WIDMA W POLU MAGNETYCZNYM
|
|
- Janina Mikołajczyk
- 8 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 WIDMA W POLU MAGNETYCZNYM S P E K T R OS K OP IA NMR
2 Skąd się bierze magnetyzm materii? Każda cząstka elementarna, która posiada: 1. Ładunek elektryczny 2. Moment pędu POSIADA MOMENT MAGNETYCZNY Jednostka momentu magnetycznego - magneton Bohra e 23 μb = μ0 = m [A m ] 2
3 SPIN Fundamentalną właściwością jąder atomowych (i innych atomowych cząstek takich jak elektrony, protony, neutrony) jest to, że posiadają własnywewnętrzny moment pędu zwany SPINEM. Spin różni się od rotacyjnego i orbitalnego momentu pędu tym, że nie jest związany z ruchem obrotowym cząstki, ale jest po prostu wrodzoną nieodłączną własnością cząstki. Proton posiada stowarzyszony ze spinem moment magnetyczny. Można to poglądowo uzasadnić tym, że posiada on pewien ładunek, który wirując staje się podobnie jak przewodnik z prądem źródłem pola magnetycznego.
4 Podstawowe wielkości Reguła wyboru przejść pomiędzy poziomami NMR mi=±1 Dozwolone przejścia mają energię E = γ hb = hν lub E γ hb γ B = = =ν h h 2π 0 Częstość Larmora Dla danego jadra w danym polu
5 Właściwości magnetyczne cząstek cząstka Spin γ [radian s-1t-1] ν dla B=1T elektron 1/2 1,7608 x ,025 GHz proton 1/2 2,6752 x ,578 MHz deuteron 1 0,4107 x 108 6,536 MHz neutron 1/2 1,8326 x ,167 MHz Na 3/2 0,7076 x ,26 MHz P 1/2 1,0829 x ,235 MHz N 1 0,1935 x 108 3,080 MHz C 1/2 0,6729 x ,71 MHz F 1/2 2,518 x ,08 MHz
6
7 Jednostki, wielkości, liczby, nazewnictwo Indukcję pola magnetycznego wyrażamy w Teslach [T] Współczynnik żyromagnetyczny jądra γ radian ů 1 1 = [ radian T s ] ę s T ű γ 2π Częstość Larmora γb ν0= 2π [s 1 T 1 ] [ s 1 ] lub [ Hz ] Częstość fali elektromagnetycznej potrzebnej do przejścia
8 Jednostki, wielkości, liczby, nazewnictwo Nowoczesne spektrometry NMR stosują pola magnetyczne rzędu 1-20 T Dla najczęściej stosowanych jąder: γ(1h)=26,7519 x 107 [radian T-1s-1] γ(13c)= 6,7283 x 107 [radian T-1s-1] γ(19f)=25,181 x 107 [radian T-1s-1] Np. dla 1H w polu o wielkości B=1.5T γ B ν0= = = [ Hz ] 2π 2π 1MHz = 10 Hz = 10 [ s 1 ν 0 = [ Hz ] = [cm ] 10 [ s ] ] = = [cm 1 ] = 1 10 c[cm s ] = cm 1
9 Jakie pole magnetyczne odpowiada spektrometrom 90 MHz, 250 MHz i 400 MHz? 2π ν B0 = γ 0 2π ( ) B0 (90 MHz ) = = [Tesla ] π ( ) B0 (250 MHz ) = = [T ] π ( ) B0 (400 MHz ) = = [T ] Skoro w danym spektrometrze pole B0 jest stałe to aby zaobserwować przejścia należy zmieniać częstość fali elektromagnetycznej
10 Jaka będzie obserwowana częstość przejścia 19F w spektrometrze 250 MHz? B0 (250 MHz ) = [T ] 2π ν B0 = γ 0 γ B0 to ν 0 = 2π ν 0 ( 19 F ) = = Hz = MHz 2π lub ν 0 ( 19 F ) γ ( 19 F ) = stąd 1 1 ν 0( H) γ ( H) ν 0 ( 1H ) γ ( 19 F ) ν 0( F) = = = MHz 1 γ ( H)
11 Rozszczepienie energii spinowej protonu w zależności od przyłożonego pola magnetycznego Im silniejsze pole magnetyczne tym większe rozszczepienie energii Dlatego stosuje się duże nadprzewodzące magnesy
12 Obsadzenie poziomów - rozkład Boltzmanna N N α β = E kt e = γ h Bo 2π kt e γ h Bo = 1 2π kt
13 Podstawowe elementy 1 widma H NMR Ilość sygnałów Położenie sygnałów Intensywność sygnałów Rozszczepienie sygnałów
14 Metoda symetrii
15 Metoda podstawienia Ha Z C Ha Hb C H3C H3C CH3 identyczne CH3 homotopowe Z Hb C H3C CH3
16 Ha Z C Ha Hb C H3C H3C COOH enancjomery COOH enancjotopowe Z Hb C H3C COOH
17
18 Przesunięcie chemiczne W silnym zewnętrznym polu magnetycznym B0, elektrony w atomie lub cząsteczce są zmuszane do ruchu w taki sposób, że ruch ten powoduje powstanie indukowanego pola magnetycznego Bi, którego wielkość jest proporcjonalna do B0, ale skierowanego w kierunku przeciwnym. Efektywne całkowite pole na ekranowanym jądrze jest mniejsze niż na jądrze swobodnym i jest równe. powstałe pole magnetyczne Bi Bef = B0 Bi = B0 σ B0 = B0 (1 σ ) H Bo σ - stała ekranowania dla jądra w określonym otoczeniu Zauważmy, że wielkość σ zależy od rozkładu elektronów, i NIE zależy od siły przyłożonego pola magnetycznego B0
19 Przesunięcie chemiczne H C2H5 O C H Bi H C H H Bef B ef = B 0 + B i Bi Bef B0 Przesunięcie położenia sygnału absorpcji w widmie NMR spowodowane przesłanianiem lub odsłanianiem protonów przez elektrony
20 Przesunięcie chemiczne Skoro Bef < B0 to częstość rezonansowa dla danego jądra A w określonym otoczeniu w cząsteczce jest przesunięta od częstości swobodnego jądra ν A 0 = γ A Bef 2π γ A B0 = ( 1 σ 2π A ) σa ekranowanie jądra A w określonym otoczeniu Wielkość σa jest 10-6 więc mówimy że jest wielkością bezwymiarową, charakteryzującą określone otoczenie chemiczne w ppm (partes per milion). Np. Dla σa=62.131x10-6 mówimy, że przesunięcie chemiczne wynosi ppm Zauważmy, że im większa wartość stałej ekranowania tym mniejsza częstość przejścia
21 Przesunięcie chemiczne Skoro spektrometr operuje zmiennymi częstościami i aktualnie zmierzona wynosi ν0(a) [s-1], i jej absolutna wartość zależy od pola B0 charakterystycznego dla danego spektrometru, to wartość σa, która jest własnością cząsteczki, NIE ZALEŻY OD NATĘŻENIA stosowanego pola magnetycznego. σ A ν 0A ( swobodnego jądra ) ν 0A ( w cząsteczce) = ν 0A ( swobodnego jądra ) σa stała ekranowania Potrafimy mierzyć częstości z ogromną precyzją, ale uzyskanie stabilnej populacji odsłoniętych jąder w spektrometrze, pozwalających na zmierzenie ν A 0 wolnego jadra, jest bardzo trudne i praktycznie nieopłacalne.
