Zadania pomiarowe w pracach badawczo-rozwojowych. G$ównie pod k#tem ich lepko"ci, granicy p$yni%cia i zdolno"ci do!elowania.

Transkrypt

1 RHEOTEST Medingen Reometr RHEOTEST RN i wiskozymetr kapilarny RHEOTEST LK. Artyku!y spo"ywcze i smakowe. Zadania pomiarowe w pracach badawczo-rozwojowych Z punktu widzenia reologii, produkty!ywno"ciowe i smakowo-zapachowe obejmuj# stosunkowo szeroki asortyment towarów. Wykazuj# one szeroki zakres w$a"ciwo"ci reologicznych: od cieczy newtonowskich o bardzo niskich lepko"ciach, poprzez wyroby o konsystencji past, do produktów zbli!onych do cia$ sta$ych. Jak wiadomo, g$ównym zadaniem w pracach badawczo-rozwojowych jest poszukiwanie nowych wyrobów i poprawa w$a"ciwo"ci aktualnego asortymentu. W zwi#zku z tym, decyduj#c# rol% w tym zakresie odgrywaj# w$a"ciwo"ci reologiczne, które s# bardzo zró!nicowane w szerokim zakresie dost%pnych wyrobów. Niektóre z najbardziej charakterystycznych kryteriów reologicznych tych materia$ów b%d# omówione dalej, a sposoby ich otrzymywania i przetwórstwo przy korzystaniu z technik pomiarowych s# przedstawione bardziej szczegó$owo w nast%puj#cych arkuszach:!"sterowanie i kontrola jako#ci surowców oraz ich w!a#ciwo#ci w przetwórstwie G$ównie pod k#tem ich lepko"ci, granicy p$yni%cia i zdolno"ci do!elowania.!"badania struktury produktu i jej zmian w toku przetwarzania W tym takie charakterystyczne w$a"ciwo"ci, jak granica p$yni%cia, odporno"& na degradacj% struktury oraz w$a"ciwo"ci tiksotropowe.!"opracowywanie produktów spo"ywczych z tekstur$ promuj$c$ konsumpcj% (dodatnie cechy organoleptyczne podczas gryzienia, prze!uwania i po"ykania) Z jednej strony, jako"& tekstury jest "ci"le skorelowana z okre"lonymi w$a"ciwo"ciami reologicznymi, takimi jak lepko"&, granica p$yni%cia i modu$ spr%!ysto"ci. Jednak jest ona charakteryzowana równie! innym wielko"ciami empirycznymi, które wyznacza si% przy korzystaniu z metod jako"ciowych lub z metod modelowania. Zadania pomiarowe w dziedzinie kontroli jako#ci W celu kontroli jako"ci pó$produktów i wyrobów ko'cowych, opracowuje si% procedury pomiaru oraz ustala normy jako"ciowe. Do tych przedsi%wzi%& nale!# przede wszystkim pomiary reologiczne dok$adne pod wzgl%dem fizycznym. Wyniki tych pomiarów z wykorzystaniem parametrów reologicznych, powinny stanowi& odzwierciedlenie istotnych w$a"ciwo"ci badanych wyrobów. Pozwalaj# one równie! na porównywanie ca$ego zakresu produkcji indywidualnego wytwórcy i czy s# pod wzgl%dem metrologicznymi przydatne zarówno dla dostawcy jak i dla odbiorcy. Wysok# powtarzalno"& i dobr# porównywalno"& mo!na uzyskiwa& tylko dzi%ki znormalizowanym procedurom pomiarowym, "cis$ym po wzgl%dem fizycznym. W celu uzyskania okre"lonego wyrobu lub okre"lonej w$a"ciwo"ci reologicznej, konieczne jest korzystanie z odpowiedniego algorytmu przetwarzania wyników. RHEOTEST Messgeräte Medingen GmbH Medingen Rödertalstr. 1 D Ottendorf-Okrilla Phone: +49-(0) Fax: +49-(0) Rheotest-Medingen@t-online.de internet:

