WYBRANE PRZYKŁADY KORZYŚCI WYNIKAJĄCYCH Z ZASTOSOWANIA METOD ROZDZIELCZYCH W ANALIZIE ŚLADOWEJ

Transkrypt

1 WYBRANE PRZYKŁADY KORZYŚCI WYNIKAJĄCYCH Z ZASTOSOWANIA METOD ROZDZIELCZYCH W ANALIZIE ŚLADOWEJ R.S.Dybczyński Laboratorium Jądrowych Technik Analitycznych, Instytut Chemii i Techniki Jądrowej Warszawa, Dorodna 16, POLAND, (r.dybczynski@ichtj.waw.pl)

2 Plan wykładu Wprowadzenie Postęp w dziedzinie instrumentalnych metod analizy Granice detekcji, dokładność, precyzja Przypomnienie podstawowych informacji o INAA i RNAA Selektywne wydzielanie grup pierwiastków a) Oznaczanie metali szlachetnych b) Oznaczanie lantanowców za pomocą różnych technik Metody definitywne oparte na RNAA i ich znaczenie dla zapewnienia jakości w nieorganicznej analizie śladowej Zakończenie

3 Wprowadzenie Kilkadziesiąt lat temu marzeniem niektórych analityków było posiadanie 90 specyficznych odczynników umożliwiających nieskomplikowane oznaczanie wszystkich pierwiastków. Rychło okazało się jednak, że musi to pozostać jedynie marzeniem. Szybki rozwój instrumentalnych metod analizy dawał z kolei nadzieję, że będzie można prawie zupełnie zrezygnować z operacji chemicznych i ograniczyć się do naciskania guzików odpowiednich cudownych instrumentów. W szeregu przypadkach niektóre metody pozwalają istotnie na realizację tego rodzaju nadziei. Generalnie jednak rzeczywistość jest dużo bardziej skomplikowana.

4 Każda nowa metoda pojawiająca się w arsenale metod nieorganicznej analizy śladowej przeżywała swój okres świetności w którym bezkrytyczni apologeci głosili, że teraz to właśnie ta metoda rozwiąże wszystkie problemy. Okresy takie przeżywała neutronowa analiza aktywacyjna (NAA), absorpcyjna spektrometria atomowa (ASA) a następnie ICP-OES i ICP-MS. Jest rzeczą charakterystyczną, że podstawowym kryterium dla ogłoszenia nowej królowej były wartości granic detekcji oznaczane z reguły w wyidealizowanych warunkach czyli w praktyce interference free. Następne przezrocza pokazują jak te wartości zmieniały się z upływem czasu.

5 PORÓWNANIE GRANIC DETEKCJI W LATACH Neutronowa analiza aktywacyjna Spektrometria mas Spektrografia Kolorymetria Grawimetria 1,00E- 09 1,00E- 08 1,00E- 07 1,00E- 06 1,00E- 05 1,00E- 04 1,00E- 03 1,00E- 02 1,00E- 01 1,00E+ 00 Granica detekcji, % Orientacyjne granice detekcji metod analitycznych na przełomie lat pięćdziesiątych i sześćdziesiątych XX w.

6 ZAKRESY W KTÓRYCH STOSUJE SIĘ POSZCZEGÓLNE METODY ANALITYCZNE (wg. J.TOLGYESSY, E.H.KLEHR, NUCLEAR ENVIRONMENTAL CHEMICAL ANALYSIS, HORWOOD, 1987)

7 Porównanie przybliżonych granic detekcji (w nieobecności interferencji ) w pg dla wybranych pierwiastków i niektórych instrumentalnych method analizy, Element NAA ETV-ICP GF-AAS ETV-ICP-MS As Au Cd Co Dy Eu Ga Hg La Mn Mo Na Pd Sc U `

8 Granice detekcji ukazują jedynie potencjalne możliwości metody. Natomiast uzyskiwanie dokładnych wyników wymaga twórczego dostosowania danej metody do specyfiki analizowanego materiału, analitu(ów), potencjalnych interferencji itd. W wielu przypadkach może to wymagać zastosowania rozmaitych chemicznych metod rozdzielania. Fakt, że nie wszyscy analitycy potrafią sprostać wymienionym wyżej wymogom ilustrują przykłady rozbieżności wyników uzyskiwanych w porównaniach międzylaboratoryjnych o zasięgu światowym.