22 Przesunięcie chemiczne Zamiast stosować jako odnośnik nieekranowane jądra, wybieramy dla jądra A substancję wzorcową. Otrzymujemy wówczas znaną definicję parametru przesunięcia chemicznego ν δ A ( w probce ) = ν 0A ( wzorca ) A 0 ( w próbce ) ν 0A ( wzorca ) ůű 6 10 = A ν 0 ( wzorca ) ν 0A ( probki ) 6 10 A ν 0 ( wzorca ) - Częstość mierzona dla jądra A w naszym wybranym wzorcu Dla 1H, 13C i 29Si wzorcową substancją jest zazwyczaj tetrametylosilan Si(CH3)4 czyli 29Si(13C1H3)4 ν 0 ( probki ) δ ( H w probce ) = 106 ν 0 ( spektrometru )
23 Przesunięcie chemiczne Dla protonów w danym otoczeniu chemicznym otrzymamy różne wartości przesunięć chemicznych δh, ale średni zakres wartości mieści się w przedziale 0 do [ppm]. Przyczyny stosowania skali względnej bezwymiarowej: aparaty o różnej częstotliwości podstawowej duże liczby bezwzględne różne rozpuszczalniki różne stężenia i temperatura próbek
24 Przesunięcie chemiczne Niższe pole Wyższe pole Słabsze przesłanianie silniejsze przesłanianie (CH3)4Si (TMS) Przesunięcie chemiczne (δ, ppm) mierzone względem TMS 0
25 Rodzaj protonu Przesunięcie chem. (δ) [ppm] Rodzaj protonu H C R H C C H C C C H C Ar C C C H O H Przesunięcie chem. (δ) [ppm] C C
26 Rodzaj protonu Przesunięcie chem. (δ) [ppm] H Ar Rodzaj protonu Przesunięcie chem. (δ) [ppm] H C Cl H C Br H C O O C H H C NR
27 Rodzaj protonu Przesunięcie chem. (δ) [ppm] H NR 1-5 H OR H OAr 6-8 O HO C 10-13
28 Przykładowe obliczenia Rozważmy protony HA i HB mrówczanu metylu δ(ha)=8,0 ppm δ(hb)=3,8 ppm. Przy jakiej częstości względnej (przesunięciu wyrażonemu w Hz) są obserwowane sygnały tych protonów na spektrometrze o polu magnetycznym 2,35 Tesli? ν A şν A 0 ν H 0 ( wz ) = δ A ν H 0 ( wz ) δ A ν H 0 ( spektr ) = ) 2.35 ( = = ν ν A = 800 Hz B şν B 0 ν H 0 2π Hz ůű (odn) = Hz ůű = 380 Hz
29 Przy jakiej częstości (przesunięciu) są obserwowane piki na spektrometrze Tesli? a) Można obliczyć analogicznie jak poprzednio b) Skoro efekt przesłaniania daje skalę przesunięć zależną od siły magnesu (w MHz) możemy po prostu zeskalować przesunięcie częstości przez pole spektrometru ν A ν B ů = 800 [ Hz ] ę = 2000[ Hz ] 2.35 ű ů = 380 [ Hz ] ę = 950[ Hz ] 2.35 ű Obliczenia te pokazują, że bardzo pożądane jest stosowanie spektrometrów o wysokim polu, ponieważ sygnały są lepiej rozdzielone.
30 Dla protonów w CH3NO2 w spektrometrze 60 MHz zaobserwowany sygnał ma przesunięcie o Hz większe niż sygnał TMS. Jaka jest wartość δ i jakie będzie przesunięcie od wartości TMS w spektrometrze 500 MHz? 6 ě MHz ]] ď ν 0 (molek ) ν 0 (TMS ) [ ď 6 6 δ = = 4.33[ ppm] ν 0 (TMS ) 60[ MHz ] ď ďţ A następnie można przeskalować ν H (CH 3 NO2 ) = = 2165[ Hz ] 60
31 Intensywność sygnałów 0,16 : 0,08 : 0,12 = 4 : 2 : :2:3 8:4:6 12:6:9 16:8:12 20:10:15 itd
32 Widmo protonowe OCTANU ETYLU O C Ustawienie spinów protonów A Eβ Eα dla protonów X Wygląd widma H 3C protonów X E = hν HA O HX HX HX HA E = hν E = hν 3 JAX ν ν ν JAX
33 Sprzężenie spinowo-spinowe
34 MULTIPLETOWOŚĆ SYGNAŁÓW Typ układu Ustawienie spinów X Wygląd widma protonów Ap Ap 1 1 ApX 1 ApX2 1 J J J1 ApX3 ApX Nazwa Przykład singlet CH3I dublet CH3CHO tryplet CH3CH2OR kwartet CH3CH2OH septet CH3CHICH3
35 Rozszczepienie multipletowe N równocennych atomów H rozszczepia sąsiedni pik NMR na N+1 pików o stosunku intensywności 1: N : N ( N 1) 2 :... : N :1 Te względne intensywności pochodzą od możliwych sposobów ułożenia spinów i można je przedstawić w postaci trójkąta Paskala
36 Rozszczepienie multipletowe Liczba równocennych jąder N Ilość i intensywności sygnałów w multiplecie dla I = ½: dublet tryplet kwartet kwintet Uzupełnij dalej!!!
37 Sprzężenie spinowo-spinowe
38 Sprzężenie spinowo-spinowe - Reguła N + 1 Jeżeli sygnał jest rozszczepiany przez N równocennych protonów to otrzymujemy N + 1 pików
39 Sprzężenie spinowo-spinowe Liczba sygnałów = liczba sąsiednich protonów Quartet Triplet
40 Sprzężenie spinowo-spinowe Rozważmy cząsteczkę CaH3CbH2aCH3 Mamy dwa rodzaje protonów 2 bh i 6 ah Odsłanianie jest większe dla CH2 niż dla CH3 Mała rozdzielczość 3 3 Duża rozdzielczość δ 1:6:15:20:15:6:1 Jab Jab 1:2:1 0
41 Sprzężenie spinowo-spinowe z kilkoma rodzajami jąder Efekty po prostu się sumują! Rozważmy cząsteczkę Br2aHC-CbHI-CCl2cH δ(hb)<δ (Ha) <δ (Hc) 0 δ Jbc Jab Jądra Ha i Hc widzą tylko jedno jądro, tak więc ich piki są rozszczepione na dwa Jądro Hb widzi dwa różne rodzaje jąder z którymi się sprzęga z różnymi stałymi sprzężenia Wypadkowe rozszczepienie nie zależy od kolejności sprzęgania Jbc Jab Jab
42 Co się stanie z dyskretną strukturą sygnału protonu b H jeżeli 3 Jbc 3Jab? Odp. Zamiast 4 linii o równej wysokości Dwie środkowe pokryją się i sygnał będzie wyglądał jak tryplet. Stąd wniosek, że określenie struktury cząsteczki staje się trudniejsze, ale rozsądnie będzie założyć, że skoro 3Jbc 3Jab, to dla rozważanego atomu bh te dwa atomy ah i ch wyglądają bardzo podobnie, czyli są prawie równocenne.
43 Sprzężenie spinowo-spinowe
44 Spójrzmy na spektrometr NMR Probówka NMR Częstotliwość radiowa input Częstotliwość radiowa output Widmo
45 Spektrometr NMR Długość nadprzewodzącego drutu w magnesie wynosi ok. kilku kilometrów Drut jest skręcony w solenoid. Zwoje są zanurzone w ciekłym helu i utrzymywane w temperaturze 4.2K. Zwoje i ciekły hel są umieszczone w wielkim dewarze. Ten dewar jest zazwyczaj otoczony dewarem z ciekłym azotem o temperaturze (77.4K).
