać pod uwagę czynniki ekonomiczne limitujące czas chłodzenia. Zakres temperatury, do którego chłodzi się zatężony ekstrakt herbaty zawarty jest między temperaturą zamarzania zatężonego ekstraktu a tuż poniżej 5 C, innymi słowy: rozdział faz uzyskuje się przez doprowadzenie stężonego ekstraktu herbaty do stanu przechłodzonego. Korzystnie nie stosuje sie mieszania i nie tworzy się kryształów w ochłodzonym zatężonym ekstrakcie herbaty. W innym wykonaniu wynalazku zatężony ekstrakt herbaty ochładza się i ochłodzony zatężony ekstrakt herbaty wprowadza sie następnie do odpowiedniej chłodzonej wirówki. Temperatura, w której prowadzi się obróbkę, znów jest taka, że zatężony ekstrakt herbaty jest w stanie przechłodzenia. Ekstrakt herbaty odwirowuje się przez okres czasu wystarczający do uzyskania całkowitego rozdziału dwóch utworzonych faz, to jest warstwy zabarwionej na kolor jasno pomarańczowy i warstwy zabarwionej na kolor ciemno brązowy, którą w tym przypadku otrzymuje się w postaci płytek. Stwierdzono, że bardzo odpowiednie jest wirowanie przez 2 godziny lub dłużej. W innym wykonaniu wynalazku rozdział faz wywołuje się przez wymrażanie zatężonego ekstraktu herbaty. Podczas chłodzenia, szybkość ochładzania zależy od stężenia ekstraktu herbaty, które przy tym wykonaniu, korzystnie zawarte jest w zakresie 15-30% wagowych ciał stałych herbaty i w warunkach wymiany ciepła między zatężonym ekstraktem herbaty i urządzeniem do zamrażania. Gdy ekstrakt herbaty o stężeniu 18-21% w zamkniętych woreczkach plastikowych umieści się na półkach półkowej zamrażarki w temperaturze -40 C, rozdział faz zostaje wywołany po 1 godzinie. Po tym czasie próbki zostały zamrożone na ciało stałe i miały wygląd dwuwarstwowy. Cienka górna warstwa miała kolor ciemno brązowy, a warstwa dolna jasno pomarańczowy, przy czym granica między tymi dwoma fazami była bardzo ostra i wyraźna. Szybkość chłodzenia na ogół wynosi 0,5-5 Ć na minutę, a korzystnie 2-3 C na minutę. Sposobem rozdziału faz według wynalazku rozdziela się ekstrakty herbaty na dwie fazy bez domieszek, o różnym składzie, o bardzo różnej rozpuszczalności i wyglądzie. Jedna faza ma kolor od jasno pomarańczowego do brązowawego i liczy w przybliżeniu 60% substancji po rozdzieleniu. Faza ta nazywana jest w całym opisie i zastrzeżeniach "fazą jaśniej zabarwioną". Ta jaśniej zabarwiona faza rozpuszcza się nawet w zimnej wodzie (5 C) dając optycznie jasny, klarowny roztwór, nawet w stężeniach 1% wagowo ciał stałych herbaty, co odpowiada około trzykrotnie wyższemu stężeniu niż normalny napój. Napój o tym 1% wagowo stężeniu zachowuje swoją klarowność podczas przechowywania w temperaturze 5 C przez co najmniej dwa miesiące. Jaśniej zabarwiona faza wydaje się mieć niższą zawartość kofeiny i flawin herbaty ale wyższą zawartość soli i rdzy (thearubigins). Jaśniej zabarwioną fazę korzystnie przekształca się w drobnoziarnisty produkt herbaty typu instant, przez suszenie, ewentualnie po etapie zatężania, korzystnie zatężania na membranach. Suszenie można przeprowadzić metodą suszenia rozpyłowego, ale korzystnie przez wymrożenie. Obecny wynalazek służy do wytwarzania drobnoziarnistego, rozpuszczalnego na zimno, produktu herbacianego typu instant, co najmniej częściowo składającego się z wysuszonej, jaśniej zabarwionej, oddzielonej fazy zatężonego ekstraktu herbaty. Dalej, obecny wynalazek pozwala otrzymać napój o obniżonej zawartości kofeiny, na bazie herbaty, zawierającego jaśniej zabarwioną fazę wytworzoną sposobem według wynalazku.

