Techniki łączone w analityce chemicznej

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Techniki łączone w analityce chemicznej"

Transkrypt

1 Techniki łączone w analityce chemicznej dr inż. Andrzej Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk, 2004

2 Program Ograniczenia klasycznej analizy dwuwymiarowej i sposoby ich pokonania. Definicja technik łączonych. Rodzaje technik łączonych Techniki łączone oparte o wykorzystanie: spektrometrii mas - MS spektroskopii w podczerwieni - IR spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego - NMR inne techniki łączone Podsumowanie

3 Analiza dwuwymiarowa W typowym przypadku analiza chromatograficzna dostarcza nam informacji dwuwymiarowej. Najczęściej jest to zależność między wielkością sygnału z detektora (1 wymiar) od czasu retencji (2 wymiar) GC/FID Intensywność sygnału t ri t ri+1 t ri+2 Czas

4 Analiza dwuwymiarowa Identyfikacja odbywa się na podstawie czasu retencji. Porównujemy czas retencji analitu z czasem retencji wzorca. Problem 1 W przypadku analizy skomplikowanych mieszanin nie mamy pewności, że dany pik odpowiada pojedynczej substancji. Problem 2 Niemożliwa jest identyfikacja nieznanych substancji.

5 Analiza dwuwymiarowa Analiza HPLC-UV ekstraktu z Leuzea carthamoides ?? ????? ???

6 Rozwiązanie Analiza dwuwymiarowa Problem 1 - nakładanie się pików Powtórzyć analizę przy użyciu kolumny z innym typem wypełnienia. Rodzaj oddziaływań pomiędzy analitem a fazą stacjonarną musi być inny niż za pierwszym razem. Zalety: - łatwość wykonania - niski koszt Wady: - wysoka czasochłonność

7 Analiza dwuwymiarowa Problem 2 - identyfikacja nieznanych substancji Rozwiązanie Zastosować detektor dostarczający informacji o strukturze analitu. Innymi słowy zastosować techniki łączone. Zalety: - możliwość identyfikacji nieznanych związków - informacja o ich masie cząsteczkowej i/lub strukturze Wady: - wysokie koszty inwestycyjne - wysokie wymagania co do kwalifikacji personelu - łatwe wykrywanie faktu nakładania się pików - szybsze uzyskanie wyniku końcowego

8 Techniki łączone - definicja Kombinacja (zestaw) metod badawczych, umożliwiających rozdzielenie badanej próbki na poszczególne składniki oraz ich jednoznaczną identyfikację. Rozdzielenie GC - MS LC - ICP/MS Struktura Skład pierwiastkowy

9 Techniki łączone Dzięki wykorzystaniu technik łączonych informacja analityczna zyskuje dodatkowy wymiar (struktura) intensywność sygnału m/z czas

10 Przegląd technik łączonych Tabela 1 Najpopularniejsze techniki łączone GC-MS SFC-MS LC-GC-MS LC-DAD CE-DAD GC-IR SFC-IR LC-GC-IR LC-MS CE-MS GC-IR-MS SFC-GC-MS LC-ICP-MS GC-AES SFC-GC-IR LC-IR GC-ICP-MS LC-NMR GC-GC-MS LC-MS-MS LC-LC-MS

11 Techniki oparte o wykorzystanie spektrometrii mas (MS)

12 Podstawy spektrometrii mas Spektrometria mas - metoda określania masy (a ściślej stosunku masy do ładunku m/z) cząstek naładowanych elektrycznie (jonów). Na poruszający się ładunek elektryczny (jon) oddziałuje zarówno pole elektryczne jak i magnetyczne. W spektrometrach mas wykorzystujemy ten fakt aby z mieszaniny jonów wybrać te o konkretnym stosunku m/z i skierować je do detektora, dzięki czemu można określić ich ilość w mieszaninie.

13 Podstawy spektrometrii mas Wysokorozdzielczy analizator mas z podwójnym ogniskowaniem

14 Podstawy spektrometrii mas Dwa najważniejsze elementy spektrometru mas to: komora jonizacyjna, czyli miejsce w którym powstają jony, oraz analizator mas wlot próbki Komora jonizacyjna jony Analizator mas

15 Podstawy spektrometrii mas

16 Podstawy spektrometrii mas - metody jonizacji analitów Wyróżnić można dwa rodzaje jonizacji: miękka jonizacja, podczas której tworzy się jedynie jon molekularny (cząsteczkowy) bez fragmentacji cząsteczki, twarda jonizacja, podczas której cząsteczka rozpada się na fragmenty Istnieją takie konstrukcje komór jonizacyjnych, które powodują jedynie miękką jonizację analitów. Natomiast podczas jonizacji twardej powstaje zawsze mieszanina jonów cząsteczkowych i fragmentów cząsteczek analitu.