46
47 Spektrometria masowa
48 Spektrometria masowa (MS Mass Spectrometry) to dynamicznie rozwijająca się metoda analizy instrumentalnej. Umożliwia dokładne określanie składu próbek z uwzględnieniem udziału poszczególnych izotopów danego pierwiastka. Badany związek doprowadza się do jonizacji i/lub rozpadu na naładowane fragmenty, które przyspiesza się polem elektrycznym. Uzyskany strumień jonów rozdziela się wg stosunku ich masy do ładunku i mierzy natężenie prądu jonowego odpowiadające poszczególnym jonom.
49 Zastosowania spektrometrii masowej określanie masy cząsteczkowej związku chemicznego badania strukturalne związków organicznych oznaczenia ilościowe badania składu izotopowego pierwiastków
50 Schemat blokowy układ wprowadzania próbki źródło jonów analizator jonów detektor jonów analiza danych
51 Metody jonizacji miękka jonizacja, podczas której tworzy się jedynie jon molekularny (cząsteczkowy) bez fragmentacji cząsteczki, twarda jonizacja, podczas której cząsteczka rozpada się na fragmenty Istnieją takie konstrukcje komór jonizacyjnych, które powodują jedynie miękką jonizację badanych cząsteczek. Natomiast podczas jonizacji twardej powstaje zawsze mieszanina jonów cząsteczkowych i fragmentów cząsteczek.
52 Jonizacja miękka i twarda Miękka jonizacja pozwala jedynie określić masę cząsteczkową. Jonizacja twarda dostarcza informacji o masie cząsteczkowej i strukturze związku.
53
54
55
56 Jonizacja metodą elektrorozpylania Electro Spray Ionization (ESI) Możliwość pracy w układzie faz odwróconych (faza ruchoma może zawierać wodę). Przepływ fazy ruchomej rzędu 1 ml/min. Nadaje się do analizy związków wysokocząsteczkowych (peptydy, białka), metaloorganicznych i nieorganicznych. Miękka metoda jonizacji, niewielka fragmentacja jonów a co za tym idzie trudności w określeniu struktury analitu. Wysoka czułość. Metoda przydatna do łączenia z kapilarną
57 Jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym Atmospheric Pressure Chemical Ionization (APCI)
58 Fotojonizacja chemiczna - Photo Ion Spray (PIS)
59 Jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym - (APCI) Możliwość pracy w układzie faz odwróconych (faza ruchoma może zawierać wodę). Przepływ fazy ruchomej rzędu 2 ml/min. Przydatna do analizy związków nielotnych, nietrwałych termicznie, o małych i średnich masach cząsteczkowych, mało i średnio polarnych. Stosunkowo twarda metoda jonizacji, odpowiedni dobór parametrów jonizacji pozwala na fragmentację cząsteczek i określenie struktury. Wysoka czułość i liniowość odpowiedzi.
60 Jonizacja strumieniem szybkich atomów - (FAB)
61 Jonizacja strumieniem szybkich atomów - (FAB) Jonizacja strumieniem szybkich atomów zaliczana jest do miękkich metod jonizacji. Jonizacja następuje na skutek bombardowania roztworu badanej substancji w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku (matrycy) za pomocą strumienia szybkich atomów argonu lub ksenonu o energiach rzędu 3-8 kev. Do jonizacji można też wykorzystać strumień rozpędzonych jonów cezu o energii do 35 kev. Ta modyfikacja FAB znana jest pod nazwą spektrometrii jonów wtórnych (Secondary Ion Mass Spectrometry - SIMS). W praktyce różnice pomiędzy obiema metodami są niewielkie. Rolą matrycy (rozpuszczalnika) w metodzie FAB jest: 1) absorpcja energii rozpędzonych atomów uderzających w powierzchnię roztworu 2) rozpuszczenie badanej substancji 3) ciągłe odnawianie powierzchni roztworu 4) wspomaganie jonizacji jako donor/akceptor protonów bądź elektronów
62 Jonizacja strumieniem szybkich atomów - (FAB)
63
64
65 Jonizacja strumieniem szybkich atomów - (FAB) Zakres przepływów tolerowanych w tej metodzie jest rzędu ułamków mililitra na minutę. Współpraca LC z FAB możliwa jest dzięki zastosowaniu dzielników strumienia eluenta. W przypadku CE dzielniki nie są potrzebne. Próbka musi być wymieszana/rozpuszczona w tzw. matrycy np. glicerolu, tioglicerolu bądź alkoholu nitrobenzylowym. Można to zrobić przed kolumną rozdzielczą (możliwe problemy z rozdzieleniem) bądź na jej wylocie (trudności wykonawcze). Przydatna do analizy związków nielotnych, nietrwałych termicznie, o dużych masach cząsteczkowych i wysokiej polarności (kwasy nukleinowe, leki, związki powierzchniowo czynne). Miękka metoda jonizacji. Stosunkowo wysoka czułość.
66 Wspomagana matrycą jonizacja światłem laserowym Matrix Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI) Technika MALDI polega na jonizacji składników próbki na skutek naświetlenia silnym i krótkim impulsem lasera UV (3-5 ns, 337 nm). Mechanizm jonizacji nie jest jeszcze dokładnie zbadany, wiadomo że jest on kilkuetapowy. Pierwszym etapem jest jonizacja specjalnie dobranych składników tzw. matrycy (np. kwas 2,5-dihydroksybenzoesowy, kwas pikolinowy, 9-nitroantracen). W kolejnych etapach następuje jonizacja analitów na skutek przekazania ładunku (np. protonu lub kationu sodowego) od jonów matrycy. MALDI jest unikatową metodą jonizacji analitów. Jej specyficzne cechy można wykorzystać właściwie jedynie w połączeniu z jednym tylko typem analizatora mas jakim jest analizator czasu przelotu (Time Of Flight - TOF). Dlatego też, mówiąc MALDI najczęściej mamy na myśli połączenie MALDI-TOF.
67 Wspomagana matrycą jonizacja światłem laserowym Matrix Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI)
68 Wspomagana matrycą jonizacja światłem laserowym Matrix Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI) Próbka umieszczona w matrycy jest zdyspergowana na powierzchni, a następnie ulega desorpcji i jonizacji na skutek działania laserem. Metoda ta jest stosowana głównie do sekwencjonowania peptydów i określania masy cząsteczkowej białek.
69 Przykład widma masowego uzyskanego metodą MALDI
70 Wspomagana matrycą jonizacja światłem laserowym Matrix Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI) Specyficzna metoda jonizacji. Nie stosuje się do połączeń on-line z technikami rozdzielania substancji. Wymaga połączenia z bardzo szybkim analizatorem mas. Dotychczas jedynie analizator TOF spełniał ten warunek. Ostatnio pojawiają się doniesienia o udanych próbach z użyciem analizatora FT-ICR (Fourier Transform - Ion Cyklotron Resonance). Próbka musi być wymieszana/rozpuszczona z tzw. matrycą np. kwasem 2,5-dihydroksybenzoesowym, kwasem pikolinowy lub 9nitroantracenem. Zadaniem matrycy jest pochłonięcie promieniowania laserowego dzięki czemu następuje pośrednia jonizacja analitów. Przydatna do analizy związków nielotnych, o dużych masach cząsteczkowych i wysokiej polarności (kwasy nukleinowe, białka, polimery). Miękka metoda jonizacji.
