ANALITYKA ŚLADÓW PROBLEMY I WYZWANIA

Transkrypt

1 ANALITYKA ŚLADÓW PROBLEMY I WYZWANIA Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk, ul. G. Narutowicza 11/12 chemanal@pg.gda.pl 1 SKŁAD PRÓBKI DO ANALIZY Składniki oznaczane ANALITY Składniki utrudniające proces oznaczania analitów INTERFERENTY (składnik przeszkadzający) Pozostałe składniki MATRYCA (stanowią zazwyczaj największą część próbki do analizy) 2 1

2 KLASYFIKACJA SKŁADNIKÓW PRÓBEK DO ANALIZY Nazwa składnika Składnik główny Składnik uboczny (domieszka) Składnik śladowy Zakres zawartości > 1,0 % <1,0 0,01%> < 0,01 % (100 ppm) Obowiązuje definicja IUPAC 3 DEFINICJA SKŁADNIKA ŚLADOWEGO TA WARTOŚĆ GRANICZNA JEST UMOWNA (Ulegała i będzie ulegać zmianie) 30 lat temu za składnik śladowy uważano składnik obecny w próbce na poziomie stężeń poniżej 0,1 % (1000 ppm). 4 2

3 CZYNNIKI WPŁYWAJĄCE NA EWENTUALNĄ ZMIANĘ WARTOŚCI GRANICZNEJ Wprowadzenie do praktyki analitycznej bardziej czułych detektorów (FID PID) Opracowanie nowych procedur przygotowania próbek do analizy zapewniających : Wysokiej wartości współczynnika wzbogacenia analitu Selektywne (specyficzne) przeniesienie analitów do matrycy odbierającej charakteryzującej się prostym składem chemicznym (ciekły rozpuszczalnik, gaz) Usunięcie interferentów 5 CZY TERMIN ANALITYKA ŚLADÓW JEST POPRAWNY? Powinno być: ANALITYKA SKŁADNIKÓW ŚLADOWYCH W praktyce analitycznej termin analityka śladów jest jednak w powszechnym użyciu. (ang. TRACE ANALYSIS) NIE MOŻNA WALCZYĆ Z WIATRAKAMI 6 3

4 OBSZARY WYKORZYSTANIA ANALITYKI ŚLADÓW CHEMIA ŚRODOWISKA (obieg materii w przyrodzie) BIOCHEMIA (genomika, proteomika, metabolomika, transkryptomika ) EKOTOKSYKOLOGIA (biodostępność bioakumulacja) DIAGNOSTYKA MEDYCZNA INŻYNIERIA MATERIAŁOWA (materiały specjalnej czystości) 7 NAJCZYSTSZY WYTWORZONY MATERIAŁ GERMAN (Ge) przemysł elektroniczny Czystość 11 N 99, % Suma wszystkich zanieczyszczeń 0, % czyli 10 ppt g zanieczyszczeń w próbce o masie 1 g. 8 4

5 ANALIZA CHEMICZNA ANALITYKA CHEMICZNA ANALIZA CHEMICZNA (chemia analityczna) + System kontroli i zapewnienia jakości wyników analitycznych = ANALITYKA CHEMICZNA 9 ŹRÓDŁO INFORMACJI ANALITYCZNEJ WYNIK ANALIZY = WARTOŚĆ ŚREDNIA (X) ± NIEPEWNOŚĆ 10 5

6 Diagram ISHIKAWY (diagram typu szkieletu rybiego- ang. fish bone diagram) C wz P wz m próbki A waga s waga A waga m strzykawka m wz S waga A waga s waga m Rwzi C PCB RF wyniki LOD ekstrakcji Diagram Ishikawy przedstawiający wpływ niepewności poszczególnych parametrów procesu analitycznego na wartość złożonej niepewności wyniku końcowego oznaczenia analitów z grupy PCB w próbkach osadu dennego 11 SPÓJNOŚĆ JAKOŚĆ WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH WALIDACJA PROCEDUR ANALITYCZNYCH NIEPEWNOŚĆ MATERIAŁY ODNIESIENIA BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNE Elementy składowe systemu kontroli i zapewnienia jakości wyników pomiarów analitycznych 12 6

