Ćwiczenie 5: Wyznaczanie lepkości właściwej koloidalnych roztworów biopolimerów.

Transkrypt

1 Gęstość 1. Część teoretyczna Gęstość () cieczy w danej temperaturze definiowana jest jako iloraz jej masy (m) do objętości (V) jaką zajmuje: (1) Gęstość wyrażana jest w jednostkach układu SI. Gęstość cieczy zazwyczaj maleje ze wzrostem temperatury, ze względu na zmianę jej objętości wywołaną różnicą temperatur. W przypadku wody zmiany temperatury powodują wzrost gęstości do maksymalnej wartości 1000 w 4ºC a następnie jej obniżenie spowodowane rozszerzalnością cieplną wody. Rys. 1. Zależność gęstości wody od temperatury. Do pomiaru gęstości cieczy stosuje się najczęściej metody wagowe lub metody oparte na wyporze hydrostatycznym. Do metod wagowych zalicza się metodę piknometryczną. Piknometr (rys. 2a) to naczynie kalibrowane, gwarantujące stałość objętości wypełniającej go cieczy. Zaopatrzony jest w szlifowany korek, w którego wnętrzu znajduje się kanalik umożliwiający wypłynięcie nadmiaru cieczy przy jednoczesnym zapobieganiu odparowaniu. Pomiaru gęstości dokonuje się porównawczo względem wzorcowej cieczy, którą najczęściej jest woda. Drugą grupę metod stanowią metody oparte na wyporze hydrostatycznym (prawo Archimedesa). Pomiar polega na wyznaczeniu pozornego ubytku masy ciała spowodowanego zanurzeniem go w badanej cieczy (o nieznanej gęstości). Podstawą tej metody jest znajomość objętości ciała zanurzanego (np. kuli o znanej średnicy). W przypadku nieznajomości objętości ciała lub w sytuacji gdy ciało ma nieregularne kształty jego objętość można wyznaczyć znajdując dla niego pozorną stratę ciężaru w cieczy o znanej objętości. Jeżeli to masa (ciężar) ciała w powietrzu, masa (ciężar) w wodzie a w badanej cieczy to gęstość cieczy można wyznaczyć z zależności: (2) Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk Strona 1

2 Lepkość Rys. 2. Piknometry szklane oraz waga hydrostatyczna. Kolejnym ważnym parametrem opisującym właściwości cieczy jest lepkość. Lepkość jest miarą tarcia pomiędzy warstwami płynu podczas ruchu/przepływu. Jest ona miarą oporu jaki stawia ośrodek podczas ruchu. W przypadku gazów podwyższenie temperatury (rys. 3) powoduje wzrost lepkości wzrasta energia kinetyczna cząsteczek i zwiększa się liczba zderzeń pomiędzy nimi. Rys. 3 Lepkość wody (lewo), lepkość powietrza (prawo) w funkcji temperatury. W przypadku cieczy niutonowskich wzrost temperatury powoduje zwiększenie odległości pomiędzy cząsteczkami i w konsekwencji zmniejszenie liczby zderzeń pomiędzy nimi. Makroskopowo objawia się to obniżeniem lepkości (rys. 3). W przypadku płynów nieniutonowskich, w tym płynów spożywczych, zależność lepkości od temperatury jest bardziej złożona. Pomiaru lepkości dokonuje się najczęściej za pomocą lepkościomierzy (wiskozymetrów) (rys. 4). Wyznaczanie lepkości polega na pomiarze czasu przepływu płynu Rys. 4. Lepkościomierze Ubbehlode a i Hoepplera. przez kapilarę (rys. 4 lewo) lub pomiarze czasu opadania kulki w cieczy (rys. 4 prawo). Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk Strona 2

