Odcz!}nniki Węglan manganaw!} manganawy. Żelaza (FeH), Ofo. Metali ciężkich (Pb 2 +), %, nie. niż. Azotu całkowitego (N), Ofo, nie więcej.

Transkrypt

1 UKD ' SWW cz.d.a , cz NORMA BRANZOWA BN-76 WYROBY PRZEMYSŁU CHEMICZNEGO Odcz!}nniki Węglan manganaw!} Zamiast BN-64/ Grupa katalogowa X WSTĘP Przedmiotem normy jest węglan stosowany jako odczynnik chemiczny. Węglan manganawy ma: a) wzór MnC0 3, b) masę cząsteczkową - 114, PODZIAŁ I OZNACZENIE manganawy 2.1. Gatunki. W zależności od zawartości zanieczyszczeń rozróżnia się dwa gatunki węglanu manganawego oznaczone: cz.d.a. - 'Czysty do analizy, cz. - czysty. 2.i2. Przykład oznaczenia węglanu manganawego czystego do analizy: WĘGLAN MANGANAWY cz.d.a. BN-76/ WYMAGANIA 3.1. Wymagania ogólne. Węglan manganawy powinien mieć postać bladoróżowego proszku utleniającego się na powietrzu na kolor brązowy, nierozpuszczalnego w wodzie, rozpuszczalnego w kwasach Wymagania chemiczne - wg tablicy. 4. PAKOWANIE, PRZECHOWYWANIE I TRANSPORT Węglan manganawy należy pakować, przechowywać i transportować zgodnie z PN-70/C Rodzaj opakowania: słoiki szklane z nakrętką z tworzywa sztucznego z polietylenową podkładką. Masa opakowania netto: 250 g, 500 g, 1000 g. a) b) c) d) e) f) g) h). i) j) Wymagania Zawartość manganu (Mn), 'O/o, nie mniej Substancji nierozpuszczalnych w kwasie azotowym, 'O/o, nie więcej Chlorków (CI-), il/o, nie więcej Siarczanów (SOi-), %, nie więcej Żelaza (FeH), Ofo nie więcej Cynku (Zn 2 +),0f0, nie więcej Metali ciężkich (Pb 2 +), %, nie więcej Suma sodu, potasu i wapnia (Na+K + +Ca), nie więcej Azotu całkowitego (N), Ofo, nie więcej Niklu (Ni 2 +), %, nie więcej cz.d.a. Gatunki I cz ,03 0,05 0,02 0,05 0,01 0,03 0,001 0,01 0,03 0,05 0,002 0,005 0,2 0,5 0,1 0,1 0,05 nie normalizuje Na życzenie odbiorców dopuszcza się inny rodzaj i wielkość opakowania, jeżeli zabezpiecza ono produkt w sposób nie gorszy od ww. opakowania i ma wymiary zgodne z zasadami systemu wymiarowego opakowań Rodzaje badań 5. BADANIA się a) oznaczanie zawartości manganu (3.2a), i Zgłoszona przez Polskie Odczynniki Chemiczne Ustanowiona przez Dyrektora Przedsiębiorstwa Przemysłowo-Handlowego Polskie Odczynniki Chemiczne dnia 23 stycznia 1976 r. jako norma obowiązująca w zakresie produkcji od dnia 1 października 1976 r. (Dz. Norm. i Miar nr 11/1976 poz. 39) WYDAWNICTWA NORMALIZACYJNE Wpływ do WN Oddano do składu Druk ukończono w lipcu 76. Obj. 1,10 a. w. Nakład 2800+'42 egz. GrZGraf Cena zł 4,80

2 2 BN-76/ b) oznaczanie zawar tości substancj,i nierozpuszczalnych w kwasie azotowym (3.2b), c) oznaczanie zawartości chlorków (3.2c), d) oznaczanie zawartości siarczanów (3.2d), e) oznaczanie zawartości żelaza (3.2e), f) oznaczanie zawartości cynku (3.2f), g) oznaczanie zawartości metali ciężkich (3.2g), h) oznaczanie zawartości sumy sodu, potasu i wapnia (Na + K + Ca) (3.2h), i) oznaczanie zawartości azotu c ałkowite go (3.2i), j) oznaczanie zawart oś ci niklu (3.2 j) Pobieranie próbek. Próbki odczynnika