9 DISPERSION OF ANALYTICAL RESULTS OBSERVED IN WORLDWIDE INTERLABORATORY COMPARISONS FOR SOME DIFFICULT TRACE ELEMENTS CADMIUM MATERIAL Milk Powder IAEA A-11 No. of labs. Range of results Reference, year ng/g Dybczyński et.al., 1980 Whey powder IAEA ng/g Zeiller et.al., 1990 Tea Leaves INCT-TL ng/g Dybczyński et.al., 2002

10 DISPERSION OF ANALYTICAL RESULTS OBSERVED IN WORLDWIDE INTERLABORATORY COMPARISONS FOR SOME DIFFICULT TRACE ELEMENTS COBALT MATERIAL No. of labs. Range of results Reference, year Milk Powder IAEA A ng/g Dybczyński et.al., 1980 Milk Powder IAEA A-11 7 (sel. labs) ng/g Byrne et.al., 1987 Whey powder IAEA-155 Mixed Polish Herbs INCT-MPH ng/g Zeiller et.al., ng/g Dybczyński et.al., 2002

11 DISPERSION OF ANALYTICAL RESULTS OBSERVED IN WORLDWIDE INTERLABORATORY COMPARISONS FOR SOME DIFFICULT TRACE ELEMENTS NICKEL MATERIAL Milk Powder IAEA A-11 No. of labs. Range of results Reference, year ng/g Dybczyński et.al., 1980 Milk Powder IAEA A-11 Whey powder IAEA-155 Virginia Tobacco Leaves CTA- VTL-2 4 (sel. labs) ng/g Byrne et.al., ng/g Zeiller et.al., ng/g Dybczyński et.al., 1997

12 Literature data on the content of trace elements in human serum of healthy people (after Versieck and Cornelis, 1980) Concentration, g/ml

13 Porównanie międzylaboratoryjne : Zn w Mące Kukurydzianej (INCT-CF-3) Uwaga: Brak korelacji między dokładnością a precyzją wyników analitycznych

14 Porównanie międzylaboratoryjne: Cd w Liściach Herbaty (INCT-TL-1) Uwaga: Brak korelacji między dokładnością a precyzją wyników analitycznych

15 Ogólny schemat postępowania w NAA od momentu pobrania próbek do uzyskania wyników. Grubymi liniami zaznaczono czysto instrumentalny wariant analizy

16 m m x( sample) x( s tan d.) = P DC P DC sample s tan d.. D = e - λt d C = (1 e λt m ) / λ

17 W niniejszym referacie przedstawione będą wybrane przykłady zastosowania metod rozdzielania w połączeniu z NAA (ale nie tylko) do rozwiązywania konkretnych zadań analitycznych 1. Oznaczanie śladowych ilości Pd, Pt i Au w materiałach o matrycy mineralnej Reakcja jądrowa T 1/2 izotopu E γ kev, 108 Pd(n,γ) 109 Pd 13,7 h 88,0; 311,5 196 Pt(n,γ) 197 Pt 18,0 h 77,7; 191,4 198 Pt(n,γ) 199 Pt(30,8 m) 199 Au 3,2 d 158,3; 208,2 197 Au(n,γ) 198 Au 2,7 d 411,8; 675,9

18 Widma promieniowania γ napromienionej neutronami próbki bazaltu BCR-1 po czasach chłodzenia odpowiednio 7 i 40 dni J.C.Laul, At.Energy Rev., 17, 603 (1979)

19 Chelex 100 jest jonitem chelatującym z grupami kwasu iminodioctowego, które z racji obecności w grupie funkcyjnej atomu azotu mogą tworzyć w kwaśnym środowisku dodatnio naładowane centra wymienne a więc wykazywać także własności anionowymienne. Tę cechę jonitu wykorzystano w naszej metodzie oznaczania śladów Pd, Pt i Au w rozmaitych materiałach.