6 Wynalazek pozwala otrzymać izotoniczny napój na bazie herbaty, który co najmniej częściowo zawiera jaśniej zabarwioną fazę otrzymaną sposobem według wynalazku. Druga oddzielona faza ma kolor ciemno brązowy do czarnego i nazywana jest w całym opisie i zastrzeżeniach "ciemniej zabarwioną fazą". Ta ciemniej zabarwiona faza całkowicie rozpuszcza się tylko w gorącej wodzie i w stężeniach występujących w napojach tworzy intensywnie mętny, ciemno brązowy roztwór po ochłodzeniu. Ciemniej zabarwiona frakcja ma niższą zawartość soli i rdzy herbacianej, ale wyższą zawartość teiny i flawin herbaty. Obecny wynalazek pozwala zatem otrzymać ciemniej zabarwioną, wyodrębnioną oddzieloną fazę z zatężonego ekstraktu herbaty'. Również ta ciemniej zabarwiona faza może być korzystnie przekształcona w drobnoziarnistą herbatę typu instant przez suszenie, ewentualnie po etapie zatężania. Fazę tę korzystnie suszy się metodą suszenia przez wymrożenie. Obecny wynalazek pozwala więc otrzymać drobnoziarnisty, rozpuszczalny w gorącej wodzie, produkt herbaciany typu instant, który co najmniej częściowo składa z wysuszonej ciemniej zabarwionej fazy otrzymanej sposobem według wynalazku. Ponadto można również otrzymać napój na bazie herbaty zawierający ciemniej zabarwioną fazę otrzymaną sposobem według wynalazku. Można również wytworzyć kompozycje o aromacie herbaty (lub drobnoziarniste kompozycje o aromacie herbaty) co najmniej częściowo składającej się z ciemniej zabarwionej fazy otrzymanej sposobem według wynalazku. Ciemniej zabarwiona, wyodrębniona oddzielona faza może być ponownie poddana procesowi według wynalazku. Ciemniej zabarwiona faza może również być stosowana jako środek przeciwutleniający lub barwnik, ewentualnie po ponownym poddaniu procesowi według wynalazku. Wynalazek bliżej ilustrują następujące przykłady. Przykład I. 120 kg dejonizowanej wody ogrzano do temperatury 65 C i przepuszczono przez kolumnę zawierającą 12 kg liści czarnej herbaty, zbierając rozcieńczony ekstrakt zawierający około 3% wagowych stałych substancji. Otrzymany gorący rozcieńczony ekstrakt zatężono drogą odwróconej osmozy do zawartości pomiędzy 20-25% wagowych ciał stałych i otrzymany ciepły ekstrakt (55-60 C) umieszczono w woreczkach polietylenowych (wymiar 45,7 cm x 76,2 cm) i zamknięto przez zgrzewanie 30,5 cm od końca woreczków. Zamknięte woreczki z ciepłym ekstraktem umieszczono pod nieznacznym ciśnieniem pomiędzy półkami chłodzącymi poziomej zamrażarki płytkowej pracującej w temperaturze -37 C i pozostawiono do zamarznięcia na przeciąg minut. Otrzymano zamarznięty blok z warstwą górną (ciemniejszą) i warstwą dolną (jaśniejszą), o ostrej granicy pomiędzy warstwami. W stanie zamrożonym oceniono grubość i zawartość ciał stałych w rozdzielonych warstwach. objętość próbki litry grubość warstwy górnej (ciemnej) mm grubość warstwy dolnej (jasnej) mm warstwa ciemna jako % całości 1 4,3 5,3 44,8 2 9,2 9,0 50,5 4 17,2 17,3 49,9 6 25,0 24,7 50,3 Zamrożone bloki herbaty suszono następnie przez wymrożenie i otrzymane tak bloki rozdzielono na dwie główne frakcje. Warstwa dolna miała kolor jaśniejszy i łatwo rozpuszczała się w zimnej wodzie dając klarowny roztwór (nawet do stężenia 1% ciał stałych). Klarowny 1% roztwór pasteryzowany

7 następnie w temperaturze 85 C przez 2 minuty pozostał klarowny przez 3 miesiące w lodówce (5-7 C). Z ciemniejszej fazy, umieszczonej nad fazą jaśniejszą w stężeniu napoju do picia (0,3%) otrzymano mętny napój ciemno zabarwiony. Przykład II. W ten sam sposób jak opisano w przykładzie I, rozcieńczony ekstrakt herbaty zatężono za pomocą odwróconej osmozy do stężenia 18% wagowych ciał stałych. Gorący, stale jeszcze jednorodny koncentrat umieszczono w: (a) wysokich plastikowych cylindrach i przetrzymywano w warunkach oziębiania w temperaturze 0-5 C przez 16 godzin; (b) probówkach wirówki i wirowano w temperaturze -1 C przez 2 godziny z szybkością 15000g W obu przypadkach pod koniec traktowania widoczne były dwie różniące się między sobą warstwy rozdzielone ostrą granicą, ale tutaj faza jaśniejsza pojawiła się nad fazą ciemniejszą. Własności obu, jaśniejszej i ciemniejszej warstwy były porównywalne z własnościami produktu według przykładu I. Przykład ten pokazuje również, że w temperaturach oziębiania uzyskuje się dogodny rozdział faz. Przykład III. Sporządzono 18% wagowo napar z liści herbaty zatężony za pomocą odwróconej osmozy, jak opisano w przykładzie I. Koncentrat ten zamrożono do płatków, które następnie wysuszono przez wymrożenie. Z tego wysuszonego przez wymrożenie materiału sporządzono szereg roztworów herbaty o różnych stężeniach przy użyciu dejonizowanej wody. Różne roztwory umieszczono w wysokich przeświecających plastikowych cylindrach. Po zapewnieniu rozpuszczalności przez ogrzanie roztworów do temperatury ponad 90 C przez 5 minut, próbki ochłodzono w temperaturze otoczenia (18 C) w przeciągu 2 godzin. Zakres stężeń 6-30% wykazał następujące proporcje rozdziałów objętościowych pomiędzy fazami jasną i ciemną po odstawieniu w zimnie (0-5 C) na 16 godzin. % wagowo roztwór herbaty % fazy jasnej % fazy ciemnej 2% Nie stwierdzono rozdziału 6% % % % % Cylindry z roztworami herbaty rozdzielonymi na fazy jasną i ciemną zostały następnie zamrożone nadmuchem o temperaturze -20 C w przeciągu 2 godzin, a następnie wysuszone przez wymrożenie. Warstwy jaśniej zabarwioną i ciemniej zabarwioną rozdzielono i stwierdzono, że frakcje jaśniejsze miały te same własności po rozpuszczeniu w zimnej wodzie co produkt frakcji jaśniejszej opisany w przykładzie I. Frakcje jaśniejsze mogły być przechowywane przez dłużej niż 3 miesiące w temperaturze 5-7 C bez zmętnienia. Przykład IV. Trzy typy herbaty, tj. mieszanka liści czarnej herbaty, herbata cejlońska i herbata ulung zostały wyekstrahowane wodą dejonizowaną w stosunku wagowym liści do wody 1 :(10-13) odpowiednio w zakresie temperatur C w przeciągu 15 minut. Liście herbaty następnie silnie sprasowano i ponownie zdyspergowano dwukrotnie w trakcie ekstrakcji i nadmiar rozcieńczonego roztworu wyciśnięto z uwodnionych liści.