cz.d.a. należy pobi e rać zgodnie z PN -70/C , próbki odczynnika cz. zgodnie z PN -67 /C Masa średniej wynosić 500 g Opis badań próbki laboratoryjnej powmna Oznaczanie zawartości manganu (Mn) Odczynnil.:i i roztwory a) Kwas solny cz.d.a. 1,12. b) Nadtlenek wodoru cz.d.a., roztwór 30-procentowy. c) Winian sodowy cz.d.a., roztwór lo-procentowy. d) Chlorowodorek hydroksyloaminy cz.d.a. e) Czerń eriochromowa T; ws k aźnik przygotowano wg PN-68/C (p. 2.4j). f) Wersenian dwusodowy cz.d.a., r oztwór 0,05 M przygotowany wg PN-68/C p g) Bufor o ph 10 przygotowany wg P N-68! C p Wykonanie oznaczania. Około 0, 2000 g badanego węg la nu m anganawego rozpuścić w 5 cm 3 kwasu solnego i 10.cm 3 vvody, d oda ć kroplę nadtlenku wodoru w celu rozpuszczenia ut worzonego dwutlenku manganu i dop e łnić w odą do objęto śc i 100 cm 3 N astępni e dod ać 0,5 g chlorowodor k u h ydroksyloaminy, l cm 3 roztworu winianu sodowego, 15 cm 3 roztworu buforowego, og rzać do temperatury 60 C, dodać czerni eriochromowej T i miarec zkow ać roztworem wersenianu dwusodowego do niebieskiego zabarwienia r oztworu. Zawartość manganu (Xl) o blicz yć wg wzoru X I = V I -O, V I ' 0, m m w procentach VI objętość ściśle 0,05 M roztworli wersenianu dwusodowego zużytego do miareczkowania, cm 3, m - odważka badanego węglanu manganawego, g, 0, ilość manganu odp owiada ją ca śc i śle 1 cm 3 0,05 M roztworu w er senianu dwusodowego, g. 5.3.,2. Oznaczanie zawartości substancji nierozpuszczalnych w. kwasie azotowym. 10,00 g badanego węglanu manganawego zwilżyć 50 cm 3 wody, następnie mieszając dodać ostrożni e małymi porcjami 40 cm 3 roztworu kwasu azotowego (1,1 5) i 5 kropli nadtlenku wodoru ;)O-procentowego roztworu. Roztwór ogrzewać w ciągu l godz na w rząc e j ła źni wodnej, po czym pr z e~ ą c z y ć przez zważo n y szklany tygiel do sączenia G4. Pozost ałość w tyglu prz emyć 100 cm 3 gorąc e j wody i w ys uszyć w temperaturze 105-:-110 C do s tał ej masy. Zawart oś ć substancji nierozpuszczalnych w k wasie azotowym (X 2 ) ob licz yć w procentach wg wzoru X 2 = aj 'IOO = al'10 10 w ~ tór ym al - masa wysuszonej p ozo s t ał oś c i Oznaczanie zawartości chlorków (CI- ) Odczynniki i roztwory - wg PN-68/ C p Nadtlenek wodoru cz.d.a., r oztwór 30-procentowy Wykonanie oznaczania. Do 0,50 g badanego węglanu manganawego dodać 10 cm 3 wody i 5 cm 3 k wasu azotowego. W razie powstania dwutlenku manganu dod ać kroplami r oztwór nadtlenku wodoru do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór zag otować w cel u us u n i ę cia dwutlenkuwęg la, o c hło d z ić, pr ze l ać do kolby pomiarowej p o j em n o ści 100 cm 3 i uz up e łnić w odą do kreski. Pobra ć pipetą 20 cm 3 roztworu dla odczynnika cz.d.a. i 10 cm 3 dla odczynnika cz. i w ykon ać ozna - czanie wg P N-68/C p Badany węglan manganawy odpowiada wymaganiom' normy, j eż li p ows tała po up ły w ie 10 m in opalizacja roztworu badanego nie b ę dzie intensywniejsza od opalizacji roztworu porównawczego przygotowanego ró w n o cze śni e i zawi e rają ce go w tej samej ob j ę toś c i : dla odczynnika cz.d.a. dla odczynnika cz. - 0,02 mg CI-, - 0,025 mg CIoraz te same ilości odczynników Oznaczanie zawartości siarczanów (SO!