RHEOTEST Medingen. Prosta rozlewno"# na powierzchni cia!a sta!ego od 0,001 do 1 s -1. Malowanie p%dzlem, natryskiem, wa!kiem od do s -1

Transkrypt

1 RHEOTEST Medingen Reometr RHEOTEST RN i wiskozymetr RHEOTEST LK przeznaczone do bada! farb, lakierów i innych materia"ów malarskich Zadania pomiarowe w o#rodkach badawczo-rozwojowych W!a"ciwo"ci produktu powinny by# optymalizowane. W zwi$zku z tym konieczne jest zdefiniowanie w!a"ciwo"ci reologicznych w oparciu o podstawy naukowe. Definiowane w!a"ciwo"ci musz$ by# mierzone w sposób bardzo dok!adny i powtarzalny. W!a"ciwo"ci reologiczne farb i lakierów wymagaj$ poprawiania i korygowania za pomoc$ dodatków i przetwarzania technologicznego, dzi%ki czemu mo&liwe jest spe!nienie wymaga' jako"ciowych norm przedmiotowych i mo&na wyznacza# dok!adnie i powtarzalnie poni&sze w!a"ciwo"ci.!" Optymalna stabilno#$ produktu w procesach magazynowania i transportu Aby unikn$# rozdzielania i sedymentacji, konieczne jest ustalanie granic p"yni%cia i / lub lepko#ci zerowej przy najni&szych pr%dko"ciach "cinania.!" Dobre w"a#ciwo#ci p"yni%cia w dalszych procesach przetwórstwa i aplikacji W!a"ciwo"ci zwi$zane z p!yni%ciem nale&y definiowa# w oparciu o krzywe p!yni%cia sporz$dzane w wymaganych zakresach pr%dko"ci "cinania odpowiadaj$cych warunkom przetwórstwa i aplikacji, np.: Prosta rozlewno"# na powierzchni cia!a sta!ego od 0,001 do 1 s -1 Procesy pompowania i mieszania od 1 do s -1 Malowanie p%dzlem, natryskiem, wa!kiem od do s -1!" Dobra przyczepno#$ do #cian i powierzchni Konieczne jest sterowanie i kontrolowanie granic& p"yni%cia i / lub lepko#ci& zerow& przy najni&szych pr%dko"ciach "cinania!" Optymalne dyspergowanie, schni%cie lub utwardzanie przy aplikacji na odpowiednich pod"o'ach W celu uwzgl%dniania w!a"ciwo"ci tiksotropowych i lepkospr%&ystych produktu, konieczne jest definiowanie i sterowanie granic& p"yni%cia i / lub lepko#ci& zerow& odniesion$ do najni&szych pr%dko"ciach "cinania. Zadania pomiarowe w laboratoriach kontroli jako#ci W!a"ciwo"ci zwi$zane z p!yni%ciem musz$ by# kontrolowane i rejestrowane w oparciu o aktualne normy jako"ciowe przy korzystaniu z reometru. Warto"ci reometryczne uzyskiwane w obr%bie wyrobów jednego producenta musz$ by# porównywalne i powinny by# dost%pne dla sprzedawców i u&ytkowników. Aby charakteryzowa$ w"a#ciwo#ci farb i lakierów zwi&zane z p"yni%ciem, z jednej strony trzeba sporz&dza$ krzywe p"yni%cia w zakresach pr%dko#ci #cinania odpowiadaj$cym warunkom ich produkcji i stosowania, a z drugiej strony trzeba bardzo dok"adnie wyznacza$ granice p"yni%cia tych wyrobów. Na podstawie pomiarów wykonywanych w reometrach w testach z wymuszan& pr%dko#ci& #cinania CR i z dodatkow& ekstrapolacj&, mo'na uzyska$ tylko przybli'one warto#ci granic p"yni%cia, które mo&na wykorzystywa# tylko w za!o&onych, wyj$tkowych przypadkach. Tak obliczane warto"ci s$ w praktyce bardzo odleg!e od dok!adnych warto"ci wyznaczanych bezpo"rednio (mo&liwych do uzyskania wy!$cznie w testach z wymuszanym napr%&eniem "cinaj$cym CS) i prowadz$ do wad jako"ci produktu (i pow!ok). RHEOTEST Messgeräte Medingen GmbH Medingen Rödertalstr. 1 D Ottendorf-Okrilla Phone: +49-(0) Fax: +49-(0) Rheotest-Medingen@t-online.de internet:

2 G!ównymi w!a"ciwo"ciami reologicznymi (sta!ymi materia!owymi) s$: granica p"yni%cia, lepko#$ zerowa (przy najni&szych pr%dko"ciach "cinania), lepko#$ pozorna w funkcji pr%dko#ci #cinania oraz lepko"# pozorna przy niesko'czenie du&ej pr%dko"ci "cinania. Poni&sze przyk!ady ilustruj$ najwa&niejsze metody pomiaru pozwalaj$ce na wyznaczanie tych parametrów. S$ one równie& przedstawione na wykresach z odpowiednimi komentarzami. Aby zapewni# powtarzalno"# i porównywalno"# wyników pomiarów, trzeba korzysta# z ró&nych metod i algorytmów obliczeniowych. Przed i podczas nak!adania pow!ok, konieczna jest kontrola lepko"ci farb drukarskich lub wyrobów malarskich. Pomiary takie powinny by# wykonywane bezpo"rednio przez pracownika produkcji. Nasze nowe i opatentowane wiskozymetry kapilarne serii RHEOTEST LK, mo&na z powodzeniem stosowa# do takich zada' Dzi%ki ich stabilnej konstrukcji i uk!adów pomiarowych wykonanych ze stali nierdzewnej, RHEOTEST LK mo&e by# stosowany równie& w halach produkcyjnych z mo&liwo"ci$ uzyskiwania bardzo dok!adnych wyników pomiarów w zakresie lepko"ci od 1 do mpa s w czasie krótszym od 1 minuty. RHEOTEST LK mo&na prosto i szybko kalibrowa# za pomoc$ wzorców wiskozymetrycznych spe!niaj$cych indywidualne normy jako"ciowe, jak równie& za pomoc$ wzorców cieczy o znanych lepko"ciach wyznaczanych wg innych zasad pomiaru. Metody pomiaru wyznaczania granic p"yni%cia i lepko#ci zerowej (przy najni'szych pr%dko#ciach #cinania) Testy CS z wymuszanym i kontrolowanym napr%'eniem #cinaj&cym!"sterowanie napr%&e' z liniowym nachyleniem Linear, Stress Controlled Ramps w celu pomiaru granicy p!yni%cia i lepko"ci zerowej Przyk!ad Wykres 2 Metody pomiaru wyznaczania lepko#ci pozornej w funkcji pr%dko#ci #cinania Testy CR z wymuszan& i kontrolowan& pr%dko#ci& #cinania!"równowagowa krzywa p!yni%cia Flow Curve of Equilibrium w zakresie pr%dko"ci "cinania od 0,04 do s -1 w celu wyznaczenia zale&no"ci do pr%dko"ci "cinania. Przyk!ad Wykres 1 Metody pomiaru wyznaczania kinetyki odbudowy i degradacji struktury tiksotropowej Testy CR z wymuszan& i kontrolowan& pr%dko#ci& #cinania!"kontrolowane, skokowe przyrosty pr%dko"ci "cinania Shear Rate Controlled Jumps w celu wyznaczania odbudowy i degradacji struktury Przyk!ad Wykres 3 Testy CS z wymuszanym i kontrolowanym napr%'eniem #cinaj&cym!"kontrolowane, skokowe przyrosty napr%&e' "cinaj$cych Shear Stress Controlled Jumps w celu wyznaczania odbudowy i degradacji struktury Przyk!ad Wykres 5 Metody pomiaru wyznaczania w"a#ciwo#ci lepkospr%'ystych Testy CS z wymuszanym i kontrolowanym napr%'eniem #cinaj&cym!"testy pe!zania i powrotu spr%&ystego z kontrolowaniem napr%&e' "cinaj$cych Shear Stress Controlled Creep- and Creep-Recovery Tests celu wyznaczania w!a"ciwo"ci materia!ów lepkospr%&ystych Przyk!ad Wykres 6 2

3 Dok"adne wyznaczanie niskiej lepko#ci farb drukarskich i wyrobów lakierowych (przyk!adowo, farby do drukowania tkanin i wyroby lakierowe do malowania tworzyw i do sitodruku) Jednopunktowy pomiar za pomoc$ opatentowanego wiskozymetru kapilarnego RHEOTEST LK 2.2. Do komory pomiarowej zasysa si% automatycznie przez kapilar% wykonan$ ze stali nierdzewnej oko!o 25 ml próbki. Po zmierzeniu lepko"ci, substancja wp!ywa z powrotem do naczynia pomiarowego.. Jeden cykl pomiaru trwa tylko 25 sekund. Zmierzona lepko"# i temperatura s$ wy"wietlane i mog$ by# wydrukowane za po"rednictwem interfejsu szeregowego RS 232 C. Dzi%ki wbudowanej, zintegrowanej kompensacji lepko"#-temperatura, mo&na wyrówna# zmiany temperatury rz%du 5 K wzgl%dem temperatury pokojowej bez utraty dok!adno"ci. Instrument podstawowy z wyposa'eniem i przewodem zasilaj&cym Kapilara 1, φ = 1,0 mm x 1 = 65 mm od 1 do 20 mpa s Kapilara 2, φ = 1,5 mm x 1 = 65 mm od 5 do 100 mpa s Kapilara 3, φ = 2,0 mm x 1 = 50 mm od 20 do 400 mpa s Wiskozymetr RHEOTEST LK 2.2 Kapilara 4, φ = 3,0 mm x 1 = 50 mm od 100 do mpa s Kapilara 5, φ = 5,0 mm x 1 = 80 mm od 500 do mpa s Specjalna kapilara 6 (indywidualny zakres pomiaru) np. od 5 do 50 mpa s 3