71 Metody jonizacji próbek ciekłych (HPLC, CE) Jonizacja metodą elektrorozpylania - Electro Spray Ionization (ESI) oraz Jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym Atmospheric Pressure Chemical Ionization (APCI) to w chwili obecnej dwie najczęściej stosowane metody jonizacji w chromatografii cieczowej. Wynika to z ich szerokiego spektrum zastosowań, łatwości użycia, wysokiej czułości oraz możliwości pracy z przepływami fazy ruchomej rutynowo stosowanymi w HPLC. ESI i APCI to komplementarne metody jonizacji.
72 Sprzężenie z chromatografią
73
74
75
76 Jonizacja strumieniem elektronów Electron Ionization (EI) Najbardziej popularna metoda jonizacji w chromatografii gazowej. Twarda metoda jonizacji. Często jon molekularny ma małą intensywność. Bogate biblioteki widm masowych - prosta identyfikacja analitów. Bardzo szeroki zakres zastosowań. Wysoka czułość, liniowość i powtarzalność odpowiedzi.
77 Jonizacja chemiczna - Chemical Ionization (CI) Zasadniczo konstrukcja komory jonizacyjnej do jonizacji chemicznej jest taka sama jak dla jonizacji strumieniem elektronów. Różnicę stanowi fakt, iż w przypadku jonizacji chemicznej wraz z próbką do komory jonizacyjnej doprowadza się gaz reakcyjny (metan, amoniak, izobutan). Cząsteczki gazu reakcyjnego ulegają jonizacji a powstałe jony reagują z cząsteczkami próbki. Wynikiem tych reakcji jest powstanie zjonizowanych cząsteczek analitów. Jest to stosunkowo miękka metoda jonizacji. Z reguły jon molekularny ma dużą intensywność przy ograniczonej fragmentacji.
78
79 Jonizacja chemiczna - Chemical Ionization (CI) Druga pod względem popularności metoda jonizacji w chromatografii gazowej. Komora do CI tak niewiele różni się konstrukcją od komory do EI, że wielu producentów wytwarza komory z możliwością przełączenia trybu jonizacji EI-CI Miękka metoda jonizacji. Ułatwione wyznaczenie masy cząsteczkowej analitu. Mała odtwarzalność procesu jonizacji = brak bibliotek widm masowych. Metoda komplementarna do EI
80 Jonizacja strumieniem elektronów - Electron Ionization (EI) oraz Jonizacja chemiczna - Chemical Ionization (CI) wraz z ich modyfikacjami to dwie najczęściej stosowane metody jonizacji w chromatografii gazowej. Wynika to z ich szerokiego spektrum zastosowań, łatwości użycia i wysokiej czułości. EI oraz CI to komplementarne metody jonizacji. Największą zaletą jonizacji strumieniem elektronów jest powtarzalność tego procesu czego wynikiem są komercyjnie dostępne biblioteki widm masowych obejmujące tysiące związków chemicznych. Umożliwia to automatyzację procesu identyfikacji nieznanych substancji.
81 Jonizacja przebiegająca z całkowitym rozpadem cząsteczki Jonizacja za pomocą indukcyjnie ogniskowanej plazmy Inductively Coupled Plasma (ICP) to metoda jonizacji znacząco różniąca się od metod wcześniej omówionych. Wprowadzenie analitu do indukcyjnie ogniskowanej plazmy powoduje całkowity rozpad cząsteczki i powstanie jednoatomowych jonów. Metoda ta uniemożliwia określenie struktury cząsteczki ale pozwala na dokładne określenie jej składu pierwiastkowego. Dzięki wysokiej energii plazmy, efektywności jonizacji i wysokiej czułości, aparaturę ICP/MS można łączyć z praktycznie każdą techniką rozdzielania substancji.
82
83
84 Analizatory stosowane w spektrometrach masowych magnetyczne, kwadrupolowe, mierzące czas przelotu jonów, cyklotronowego rezonansu jonowego. Najistotniejsze cechy analizatora to: rozdzielczość zakres mas cząsteczkowych czułość
85 Jonizacja za pomocą indukcyjnie ogniskowanej plazmy Inductively Coupled Plasma (ICP) Cząsteczka analitu rozpada się na atomy - brak informacji strukturalnej. Metoda ta nadaje się do połączeń ze wszystkimi technikami rozdzielania substancji. Niezwykle wysoka czułość związana z wysoką efektywnością procesu jonizacji. Niektóre pierwiastki można oznaczać na poziomie fg (!). Kosztowna zarówno inwestycyjnie, jak i eksploatacyjnie.
NMR (MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY) dr Marcin Lipowczan
NMR (MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY) dr Marcin Lipowczan Spis zagadnień Fizyczne podstawy zjawiska NMR Parametry widma NMR Procesy relaksacji jądrowej Metody obrazowania Fizyczne podstawy NMR Proton, neutron,
Bardziej szczegółowodobry punkt wyjściowy do analizy nieznanego związku
spektrometria mas dobry punkt wyjściowy do analizy nieznanego związku cele: wyznaczenie masy cząsteczkowej związku wyznaczenie wzoru empirycznego określenie fragmentów cząsteczki określenie niedoboru wodoru
Bardziej szczegółowoSpektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - wprowadzenie
Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - wprowadzenie Streszczenie Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego jest jedną z technik spektroskopii absorpcyjnej mającej zastosowanie w chemii,
Bardziej szczegółowoSPEKTROSKOPIA NMR. No. 0
No. 0 Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego, spektroskopia MRJ, spektroskopia NMR jedna z najczęściej stosowanych obecnie technik spektroskopowych w chemii i medycynie. Spektroskopia ta polega
Bardziej szczegółowoSpektrometria mas (1)
pracował: Wojciech Augustyniak Spektrometria mas (1) Spektrometr masowy ma źródło jonów, które jonizuje próbkę Jony wędrują w polu elektromagnetycznym do detektora Metody jonizacji: - elektronowa (EI)
Bardziej szczegółowoMagnetyczny rezonans jądrowy
Magnetyczny rezonans jądrowy Widmo NMR wykres absorpcji promieniowania magnetycznego od jego częstości Częstość pola wyraża się w częściach na milion (ppm) częstości pola magnetycznego pochłanianego przez
Bardziej szczegółowoWIDMA W POLU MAGNETYCZNYM SPEKTROSKOPIA NMR
WIDMA W POLU MAGNETYCZNYM SPEKTROSKOPIA NMR Spektroskopia NMR Co to jest? Zjawisko jądrowego rezonansu magnetycznego jest oparte na oddziaływaniu pomiędzy dipolem magnetycznym jądra a zewnętrznym polem
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD I PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS
ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD I PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS ZAKRESY PROMIENIOWANIA ELEKTROMAGNETYCZNEGO, WYKORZYSTYWANEGO WNAJWAŻNIEJSZYCH METODACH SPEKTRALNYCH
Bardziej szczegółowoProteomika. Spektrometria mas. i jej zastosowanie do badań białek
Proteomika Spektrometria mas i jej zastosowanie do badań białek Spektrometria mas (MS) Metoda pozwalająca na pomiar stosunku masy do ładunku jonów (m/z) m/z można przeliczyć na masę jednostką m/z jest
Bardziej szczegółowoZastosowanie spektroskopii NMR do określania struktury związków organicznych
Zastosowanie spektroskopii NMR do określania struktury związków organicznych Atomy zbudowane są z jąder atomowych i powłok elektronowych. Modelowo można stwierdzić, że jądro atomowe jest kulą, w której
Bardziej szczegółowoMagnetyczny Rezonans Jądrowy (NMR)
Magnetyczny Rezonans Jądrowy (NMR) obserwacja zachowania (precesji) jąder atomowych obdarzonych spinem w polu magnetycznym Magnetic Resonance Imaging (MRI) ( obrazowanie rezonansem magnetycznym potocznie
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII
ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD I PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS Prof. dr hab. Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN Warszawa ZAKRESY PROMIENIOWANIA ELEKTROMAGNETYCZNEGO,
Bardziej szczegółowoν 1 = γ B 0 Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego h S = I(I+1)
h S = I(I+) gdzie: I kwantowa liczba spinowa jądra I = 0, ½,, /,, 5/,... itd gdzie: = γ S γ współczynnik żyromagnetyczny moment magnetyczny brak spinu I = 0 spin sferyczny I = _ spin elipsoidalny I =,,,...