-) Odczynniki l roztwory wg PN-68/ C-045l9 p Wykonanie oznaczania. 5,00 g badanego węglanu manganawego rozpuścić w 25 cm 3 kwasu solnego, w razie potrzeby dodać kroplami nadtlenku wodoru (30-procentowy roztwór) do uzyskania klarownego roztworu dodać 40 cm 3 wody, zagotować, ochłodzić prz elać do kolby pomiarowej p o-

3 BN-76/ jem no ści 100 cm 3 i dop e łnić wodą do objętości 100 cm 3 (roztwór A). Roztwór zachować do oznaczania ż e laza, metali ciężkich. Pobrać 10 cm 3 (0,5 g) roztworu A i w y konać oznaczanie wg PN-68/C p Badany węglan manganawy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli powstałe po upł y wie 30 min z mętni e nie roztworu badanego nie będz i e intensywniejsze od zmętnienia roztworu porównawczego przygotowanego równocz e śnie i zawi e rając e go w tej samej objętości: dla odczynnika cz.d.a. O, 05 mg SO 42-, dla odczynnika cz. 0,1 5 mg SO ~- oraz te same ilości odczynników Oznaczanie zawartości żelaza (Fe3+) Odczynniki i roztwory - wg PN-75/ C-04521/02 p Aparatura, przyrządy i materiały - wg PN-75/C-04521/02 P Wykonanie oznaczania. Do 10 cm 3 (0,5 g) roztworu A wg p dodać 20 cm 3 wody i w yk o nać oznaczanie wg PN-75/C-04521/02 p. 7. Po 30 min zmierzyć ab s orbancję r oztworu badanego w odniesieniu do roztworu kontrolnego w kuwetach o grubości warstwy pochłaniają c e j 1 cm przy długości fali 500-: 540!-Lm. Z otrzymanych danych, po s łu g uj ąc s i ę krz y w ą wzorcową, odczytać zawartoś ć ż e laz a w m iligra mach. Zawartość żelaza X 3 obliczyć w procentach wg wzoru Xa =. m2' looo a2'100'100 _ a2'10000 m2' looo - " a2' lo a2 - za wartość ż e laza odczytana z krzywej wzorcowej, mg/cm 3, ' o dważka badanego produktu, g. Dopuszcza się zakończenie oznaczania m e to dą wizualną Oznaczanie zawartości cynku (Zn2+) Aparatura a) Spektrofotometr absorpcji atomowej Pye Unicam typ SP 90 A seria 2 lub inny spektrofotometr absorpcji atomowej. b) Lampa cynkowa z katodą wnękową. c) Palnik acetylenowy ze szczeliną długości 10 cm Odczynniki i roztwory a) Kwas azotowy cz.d.a. (1,15). b) Kwas azotowy cz.d.a. 0,001 N. c) Roztwór wzorcowy cynku: zawierający jony Zn2+ przygotowany w następujący sposób 1,2446 g ZnO (złota pieczęć) umieścić w kolbie pomiarowej pojemności 1000 cm 3 i rozpuścić w 10 cm 3 kwasu azotowego (1,15), uzupełnić objętość r oztworu wodą do kreski i wymie s zać. P o brać pip e t ą 1 cm 3 roztworu i rozcieńczyć w kolbie pomiarowej poj e mności 100 cm 3 0,001 N roztworem kwasu azotowego, 1 cm 3 rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera g Zn2+. d) Woda utleniona 3D-procentowa cz.d.a Przygotowanie krzywej wzorcowej. Do pię c i ~ kolb pomiarowych poj emności 100 cm 3 wpr o wad z ić kolejno: 2; 4; 6; 8 oraz 10 cm 3 rozcieńczon e go roztworu wzorcowego cynku i uzupełnić