2 Do istotnych parametrów reologicznvch nale!#: granica p"yni#cia, lepko$% zerowa (pocz&tkowa), lepko$% pozorna zale!na od pr#dko$ci $cinania i lepko$% plastyczna (ko'cowa). Do parametrów jako"ciowych nale!# np.: zdolno$% do!elowania skrobi i trwa"o$% struktury jogurtu. Poni!ej opisano metody wyznaczania tych w$a"ciwo"ci i przedstawiono graficznie wyniki pomiarów. Korzystanie jeszcze nadal w niektórych pracach z metod empirycznych oraz metod symulacyjnych, nie bazuj#cych na gruncie fizycznym, prowadzi do uzyskiwania wyników pomiarów o ograniczonej porównywalno"ci. Mo"liwe procedury pomiarowe Procedura pomiarowa charakteryzuj$ca zdolno#& skrobi do "elowania Testy ze sterowan# pr%dko"ci# (CR Tests)!"Pomiary przy ustalonej pr%dko"& "cinania w okre"lonych temperaturach. Przyk$ad patrz rys. 1 Procedura pomiarowa charakteryzuj$ca musy jarzynowe i owocowe (musy jab"kowe, keczup) Testy ze sterowan# pr%dko"ci# (CR Tests)!"P%tle histerezy przy sterowanej pr%dko"ci "cinania (rosn#cej i malej#cej), sporz#dzane w celu zbadania w$a"ciwo"ci reologicznych zale!nych od czasu (tiksotropia). Przyk$ad patrz rys. 2 Testy ze sterowanym napr%!eniem (CS Tests)!"Krzywe p$yni%cia przy sterowanym napr%!eniu "cinaj#cym do pomiaru granicy p$yni%cia. Przyk$ad patrz rys. 3 Procedura pomiarowa charakteryzuj$ca wyznaczanie w!a#ciwo#ci czekolady Testy ze sterowan# pr%dko"ci# (CR Tests)!"Równowagowe krzywe p$yni%cia przy sterowanej pr%dko"ci "cinania w ró!nych zakresach: s -1 zgodnie z norm# OICCC 0, s -1 zgodnie z metod# Tscheuschnera Przyk$ad patrz rys. 4 Procedura pomiarowa charakteryzuj$ca wyznaczanie w!a#ciwo#ci reologicznych jogurtu i #mietany Testy ze sterowanym napr%!eniem (CS Tests)!"Krzywe p$yni%cia przy sterowanym napr%!eniu "cinaj#cym do wyznaczania odporno"ci na degradacj% struktury. Przyk$ad patrz rys. 6

3 Testy ze sterowan# pr%dko"ci# (CR Tests)!"P%tle histerezy przy sterowanej pr%dko"ci "cinania (rosn#cej i malej#cej) wykonywane do badania w$a"ciwo"ci zale!nych od pr%dko"ci i od czasu "cinania (tiksotropia). Przyk$ad patrz rys. 5 Dok!adne pomiary lepko#ci p!ynów niskolepkich (np. brzeczka piwna, piwo, mleko) Punktowe pomiary przy korzystaniu z opatentowanego wiskozymetru kapilarnego RHEOTEST LK. Badany materia$ w ilo"ci 25 ml jest automatycznie zasysany do kapilary wykonanej ze stali nierdzewnej i po wykonaniu pomiaru jest