20

21 Ba Pb Na Cu Mn Zn Ga La Fe Cr Ni Cd Co Sb Pd W Pt Au Ba Au Pb Cu Na Sb Mn Zn Ga La Fe Cr Ni Cd Co W Pd Pt 0

22 Post-irradiation separation of 197 Pt, 109 Pd, and 199 Au by stepwise elution from Chelex 100 column Z.Samczyński, B.Danko, R.Dybczyński, Chem.Anal.(Warsaw), 45, (2000)

23

24

25 Determination of noble metals in geological and industrial materials by RNAA {SARM-7 Precious-Metal Ore (NIM); PTC-1 Noble Metal-Bearing Sulphide Concentrate, (CANMET) } Element Certified Reference Material Certified value confidence limits mg kg -1 Arithmetic mean confidence limits mg kg -1 Rel. std. dev. % Pd Pt Au SARM ( ) PTC ( ) SARM ( ) PTC ( ) SARM ( ) PTC ( ) via 197 Pt via 199 Au via 197 Pt via 199 Au

26 Rozkład zawartości pierwiastków ziem rzadkich (REE) w skałach, osadach, meteorytach itp. jest intensywnie studiowany ponieważ dane te są ważne dla badania procesów geologicznych. REE są w coraz większym stopniu stosowane w nowoczesnych technologiach, medycynie a także rolnictwie ponieważ istnieją stwierdzenia, że dodatek REE może korzystnie wpływać na plony. Istnieją także doniesienia, że REE mogą mieć wpływ na procesy zachodzące w żywych komórkach a co za tym idzie na regulację procesów biologicznych itp. Ponieważ procesy biologiczne odznaczają się dużą selektywnością nie jest wykluczone, że różne lantanowce w zależności od ich promienia jonowego mogą przejawiać różną aktywność biologiczną. Istnieje więc potrzeba posiadania wiarygodnych metod oznaczania śladowych zawartości indywidualnych REE w rozmaitych materiałach.

27 Wydzielanie pierwiastków przed napromienianiem w reaktorze jest stosunkowo rzadko stosowane w NAA, ponieważ wtedy traci się jeden z unikatowych walorów tej metody tzn. brak ślepej próby. Postęp w produkcji i dostępności bardzo czystych odczynników sprawił, że ten sposób postępowania przeżywa pewien renesans i jest stosowany przede wszystkim w przypadkach gdy trzeba oznaczyć śladowe ilości niektórych pierwiastków w matrycy, która się silnie aktywuje. Zademonstrowany zostanie nowy, bardzo selektywny schemat rozdzielczy dla ilościowego wydzielenia lantanu, itru i lantanowców ze zmineralizowanych na mokro materiałów biologicznych. Okazało się, że metoda ta może być stosowana nie tylko do oznaczania tych pierwiastków za pomocą NAA ale także może być użyta w połączeniu z innymi metodami instrumentalnymi np. chromatografią jonową (IC), spektrometrią masową z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-MS) itd.

28

29 Table 1. Gamma-ray lines used for the analysis of lanthanides and detection limits (after Currie, 1968). Element Radionuclide formed Half time La 140 La h Gamma-ray line used, kev Detection limit, ng g -1 INAA RNAA Ce 141 Ce 32.5 d Pr 142 Pr 19.2 h Nd 147 Nd 11.1 d d Sm 153 Sm 47.1 h Eu Gd Tb 152 Eu 12.2 y y y Gd 236 d Gd 18.0 h Tb 73 d d Dy 165 Dy 2.36 h Ho 166 Ho 26.9 h Er 171 Er 7.8 h Tm 170 Tm 129 d Yb 175 Yb 101 h Lu 177 Lu 6.75 d Porównanie granic detekcji czysto instrumentalnej wersji NAA z radiochemiczną (po wstępnym wydzieleniu lantanowców i itru jako grupy R.S. Dybczyński, E.Czerska, B.Danko, K.Kulisa, Z.Samczyński, Appl.Radiat.Isot., 68, (2010) 23-27

30 Table 2. Results of the determination of REE in Fine Fly Ash (CTA-FFA-1) certified reference material. Element CTA-FFA-1 Certified value ± INAA mean ± cl *, RNAA mean ± cl *, IC mean ± cl *, uncert., mg kg -1 mg kg -1 mg kg -1 mg kg -1 Y 45.0 ± ± 3.6 La 60.7 ± ± ± ± ± Ŧ Ce ± ± $ ± ± ± ± 4.3 # Pr ± ±0.7 R.S. Dybczyński, E.Czerska, B.Danko, K.Kulisa, Z.Samczyński, Appl.Radiat.Isot., 68, (2010) Nd 56.8 ± ± ± ± 5.4 Sm 10.9 ± ± ± ±0.73 Eu 2.39 ± ± ± ±0.03 Gd 10.0± ± ± ± 0.15 Tb 1.38 ± ± ± ± 0.10 Dy 9.09 ± ± ± 0.5 Ho ± ± 0.22 Er 4.52 ± ± ± 0.80 * Confidence limit at the 95% level. Ŧ Cooling time 11 d $ Cooling time 34 d Cooling time 110 d # Cooling time 157 d Tm ± ± ± Yb 4.24 ± ± ± ±0. 29 Lu ± ± ± ± 0.140