o b jętość roztworów 0,001 N roztworem kwasu azotowego do kreski i wymi e szać. Otrzymane roztwory.zawie rają kolejno Zn2+ : 2,10-7,4,10-7,6,10-7,8'10-7 i g Zn2+/cm3. Po s tępując zgodnie z instrukcją obsługi spektrofotometru absorpcji atomowej wprowadzić kolejno do p ł omienia palnika przygotowane roztwory wzorcowe. Zmi e rzyć absorbancj ę roztworów dla odpowiednich s tężeń cynku i z otrzymanych pomiarów sporządzić krzywą wzorcową z a l e ż n o ś c i absorbancji od stężenia cynku. Przy pracy na spektrofotometrze absorpcji atomowej Pye Unicam SP90A u s talić na st ę p uj ąc e warunki pomiaru: prz epływ powietrza prz epływ acetylenu długość fali. sz e rok o ść szczeliny - 5 l/min, - 1,1 l/min, ,9 nm, 0,1 0 mm, 8 ma, natęż e ni e pr ą du lampy - wysokość palnika - 8 mm. Wzmocnienie, ekspancj ę i stał ą czasow ą u s tali ć na optymalne warunki zgodnie z in s truk c j ą o b s ługi spektrofotometru Wykonanie oznaczania. 0,50 g badanego wę g l an u manganawego z w ilżyć wodą, a n astę p n i e ro zpuścić w 5 cm 3 kwasu azotowego, do d a ć 1 kroplę wody utlenionej i u z up ełn i ć wo dą do k reski w kolbie pomiarowej p oj emności 100 cm 3 Otrzymany roztwór w p rowadzić do pł omi e nia palnika w warunkach identycznych jak przy otrzymaniu krzywej wzorcowej i odcz ytać abso r ban c j ę. W przypadku uzyskania absorbancji p ow y ż e j krzywej wzorcowej nal e ż y badany roztwór odpowiednio rozcieńczyć. Stężenie cynku w badanym roztworze odczytać z krzywej wzorcowej. Zawartość cynku w badanym węglanie mang~nawym obliczyć w procentach (X 4 ) wg wzoru a3 m3 X 4 = aa' V 2 '100 m3 stężenie cynku w badanym roztworze odczytane z krzywej, g/cm 3, odważka badanego węglanu manganawego, g,

4 4 BN-76/ V 2 - objętość roztworu badanego węglanu manganawego, g Oznaczanie zawartości metali ciężkich (Pb2+) Odczynniki i roztwory a) Odczynniki i roztwory wg PN-68/C-045l5 p b) Nadtl~nek wodoru cz.d.a., roztwór 3 0-procentowy. c) Roztwór węglanu manganawego wolny od metali ciężkich, przygotowany w następujący sposób: 10,00 g węglanu manganawego rozpuścić w 50 cm 3 kwasu solnego, dodać kilka kropli nadtlenku wodoru w celu uzyskania klarownego roztworu i odparować do sucha na łaźni wodnej. Suchą pozostałość rozpuścić w 150 cm 3 wody, dodać 5 cm 3 kwasu octowego, ogrzać do temperatury 80 C, wysycić siarkowodorem i odstawić na 24 godz, prz es ą czyć, przesącz uzupełnić wodą do objętości 200 cm 3 (roztwór B). d) wodorotlenek sodowy cz.d.a., roztwór 0,1 N Wykonanie oznaczania. 50 cm 3 (2,5 g) roztworu A wg w razie potrzeby zobojętnić roztworem wodorotlenku sodowego wobec papierka uniwersalnego, następni e zakwasić 1 cm: l kwasu octowego i wykonać oznaczanie wg PN -68/ C-045l5 p Badany węglan manganawy odpowiada wymaganiom normy, j e ż e li zabarwienie powstałe w roztworze badanym po upływ ie 10-: 15 min nie jest intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie, a zawiera j ą cego 50 cm 3 roztworu B, te same il ośc i odczynników oraz:. dla