7 HIERARCHIA NIEKTÓRYCH ELEMENTÓW ODNIESIENIA Metody pierwotne W ANALITYCE CHEMICZNEJ Certyfikowane materiały odniesienia Metody odniesienia Jednostki układu SI Jednostki układu SI Badania międzylaboratoryjne Robocze materiały odniesienia Laboratoria odniesienia Metody pierwotne Pierwotne chemiczne Materiały odniesienia Metody wtórne Pierwotne chemiczne Materiały odniesienia Metrologiczne laboratoria chemiczne Laboratoria odniesienia Producenci materiałów odniesienia Przyrządy pomiarowe odniesienia Robocze chemiczne materiały odniesienia Laboratoria analityczne Mieszaniny Próbki z dodatkiem wzorca Źródło: A. Marato, J. Riu, R. Boque, F.X. Rius, Estimating uncertainties of analytical results using information from the validation process, Anal. Chim. Acta, 391, (1999) Techniki alternatywne 13 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA wzorzec pierwszorzędowy SI wzorzec drugorzędowy wzorzec handlowy RM (bez certyfikatu) Laboratoryjny materiał odniesienia (LRM 1) Laboratoryjny materiał odniesienia (LRM 2) Wynik pomiaru analitu w badanej próbce (laboratorium nr 1) Wynik pomiaru analitu w badanej próbce (laboratorium nr 2) D. B. Hibbert, Accred. Qual. Assur., 11, (2006) 14 7

8 PROBLEM WARTOŚCI ZERO W ANALITYCE CHEMICZNEJ Szczególnie istotny w analityce składników śladowych. Rażącym BŁĘDEM jest podawanie wyników (stężenie, zawartość) analizy w postaci zera. Zalecane jest wprowadzenie następujących informacji. Nie wykryto Nie oznaczono n.w n.d n.o n.q < LOD (podać wartość liczbową) < LOQ (podać wartość liczbową) 15 TERMINOLOGIA Pięta Achillesowa polskiej analityki Na każdym kroku trzeba o tym mówić: - Używać właściwych terminów - Próbować wprowadzać polskojęzyczne terminy dla anglojęzycznych nazw nowych technik i urządzeń analitycznych HEDSPEJSOWAĆ!! (prowadzić badania z wykorzystaniem techniki analizy fazy nadpowierzchniowej) Head Space Analysis - HSA 16 8

9 ANALIZA OZNACZANIE ANALIZA PRÓBKI OZNACZANIE SKŁADNIKÓW PRÓBKI Analiza próbki w celu oznaczenia zawartych w niej analitów. 17 WŁAŚCIWE TERMINY Oznaczane anality Interesujące nas anality Pobór próbki ANALITY Pobieranie próbki Zagęszczanie Prekoncentracja Zatężanie próbki WZBOGACANIE ANALITÓW Sampler Próbnik Rozdział próbki Rozdzielanie składników próbki Autosampler Automatyczny podajnik próbek 18 9

10 WŁAŚCIWE TERMINY c.d. Fortyfikacja próbki Metoda (technika) materiał referencyjny Sedymenty Dodatek wzorca do próbki Metoda (technika) materiał odniesienia Osady denne Supernatant Roztwór nad osadem Software Oprogramowanie 19 ZALECENIA Wspólnoty Europejskiej dotyczące: Klasyfikacji i oceny metod analitycznych Interpretacji wyników pomiarowych

11 DECYZJA KOMISJI z dnia 14 sierpnia 2002 r. wykonująca dyrektywę Rady 96/23/WE dotyczącą wyników metod analitycznych i ich interpretacji (notyfikowana jako dokument nr C(2002) 3044) (Tekst mający znaczenie EOG) (2002/657/WE) 21 USTERKI TERMINOLOGICZNE MOŻNA ZNALEŻĆ TAKŻE W NAJWAŻNIEJSZYCH DOKUMENTACH WSPÓLNOTY ( w języku polskim) Spektrometria masowa SPEKTROMETRIA MAS 22 11

12 ZASŁUGI BIUROKRACJI W ZAKRESIE TERMINOLOGII (PCBC, PKN ) walidacja audit jakości (choć w języku polskim znane jest słowo AUDYT!!) 23 DOMENA CHEMICZNEJ NIEWIADOMEJ WZROST RÓŻNORODNOŚCI CHEMICZNEJ W ZAKRESIE NISKICH STĘŻEŃ Ch.G. Daughton, Renewable Res. J., 23, 6-22 (2005) 24 12