31 REE content in CTA-FFA-1 / REE content in chondrites La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Atomic number Zawartość REE w popiele lotnym (CTA- FFA-1), normalizowana względem zawartości REE w chondrytach Results by RNAA

32 Tablica 3 Wpływ wydzielenia REE na dokładność oznaczenia wybranych pierwiastków za pomocą ICP-MS Materiał Pierwiastek Certyfikat Bezpośrednia ICP-MS Po grupowym wydzieleniu La-Lu + Y ICP-MS RNAA IC-UV/VIS Aquatic Plants BCR 670 Bush Branches and Leaves NCS DC73349 La Tb Lu Ce Nd Yb 487± ± ± ± ±100 63±14 404±22 10± ± ±70 830±60 34±2 477± ± ± ± ±70 45±5 522± ± ± ± ±10 68± E.Bulska, B.Danko, R.S.Dybczyński, A.Krata, K.Kulisa, Z.Samczyński, M.Wojciechowski przygotowane do publikacji Oriental Tobacco Leaves CTA-OTL-1 La Ce 1440± ± ± ± ± ± ± ± ± ±300

33 Tab le 5 Retention of elements from the Oriental Tobacco Leaves (CTA-OTL-1) sample digested with HNO 3 as for direct ICP-MS measurements and expressed as the percentage of the original content in the material Element % of an element retained on the filter La Ce Eu Co K 1.5 Rb Th Zn

34 Definitive methods of chemical analysis are those that have a valid and well described theoretical foundation, have been experimentally evaluated so that reported results have negligible systematic errors, and have high levels of precision. G.A.Uriano, C.C.Gravatt, Crit.Rev.Anal.Chem., 6, 361 (1977)

35 Primary reference measurement procedure Procedura pomiarowa odniesienia podstawowa procedura pomiarowa odniesienia stosowana do uzyskania wyniku pomiaru bez powiązania z wzorcem pomiarowym wielkości tego samego rodzaju (VIM 3) a) Bezpośrednia podstawowa pomiarowa procedura odniesienia daje wartość nieznanej wielkości bez odniesienia do wzorca pomiarowego wielkości tego samego rodzaju b) Ilorazowa podstawowa pomiarowa procedura odniesienia daje wartość stosunku dwóch wartości wielkości tego samego rodzaju bez powiązania z wzorcem pomiarowym wielkości tego samego rodzaju (5th Meeting of the CCQM, Feb. 1999)

36 W IChTJ podjęto przeszło 20 lat temu prace nad opracowaniem metod definitywnych do oznaczania wybranych pierwiastków ważnych dla życia lub toksycznych w materiałach biologicznych za pomocą radiochemicznej neutronowej analizy aktywacyjnej (RNAA). Podstawową ideą leżąca u podstaw tych metod jest połączenie aktywacji neutronowej z selektywnym i ilościowym wydzieleniem żądanego radionuklidu za pomocą chromatografii kolumnowej po której następuje pomiar γ-spektrometryczny. Jak dotąd opracowano metody definitywne dla: As, Cd, Co, Cu, Mo, Ni, Se i U.

37 OGÓLNY SCHEMAT METODY DEFINITYWNEJ OPARTEJ NA RNAA NAPROMIENIANIE NEUTRONAMI Opracowanie metody mineralizacji i schematu rozdzielczego z użyciem chromatografii kolumnowej Zbadanie za pomocą wskaźników promieniotwórczych czy jest 100% odzysk i wysoka czystość radiochemiczna frakcji analitu ROZDZIELANIE RADIOCHEMICZNE: a) Próbka, b) Jeden z wzorców c) CRM Pomiar γ- spektrometryczny próbki i wszystkich wzorców Sprawdzenie czy wszystkie kryteria kwalifikacyjne zostały spełnione Nie Tak Nie Tak Wynik nie jest akceptowany jako wynik uzyskany metodą definitywną Wynik jest akceptowany jako wynik metody definitywnej (Ostateczna weryfikacja dokładności metody została dokonana poprzez analizę wielu CRM o różnym typie matrycy i różniących się znacznie stężeniami analitu )