odczynnika cz.d.a. - O, 05 mg Pb2+, dla odczynnika cz. - 0,1 mg Pb Oznaczanie zawartoś ci sumy sodu, potasu i wapnia (Na + K + Ca) Aparatura a) Zestaw do elektrolizy na katodzie rt ęciowe j. b) Elektrolizer laboratoryjny z amperomierzem o wskazaniach działki 0,05 A. c) Fotometr płomieniowy firmy Zeiss wraz z kompletnym wyposażeniem Odczynniki i roztwory a ) Kwas siarkowy cz.d.a. 1,84 i 1,11. b) Woda amoniakalna cz.d.a. 0,91. c) Chlorowodorek hydroksyloaminy cz.d.a. d) Rtęć metaliczna cz.d.a. e) Kwas solny cz.d.a. 1, Wykonanie oznaczania. 1,00 g badanego węglanu manganawego zwilżyć wodą i rozpu śc ić w 35 cm 3 kwasu siarkowego 1,11. Do roztworu dodać 50 cm 3 wody, 1 cm 3 kwasu siarkowego 1,84, 1 g chlorowodorku hydroksyloaminy i po dokład-. nym wymieszaniu dodać powoli kroplami 12 cm 3 wody amoniakalnej, rozcieńczyć roztwór do objętości 80 cm 3 i przenieść do zlewki pojemności 150 cm 3, na dnie której znajduje się rtęć. Połączyć obwód prądu, włączyć elektrolizer do sieci. Jedna elektroda (katoda) połączona z zaciskami elektrolizera oznaczonymi znakiem minus ( - ) powinna stykać się z rtęcią. Druga elektroda (anoda) połączona z zaciskami elektrolizera oznaczonymi znakiem plus (+) powinna być zanurzona w roztworze w odległości około 1,5 cm od powierzchni rtęci. Elektrody połączyć z zaciskami elektrolizera za pomocą izolowanych drutów miedzianych. Prowadzić elektrolizę w ciągu 1 godz przy natężeniu prądu obliczonym wg wzoru 1= 0,15 nr 2 I - natężenie prądu, A, 0,15 - gęstość prądu wyrażona w A/cm 2, nr 2 - powierzchnia katody (rtęci), cm 2. Podczas elektrolizy należy co pewien czas kontrolować nat ęże nie prądu, oraz mieszać pręcikiem szklanym roztwór oraz rtęć. Po ZakOl1.CZonej elektrolizie roztwór znad katody zlać do uprzednio wytrawionej kwasem solnym parownicy kwarcowej pojemności 100 cm 3, zlewk ę i powierzchnię rtęci przemyć wodą, którą na leży dołączyć do roztworu po elektrolizie. Otrzymany roztwór odp arować do sucha na łaźni wodnej, a n a stępn i e ostrożnie przeprażyć w temperaturze 350 C do ca łkowitego odpędze ni a soli amonowych. Po zostałość w parow nicy zal a ć kilkoma kroplami kwasu solnego stężonego, odparować do sucha, a nastę pni e rozpuścić w 100 cm 3 wody i wykonać oznaczanie sodu, potasu i wapnia wg PN -68/ C sposobem B, stosując na s tępu jąc e filtry selektywne: dla sodu Na - 59, dla potasu K - 77, dla wapnia Ca Zawartość sodu (X 5 ) w procentach w badanym węglanie manganawym obliczyć z wzoru X 5 = a4 l00,v 3 m3 a4 stę żen i e sodu odczytane z krzywej wzor cowej, g/cm 3, V 3 objętość roztworu badanego węglanu manganawego, cm 3 (100 cm 3 ). ma _. odważka badanego w ęglanu manganawego, g (1 g), Zawar toś ć potasu (X 6 ) w procentach w badanym węgla nie manganawym obliczyć z wzoru