13 SKALA WYZWANIA Od kilku lat już prowadzone są oznaczenia analitów na poziomie CZĘŚCI NA KWADRYLION 1 ppq = g ( w próbce o masie 1 g) 25 SKALA WYZWANIA ANALITYCZNEGO 1. Im mniejszy poziom zawartości analitów tym większe niebezpieczeństwo popełnienia błędów w trakcie procesu analitycznego 2. W przypadku oznaczania składników śladowych nie wystarczy przestrzeganie zasad dobrej praktyki laboratoryjnej (GLP) 3. Konieczne jest wprowadzenie do praktyki laboratoryjnej dodatkowych zabiegów i operacji, aby zachować wymóg reprezentatywności próbki ze względu na obecne w niej składniki śladowe w całym okresie czasu od pobrania próbki do momentu analizy 26 13

14 ŹRÓDŁA BŁĘDÓW W ZAKRESIE OZNACZANIA SKŁADNIKÓW ŚLADOWYCH Lp Źródło błędu Dostarczenie do próbki dodatkowych ilości analitu Strata składnika próbki Pojawienie się w próbce dodatkowych składników Nazwa błędu Błąd dodatni Błąd ujemny Interferencje 27 WIELKOŚĆ ODDZIAŁYWANIA POLARNYCH ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH Z POWIERZCHNIĄ RÓŻNYCH MATERIAŁÓW (efekt pamięci ścianki) Materiał konstrukcyjny Stal chromowo molibdenowa Stal pokryta teflonem Aluminium Szkło przemyte kwasem Oczyszczone aluminium Elektropolerowana stal nierdzewna Oczyszczona elektropolerowana stal nierdzewna Szkło borokrzemianowe Szkło po silanizacji Wielkość oddziaływań składnik roztworu powierzchnia materiału NAJWIĘKSZA Najmniejsza 28 14

15 KONKRETNE PRZYKŁADY I. Źródła błędów związane z oznaczaniem analitów z grupy WWA i PCB w próbkach wody II. Specjacja fizyczna analitów z grupy WWA i PCB w środowisku wodnym III. Stabilność roztworów wzorcowych lotnych związków chlorowcoorganicznych IV. Oznaczanie związków cynoorganicznych w próbkach osadów dennych 29 SPECJACJA FIZYCZNA ZWIĄZKÓW Z GRUPY WWA W EKOSYSTEMIE WODNYM 30 15

16 REKOMENDACJE Międzynarodowej Unii Chemii Czystej i Stosowanej (IUPAC) [Pure Appl. Chem., 72, (2000)] INDYWIDUUM (ang. chemical species) specyficzna forma występowania pierwiastka określona przez: Skład izotopowy Skład elektronowy Stopień utlenienia i/lub Strukturę cząsteczkowa lub kompleksową SPECJACJA (ang. speciation) występowanie danego pierwiastka w różnych indywiduach chemicznych w danym układzie. 31 ZESTAWIENIE PROBLEMÓW ZWIĄZANYCH Z OZNACZANIEM ANALITÓW Z GRUPY WWA i PCB W PRÓBKACH WODY (I) Źródło problemów Lotność Hydrofobowość Obecność mikoorganizmów w próbce Promieniowanie UV Problem analityczny Fizyko-chemiczne właściwości analitów z grupy WWA i PCB Straty lotniejszych analitów przy przechowywaniu próbki, przenoszeniu jej do odpowiednich naczyń oraz przy innych operacjach takich jak odparowywanie, celem zmniejszenia objętości ekstraktu lub wymiany rozpuszczalnika Wynikająca ze współczynnika podziału zróżnicowana adsorpcja analitów na ściankach urządzeń stosowanych do pobierania próbki wody, transportu, przechowywania oraz etapu izolacji i/lub wzbogacania Biodegradacja i fotodegradacja Trudne do oszacowania straty analitów w wyniku aktywności mikroorganizmów Trudne do oszacowania straty analitów wynikające z przemian na skutek działania promieniowania UV 32 16

17 ZESTAWIENIE PROBLEMÓW ZWIĄZANYCH Z OZNACZANIEM ANALITÓW Z GRUPY WWA i PCB W PRÓBKACH WODY (II) Źródło problemów Problem analityczny Obecność zawiesiny, substancji humusowych, substancji wielkocząsteczkowych i innych Objętość zawiesiny (cząstki organiczne i nieorganiczne) Obecność substancji wielkocząsteczkowych Znaczne i zróżnicowane w poziomie straty analitów wynikające z procesu sorpcji na cząstkach zawiesiny w trakcie transportu i przechowania próbki ora etapu izolacji Problem z reprezentatywnością próbki Problemy techniczne związane z zatykaniem kolumienek SPE Trudne do oszacowania, zróżnicowane w poziomie straty analitów wynikające z procesu sorpcji na dużych cząstkach obecnych w fazie rozpuszczonej wód naturalnych Problemy techniczne związane z powstawaniem emulsji 33 OKREŚLANIE WPŁYWU CZASU PRZECHOWYWANIA ROZTWORÓW MODELOWYCH ZAWIERAJĄCYCH ANALITY Z GRUPY WWA I PCB NA: - odzysk analitów - intensywność procesu sorpcji analitów na ściankach naczynia 34 17