38 A SET OF RULES USED WHEN DEVISING "DEFINITIVE METHODS " BY RNAA 1. A SINGLE-ELEMENT METHOD BASED ON NEUTRON ACTIVATION COMBINED WITH SELECTIVE ISOLATION OF AN ELEMENT BY COLUMN CHROMATOGRAPHY WITH PRACTICALLY 100% YIELD AS CONFIRMED BY TRACER EXPERIMENTS SHOULD PREFERABLY BE USED. 2. ALL POTENTIAL SOURCES OF ERROR STARTING FROM SAMPLING AND SAMPLE DISSOLUTION UP TO GAMMA - SPECTROMETRIC MEASUREMENT SHOULD BE IDENTIFIED AT THE STAGE OF ELABORATING THE METHOD, AND REMOVED OR APPROPRIATE CORRECTIVE ACTIONS INTRODUCED INTO THE PROCEDURE. 3. WHENEVER POSSIBLE, THE COLOUR OF THE ION IN QUESTION (OR ITS COMPLEX) ADDED AS A CARRIER SHOULD BE USED FOR VISUAL CONTROL TO SAFEGUARD AGAINST UNEXPECTED FAILURE OF THE SEPARATION PROCEDURE. 4. WITH EACH SET OF SAMPLES AT LEAST TWO STANDARDS SHOULD BE IRRADIATED, ONE OF WHICH IS LATER ON PROCESSED EXACTLY AS ARE THE SAMPLES AND THE OTHER IS NOT. THE SPECIFIC ACTIVITIES OF BOTH STANDARDS SHOULD AGREE WITHIN PREDETEREMINED LIMITS. 5. RESIDUAL BLANK RESULTING FROM THE CONTACT OF THE SAMPLE WITH SAMPLE CONTAINER, AND THE BACKGROUND SHOULD BE MEASURED IN EACH SERIES OF DETERMINATIONS.

39 QUALIFICATION CRITERIA FOR THE RESULTS OBTAINED WITH THE AID OF DEFINITIVE METHOD 1. IT IS OBVIOUS THAT THERE SHOULD BE LACK OF OBSERVATIONS THAT WOULD INDICATE FOR ACCIDENTAL LOSSES OF THE ANALYTE AT ANY STAGE OF THE ANALYTICAL PROCEDURE 2.POSITIVE RESULT OF VISUAL CONTROL OF THE COLUMN SEPARATION PROCESS (if aplicable). THE COLOURED BAND CONTAINING THE ANALYTE SHOULD NOT HAVE TRAVELLED MORE THAN 1/2-2/3 OF THE COLUMN LENGTH DURING ELUTION OF IMPURITIES. 3.AGREEMENT OF STANDARDS. THE STANDARD WHICH HAS PASSED THE WHOLE ANALYTICAL PROCEDURE SHOULD AGREE WITHIN PREDETERMINED LIMITS (CA. FEW PERCENT) WITH THAT MEASURED DIRECTLY 4.RESIDUAL BLANK SMALL IN COMPARISON WITH THE ANALYTE BEING MEASURED CONTENT OF THE 5.THE RESULT FOR AN ANALYTE IN THE CRM IRRADIATED AND ANALYZED IN THE SAME SERIES AS THE SAMPLE IS IN AGREEMENT WITH THE CERTIFIED VALUE

40 Definitywna metoda oznaczania kadmu w materiałach biologicznych została opracowana przy wykorzystaniu unikatowych własności amfoterycznego jonitu Retardion 11 A8 - RCl + CdCl 3 = RCdCl 3 + Cl - 2-2RCl + CdCl 4 = R 2 CdCl 4 + 2Cl - 2RCOONH 4 + Cd(NH 3 ) n 2+ = (RCOO) 2 Cd(NH 3 ) n-x + 2NH xnh 3 (x 2 for [ NH 3 ] < 1M; x 1 for [ NH 3 ] >1M

41 Wagowe współczynniki podziału, λ, kadmu na jonicie amfoterycznym Retardion 11A8 jako funkcja stężenia HCl w roztworze

42 Wagowe współczynniki podziału, λ, kadmu na jonicie amfoterycznym Retardion 11A8 jako funkcja stężenia NH 3 aq. w roztworze