zawracany do pojemnika (pomiar trwa oko$o 25 s). Przyk$ad: wiskozymetr kapilarny RHEOTEST LK. Oznaczanie zdolno#ci skrobi do "elowania Wyznaczanie zdolno"ci do!elowania skrobi w m#czce ziemniaczanej stawia szczególne wymagania w zakresie reometrii, poniewa! lepko"& badanego materia$u mo!e zwi%ksza& si% o ponad trzy rz%dy wielko"ci. Ponadto, proces!elowania zale!y w znacznym stopniu od temperatury i czasu. W celu sporz#dzenia krzywych!elowania, wodna zawiesina m#czki ziemniaczanej mieszana jest specjalnym czujnikiem przy ustalonej pr%dko"ci obrotowej. Po czym jest ogrzewana, a nast%pnie ch$odzona w takich samych interwa$ach czasowych. Mierzony jest przy tym moment obrotowy. Lepko"& obliczana jest przez mikroprocesor reometru i wy"wietlana na ekranie komputera. Procedura ta jest stosowana np. do badania czystej skrobi, skrobi naturalnej, lub modyfikowanej. Rys. 1. Zmiana lepko"ci przy okre"lonym profilu temperaturowym

4 Uwaga: Lepko"& i temperatura w maksymalnym punkcie!elowania s# zale!ne od jako"ci!yta i w$a"ciwo"ci dro!d!y. Tak wi%c np. wysokie lepko"ci w podwy!szonych temperaturach s# charakterystyczne dla niedostatecznej fermentacji. Konfiguracja urz$dze' pomiarowych Reometr RHEOTEST RN ze statywem i standardowym oprogramowaniem do wykonywania testów CR wraz z odpowiednim termostatowaniem. Specjalny system pomiarowy sk$adaj#cy si% z termostatowanego naczynia pomiarowego, mieszalnika skrobi i czujnika temperatury. Kriostat K8-0 E10. Komputer osobisty z wyposa!eniem i drukark#. Oznaczanie p!ynno#ci musów jarzynowych i przetworów owocowych Musy jarzynowe i przetwory owocowe s# zawiesinami o wysokim st%!eniu, zawieraj#cymi komórki cieczy, rozdrobniona faz% sta$# i dodatki. Cz%"ciowe zwi%kszenie p$ynno"ci przed dodatek wody lub przez obni!enie st%!enia, zale!y od celów przetwórstwa. Zawiesiny o wysokim st%!eniu s# p$ynami nienewtonowskimi. Wp$yw zmian struktury i orientacji ujawnia si% szczególnie przy wysokich pr%dko"ciach "cinania. Ponadto, w badanych materia$ach stosunkowo cz%sto mo!na zaobserwowa& degradacj% cz#stek sta$ych. Musy jab$kowe i keczup wykazuj# podczas p$yni%cia w$a"ciwo"ci plastyczne z wyra(nie widoczn# granic# p$yni%cia, a wyniki pomiarów silnie zale!# od czasu "cinania. Dobra powtarzalno"& pomiarów wymaga korekty mierzonych warto"ci przy korzystaniu z programów pozwalaj#cych na wprowadzanie poprawek uwzgl%dniaj#cych wp$yw "cianek na warto"ci pr%dko"ci "cinania, które zale!# równie! od w$a"ciwo"ci produktu. Rys. 2. P%tle histerezy utworzone przez krzywe p$yni%cia w obu kierunkach Rys. 3. Krzywe p$yni%cia uzyskane w celu wyznaczania granicy p$yni%cia