18 Histogram przedstawiający udział analitów z grupy WWA w ekstraktach uzyskanych w wyniku przepuszczania roztworu modelowego przez medium zatrzymujące i ekstrakcie uzyskanym w wyniku przemycia ścianek butelki, w której przechowywano roztwór modelowy (dzień 25). 35 Histogram przedstawiający udział analitów z grupy PCB w ekstraktach uzyskanych w wyniku przepuszczania roztworu modelowego przez medium zatrzymujące i w ekstrakcie uzyskanym w wyniku przemycia ścianek butelki, w której przechowywano roztwór modelowy. 100 Odzysk [%]

19 PORÓWNANIE WYBRANYCH TECHNIK OZNACZANIA ANALITÓW Z GRUPY WWA I PCB W PRÓBKACH WODY 37 PORÓWNANIE WYBRANYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH OZNACZANIA ANALITÓW Z GRUPY WWA I PCB W PRÓBKACH WODY (c.d) 38 19

20 ROZWIĄZANIE KONSTRUKCYJNE NACZYNKA FILTRACYJNEGO POŁĄCZONEGO Z KOLUMIENKĄ EKSTRAKCYJNĄ Naczyńko filtracyjne własnej kontrukcji wraz z kolumienką SPE: szklana rurka (1), teflonowe pokrywki (2), silikonowa uszczelka (3), teflonowe sitko (4), filtr Whatman GF/F (0,7 µm) (5) kulki szklane o wysokiej gęstości (Empore 3M, Filter Aid 400) (6) wata szklana (7) 39 PROCEDURA OZNACZANIA ANALITOW Z GRUPY WWA I PCB W PRÓBKACH WODY (rola związków znaczonych izotopowo) Naftalen-d8 Benzo(a)antracen-d 12 PCB 209 Próbka (0,5 l) Kolumienka SPE, złoże sorbentu C18 o masie 300 mg Przemywanie kolumienki ( 3 ml chlorku metylenu) Kondynocjonowanie kolumienki (2x3 ml metanol + 3 ml wody) Przepuszczenie strumienia próbki przez kolumienkę Suszenie kolumienki w strumieniu powietrza atmosferycznego Wymywanie analitu z kolumienki (chlorek metylenu 2x 4 ml) Odparowywanie nadmiaru rozpuszczalnika (do objętości 0,3 ml) w strumieniu gazu obojętnego (N 2 ) Analiza GC-MS 40 20

21 FIZYCZNA ANALIZA SPECJACYJNA ZWIĄZKÓW Z GRUPY PCB W PRÓBCE WODY RZECZNEJ 41 Próbka mokrego osadu 100 g SCHEMAT PROCEDURY OZNACZANIA ANALITÓW Z GRUPY WWA I PCB W PRÓBKACH OSADÓW DENNYCH (dodatek związków znaczących izotopowo) Liofilizacja Przesiewanie suchego osadu przez sito o średnicy oczek 2 mm Suchy osad (1 g) Naftalen d8 Benzo(a)antracen-d12 PCB -209 Ekstrakcja w wytrząsarce w temp. pokojowej (5 ml CH 2 Cl 2 ) Oczyszczenie ekstraktu z wykorzystaniem kolumienek SPE-SiO 2 i aktywnej miedzi Elucja za pomocą CH 2 Cl 2 (10 ml) 120 C (40 /min) 40 C 280 C (5 /min 120 C Odparowywanie rozpuszczalnika (do objętości 1 ml) w strumieniu gazu obojętnego (N 2 ) 17 min Oznaczanie WWA z wykorzystaniem techniki GC-MS (próbka 2 µl) Odparowywanie ekstraktu (do sucha) Ekstrakcja suche pozostałości (3x100µl pentanu) Frakcjonowanie połączonych ekstraktów z wykorzystaniem szklanych kolumienek wyplenionych SiO 2 (120mm dł x 5mm) Elucja za pomocą pentanu (6 ml) i odparowanie w strumieniu gazu obojętnego (N 2 ) do sucha 120 C (40 /min) 40 C Rozpuszczenie suchej pozostałości w heksanie (30µl) 280 C (5 /min 120 C 5 min Oznaczanie PCB z wykorzystaniem techniki GC-MS (próbka 2 µl) 42 21