5 BN-76/ X a5 l00 V~ m~ as stężenie potasu odczytane z krzywej wzorcowej, g/cm\ V 3 objętość roztworu badanego węglanu manganawego, cm 3 (100 c m~). m3 - odważka badanego węglanu manganawego, g (1 g), Zawartość wapnia (X 7 ) w procentach w badan ym węglanie manganawym ob li czyć z wzoru X au 1 00 V ~ m~ a6 - stęże nie wapnia odczytane z krzywej wzorcowej, g/cm 3. V 3 - objętość roztworu badanego w ę glanu :nanganawego, cm 3 (100 cm 3 ). 'm3 - odważka badanego węg la nu manganawego g (1 g), Obliczenie sumy zawa rtoś c i sodu potasu l wapnia (Y) w badanym węglanie manganawym. Y = X 5 +X 6 + X 7 X 5 zawartość sodu obliczona w X 6 zawartość potasu obliczona w X 7 z awartość wapnia obliczona w Oznaczanie azotu ca łkowitego (N) Odczynniki l roztwory - wg P N -68 / C p węg lanu manganawego umie ś c ić Wykonanie oznaczama. 0,5 g badanego w zlewce pojemn ości 50 cm 3 zwilżyć 10 c m~ wody, do d ać 5 cm ~ kwasu solnego, zagotowa ć i os t ud z ić, przelać do kolby aparatu destylacyjnego i wykonać oznaczanie wg PN-68/C p Badany węglan manganawy odpowiada wymaganiom normy, j e żeli zabarwienie p ows t ał e w roztworze badanym nie będzi e intensywniejsze ni ż zabarwienie roztworu porównawczego, przygoto wanego równocześnie i z awierającego w tej samej obj ętośc i te same ilości odczynników oraz: dla odczynnika cz.d.a. i cz. 0,5 mg N Oznaczanie zawa rtoś ci niklu (N i2+) Odczynniki i r oztwory a) Octan sodowy krystaliczny cz.d.a. b) Kwas octowy cz.d.a. lodowaty. c) Woda siarko.wodorowa ś w ieżo przygotowana. d) Roztwór wzorcowy z awie ra jący jony Ni2+, przygotowany wg PN-68/C i r o zcieńc zo n y w stosunku cm 3 rozcieńczo n ego roztworu wzorcowego. zawiera 0,01 mg Ni Wykonanie oznaczania. 2 cm 3 (0,1 g) roztworu A wg p ro.zci eńc z yć 20 cm 3 w od y, do da ć 2 g octanu sodowego i 10 cm 3 wody siarkowodorowej, po upł yw i e 1 min d o da ć 5 cm 3 kwasu octowego i wymieszać. Badany węglan manganawy odpowiada wymaganiom normy, j eże li zabarwienie powstał e w roztworze badanym nie będzie intensywniejsze zabarwienie roztworu p orównawczego, przygotowanego równocz eśni e i zawierającego w tej samej ob jętości te same iloś c i odczynników oraz 0,05 mg N '2 + l Inne metody oznaczania zawa r t ości żelaza, metali ciężkich (jako sumy ołowiu, miedzi, srebra), niklu metodą s p ektraln ą z ścisłym zachowaniem ustalonych normą parametrów oznaczania Stosowana aparatura a) Spektrograf siarkowy dużej dyspersji z moż liw ośc ią podwójnego przebiegu promlem PGS2 Zeissa. b) Generator prądu stałego. c) Spektroprojektor. d ) Mikrofotometr typu 9 II Zeissa. e) Waga torsyjna Materiały pomocnicze i roztwory a ) Pły t y fotograficzne Agfa Geraert 34 B 50. b) Elektrody grafitowe spektralnie czyste produkcji CSRS typ SU 305, SU 316 i SU 202. c) Wyw o ł y wacz ID-2 przygotowany przez r ozpuszczenie w 1000 cm ~ wody destylowanej kolejno n as tępującyc h ilo śc i odczynników: m etolu 2 g, hydrochinonu 8 g, siar czynu sodu bezwodnego 75 g l ub krystalicznego 150 g, ' w ęg l anu scdu t ezwodnego 36 g 1Gb krystalicznego 88 g, bromku potasu 2 g. Bezp o śr ed n i o przed uż yc i em rozc i e ńczyć roztwór wo dą dest yl o wa ną w stosunku 1 : 2. d ) Utrwalacz przygotowany przez