5 Uwaga: W$a"ciwo"ci reologiczne, zw$aszcza granica p$yni%cia i lepko"&, zale!# w znacznym stopniu od temperatury, st%!enia substancji sta$ych, udzia$u fazy sta$ej rozpuszczonej w cieczy (cukier, pektyny), kszta$tu cz#stek, rozk$adu wielko"ci cz#stek, twardo"ci i zdolno"ci cz#stek do deformacji oraz wp$ywu w$a"ciwo"ci powierzchni zewn%trznych. Konfiguracja urz$dze' pomiarowych Reometr RHEOTEST RN ze statywem i standardowym oprogramowaniem do wykonywania testów CR i CS wraz z odpowiednim termostatowaniem Zestaw cylindrów (S1, H1, H2) wg DIN, z kubkiem pomiarowym i naczyniem termostatuj#cym Kriostat K8-0 E10 Komputer osobisty z wyposa!eniem i drukark# Ocena jako#ci masy czekoladowej za pomoc$ krzywych p!yni%cia wg normy OICCC i/lub w szerokim zakresie pr%dko#ci #cinania (metod$ Tscheuschnera) Czekolada jest zawiesin# wielofazow# mas$a kakaowego ze zdyspergowanymi substancjami sta$ymi w postaci kakao, cukru i mleka w proszku. Obok st%!enia i granulacji substancji sta$ych, na w$a"ciwo"ci reologiczne wp$ywaj# równie! wilgotno"& oraz zawarto"& lecytyny. W$a"ciwo"ci te charakteryzuje granica p$yni%cia i spadek lepko"ci do stanu równowagi przy wysokich pr%dko"ciach "cinania. W aktualnej praktyce, równowagowe krzywe p$yni%cia sporz#dza si% przy sterowanej pr%dko"ci "cinania zgodnie z norm# OICCC lub wg metody Tscheuschnera, w zale!no"ci od interesuj#cego nas parametru. Ocena wg normy OICCC przy ograniczonej pr%dko"ci "cinania ( s -1 ) zak$ada,!e przy obliczaniu parametrów ηca oraz τca wyst%puj#cych w modelu CASSONA, b$#d nie powinien przekracza& 3 %. S$aba stron# tej metody jest fakt,!e trudno jest uzyska& zgodno"& parametru ηca z lepko"ci# w stanie równowagi η, jak równie! parametru τca z granic# p$yni%cia τ0. Oznacza to,!e rzeczywista warto"& granicy p$yni%cia τ0, stanowi tylko 25 % warto"ci τca wynikaj#cej z modelu CASSONA. Badacze stosuj#cy metod% Tscheuschnera stwierdzili,!e granica p$yni%cia czekolady ujawnia si% w zakresie pr%dko"ci "cinania 0, ,12 s -1. Wynika z tego,!e pomiar wykonywany przy pr%dko"ci "cinania 0,1 s -1 jest zdefiniowany jako granica p$yni%cia τ0. Lepko"& równowagowa η (lepko"& przy pr%dko"ci "cinania ) uzyskiwana jest ju! prawie przy pr%dko"ci "cinania 200 s -1. Ca$a ta przybli!ona funkcja p$yni%cia opisywana jest sk$adow# lepko"ci (pozornej) przy pr%dko"ci "cinania równej 1 s -1 oraz przez wyk$adnik kinetyki degradacji struktury. Komentarz: Do wyznaczania granicy p"yni#cia τ0 trzeba wykonywa% pomiary przy sterowanych napr#!eniach (CS). W takim przypadku napr#!enie $cinaj&ce zwi#ksza si# bardzo wolno. Napr#!enie $cinaj&ce, przy którym zaczyna si# p"yni#cie próbki (pr#dko$% $cinania >0 s -( ), jest traktowane jako granica p"yni#cia τ0.