3 2. Część doświadczalna A) Pomiar gęstości wodnych roztworów wybranych biopolimerów metodą piknometryczną 1. Przygotować zestaw 5 piknometrów (skompletować piknometr z korkiem o odpowiednich numerach) i zważyć je na wadze analitycznej. Wyniki zapisać jako. 2. Napełnić piknometry wodą i zważyć je. Wyniki zapisać jako. 3. Piknometry opróżnić z wody, wysuszyć acetonem. 4. Piknometry napełnić badanym roztworem i zważyć. Wyniki zapisać jako. 5. Wyznaczyć gęstość roztworu w odniesieniu do gęstości wody w temperaturze doświadczenia ze wzoru: (3) Obliczyć wartość średnią i odchylenie standardowe. próbka g, g, g, B) Pomiar gęstości wodnych roztworów za pomocą wagi hydrostatycznej 1. Gęstość roztworu wyznaczyć ze wzoru: i może być obliczona ze wzoru:!., w którym oznacza objętość zanurzanej kulki 2. Pomiary wykonać w pięciu powtórzeniach i wyznaczyć średnią wartość gęstości. Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk Strona 3

4 C) Pomiar lepkości wodnych roztworów wybranych biopolimerów za pomocą wiskozymetru Ubbehlode a Schemat stanowiska przedstawiono na poniższym zdjęciu: Uwaga: Zestaw do pomiarów lepkości roztworów przygotowuje osoba prowadząca zajęcia. 1. Pomiary w temperaturze otoczenia względem lepkości wody. Zmierzyć czas przepływu wody t w a następnie czas przepływu roztworu t. Lepkość wyznaczyć ze wzoru: Pomiary czasów wykonać w trzech powtórzeniach. D) Pomiar temperatury otoczenia " " #$ %& ' % (4) Temperaturę otoczenia odczytać z termometru cieczowego i oporowego. Wartość podać w jedna ostach SI. Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk Strona 4

5 3. Przykładowe opracowanie wyników pomiarów: wyznaczenie lepkości granicznej W poniższej tabeli przedstawiono wyniki pomiarów dla pewnego wodnego roztworu wykonanych w temperaturze 20ºC. woda 0,000 roztwór 1 0,005 roztwór 2 0,011 roztwór 3 0,015 roztwór 4 0,017 roztwór 5 0,021 stężenie, g/100ml gęstość, kg/m 3 średnia gęstość czas wypływu, s średni czas, s c, ρ ρ t t 998,2 148,5 998,2 998,23 148,6 998,3 149,1 999,0 162,1 999,1 999,07 162,3 999,1 162,4 999,7 195,7 999,8 999,73 195,6 999,7 196,1 1001,2 228,5 1001,2 1001,23 228,7 1001,3 228,7 1001,3 261,2 1001,2 1001,27 261,3 1001,3 261,7 1001,4 301,1 1001,4 1001,43 301,3 1001,5 301,2 148,73 162,27 195,80 228,63 261,40 301,20 Wyniki te można wykorzystać w pierwszej kolejności do wyznaczenia lepkości badanych roztworów. W tym celu należy odnaleźć wartość lepkości wody (rozpuszczalnika) w temperaturze pomiaru. Orientacyjne wartości lepkości wody podano w poniższej tabeli. Szczegółowe dane można odnaleźć w tablicach fizykochemicznych 1 T, ºC η w, mpas 1,5347 1,2964 1,1356 0,9934 0,8806 0,7924 0,7198 0,6580 W dalszej kolejności należy obliczyć lepkość roztworów w odniesieniu do lepkości rozpuszczalnika (wody) według podanego równania (4). I tak dla roztworu 1 uzyskujemy następujące dane (& )& " " 0, ,07 162,27 1, ) 998,23 148,73 Dane t posłużą do obliczenia lepkości specyficznej " ł, zwanej też lepkością właściwą. Jest to wielkość bezwymiarowe, odniesiona do lepkości rozpuszczalnika. Wyznacza się ją z następującego wzoru: " ł " 71 1, ,0368 " 0, Poradnik fizykochemiczny, Kalendarz chemiczny, Tablice Fizyczne Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk Strona 5