rozpuszczenie w 1000 cm 3 wody destylowanej 400 g tiosiarczanu sodowego oraz 25 g pirosiarczyn '-l potasu Przygotowanie próbki. Oko ł o 1,0000 g badanego wę g la nu ma nganawego umieśc ić w uprzednio wy p r aż o ne j do s t a ł e j masy v\' ~2m p era turze 300 C parownicy kwarcowej i pr zepr ażyć ok o ł o 30 min w temperaturze 300 C. Oz ię bić w eksykator ze, zwa żyć, oblic zyć stosunek (b) masy w ę gl an u manganawego przed praże niem (Gl) do masy otr zymanego po vvyprazem u (G z ) tlenku manganu w g wzoru: b = Gl G ~ Po zważeniu ro z e tr zeć w c iąg u ;=; min i odwa ż yć na wadze torsyjnej 160 m g, pr z e ni eść do m oź d zie rza agatowego, doda ć 40 mg tlenku galu i uc i erać w ciąg u 10 min Wykonanie oznaczania. O dważyć po,) "O mg otrzvmane] "' v v' ' 5'ł v. 11 ~. ') '._ -'-l. ec'~ ~--_ pc;, Y"' ~ J ;;'v JJ l' }l "'r~e L. -

6 6 BN-76/ nieść ilościowo za p omocą szpachelki platynowej do kraterka uprzednio przedpalonych w ciągu 15 s w łuku prądu s tałego o natęże niu 6 A elektrod grafitowych SU 305 i SU 316. Ek sponować kolejno na j e dną płyt ę fotograficzną widmo próbki badanej w nast ę pujących warunkach: - łuk,prą du stałego o nat ę żeniu 9 A, - przerwa analityczna 3 mm, - podwójny przebieg promieni, - kąt skręcenia siatki a = -5,6, - szer okość szczeliny spektrografu 0,02 mm, - filtr trój stopniowy o p rze puszczalnoś ci 10 ; 50 i 100%, - elektroda z kraterkiem (dolna) katoda, - elektroda z zakończeni em stożkowym (górna) anoda. Dla oznacz,enia że laza, niklu, miedzi i srebra - czas ekspozycji 100 s z elektrod SU 316, dla oznaczenia oł owiu - czas ekspozycji 40 s z elektrod SU 305. W celu otrzymania dokła dniej s z ych wyników w yk onać co najmniej po trzy ekspozycje zarówno z elektrod SU 305, jak i z elektrod SU 316. N aświetloną płyt ę fotograficzną wywołać w cią gu 4,5 min, utrwalić w ciągu 10 min. Wym yć dokładnie wodą i wysuszyć w strumieniu ciepłego powietrza. W otrzymanych widmach próbki badan ej zmierzyć zaczernienie n as t ępuj ących linii analityczn'ych oraz tła obok linii przy podanej przepus z cza lności filtru. Dług ość: linii analitycznej w A Odległość tła graficznej odczyta ć odpowiednio logarytmy intensy wno ści dla zmierzonych zacz e rnień poszczególnych linii analitycznych oznaczanych pierwiast. ków oraz odpowiednie logarytmy intensywno ś ci. tła obok linii analitycznych. O dcz ytać z tablic logarytmicznych odpowiednie kologarytmy Obliczanie zawartości ołowiu (Xl)' miedzi (X 2 ), srebra (X 3 ), żelaza (X 4 ), niklu (X 5 ) w procentach w badanym węglanie manganawym. I L + T - intensywność linii i tła dla poszczególnych oznaczanych pierwiastków; jest to kologarytm wartoś c i odczytanej z krzywej zaczernienia pł yty fotograficznej dla zmierzonego w zaczernienia poszczególnych linii analitycznych, IT - int ensywność tła obok linii analitycznej. b - stosunek mas obliczony w , K - współczynnik obliczony wg Harveya w y nosi: dla preparatu cz.d.a. od linii, mm Pb 2,3 '10-4, Ag 3,7 ' 10-\ Cu 