6 Uwaga: Warunki struktury sk$adników sta$ych wywieraj# znaczny wp$yw na w$a"ciwo"ci reologiczne masy czekoladowej. Warunki te zmieniaj# si% w procesie muszlowania (du!e si$y "cinaj#ce w temperaturach C) i stabilizuje si% ponownie przez dodatek emulsyfikatora. Utrzymanie poprawnych warunków w procesie muszlowania steruje si% na ogó$ przez konstruowanie krzywych p$yni%cia. Mo!na je sporz#dza& dok$adnie w warunkach laboratoryjnych, jak równie! przy quasi-ci#g$ym sterowaniu procesem muszlowania, je"li jest on stosowany w produkcji masy czekoladowej. Konfiguracja urz$dze' pomiarowych Reometr RHEOTEST RN ze statywem i standardowym oprogramowaniem do wykonywania testów CR i CS wraz z odpowiednim termostatowaniem Zestaw cylindrów S1 z odpowiednim czujnikiem p$yni%cia i naczyniem termostatuj#cym Kriostat K8-0 E10 Komputer osobisty z wyposa!eniem i drukark# Test kontrolny w!a#ciwo#ci zwi$zanych z p!yni%ciem jogurtu i #mietany Z punktu widzenia reologii p$yni%cia trzeba uwzgl%dnia& rozdzielanie si% jogurtu przy jego odporno#ci na degradacj% struktury (wewn#trz opakowania przebiega fermentacja i konieczne jest utrzymanie struktury nadaj#cej si% do spo!ycia) oraz jogurtu uzyskanego przez mieszanie (fermentacja zachodzi w du!ych naczyniach i po dalszym mieszaniu!elu przybiera on form% p$ynu pseudoplastycznego). Z punktu widzenia reologii, "mietan% mo!na porówna& z jogurtem odpornym na degradacj% struktury. Rys. 5. P%tle histerezy krzywych p$yni%cia sporz#dzanych Rys. 6. Powolne sporz#dzanie krzywych p$yni%cia w celu wyznaczenia odporno"ci w obu kierunkach na degradacj% struktury jogurtu i "mietany

7 Uwagi: Parametry technologiczne procesu fermentacji maj# decyduj#cy wp$yw na jako"& wyrobu ko'cowego. Dla jogurtu uzyskiwanego przez mieszanie, jego w$a"ciwo"ci reologiczne musz# by& utrzymywane w taki sposób, aby by$y akceptowane zarówno przez dalsze przetwarzanie jak i przez konsumenta. Konfiguracja urz$dze' pomiarowych Reometr RHEOTEST RN ze statywem i standardowym oprogramowaniem do wykonywania testów CR i CS wraz z odpowiednim termostatowaniem Zestaw cylindrów S1 wg DIN z kubkiem pomiarowym i naczyniem termostatuj#cym Specjalny wirnik z $opatkami krzy!owymi. Opcjonalnie z kubkiem termostatowanym Kriostat K8-0 E10 Komputer osobisty z wyposa!eniem i drukark# Dok!adne pomiary lepko#ci p!ynów niskolepkich, np. takich jak piwo i brzeczka piwna Lepko"& jest wa!n# wielko"ci# oceny jako"ciowej roztworów s$odu. Zale!y ona od zawarto"ci i typu rozpuszczonych substancji. W metodzie sporz#dzania miazgi zacieru nale!y uwzgl%dnia& wp$yw tych czynników przy zmianie temperatury i czasu przetwarzania. Zalety reometru RHEOTEREST LK przy korzystaniu z niego w laboratoriach kontroli jako#ci Mierzone warto"ci lepko"ci, temperatury oraz lepko"ci skompensowanej temperaturowo s# wyprowadzane na monitor, drukark%, lub do komputera ju! po 25 sekundach. Bardzo proste sterowanie 4-ma klawiszami lub komputerem. Elektroniczna kompensacja temperatury. Oznacza to,!e wyniki pomiaru i lepko"ci i temperatury s# automatycznie przeliczane na wymagan# temperatur% standardow# (np. 25 C) oraz wy"wietlane na monitorze. Wystarczy w tym celu wstawi& w menu programu odpowiedni wspó$czynnik temperaturowy. Uk$ad pomiarowy wykonany ze stali nierdzewnej wysokiej jako"ci nie mo!e by& zniszczony w normalnych warunkach. Prosta obs$uga, kalibracja i konserwacja. RHEOTEREST LK, mo!na kupi& w wersji automatycznej, sterowanej komputerem, wraz ze specjalnym samplerem do seryjnego badania próbek. Wersja przemys$owa oferuje dwa warianty wiskozymetru: - G$ówny instrument bez p$aszcza termostatuj#cego (pomiary w temperaturze otoczenia) - G$ówny instrument z p$aszczem termostatuj#cym (pomiary w warunkach odleg$ych od temperatury otoczenia). Niska lepko"& jest czynnikiem decyduj#cym o du!ej szybko"ci klarowania i szybkiej filtracji. Substancje zwi%kszaj#ce lepko"&, takie jak -glucan i pentosan, wywieraj# znacz#cy wp$yw na stabilno"& piany i smak piwa. Konfiguracja urz$dzenia pomiarowego Wiskozymetr RHEOTEREST LK, bez p$aszcza termostatuj#cego (opcjonalnie wraz z samplerem do oko$o 20 próbek), ze specjaln# kapilar# nr 6 do piwa i brzeczki. Zakres lepko"ci: mpa s.