4 Zadania pomiarowe (wykres () Wp!yw sk!adu ró&nych produktów na funkcje lepko"ci wyznacza si% za pomoc$ równowagowej krzywej p"yni%cia w bardzo szerokim zakresie pr%dko"ci "cinania. Mo&na w ten sposób wyznacza# równie& wp!yw sk!adu produktów na niestabilno"# p!yni%cia, która mo&e mie# ujemny wp!yw na przetwarzanie produktu. Sprawdzanie i analiza równowagowej krzywej p!yni%cia w porównaniu z wewn%trznymi krzywymi porównawczymi przedsi%biorstwa. Sprawdzanie i analiza równowagowej krzywej p!yni%cia ze specjalnymi algorytmami (modelami reologicznymi) produktów, np. model Cassona, lub Herschela Bulkley a oraz opracowywanie wyników pomiarów w celu ich porównywania z wewn%trznymi warto"ciami porównawczymi przedsi%biorstwa. (Zadania pomiarowe dla laboratoriów kontroli jako!ci)!" Obni&anie lepko"ci musi by# potwierdzone w warunkach aplikacji i przetwórstwa produktu!" Niestabilno"# krzywej p!yni%cia oznacza niestabilno"# w!a"ciwo"ci zwi$zanych z p!yni%ciem z!$ przetwarzalno"# z z!$ jako"# pow!ok!" Niskie warto"ci lepko"ci przy du&ych pr%dko"ciach "cinania oznaczaj$ dobre w!a"ciwo"ci w warunkach pompowania i przetwórstwa Funktion tau (D) Versuch 3 Funktion eta (D) Versuch 3 Messreihe 1 (FLIES_S1.HMD) Messreihe 2 (FLIES_S1.HMD) 4

5 Zadania pomiarowe (wykres 2) Wp!yw sk!adu ró&nych produktów na ich stabilno"# i na obni&anie lepko"ci w miar% up!ywu czasu "cinania przy stosowaniu cykli skokowego zwi%kszania i obni'ania pr%dko#ci #cinania Shear Rate Controlled Ramps Up and Down. Wyznaczanie pola powierzchni p%tli histerezy i porównywanie z wewn%trznymi wzorcami porównawczymi przedsi%biorstwa (Zadania pomiarowe dla laboratoriów kontroli jako!ci)!" Stosunkowo du&e obni&anie lepko"ci w miar% up!ywu czasu "cinania warunkiem dobrej przetwarzalno"ci. Jednak pr%dko"ci "cinania musz$ by# ograniczone, poniewa& nie mog$ wywo!ywa# nieodwracalnej degradacji struktury. [Pa] 9,E+02 Funktion tau(d) Versuch 3 Messreihe 1 (Lack 3.hmd) 8,E+02 7,E+02 6,E+02 5,E+02 4,E+02 3,E+02 2,E+02 1,E+02 [1/s] 0,E+00 0,E+00 2,E+02 4,E+02 6,E+02 8,E+02 1,E+03 1,E+03 5

6 Zadania pomiarowe (wykres 3) Charakteryzowanie wp!ywu sk!adu produktów na odbudow% i degradacje struktury przy korzystaniu z testów CR przy kontrolowanych, skokowych przyrostach pr%dko"ci "cinania Shear Rate Controlled Jump Tests CR Step-Change Tests!" Na podstawie zale&no"ci degradacji struktury pod wp!ywem pr%dko"ci "cinania mo&na uzyska# wa&ne informacje dotycz$ce wymaganego obni&ania lepko"ci, co ma zwi$zek z dalsz$ zdolno"ci$ produktu do przetwarzania.!" Aby scharakteryzowa# stabilno"# przy magazynowaniu i w!a"ciwo"ci podczas rozlewno"ci, wyznacza si% odbudow% struktury w warunkach statycznych (spoczynek) reprezentowane lepko"ci$ zerow$ przy bardzo ma!ych pr%dko"ci "cinania!" W odró&nieniu od testów z kontrolowanymi napr%&eniami "cinaj$cymi CS, mo&na równie& uzyskiwa# powtarzalne wyniki pomiarów przy korzystaniu z testów z kontrolowan$ pr%dko"ci$ "cinania CR, ale wyniki takie nie s$ bezpo"rednio skorelowane ze stabilno"ci$ produktu. 6