2,92'10-5, Fe 2,7 ' 10-4, Ni 7,7 '10-:- 4 ; dla preparatu cz. Prz ep u s zcz alnoś ć f iltru, Ufo Pb 2833,06 0,1 W kierilnku fal długich 100 F e 2020,43 0,04 w kierunku fal krótkich 100 Ni 3003,62 0,05 w kierunku fal krótkich 100 Cu 3273,96 0,1 w kierunku fal długich 50 Ag 3382,89 0,1 w kierunku fal długic h 50 Pb 2,3 '10-4, Ag 3,7 '10-5, Cu 2,92' 10-5, F e 3,5, 10-4 W ykreślić krzyw ą zaczernienia pł y t y fotogra Obliczanie sumy metali ciężkich w baficznej m et odą filtru trój stopniowego w układzi e danym węg lanie manganawym. Zawar toś ć metali PI/lg I, sto s ując linię ż e laza 2831,56: ciężkich (Cu, Pb, Ag) w badanym w ę glani e man Pl - zaczernienie linii analitycznej ż e laza 2831,56 mierzon e przy prz e puszczaln ości filtru 10 ; 50 i 100%, 19 I - logarytm z przep uszcza lno śc i filtru. Z otrzymanej krzywej zaczernienia płyty fotoganawym w procentach (Y) obliczyć Y=X l + X 2 + X 3 z wzoru Xl - zawartość ołowiu obliczona w , X 2 - zawartoś ć miedzi obliczona w , X 3 - zawartość srebra obliczona w Informacje dodatkowe KONIEC

7 Informacje dodatkowe do BN-76/ I NFORM ACJE DODATKOWE 1. Instytucja opracowują ca normę Pr zeds iębi o r- stwo Przemysłowo-Handlow e P olsk ie Odczynnik i Che m iczne. 2. Istotne zmiany w stosunku do EN-64/ a ) zmieniono metody oznaczania za w artośc i cynku, ż e laza, manganu, b) wprowadzono oznaczanie zaw a rt cś ci azotu całko w i~ tego, c) wprowadzono fotometryczne Gzm;czanie su my sodu, potasu i wapnia zamiast m e tali alkalicz!1ych, d) wprowadzono jako d r ug ą rn et :::d ę, czd;;czanie za w artośc i żelaza, niklu, m etali ci ę żk i ch (j,,!{0 sumy Pb. ~\g. Cu) metodą spektralną, e) dostosowano metody b a d a ń do Zalecen ia Normalizacyjnego RWPG PC Normy związane PN-67/C Produkty chemiczne. Wytyczne pobier ariia i przygotowywania próbek P N-68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie m ał y ch za wa r toś ci metali ciężki c h st rąc a ny ch siarkowodorem P N - 68/C Analiza chemiczna. Oznacza nie mał y ch zaw a r toś ci chlorków w bezbarwnych rozi v: orach met odą tur bidy metr y czną PN-68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie m a łyc h zawartości siarczanów w bezbarwnych roztworach m e- to dą t urbidym etryczną PN -75/C-04521/02 Analiza chem iczna. Oznacza nie m ał y ch zaw artoś ci żelaza PN - 68/C Analiza chemiczna. Oznacza:1 ie azotu ogólnego m e todą d es tyl a c y j n ą PN -68/C Analiza chemiczna. K ompleksometryczne m etody oznaczania zawartości substancji p 'x~stawow e j PN- 68/C Analiza chemiczna. Pł om i e n i owr) - f0łc m e, r ycz na m e toda oznaczania m a ~yc h z c.w a r t s ści sadu, potasu, wapnia i strontu PN- 68/C Analiza chem icwa. Przy goto w.a~1 i e od.czynników, roztworów pom ocniczyc;l or az roztworów do k olorymetrii i nefelom etrii P N-70/C Odczynniki. Pakowanie, przechow ywanie i transport P N-70/C Odczynniki. Wytyczne pobierania próbek i przygoto"va nia ś r edni e j próbki laboratoryj:1 ej ł. Zdccenia międzynaro dowe RWPG PC