8 Dok!adne pomiary lepko#ci p!ynów niskolepkich, np. takich jak mleko Lepko"& mleka jest z$o!on# w$a"ciwo"ci#, zale!n# g$ównie od udzia$u w nim zemulsyfikowanych i rozpuszczonych cz#stek koloidalnych. Na lepko"& mleka istotny wp$yw wywieraj# t$uszcz i kazeina. Ponadto, lepko"& mleka zale!y tak!e od parametrów technologicznych. Poni!ej zestawiono kilka przyk$adów lepko"ci: Mleko skondensowane nies$odzone (produkowane w Niemczech): mpa s w 20 C. Mleko skondensowane s$odzone (produkowane w Niemczech): oko$o mpa s w 20 C. Jogurt (produkowany w Azjii po$udniowo-wschodniej): oko$o 150 mpa s w 40 C. Lepko"& jest wa!nym miernikiem jako"ci mleka, poniewa! ujawnia zale!no"& mi%dzy w$a"ciwo"ciami p$yni%cia produktu, a odczuciami klienta, kwalifikuj#cego jego jako"&. Tak wi%c konsument z Europy "rodkowej ocenia wysoko mleko skondensowane o wysokiej (zwartej) konsystencji. Towarzyszy temu du!a zawarto"& sk$adników mleka o wysokiej lepko"ci. Zalety reometru RHEOTEREST LK przy korzystaniu z niego w laboratoriach kontroli jako#ci Mierzone warto"ci lepko"ci, temperatury oraz lepko"ci skompensowanej temperaturowo s# wyprowadzane na monitor, drukark%, lub do komputera ju! po 25 sekundach. Bardzo proste sterowanie 4-ma klawiszami lub komputerem. Elektroniczna kompensacja temperatury. Oznacza to,!e wyniki pomiaru i lepko"ci i temperatury s# automatycznie przeliczane na wymagan# temperatur% standardow# (np. 25 C) oraz wy"wietlane na monitorze. Wystarczy w tym celu wstawi& w menu programu odpowiedni wspó$czynnik temperaturowy. Uk$ad pomiarowy wykonany ze stali nierdzewnej wysokiej jako"ci nie mo!e by& zniszczony w normalnych warunkach. Prosta obs$uga, kalibracja i konserwacja. RHEOTEREST LK, mo!na kupi& w wersji automatycznej, sterowanej komputerem, wraz ze specjalnym samplerem do seryjnego badania próbek. Wersja przemys$owa oferuje dwa warianty wiskozymetru: - G$ówny instrument bez p$aszcza termostatuj#cego (pomiary w temperaturze otoczenia). - G$ówny instrument z p$aszczem termostatuj#cym (pomiary w warunkach odleg$ych od temperatury otoczenia). Konfiguracja urz$dzenia pomiarowego Wiskozymetr RHEOTEREST LK, bez p$aszcza termostatuj#cego (opcjonalnie z samplerem do oko$o 20 próbek), ze standardow# kapilar# nr 1 do mleka skondensowanego bez cukru (zakres lepko"ci: mpa s) lub ze specjaln# kapilar# nr 6 (o przybli!onym zakresie lepko"ci: mpa s) G$ówny instrument RHEOTEST LK 2.2 bez p$aszcza termostatuj#cego, ze standardow# kapilar# nr 5 do s$odzonego mleka skondensowanego zakres lepko"ci: mpa s).