Bardziej szczegółowo2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32
Spis treści 5 Spis treści Przedmowa do wydania czwartego 11 Przedmowa do wydania trzeciego 13 1. Wiadomości ogólne z metod spektroskopowych 15 1.1. Podstawowe wielkości metod spektroskopowych 15 1.2. Rola
Bardziej szczegółowoTechniki łączone w analityce chemicznej
Techniki łączone w analityce chemicznej dr inż. Andrzej Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk, 2004 Program Ograniczenia klasycznej analizy dwuwymiarowej i sposoby
Bardziej szczegółowoJonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP)
Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP) Inductively Coupled Plasma Ionization Opracowane z wykorzystaniem materiałów dr Katarzyny Pawlak z Wydziału Chemicznego PW Schemat spektrometru ICP MS Rozpylacz
Bardziej szczegółowoProteomika. Spektrometria mas. i jej zastosowanie do badań białek
Proteomika Spektrometria mas i jej zastosowanie do badań białek Spektrometria mas (MS) Metoda pozwalająca na pomiar stosunku masy do ładunku jonów (m/z) m/z można przeliczyć na masę jednostką m/z jest
Bardziej szczegółowoSpektroskopia. Spotkanie drugie UV-VIS, NMR
Spektroskopia Spotkanie drugie UV-VIS, NMR Spektroskopia UV-Vis 2/32 Promieniowanie elektromagnetyczne: Ultrafioletu ~100-350 nm światło widzialne ~350-900 nm Kwanty energii zgodne z róŝnicami poziomów
Bardziej szczegółowoOpis przedmiotu zamówienia
1 Załącznik nr 1 do Specyfikacji Istotnych Warunków Zamówienia Opis przedmiotu zamówienia Przedstawione niżej szczegółowe parametry zamawianej aparatury są parametrami minimalnymi. Wykonawca może zaproponować
Bardziej szczegółowoSPEKTROSKOPIA NMR PODEJŚCIE PRAKTYCZNE DR INŻ. TOMASZ LASKOWSKI CZĘŚĆ: II
SPEKTROSKOPIA NMR PODEJŚIE PRAKTYZNE ZĘŚĆ: II DR INŻ. TOMASZ LASKOWSKI O TO JEST WIDMO? WIDMO NMR wykres ilości kwantów energii promieniowania elektromagnetycznego pochłanianego przez próbkę w funkcji
Bardziej szczegółowoIDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
IDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik, prof. zw. PG agawasik@pg.gda.pl 11 Rozdzielenie + detekcja 22 Anality ZNANE Co oznaczamy? Anality NOWE NIEZNANE WWA
Bardziej szczegółowoSpektroskopia. Spotkanie pierwsze. Prowadzący: Dr Barbara Gil
Spektroskopia Spotkanie pierwsze Prowadzący: Dr Barbara Gil Temat rozwaŝań Spektroskopia nauka o powstawaniu i interpretacji widm powstających w wyniku oddziaływań wszelkich rodzajów promieniowania na
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD 15 NOWE ZASTOSOWANIA I KIERUNKI ROZWOJU SPEKTROMETRII MAS
ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD 15 NOWE ZASTOSOWANIA I KIERUNKI ROZWOJU SPEKTROMETRII MAS Instytut Chemii Organicznej PAN, Warszawa Podstawowe kierunki rozwoju spektrometrii
Bardziej szczegółowoimpulsowy NMR - podsumowanie
impulsowy NMR - podsumowanie impulsy RF obracają wektor namagnesowania o żądany kąt wokół wybranej osi np. x, -x, y, -y (oś obrotu wybiera się przez regulowanie fazy sygnału względem fazy odnośnika, kąt
Bardziej szczegółowoCo to jest spektrometria mas?
Co to jest spektrometria mas? Jest to nowoczesna technika analityczna pozwalająca na dokładne wyznaczenie masy analizowanej substancji Dokładność pomiaru może się wahać od jednego miejsca dziesiętnego
Bardziej szczegółowoANALITYKA W KONTROLI JAKOŚCI
ANALITYKA W KONTROLI JAKOŚCI ANALIZA ŚLADÓW METODA ICP-OES Optyczna spektroskopia emisyjna ze wzbudzeniem w indukcyjnie sprzężonej plazmie WYKŁAD 4 Rodzaje widm i mechanizm ich powstania PODSTAWY SPEKTROSKOPII
Bardziej szczegółowoDetekcja spektrometrii mas
Detekcja spektrometrii mas Schemat chromatografu gazowego MS Dozownik Detektor Kolumna kapilarna w metodach chromatografii System przetwarzania danych Butla z gazem nośnym Spektrometr mas Wlot próbki do
Bardziej szczegółowoMetody desorpcyjne: DESIi DART. Analizator masy typu Orbitrap. Spektrometry typu TOF-TOF. Witold Danikiewicz. Copyright 2012
SPEKTROMETRIA MAS W CHEMII ORGANICZNEJ, ANALITYCZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD 15 NOWE ZASTOSOWANIA I KIERUNKI ROZWOJU SPEKTROMETRII MAS Instytut Chemii Organicznej PAN, Warszawa Podstawowe kierunki rozwoju spektrometrii
Bardziej szczegółowoAnaliza Organiczna. Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) Własności fizykochemiczne badanego związku. Zmierzona temperatura topnienia (1)
Przykład sprawozdania z analizy w nawiasach (czerwonym kolorem) podano numery odnośników zawierających uwagi dotyczące kolejnych podpunktów sprawozdania Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) analiza Wynik przeprowadzonej
Bardziej szczegółowoAtom wodoru w mechanice kwantowej. Równanie Schrödingera
Fizyka atomowa Atom wodoru w mechanice kwantowej Moment pędu Funkcje falowe atomu wodoru Spin Liczby kwantowe Poprawki do równania Schrödingera: struktura subtelna i nadsubtelna; przesunięcie Lamba Zakaz
Bardziej szczegółowoZastosowanie spektroskopii NMR do badania związków pochodzenia naturalnego
Zastosowanie spektroskopii NMR do badania związków pochodzenia naturalnego Literatura W. Zieliński, A. Rajcy, Metody spektroskopowe i ich zastosowanie do identyfikacji związków organicznych, Wydawnictwa
Bardziej szczegółowoET AAS 1 - pierwiastkowa, GW ppb. ICP OES n - pierwiastkowa, GW ppm n - pierwiastkowa, GW <ppb
Analiza instrumentalna Spektrometria mas F AAS 1 - pierwiastkowa, GW ppm ET AAS 1 - pierwiastkowa, GW ppb ICP OES n - pierwiastkowa, GW ppm ICP MS n - pierwiastkowa, GW
Bardziej szczegółowoInformacje uzyskiwane dzięki spektrometrii mas
Slajd 1 Spektrometria mas i sektroskopia w podczerwieni Slajd 2 Informacje uzyskiwane dzięki spektrometrii mas Masa cząsteczkowa Wzór związku Niektóre informacje dotyczące wzoru strukturalnego związku
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE NR 5 ANALIZA NMR PRODUKTÓW FERMENTACJI ALKOHOLOWEJ
ĆWICZENIE NR 5 ANALIZA NMR PRODUKTÓW FERMENTACJI ALKOHOLOWEJ Uwaga: Ze względu na laboratoryjny charakter zajęć oraz kontakt z materiałem biologicznym, studenci zobowiązani są uŝywać fartuchów i rękawiczek