22 STABILNOŚĆ ROZTWORÓW WZORCOWYCH ZAWIERAJĄCYCH ŚLADOWE STĘŻENIA ANALITÓW CHLOROWCOORGANICZNYCH NAZWA ZWIĄZKU CH 2 Cl 2 CHCl 3 CHCl 2 Br CHClBr 2 CHBr 3 C 2 Cl 4 TEMPERATURA WRZENIA [ C] PRĘŻNOŚĆ PARY NAD ROZTWOREM [mm Hg] * Brak danych Brak danych Brak danych 18 * W temperaturze 20 C 43 SCHEMAT TOKU POSTĘPOWANIA Z PRÓBKAMI MODELOWYCH ROZTWORU WODNYCH ZAWIERAJĄCYCH LOTNE ANALITY W CELU OKREŚLENIA STABILNOŚCI SKŁADU TYCH ROZTWORÓW W ZALEŻNOŚCI OD SPOSOBU ICH SPORZĄDZENIA W NACZYNIACH MIAROWYCH (OBJĘTOŚCI FAZY GAZOWEJ)

23 SCHEMAT TOKU POSTEPOWANIA Z PRÓBKAMI MODELOWYCH ROZTWORÓW WODNYCH ZAWIERAJĄCYCH LOTNE ANALITY W CELU OKREŚLENIA WPLYWU CZASU PRZECHOWYWANIA NA STABILNOŚĆ SKŁADU TYCH ROZTWORÓW 45 SCHEMAT TOKU POSTĘPOWANIA Z PRÓBKAMI MODELOWYMI ROZTWORÓW WODNYCH ZAWIERAJĄCYCH LOTNE ANALITY W CELU OKREŚLENIA WPŁYWU POBIERANIA KOLEJNYCH PROBEK ROZTWORU MODELOWEGO NA STABILNOŚĆ SKŁADU TYCH ROZTWORÓW 46 23

24 SCHEMAT TOKU POSTĘPOWANIA Z PRÓBKAMI WODNYCH EKSTRAKTÓW ZAWIERAJĄCYCH LOTNE ANALITY W CELU OKREŚLENIA SKŁADU TYCH EKSTRAKTÓW W ZALEŻNOSCI OD SPOSOBU ICH ZEBRANIA (OBJETOŚĆ FAZY GAZOWEJ NAD ROZTWOREM) 47 GŁÓWNE PROBLEMY ZWIĄZANE Z ANALITYKĄ ŚLADÓW Problem Fluktuacje czasowe i przestrzenne stężenia analitu wewnątrz badanego obiektu materialnego Zmiany poziomu zawartości analitu w próbce na etapie transportu i przechowania Występowanie w próbce składników charakteryzujących się podobnymi właściwościami fizykochemicznymi niekiedy na wyższych poziomach stężeń anality Praco- i czasochłonność operacji przygotowania próbek do analizy Duże zużycie odczynników a w szczególności rozpuszczalników na etapie przygotowania próbek do analizy (ekstrakcja, derywatyzacja) Utrudniony dostęp lub brak odpowiednich wzorców i materiałów odniesienia niezbędnych do: - walidacji metodyk analitycznych - kalibracji przyrządów pomiarowych - zapewnienia spójności pomiarowej - sprawdzenia poziomu kwalifikacji personelu analitycznego Sposób rozwiązania Zastosowanie odpowiedniej techniki pobierania próbek tak aby był spełniony wymóg reprezentatywności Wykorzystanie właściwej techniki konserwacji próbek Zastosowanie technik przygotowania próbek umożliwiających usuniecie przynajmniej części interferentów Zastosowanie technik łączonych Wykorzystanie bezrozpuszczalnikowych technik przygotowania próbek do analizy PROBLEM DALEKI OD ROZWIĄZANIA!! Trwają prace na opracowaniem nowych typów wzorców i materiałów odniesienia 48 24

25 WYZWANIE Kontrola i zapewnienie jakości wyników analitycznych (QC/QA) to PIĘTA ACHILLESOWA wielu prac naukowych i ogromne wyzwanie dla laboratoriów badawczych. 49 DLACZEGO TAK SIĘ DZIEJE? 1. Traktowanie sprzętu analitycznego jako czarnej skrzynki (ang. black box) 2. Niski poziom świadomości analitycznej (żenująco niski poziom znajomości podstaw teoretycznych poszczególnych technik i metod analitycznych) 50 25