8 Otrzymane rozcieńczone ekstrakty zatężono następnie za pomocą wyparki obrotowej do stężenia w przybliżeniu 15% wagowych ciał stałych. Koncentrat ten ogrzano do temperatury ponad 90 C w ciągu 5 minut, w celu zapewnienia rozpuszczalności, a następnie ochłodzono do temperatury 80 C zanim mogła pojawić się jakakolwiek koalescencja kropelek "smoły" i przelano do wysokich plastikowych pojemników, pozostawiając do ochłodzenia się do temperatury otoczenia. Pojemniki plastikowe z koncentratem herbaty umieszczono następnie w lodówce na okres godzin dla przeprowadzenia najlepszego biernego rozdziału w niskiej temperaturze oziębiania (od -1 C do 5 C). Po pojawieniu się rozdziału faz, zawartość pojemników zamrożono przez nadmuch w temperaturze -20 C w ciągu 2 godzin i wysuszono przez wymrożenie. Warstwy jaśniej zabarwiona i ciemniej zabarwiona zostały rozdzielone i okazało się, że mają takie same cechy jak produkt otrzymany w przykładzie I. Jeśli temperatura ekstrakcji herbaty zmieniała się, ilość frakcji jaśniejszej i ciemniejszej otrzymywanych po przeprowadzeniu rozdziału również była nieco różna, co można zauważyć na podstawie wyników przedstawionych poniżej w odniesieniu do 15% wagowo mieszanki z liści czarnej herbaty. Temperatura ekstrakcji C Masa frakcji jaśniejszej Masa frakcji ciemniejszej 60 5,05 2, ,91 3, ,15 3, ,73 2, ,71 3, ,65 3,37 Przykład V. Liście zielonej herbaty wyekstrahowano wodą dejonizowaną w stosunku wagowym 1 część herbaty na części wagowych wody w temperaturze 100 C, w zbiorniku zaopatrzonym w mieszadło. Mieszaninę liści i wody przetrzymywano w zbiorniku przez 3 minuty podczas mieszania, a następnie zawartość zbiornika podano na prasę filtracyjną otrzymując ekstrakt zielonej herbaty o zawartości 1,5-2% wagowych ciał stałych. Niniejszy rozcieńczony ekstrakt ochłodzono do temperatury około 65 C i zatężono za pomocą odwróconej osmozy do 16% wagowych ciał stałych. Zatężony ekstrakt zamrożono w postaci płatków w bębnie chłodniczym i otrzymane płatki wysuszono przez wymrożenie. Z materiału otrzymanego przez wysuszenie przez wymrożenie wykonano szereg roztworów w wodzie dejonizowanej, które umieszczono w wysokich cylindrach plastikowych, po uprzednim ogrzaniu do temperatury przekraczającej 90 Ć na okres 5 minut w celu upewnienia się co do całkowitej rozpuszczalności próbek. Plastikowe cylindry z próbkami trzymano przez 48 godzin w temperaturze pomiędzy -1 C a 5 C i potem otrzymano następujące wyniki: Stężenie próbki w % wag/objętość Wysokość frakcji ciemnej w mm Wysokość frakcji jasnej w mm brak rozdziału brak rozdziału 5 brak rozdziału brak rozdziału 10 brak rozdziału brak rozdziału

9 rozdział nieklarowny rozdział nieklarowny 20 lekki rozdział lekki rozdział Frakcja jasna otrzymana po rozdzieleniu próbki roztworu o stężeniu 40% wagowych była klarowna po 3 miesiącach przetrzymywania w temperaturze 5 C.

10 Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 1,50 zł