Bardziej szczegółowoSpektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR)
Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (NM) Fizyczne podstawy spektroskopii NM W spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego używane jest promieniowanie elektromagnetyczne o częstościach z
Bardziej szczegółowoNowoczesne metody analizy pierwiastków
Nowoczesne metody analizy pierwiastków Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS Prezentowane
Bardziej szczegółowoSchemat ideowy spektrometru mas z podwójnym ogniskowaniem przedstawiono na rys. 1. Pierwsze ogniskowanie według energii jonów odbywa się w sektorze
Spektrometria mas Spektrometria mas Początek spektrometrii mas wiązany jest z nazwiskiem Thomsona, który w roku 1911 za pomocą odchylania wiązki jonów w polu magnetycznym wykrył trwałe izotopy neonu, oraz
Bardziej szczegółowoTechniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami
Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -
Bardziej szczegółowoAtomy w zewnętrznym polu magnetycznym i elektrycznym
Atomy w zewnętrznym polu magnetycznym i elektrycznym 1. Kwantowanie przestrzenne momentów magnetycznych i rezonans spinowy 2. Efekt Zeemana (normalny i anomalny) oraz zjawisko Paschena-Backa 3. Efekt Starka
Bardziej szczegółowodr Małgorzata Czerwicka Zakład Analizy Środowiska Instytut Ochrony Środowiska i Zdrowia Człowieka Wydział Chemii UG
dr Małgorzata Czerwicka Zakład Analizy Środowiska Instytut Ochrony Środowiska i Zdrowia Człowieka Wydział Chemii UG Publikacja współfinansowana ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowoEnergetyka konwencjonalna odnawialna i jądrowa
Energetyka konwencjonalna odnawialna i jądrowa Wykład 8-27.XI.2018 Zygmunt Szefliński Środowiskowe Laboratorium Ciężkich Jonów szef@fuw.edu.pl http://www.fuw.edu.pl/~szef/ Wykład 8 Energia atomowa i jądrowa
Bardziej szczegółowoBadania trybologiczne materiałów inżynierskich Wyznaczanie przepuszczalności par wody przez materiały opakowań DWUMIESIĘCZNIK 3/ 2018
LABORATORIA APARATURA BADANIA ISSN-1427-5619 3/ 2018 DWUMIESIĘCZNIK Badania trybologiczne materiałów inżynierskich Wyznaczanie przepuszczalności par wody przez materiały opakowań ŚRODOWISKO TECHNIKI I
Bardziej szczegółowoLiczby kwantowe elektronu w atomie wodoru
Liczby kwantowe elektronu w atomie wodoru Efekt Zeemana Atom wodoru wg mechaniki kwantowej ms = magnetyczna liczba spinowa ms = -1/2, do pełnego opisu stanu elektronu potrzebna jest ta liczba własność
Bardziej szczegółowoNEUTRONOWA ANALIZA AKTYWACYJNA ANALITYKA W KONTROLI JAKOŚCI PODSTAWOWE INFORMACJE O REAKCJACH JĄDROWYCH - NEUTRONOWA ANALIZA AKTYWACYJNA
ANALITYKA W KONTROLI JAKOŚCI WYKŁAD 3 NEUTRONOWA ANALIZA AKTYWACYJNA - PODSTAWOWE INFORMACJE O REAKCJACH JĄDROWYCH - NEUTRONOWA ANALIZA AKTYWACYJNA REAKCJE JĄDROWE Rozpad promieniotwórczy: A B + y + ΔE
Bardziej szczegółowoPróżnia w badaniach materiałów
Próżnia w badaniach materiałów Pomiary ciśnień parcjalnych Konstanty Marszałek Kraków 2011 Analiza składu masowego gazów znajduje coraz większe zastosowanie ze względu na liczne zastosowania zarówno w
Bardziej szczegółowoSPEKTROMETRIA IRMS. (Isotope Ratio Mass Spectrometry) Pomiar stosunków izotopowych (R) pierwiastków lekkich (H, C, O, N, S)
SPEKTROMETRIA IRMS (Isotope Ratio Mass Spectrometry) Pomiar stosunków izotopowych (R) pierwiastków lekkich (H, C, O, N, S) R = 2 H/ 1 H; 13 C/ 12 C; 15 N/ 14 N; 18 O/ 16 O ( 17 O/ 16 O), 34 S/ 32 S Konstrukcja
Bardziej szczegółowoĆwiczenie nr 5 : Badanie licznika proporcjonalnego neutronów termicznych
Ćwiczenie nr 5 : Badanie licznika proporcjonalnego neutronów termicznych Oskar Gawlik, Jacek Grela 16 lutego 29 1 Teoria 1.1 Licznik proporcjonalny Jest to jeden z liczników gazowych jonizacyjnych, występujący
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII
ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD II JONIZACJA CHEMICZNA (CI), JONIZACJA POLEM (FI) I DESORPCJA POLEM (FD), SPEKTROMETRIA JONÓW WTÓRNYCH (FAB, LSIMS) W jaki sposób
Bardziej szczegółowoII.6 Atomy w zewnętrznym polu magnetycznym
II.6 Atomy w zewnętrznym polu magnetycznym 1. Kwantowanie przestrzenne w zewnętrznym polu magnetycznym. Model wektorowy raz jeszcze 2. Zjawisko Zeemana Normalne zjawisko Zeemana i jego wyjaśnienie w modelu
Bardziej szczegółowoSpin jądra atomowego. Podstawy fizyki jądrowej - B.Kamys 1
Spin jądra atomowego Nukleony mają spin ½: Całkowity kręt nukleonu to: Spin jądra to suma krętów nukleonów: Dla jąder parzysto parzystych, tj. Z i N parzyste ( ee = even-even ) I=0 Dla jąder nieparzystych,
Bardziej szczegółowoWłaściwości chemiczne i fizyczne pierwiastków powtarzają się w pewnym cyklu (zebrane w grupy 2, 8, 8, 18, 18, 32 pierwiastków).
Właściwości chemiczne i fizyczne pierwiastków powtarzają się w pewnym cyklu (zebrane w grupy 2, 8, 8, 18, 18, 32 pierwiastków). 1925r. postulat Pauliego: Na jednej orbicie może znajdować się nie więcej
Bardziej szczegółowoMetody rezonansowe. Magnetyczny rezonans jądrowy Magnetometr protonowy
Metody rezonansowe Magnetyczny rezonans jądrowy Magnetometr protonowy Co należy wiedzieć Efekt Zeemana, precesja Larmora Wektor magnetyzacji w podstawowym eksperymencie NMR Transformacja Fouriera Procesy
Bardziej szczegółowoI ,11-1, 1, C, , 1, C
Materiał powtórzeniowy - budowa atomu - cząstki elementarne, izotopy, promieniotwórczość naturalna, okres półtrwania, średnia masa atomowa z przykładowymi zadaniami I. Cząstki elementarne atomu 1. Elektrony
Bardziej szczegółowoMetody chemiczne w analizie biogeochemicznej środowiska. (Materiał pomocniczy do zajęć laboratoryjnych)
Metody chemiczne w analizie biogeochemicznej środowiska. (Materiał pomocniczy do zajęć laboratoryjnych) Metody instrumentalne podział ze względu na uzyskane informację. 1. Analiza struktury; XRD (dyfrakcja
Bardziej szczegółowo1. Od czego i w jaki sposób zależy szybkość reakcji chemicznej?