26 FAŁSZYWY POGLĄD Mam doskonały sprzęt to jestem znakomitym analitykiem i rozwiąże każdy problem Operator sprzętu analitycznego to nie jest CHEMIK ANALITYK. 51 PRZYCZYNA? 1. Ograniczenia wymiaru godzin nauczania podstaw chemii analitycznej. 2. Podważanie celowości zajęć z klasycznej chemii analitycznej (grawimetria wolumetria). 3. Zafascynowanie instrumentacją

27 KONSEKWENCJE Tak mi wyszło Nieoczekiwane rewolucyjne teorie Podaje się wyniki bez oceny ich miarodajności (prace doktorskie, rozprawy habilitacyjne z dziedzin nie związanych z chemią analityczną) 53 PRZYKŁAD IDZIE Z GÓRY Złe traktowanie chemikówanalityków przez gremia doradcze i decyzyjne (MNiSzW, CK, ) 54 27

28 PODSUMOWANIE Przeprowadzenie badań analitycznych próbek w celu oznaczenia składników śladowych to: Poważny wysiłek intelektualny Spore nakłady finansowe (koszty pracy, odczynników, aparatury i infrastruktury) Brak świadomości specyficznych wymagań może spowodować, że efektem końcowym zamiast INFORMACJI ANALITYCZNEJ będzie DEZINFORMACJA. STARAJMY SIĘ TEGO UNIKAĆ! 55 MĄDROŚĆ LUDOWA Trzymaj się szewcze swego kopyta Niech technolodzy i specjaliści od syntezy zajmują się tym na czym się znają Niech analitycy robią to co do nich należy

29 BLIŻSZE INFORMACJE O PROBLEMACH ANALITYKI ŚLADÓW Namieśnik J., Trace analysis challenges and problems. Crit Rev. Anal. Chem., 32, (2002). 57 PUBLIKACJE ORYGINALNE Wolska L., Galer K., Górecki T., Namieśnik J., Surface water preparation procedure for chromatographic determination of polycyclic aromatic hydrocarbons and polichlorinated biphenyls, Talanta, 50, (1999) Wolska L., Wiergowski M., Galer K., Górecki T, Namieśnik J., Sample preparation for GC analysis of selected pesticides in surface water, Chemosphere, 39, 1477 (1999) Wolska L., Rawa-Adkonis M., Namieśnik J., Determining PAHs and PCBs in aqueous samples: finding and evaluating sources of error, Anal. Bioanal. Chem., 382, (2005) Kozłowska K., Polkowska Ż., Przyjazny A., Namieśnik J., Investigation of stability of aqueous solutions containing trace amounts of volatile organic analytes, Trends Anal. Chem., 25, (2006) Rawa-Adkonis M., Wolska L., Przyjazny A.,Namieśnik J., Sources of Errors Associated with the Determination of PAH and PCB Analytes in Water Samples, Anal. Lett. 39, (2006) Wasik A., Optimisation of pressurised liquid extraction for elimination of sulphur interferences during determination of organotin compounds in sulphur-rich sediments by gas chromatography with flame photometric detection, Chemosphere - w druku 58 29

30 Katedra Chemii Analitycznej Wydziału Chemicznego Politechniki Gdańskiej szczegóły: Katedry/Analityczna/analityczna.html Wykład jest już zamieszczony na stronie domowej Katedry 59 KURSY ORGANIZOWANE PRZEZ KATEDRĘ CHEMII ANALITYCZNEJ WYDZIAŁU CHEMICZNEGO PG BIOTESTY W OCENIE ZANIECZYSZCZENIA ŚRODOWISKA KURS WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ HPLC KURS PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO ANALIZY CHROMATOGRAFICZNEJ KURS CHROMATOGRAFII GAZOWEJ - KURS PODSTAWOWY KURS ZASTOSOWAŃ CHROMATOGRAFII GAZOWEJ - KURS WYŻSZEGO STOPNIA KONTROLA I JAKOŚĆ WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH Kurs ABC techniki SPE szczegóły:

31 Ocena i kontrola jakości wyników pomiarów analitycznych, (praca zbiorowa pod redakcją P. Konieczki i J. Namieśnika), WNT, Warszawa, ZAPROSZENIE 62 31

32 KATEDRA CHEMII ANALITYCZNEJ 63 DZIĘKUJE ZA UWAGĘ!! 64 32