Pomiar masy w farmacji

Wielkość: px

Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Pomiar masy w farmacji"

Alina Janiszewska
7 lat temu
Przeglądów:

1 Pomiar masy w farmacji

2 SPIS TREŚCI 1. Wstęp Błędy pomiarowe Błąd gruby Błąd pomiaru systematyczny Błąd pomiaru przypadkowy Dokładność i precyzja wag Wagi stosowane w farmacji

3 1. Wstęp. Produkcja leków była i jest związana z mniejszym lub większym ryzykiem popełnienia błędu. Ryzyko w tym przypadku to wprowadzenie na rynek leku szkodliwego dla pacjenta. Żeby tego uniknąć przez lata kładziono nacisk na rozszerzenie kontroli jakości. Nie spowodowało to jednak eliminacji pomyłek. Ostatnio zwycięża koncepcja uzyskiwania wysokiej jakości leku poprzez jej zaplanowanie,,quality by Desing a nie skontrolowanie gotowego wyrobu. W odniesieniu do Jakości to nie może być ona oceniana przez badanie produktu. Powinna być,,wbudowana w produkt lub zagwarantowana przez projekt procesu. Możliwości funkcjonalne oraz automatyzm współczesnych wag elektronicznych daje złudne wrażenie, że oferowana dokładność pomiaru jest gwarantowana. Takie podejście nie uwzględnia ryzyka błędnych pomiarów, wówczas gdy w procesie ważenia pojawiają się czynniki zakłócające. Wielkość tych niezamierzonych zmian jest dostrzegalna w zasadzie tylko w przypadku wag analitycznych, pół-mikroanalitycznych, mikrowag oraz ultra-mikrowag. Stąd wynika praktyczna wskazówka, że nawet jeżeli takie zmiany wystąpią to nie są rejestrowane przez wagi precyzyjne zbyt mała czułość urządzenia. Tym samym warunki użytkowania tych wag nie muszą być tak rygorystyczne jak np. w przypadku mikrowag. Wymagania określające czym jest dokładne ważenie można znaleźć w odpowiednich zapisach jakie przedstawia Amerykańska Farmakopea*. Te wymagania dotyczą oczywiście organizacji, które działają na rynku amerykańskim lub tych, które przyjęły te wymagania do stosowania. W odniesieniu do rynku europejskiego wszelkie regulacje zawiera Farmakopea Europejska, które nie precyzuje czym jest poprawne ważenie. W związku z tym wszystkie organizacje i służby metrologiczne związane z farmacją stosują własne kryteria oceny wag. Mogą się one różnić między sobą dość znacznie. Wszystkich jednakże obowiązuje podstawowa reguła:,,wytwórca produktów leczniczych jest obowiązany zapewnić, żeby produkty lecznicze przez niego wytwarzane były odpowiednie do ich przewidzianego zastosowania, spełniały wymagania pozwolenia na dopuszczenie do obrotu i nie narażały pacjentów na ryzyko związane z niedostatecznym bezpieczeństwem stosowania, nieodpowiednią jakością lub zbyt niską skutecznością. Aby w sposób rzetelny osiągnąć cel jakościowy musi być szczegółowo opracowany i prawidłowo wprowadzony system Zapewnienia Jakości obejmujący Dobrą Praktykę Wytwarzania, Kontrolę Jakości oraz Zarządzanie Ryzykiem Jakości. Wymagania Dobrej Praktyki Wytwarzania Praktycznie że nie ma dwóch identycznych procesów wagowych, korzystamy z różnych modeli wag, występują inne dynamiki zmian warunków zewnętrznych, ważymy różne próbki, urządzenia mają różne poziomy stabilności własnych parametrów. Takie zależności zmuszają użytkowników wag do prowadzenia okresowych kontroli parametrów metrologicznych. Zadaniem tych kontroli jest redukcja ryzyka do akceptowanych poziomów co przekłada się na wysoką jakość prowadzonych analiz. Żeby to osiągnąć należy stosować odpowiednie procedury kontrolne ukierunkowane na konkretne parametry wag, te które mają decydujące znaczenie. -3-

4 2. Błędy pomiarowe W praktyce nie ma pomiarów idealnych, każdy pomiar jest obarczony jakimś błędem. Niezależnie od przyjętej metody nie możemy nigdy bezwzględnie dokładnie wyznaczyć rzeczywistej wartości wielkości mierzonej - niedoskonałość urządzeń i metod. Różnicę pomiędzy wynikiem pomiaru, a rzeczywistą wartością mierzonej wielkości nazywamy potocznie błędem pomiaru. Błędy dzielimy na grube (omyłki), systematyczne, przypadkowe 2.1. Błąd gruby Powstaje zwykle na skutek nieuwagi obserwatora lub w wyniku nagłej zmiany warunków pomiaru np. wstrząsy, podmuchy). Przykład błędu grubego pokazuje poniższy zbiór danych: 1. 45, , , ,5080 błąd gruby /znaczna zmiana +70 jednostek/ 5. 45,5012 Błąd gruby nie należy uwzględniać w analizie serii pomiarów. Zazwyczaj jest on usuwany a pomiar uznany za nieprawidłowy. Można analizować co było przyczyną powstania tego błędu, żeby w przyszłości wyeliminować czynnik Błąd pomiaru systematyczny Rys. 1. Przykład błędu grubego Składnik błędu pomiaru, który przy powtarzaniu pomiarów pozostaje stały lub zmienia się w przewidywany sposób Międzynarodowy Słownik Metrologii 2.17 (3.14) Wynika z niedoskonałości przyrządów i metod pomiarowych. Błędy systematyczne należy uwzględniać wprowadzając korekcję (poprawkę) do wyniku. Czym jest zatem ta poprawka? Korekcja jest to kompensacja estymowanego wpływu systematycznego. Może to być poprawka, mnożnik lub wartość z tablicy. Międzynarodowy Słownik Metrologii 2.53 (3.15) W odniesieniu do wag poprawką może być stałe przesuniecie zera, gdy waga po zdjęciu obciążenia nie pokazuje stanu dokładnego zera, ale ZAWSZE stałą wartość np. 0,0012g. Wynik pomiaru powinien być skorygowany jak poniżej: wzorzec:100g błąd wzorca: + 0,2mg wynik pomiaru: 99,9996g rzeczywista wartość: 99,9996g 0,2mg = 99,9994g rzeczywista wartość skoryg. o błąd systematyczny: 99,9994g 0,0012g = 99,9982g -4-