7 Zadania pomiarowe (wykres 4) Wyznaczanie wp!ywu sk!adu produktu na granic% p!yni%cia i na zmiany lepko"ci przy bardzo niskich pr%dko"ciach "cinania przy korzystaniu z testów kontrolowanych napr%&e' "cinaj$cych CS Shear Stress Controlled Tests Pomiary granicy p!yni%cia i jej porównywanie z wewn%trznymi wzorcami porównawczymi przedsi%biorstwa (Zadania pomiarowe dla laboratoriów kontroli jako!ci)!" Pomiary granicy p!yni%cia wskazuj$ na jej bezpo"redni$ korelacj% z grubo"ci$ warstwy Funktion tau (D) Versuch ( Funktion eta (D) Versuch ( Messreihe 1 (TAU0_S1.HMD) 7

8 Zadania pomiarowe (wykres 5) Charakteryzowanie wp!ywu sk!adu produktów na odbudow% i degradacje struktury przy korzystaniu z testów CS przy kontrolowanych, skokowych przyrostach napr%&e' "cinaj$cych Shear Stress Controlled Jump Tests CS Step-Change Tests Ustalanie wymaganego stopnia degradacji struktury (obni&ania granicy p!yni%cia) i stopnia odbudowy struktury (zwi%kszania granicy p!yni%cia)!" Dzi%ki wyznaczaniu wp!ywu napr%&e' "cinaj$cych na degradacj% struktury, uzyskuje si% wa&ne informacje dotycz$ce stabilno"ci produktu, zwi$zanych z w!a"ciwo"ciami przetwórczymi i aplikacyjnymi produktu. W odró&nieniu od testów z kontrolowan$ pr%dko"ci$ "cinania CR, testy z kontrolowanymi napr%&eniami "cinaj$cymi CS wskazuj$ na bezpo"redni$ korelacj% pomi%dzy mierzonymi napr%&eniami "cinaj$cymi, a uzyskiwan$ stabilno"ci$ produktu.!" Aby scharakteryzowa# stabilno"# w warunkach magazynowania i w!a"ciwo"ci zwi$zane z rozlewno"ci$, konieczne jest wyznaczanie odbudowy struktury w warunkach statycznych (spoczynek). Z tego powodu konieczne jest wykonywanie pomiarów przy bardzo niskich pr%dko"ciach "cinania. W odró&nieniu od testów z kontrolowan$ pr%dko"ci$ "cinania CR, testy z kontrolowanymi napr%&eniami "cinaj$cymi CS wskazuj$ na bezpo"redni wp!yw napr%&e' mechanicznych na granic% p!yni%cia. [1/s],[Pa] Funktion D(t) Versuch 1 Messreihe 1 (Lack_9.hmd) Funktion Tau(t) Versuch 1 Messreihe 1 (Lack_9.hmd) [s]

9 Zadania pomiarowe (wykres 6) Charakteryzowanie w!a"ciwo"ci lepkospr%&ystych w warunkach p!yni%cia i ocena zmian struktury w warunkach "cinania bez degradacji struktury. W badaniach tych stosuje si% testy pe!zania Creep Tests i powrotu spr%&ystego Creep-Recovery Tests z kontrolowanymi napr%&eniami "cinaj$cymi!" Obliczanie spr%&ysto"ci struktury przy korzystaniu z funkcji podatno"ci lub modu!ów i obliczanie specyficznych parametrów modeli lepkospr%&ysto"ci opiera si% na wynikach pomiarów uzyskiwanych za pomoc$ funkcji odkszta"ce! i napr%'e! #cinaj&cych w zale&no"ci od czasu obci$&enia.!" Lepkospr%&ysto"# jest wywo!ywana si"ami mi%dzycz&steczkowymi oraz molekularnymi ruchami Browna. Wyniki takich pomiarów s$ bardzo wa&ne w celu uzyskiwania informacji o zale&no"ciach mi%dzy pigmentami farb, dodatkami i procesami dyspergowania [1/s],[Pa] Funktion D(t) Versuch 1 Messreihe 1 (Lack_9.hmd) Funktion Tau(t) Versuch 1 Messreihe 1 (Lack_9.hmd) [s]