Tematy opisowe 1. Od czego i w jaki sposób zależy szybkość reakcji chemicznej? 2. Omów pomiar potencjału na granicy faz elektroda/roztwór elektrolitu. Podaj przykład, omów skale potencjału i elektrody
Bardziej szczegółowoIdentyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS
Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1.Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków
Bardziej szczegółowoMasowo-spektrometryczne badania reakcji jonowo-molekularnych w mieszaninach amoniaku i argonu
ANNALES UNIVERSITATIS MARIAE CURIE-SKLODOWSKA LUBLIN POLONIA VOL. XLVI/XLVII, 48 SECTIO AAA 1991/1992 Instytut Fizyki UMCS L. WÓJCIK, K. BEDERSKI Masowo-spektrometryczne badania reakcji jonowo-molekularnych
Bardziej szczegółowoAtomy mają moment pędu
Atomy mają moment pędu Model na rysunku jest modelem tylko klasycznym i jak wiemy z mechaniki kwantowej, nie odpowiada dokładnie rzeczywistości Jednakże w mechanice kwantowej elektron nadal ma orbitalny
Bardziej szczegółowoPodstawy fizyki subatomowej. 3 kwietnia 2019 r.
Podstawy fizyki subatomowej Wykład 7 3 kwietnia 2019 r. Atomy, nuklidy, jądra atomowe Atomy obiekt zbudowany z jądra atomowego, w którym skupiona jest prawie cała masa i krążących wokół niego elektronów.
Bardziej szczegółowoWykład 5 Widmo rotacyjne dwuatomowego rotatora sztywnego
Wykład 5 Widmo rotacyjne dwuatomowego rotatora sztywnego W5. Energia molekuł Przemieszczanie się całych molekuł w przestrzeni - Ruch translacyjny - Odbywa się w fazie gazowej i ciekłej, w fazie stałej
Bardziej szczegółowoII.3 Atom helu i zakaz Pauliego. Atomy wieloelektronowe. Układ okresowy
II.3 Atom helu i zakaz Pauliego. Atomy wieloelektronowe. Układ okresowy 1. Atom helu: struktura poziomów, reguły wyboru, 2. Zakaz Pauliego, 3. Moment pędu w atomach wieloelektronowych: sprzężenie LS i
Bardziej szczegółowoMetody analizy pierwiastków z zastosowaniem wtórnego promieniowania rentgenowskiego. XRF, SRIXE, PIXE, SEM (EPMA)
Metody analizy pierwiastków z zastosowaniem wtórnego promieniowania rentgenowskiego. XRF, SRIXE, PIXE, SEM (EPMA) Promieniowaniem X nazywa się promieniowanie elektromagnetyczne o długości fali od około
Bardziej szczegółowoCz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -
Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura
Bardziej szczegółowoFIZYKOCHEMICZNE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS
FIZYKOCHEMICZNE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa SPEKTROMETRIA MAS PODSTAWOWE
Bardziej szczegółowoIII.1 Atom helu i zakaz Pauliego. Atomy wieloelektronowe. Układ okresowy
III.1 Atom helu i zakaz Pauliego. Atomy wieloelektronowe. Układ okresowy r. akad. 2004/2005 1. Atom helu: struktura poziomów, reguły wyboru, 2. Zakaz Pauliego, 3. Moment pędu w atomach wieloelektronowych:
Bardziej szczegółowoFizykochemiczne metody w kryminalistyce. Wykład 7
Fizykochemiczne metody w kryminalistyce Wykład 7 Stosowane metody badawcze: 1. Klasyczna metoda analityczna jakościowa i ilościowa 2. badania rentgenostrukturalne 3. Badania spektroskopowe 4. Metody chromatograficzne
Bardziej szczegółowoANALITYKA W KONTROLI JAKOŚCI WYKŁAD 2 ANALIZA ŚLADÓW
ANALITYKA W KONTROLI JAKOŚCI WYKŁAD 2 ANALIZA ŚLADÓW 100% - 1% składnik główny 1% - 0.01% składnik uboczny poniżej 0.01% składnik śladowy Oznaczenie na poziomie 1 ppm (0.0001%) odpowiada w przybliżeniu
Bardziej szczegółowoSłowniczek pojęć fizyki jądrowej
Słowniczek pojęć fizyki jądrowej atom - najmniejsza ilość pierwiastka jaka może istnieć. Atomy składają się z małego, gęstego jądra, zbudowanego z protonów i neutronów (nazywanych inaczej nukleonami),
Bardziej szczegółowoZASADY ZALICZENIA PRZEDMIOTU MBS
ZASADY ZALICZENIA PRZEDMIOTU MBS LABORATORIUM - MBS 1. ROZWIĄZYWANIE WIDM kolokwium NMR 25 kwietnia 2016 IR 30 maja 2016 złożone 13 czerwca 2016 wtorek 6.04 13.04 20.04 11.05 18.05 1.06 8.06 coll coll
Bardziej szczegółowoFIZYKOCHEMICZNE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH. Witold Danikiewicz
FIZYKOCEMICZNE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYC Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa Interpretacja widm NMR, IR i MS prostych cząsteczek Czyli
Bardziej szczegółowoPolitechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych:
Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA Metody analizy związków chemicznych: UPLC-MS U/HPLC Wprowadzenie Chromatografia cieczowa, w swoich
Bardziej szczegółowoPytania z Chromatografii Cieczowej
Pytania z Chromatografii Cieczowej 1. Podaj podstawowe różnice, z punktu widzenia użytkownika, między chromatografią gazową a cieczową (podpowiedź: (i) porównaj możliwości wpływu przez chromatografistę
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia
Bardziej szczegółowoAtomy wieloelektronowe
Wiązania atomowe Atomy wieloelektronowe, obsadzanie stanów elektronowych, układ poziomów energii. Przykładowe konfiguracje elektronów, gazy szlachetne, litowce, chlorowce, układ okresowy pierwiastków,
Bardziej szczegółowoSpis treści. Trwałość jądra atomowego. Okres połowicznego rozpadu
Spis treści 1 Trwałość jądra atomowego 2 Okres połowicznego rozpadu 3 Typy przemian jądrowych 4 Reguła przesunięć Fajansa-Soddy ego 5 Szeregi promieniotwórcze 6 Typy reakcji jądrowych 7 Przykłady prostych
Bardziej szczegółowoanaliza chemiczna jakościowa ilościowa
analiza chemiczna jakościowa ilościowa analiza chemiczna klasyczna instrumentalna analiza elementarna, klasyczna analiza anionów i kationów, analiza wagowa, metody miareczkowe chemia = arx separatoria
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 10 Badanie protonowego rezonansu magnetycznego
Laboratorium z Fizyki Materiałów 2010 Ćwiczenie 10 adanie protonowego rezonansu magnetycznego Rys. 1 Układ pomiarowy. 1. Wprowadzenie teoretyczne Jedną z podstawowych własności jądra atomowego jest jego
Bardziej szczegółowoWykład FIZYKA II. 5. Magnetyzm. Dr hab. inż. Władysław Artur Woźniak
Wykład FIZYKA II 5. Magnetyzm Dr hab. inż. Władysław Artur Woźniak Instytut Fizyki Politechniki Wrocławskiej http://www.if.pwr.wroc.pl/~wozniak/fizyka2.html MAGNESY Pierwszymi poznanym magnesem był magnetyt
Bardziej szczegółowoSpektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych
Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych Wstęp Spektroskopia jest metodą analityczną zajmującą się analizą widm powstających w wyniku oddziaływania promieniowania elektromagnetycznego
Bardziej szczegółowoPytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego
Bardziej szczegółowoSPEKTROSKOPIA ATOMOWA ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA ATOMOWA SPEKTROMETRIA EMISYJNA FLUORESCENCJA ATOMOWA ATOMOWA SPEKTROMETRIA MAS
SPEKTROSKOPIA ATOMOWA ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA ATOMOWA SPEKTROMETRIA EMISYJNA FLUORESCENCJA ATOMOWA ATOMOWA SPEKTROMETRIA MAS PROMIENIOWANIE ELEKTROMAGNETYCZNE Promieniowanie X Ultrafiolet Ultrafiolet
Bardziej szczegółowoZastosowanie spektroskopii masowej w odlewnictwie
Akademia Górniczo-Hutnicza im. St. Staszica w Krakowie Wydział Odlewnictwa AGH Pracownia Ochrony Środowiska Zastosowanie spektroskopii masowej w odlewnictwie (Instrukcja do ćwiczenia) Opracowanie: prof.