5 Praktycznie można więc z powodzeniem stosować wagi, które nie cechują się idealnym powrotem do zera. Taka waga musi cechować się stabilnością i powtarzalnością parametru, który może być uznany za poprawkę Błąd pomiaru przypadkowy Rys. 2. Przykład błędu systematycznego przesunięcie punktu zerowego Błąd przypadkowy jest to składnik błędu pomiaru, który w powtarzalnych pomiarach zmienia się w sposób nieprzewidywalny. Błąd pomiaru przypadkowy równy jest: błąd pomiaru minus błąd pomiaru systematyczny. Międzynarodowy Słownik Metrologii 2.19 ( 3.13) Błąd przypadkowy wynika z różnych przypadkowych czynników (np. wahania temperatury, ruch powietrza, w pobliżu przyrządu pomiarowego). Niepowtarzalność wyników pomiaru tej samej wielkości jest efektem błędu przypadkowego. Rys. 3. Przykład błędu przypadkowego rozrzut wskazań wagi -5-

6 3. Dokładność i precyzja wag Z oceną wag elektronicznych związane są takie terminy jak dokładność, precyzja, poprawność. Właściwe posługiwanie się nimi jest wymagane w obszarach kontroli wag. Definicja: dokładność (accuracy) zbieżność zachodząca pomiędzy wartością wielkości zmierzonej a wartością wielkości prawdziwej menzurandu (wielkości, która ma być zmierzona). VIM * różnica pomiędzy wartością średnią z pomiarów a wartością prawdziwą wg. USP** Definicja: precyzja (precision) jest to zbieżność zachodząca pomiędzy wskazaniami lub wartościami wielkości zmierzonymi otrzymanymi przy powtarzalności pomiarów na tym samym lub podobnych obiektach w określonych warunkach. wg. VIM Definicja: poprawności (trueness) zbieżność zachodząca pomiędzy średnią z nieskończonej liczby powtórzonych wartości wielkości zmierzonych a wartością wielkości odniesienia wg. VIM 2010 Poniższe rysunki pokazują graficzną interpretację tych pojęć. nieprecyzyjnie, dokładnie (wartości są szeroko rozstawione) nieprecyzyjnie, niedokładnie (wartości są szeroko rozstawione) precyzyjnie, niedokładnie (dobra powtarzalność wagi) Rys. 4. Dokładność i precyzja wag precyzyjnie, dokładnie (dobra powtarzalność wagi) (*) VIM Międzynarodowy Słownik Metrologii (**) USP United States Pharmacopeia -6-

7 4. Wagi stosowane w farmacji Farmacja jako dość rozbudowa gałąź przemysłu wykorzystuje szeroki asortyment wag. Dla celów przejęć magazynowych stosowane są wagi 4-czujnikowe, które wykorzystuje się również do rozdzielania ładunków na mniejsze porcje. Na etapie produkcji wykorzystuje się wagi platformowe 1-czujnikowe oraz wagi precyzyjne i analityczne. W badaniach laboratoryjnych korzysta się z wag analitycznych, półmikroanalitycznych oraz mikrowag (ultra-mikrowag). Nazewnictwo tych wag pokazuje poniższa tabela. Nazwa wagi Rozdzielczość Ilość cyfr dziesiętnych Ultra-mikro wagi 0,1 µg 0, g Mikrowagi 1 µg 0, g Pół mikrowagi 0,01 mg 0,00001 g Wagi analityczne 0,1 mg 0,0001 g Wagi precyzyjne 1 g 1 mg 1 0,001 g (*) Farmakopea, kodeks apteczny urzędowy spis leków dopuszczonych w danym kraju lub na danym terenie do obrotu, oraz obwarowany tymi samymi zastrzeżeniami spis surowców służących do ręcznego sporządzania niektórych z tych leków w aptece (leków recepturowych). W Polsce oficjalna farmakopea to Farmakopea Polska wydawana przez Urząd Rejestracji Leków, Wyrobów Medycznych i Produktów Biobójczych. Obecnie aktualna jest Farmakopea Polska VIII, wydana w 2008 roku, będąca tłumaczeniem Farmakopei Europejskiej 6.0 na język polski. -7-

Podobne dokumenty

Analiza ryzyka w farmacji dla procesów pomiaru masy

RADWAG WAGI ELEKTRONICZNE Analiza ryzyka w farmacji dla procesów pomiaru masy Wstęp W rzeczywistości nie ma pomiarów idealnych, każdy pomiar jest obarczony błędem. Niezależnie od przyjętej metody nie możemy