6 Aby przygotować wykres należy podzielić wartości lepkości właściwej przez stężenia odpowiednich roztworów. W poniższej tabeli zestawiono komplet wyników obliczeń. stężenie, g/100ml średnia gęstość, kg/m 3 średni czas, s lepkość mpas lepkość właściwa c, ρ t " " ł " ł 8 0,000 0, , ,07 162,27 0, , , , ,73 195,80 0, , , , ,23 228,63 0, , , , ,27 261,40 0, , , , ,43 301,20 0, , ,7662 W ostatnim etapie opracowania tych wyników wykorzystujemy stężenie roztworu (1 kolumna) i wartości 9 ł (ostatnia kolumna). W efekcie możemy utworzyć wykres zależności 9 ł :8; (poniżej) η wl /c, 100ml/g ,000 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 c (stężenie biopolimeru), g/100ml Wyznaczenie lepkości granicznej wymaga wykonania dwóch zabiegów: aproksymacji i ekstrapolacji. Aproksymacja to przybliżenie przebiegu zjawiska za pomocą funkcji matematycznej. Poniższy przykład ilustruje zależność gęstości wody od temperatury. Jak widać do przybliżenia (aproksymacji) zmian gęstości wywołanych wzrostem temperatury użyto wielomianów. W analizowanym przedziale temperatur (5ºC-25ºC) dobrze oddają przebieg tej zależności. Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk Strona 6

7 Ćwiczenie 5: Wyznaczanie lepkości właściwej koloidalnych roztworów biopolimerów. W przypadku, w którym musimy wyznaczyć wartość gęstości w temperaturze 0ºC a więc poza zakresem danych jakim pierwotnie dysponowaliśmy (5ºC 25ºC) powinniśmy wykorzystać przepis na funkcję aproksymującą do wyznaczenia współrzędnych punktu przecięcia wykresu z osią OY. Zabieg ten nazywa się ekstrapolacją. Podczas stosowania ekstrapolacji należy zachować ostrożność, ponieważ nie wszystkie funkcje dobrze oddające przebieg zjawiska w obszarze danych doświadczalnych odzwierciedlają go poza tym zakresem. Przebieg funkcji f 1 (x) (zielone symbole na wykresie) sugeruje, że w 0ºC gęstość wody wynosi 1000kg/m 3. Natomiast zgodnie z pełnymi danymi (rys. 1) w 0ºC wielkość ta wynosi 999,7kg/m 3 Dopiero funkcja f 2 (x) (niebieska linia na wykresie) pozwala na poprawną ekstrapolację czyli wyznaczenie gęstości w 0ºC czyli przecięciu wykresu z osią OY. Stosując opisane wyżej zabiegi do analizy wyników pomiarów lepkości roztworóww należy aproksymować przebieg zależności za pomocą funkcji liniowej a następnie wykorzystać znajomość przepisu na tę funkcję do wyznaczenia wartości lepkości granicznej. Lepkość graniczna odpowiada współrzędnej przecięcia prostej z osią OY, czyli wartości 8,77 dl/g η wl /c, 100ml/g y = 1921,6x + 8, ,000 0,005 0,010 0,015 0,020 0,,025 c (stężenie biopolimeru), g/100ml 2 dl=100ml Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr in nż. Joanna Kruk Strona 7

8 4. Sprawozdanie Specjalność W sprawozdaniu proszę umieścić Tabelkę według wzoru Data wykonania ćwiczenia Temat ćwiczenia Data oddania sprawozdania Numer grupy Imię i nazwisko Ocena Krótki wstęp teoretyczny Wyniki pomiarów gęstości roztworów Wyniki pomiarów lepkości roztworów oraz wartości lepkości granicznej badanych roztworów Wykresy zależności lepkości właściwej od stężenia Dyskusję wyników zawierającą m.in. porównanie właściwości roztworów badanych hydrokoloidów i cel ich stosowania w produktach spożywczych Źródła literaturowe użytych do obliczeń wielkości fizycznych Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk Strona 8