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 4. Wyznaczanie masy cząsteczkowej białek za pomocą spektrometrii mas.
Ćwiczenie 4. Wyznaczanie masy cząsteczkowej białek za pomocą spektrometrii mas. Spektrometria mas jest narzędziem analitycznym stosowanym między innymi do pomiaru masy cząsteczkowej analitu. Dla dużych
Bardziej szczegółowoAnna Grych Test z budowy atomu i wiązań chemicznych
Anna Grych Test z budowy atomu i wiązań chemicznych 1. Uzupełnij tabelkę wpisując odpowiednie dane: Nazwa atomu Liczba nukleonów protonów neutronów elektronów X -... 4 2 Y -... 88 138 Z -... 238 92 W -...
Bardziej szczegółowoekranowanie lokx loky lokz
Odziaływania spin pole magnetyczne B 0 DE/h [Hz] bezpośrednie (zeemanowskie) 10 7-10 9 pośrednie (ekranowanie) 10 3-10 6 spin spin bezpośrednie (dipolowe) < 10 5 pośrednie (skalarne) < 10 3 spin moment
Bardziej szczegółowoElektronowa struktura atomu
Elektronowa struktura atomu Model atomu Bohra oparty na teorii klasycznych oddziaływań elektrostatycznych Elektrony mogą przebywać tylko w określonych stanach, zwanych stacjonarnymi, o określonej energii
Bardziej szczegółowoTest diagnostyczny. Dorota Lewandowska, Lidia Wasyłyszyn, Anna Warchoł. Część A (0 5) Standard I
strona 1/9 Test diagnostyczny Dorota Lewandowska, Lidia Wasyłyszyn, Anna Warchoł Część A (0 5) Standard I 1. Przemianą chemiczną nie jest: A. mętnienie wody wapiennej B. odbarwianie wody bromowej C. dekantacja
Bardziej szczegółowo26 Okresowy układ pierwiastków
26 Okresowy układ pierwiastków Przyjmując procedurę Hartree ego otrzymujemy poziomy numerowane, jak w atomie wodoru, liczbami kwantowymi (n, l, m) z tym, że degeneracja ze względu na l na ogół już nie
Bardziej szczegółowocz. 1. dr inż. Zbigniew Szklarski
Wykład 14: Pole magnetyczne cz. 1. dr inż. Zbigniew Szklarski szkla@agh.edu.pl http://layer.uci.agh.edu.pl/z.szklarski/ Wektor indukcji pola magnetycznego, siła Lorentza v F L Jeżeli na dodatni ładunek
Bardziej szczegółowoWykład FIZYKA II. 5. Magnetyzm
Wykład FIZYKA II 5. Magnetyzm Katedra Optyki i Fotoniki Wydział Podstawowych Problemów Techniki Politechnika Wrocławska http://www.if.pwr.wroc.pl/~wozniak/fizyka2.html ELEKTRYCZNOŚĆ I MAGNETYZM q q magnetyczny???
Bardziej szczegółowoWstęp do Optyki i Fizyki Materii Skondensowanej
Wstęp do Optyki i Fizyki Materii Skondensowanej Część I: Optyka, wykład 4 wykład: Piotr Fita pokazy: Andrzej Wysmołek ćwiczenia: Anna Grochola, Barbara Piętka Wydział Fizyki Uniwersytet Warszawski 2013/14
Bardziej szczegółowoPodstawowe pojęcia i prawa chemiczne, Obliczenia na podstawie wzorów chemicznych
Podstawowe pojęcia i prawa chemiczne, Obliczenia na podstawie wzorów chemicznych 1. Wielkości i jednostki stosowane do wyrażania ilości materii 1.1 Masa atomowa, cząsteczkowa, mol Masa atomowa Atomy mają
Bardziej szczegółowoSpis treści CZĘŚĆ I. PROCES ANALITYCZNY 15. Wykaz skrótów i symboli używanych w książce... 11
Spis treści Wykaz skrótów i symboli używanych w książce... 11 CZĘŚĆ I. PROCES ANALITYCZNY 15 Rozdział 1. Przedmiot i zadania chemii analitycznej... 17 1.1. Podstawowe pojęcia z zakresu chemii analitycznej...
Bardziej szczegółowoStara i nowa teoria kwantowa
Stara i nowa teoria kwantowa Braki teorii Bohra: - podane jedynie położenia linii, brak natężeń -nie tłumaczy ilości elektronów na poszczególnych orbitach - model działa gorzej dla atomów z więcej niż
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 3 Pomiar równowagi keto-enolowej metodą spektroskopii IR i NMR
Ćwiczenie 3 Pomiar równowagi keto-enolowej metodą spektroskopii IR i NMR 1. Wstęp Związki karbonylowe zawierające w położeniu co najmniej jeden atom wodoru mogą ulegać enolizacji przez przesunięcie protonu
Bardziej szczegółowoOddziaływanie cząstek z materią
Oddziaływanie cząstek z materią Trzy główne typy mechanizmów reprezentowane przez Ciężkie cząstki naładowane (cięższe od elektronów) Elektrony Kwanty gamma Ciężkie cząstki naładowane (miony, p, cząstki
Bardziej szczegółowoSpis treści Wstęp Spektrometria masowa (ang. Mass Spectrometry, MS)
Spis treści 1 Wstęp 2 Podstawy fizyczne MS 3 Podstawowe pojęcia spektrometrii mas 3.1 Rozdzielczość 3.2 Dokładność wyznaczenia masy cząsteczkowej 3.3 Masa monoizotopowa 3.4 Jonizacja cząsteczek 4 Układy
Bardziej szczegółowoSzkolny konkurs chemiczny Grupa B. Czas pracy 80 minut
Szkolny konkurs chemiczny Grupa B Czas pracy 80 minut Piła 1 czerwca 2017 1 Zadanie 1. (0 3) Z konfiguracji elektronowej atomu (w stanie podstawowym) pierwiastka X wynika, że w tym atomie: elektrony rozmieszczone
Bardziej szczegółowo