43 Zmiany [Cl - ], ph i [Cd(II)] w wycieku z kolumny z jonitem amfoterycznym Retardion 11 A8 w trakcie zmian z funkcji anionowymiennej do kationowymiennej i vice versa. W czasie kolejnych cykli elucji kadm pozostaje ilościowo na kolumnie

44

45 Ga La Fe Cr Na Co Ba Sb Cu Br Mo Zn mol L -1 NH mol L -1 NH 4 Cl mol L -1 NH mol L -1 NH 4 Cl mol L -1 NH mol L -1 NH 4 Cl 10 0 Zn Mo Sb Ga La Fe Cr Na Cd Cd Co Ba Cu Br 8 mol L -1 NH mol L -1 NH 4 Cl

46 Widmo promieniowania γ frakcji kadmu wydzielonej z Liści Tytoniu (CTA-OTL-1)

47 y = x R 2 = Granica detekcji : 0.5 ng Cd/ g próbki Experimental values µg g Certified values µg g Versieck's Human Serum 2. IAEA H-4 Animal Muscle 3. INCT-TL-1 Tea Leaves 4. IAEA H-9 Human Diet 5. INCT-MPH-2 Mixed Polish Herbs 6. CTA-OTL-1 Oriental Tobacco Leaves 7. IAEA MA-M-2 Mussel Tissue 8. IAEA H-8 Horse Kidney Determination of Cd by the definitive method in the certified reference materials

48 RSD R (%)=(σ/c) x 100=2 (1-0.5logC) ; or: σ 0.02C (Horwitz) σ 0.023C (Thompson and Lowthian); C- concentration of the analyte in mass/mass units (100%=1) Precision of analytical results for Cd by definitive method

49 Opracowano nową metodę definitywną selenu w materiałach biologicznych. oznaczania Selen jest pierwiastkiem zarówno toksycznym jak i ważnym dla życia człowieka i zwierząt. Ich zdrowie może zależeć of nadmiaru lub braku tego pierwiastka. o-diaminy aromatyczne należą do znanych selektywnych odczynników organicznych dla Se(IV). W roztworach kwaśnych selen tworzy z takimi odczynnikami odpowiednie piazaselenole.

50 Co Eu Cr Fe Sb Zn Sc As counts fraction number (V=0.5 ml) % Se na kolumnie Elucja szeregu kationów z kolumny : 5cmx0.07cm 2 3,3 diaminobenzidine/amberlite XAD-4. Eluent: 0.5M HCl

51

52 Elucja SeO 3 2- z kolumny z kationitem Dowex 50W-X4[H + ] ( mesh), 0,28cm 2 x 6 cm, eluent 0.5 M HCl counts fraction number (V=2 ml) 59 Fe, 134 Cs, 65 Zn, 60 Co, 131 Ba, 51 Cr, 46 Sc, 181 Hf, 86 Rb pozostają zatrzymane na kolumnie kationitowej

53 (a) Widma promieniowania gamma frakcji Se wydzielonych z materiałów biologicznycht za pomocą wstępnego (a ) i ostatecznego( b) schematu rozdzielczego (b)

54 Results of the determination of Se in the Certified Reference Materials Certified reference material Peach Leaves NBS 1547 Oriental Tobacco Leaves CTA-OTL-1 Rice Flour NBS 1568 Oyster Tissue NBS 1566 A Certified value and its confidence limits Arithmetic mean* ) and its confidence limits [ng/g] (n=8) [ng/g] [ng/g] (n=5) [ng/g] [ng/g] (n=4) [ng/g] [µg/g] (n=4) [µg/g] *) Results are presented in the form: x ± t s n

55 Metody definitywne opracowane w IChTJ a oparte na RNAA mają istotne znaczenie dla metrologii chemicznej. Są one podobnie jak metody ID-MS predestynowane do dostarczania wyników o wysokiej dokładności i z tej racji odgrywają ważną rolę w zapewnieniu jakości w analizie. Metody takie nie są przeznaczone do oznaczeń rutynowych ale do sprawdzania dokładności i certyfikacji materiałów odniesienia.

56 WNIOSKI OGÓLNE Mimo spektakularnego postępu w dziedzinie instrumentalnych metod analizy nieorganicznej, metody rozdzielania są wciąż potrzebne i powinny zajmować należne im miejsce w arsenale środków jakimi posługują się analitycy specjalizujący się w nieorganicznej analizie śladowej.

57 Dziękuję Państwu za uwagę