17 Podstawy spektrometrii mas - metody jonizacji analitów Miękka i twarda jonizacja cząsteczki analitu stabilny kationorodnik M M M M niestabilny kationorodnik fragmenty m i m j

18 Podstawy spektrometrii mas - metody jonizacji analitów Od sposobu jonizacji zależy ile informacji o strukturze związku można uzyskać. Miękka jonizacja pozwala jedynie określić masę cząsteczkową analitu. Jonizacja twarda dostarcza informacji o masie cząsteczkowej i strukturze związku.

19 Podstawy spektrometrii mas - metody jonizacji analitów Metody jonizacji Bombardowanie strumieniem cząstek Reakcje chemiczne Pole elektryczne o wysokim natężeniu Wysoka temperatura EI CI ES/IS TS FAB PB FI ICP MALDI FD APCI/PIS brak fragmentacji cząsteczek fragmentacja cząsteczek, możliwość określenia struktury

20 Podstawy spektrometrii mas Wybrane metody jonizacji próbek ciekłych

21 Jonizacja metodą elektrorozpylania - Electro Spray Ionization (ESI) N (~80 C) 2 wysokie napięcie dysza analizator mas metalowa kapilara aerozol Ciśnienie atmosferyczne separator stożkowy Próżnia N (~80 C) 2 do pompy próżniowej

22 Jonizacja metodą elektrorozpylania - Electro Spray Ionization (ESI) N (~80 C) 2 wysokie napięcie dysza analizator mas metalowa kapilara aerozol Ciśnienie atmosferyczne separator stożkowy Próżnia N (~80 C) do pompy + próżniowej [M+nH nh] n+ ODPAROWANIE ROZPUSZCZALNIKA POWSTANIE JONÓW WYLOT KAPILARY COULOMBOWSKA EKSPLOZJA KROPLI AEROLOZU

23 Jonizacja metodą elektrorozpylania - Electro Spray Ionization (ESI) Widma masowe początku i końca piku są różne Oznacza to, że ten pozornie pojedynczy pik powstał z nałożenia dwóch innych m/z m/z

24 Jonizacja metodą elektrorozpylania - Electro Spray Ionization (ESI) Możliwość pracy w układzie faz odwróconych (faza ruchoma może zawierać wodę). Przepływ fazy ruchomej rzędu 1 ml/min. Nadaje się do analizy związków wysokocząsteczkowych (peptydy, białka), metaloorganicznych i nieorganicznych. Miękka metoda jonizacji, niewielka fragmentacja jonów a co za tym idzie trudności w określeniu struktury analitu. Wysoka czułość. Metoda przydatna do łączenia z kapilarną elektroforezą

25 Jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym - Atmospheric Pressure Chemical Ionization (APCI) Ciśnienie atmosferyczne Próżnia Próbka ciekła Gaz rozpylający Grzałka 1. Jonizacja cząstek rozpuszczalnika Analizator mas Wyładowanie koronowe 2. Reakcje powstałych jonów z cząsteczkami analitu, tworzenie się klastrów. Przeniesienie ładunku. 3. Rozpad klastrów Igła wyładowcza Gaz osłonowy

26 Jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym - Atmospheric Pressure Chemical Ionization (APCI)

27 Fotojonizacja chemiczna - Photo Ion Spray (PIS) Ciśnienie atmosferyczne Próżnia Próbka ciekła Gaz rozpylający Grzałka 1. Jonizacja cząstek fotoinicjatora Analizator mas 2. Reakcje powstałych jonów z cząsteczkami analitu, tworzenie się klastrów. Przeniesienie ładunku. 3. Rozpad klastrów Lampa UV Gaz osłonowy

28 Jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym - (APCI) Int. 12.5e6 APCI-tryb dodatni 215 O 10.0e6 7.5e6 5.0e6 (H 3 C) 3 C NH 2 Metribuzin N C8H14N4OS N M. cz.: N SCH 3 2.5e6 0.0e m/z Int APCI-tryb ujemny O (H 3 C) 3 C NH 2 Metribuzin N C8H14N4 OS N M. cz.: N SCH 3 Wygląd widma masowego zależy nie tylko od rodzaju związku ale także od trybu i parametrów jonizacji, oraz składu fazy ruchomej m/z

29 Jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym - (APCI) Możliwość pracy w układzie faz odwróconych (faza ruchoma może zawierać wodę). Przepływ fazy ruchomej rzędu 2 ml/min. Przydatna do analizy związków nielotnych, nietrwałych termicznie, o małych i średnich masach cząsteczkowych, mało i średnio polarnych. Stosunkowo twarda metoda jonizacji, odpowiedni dobór parametrów jonizacji pozwala na fragmentację cząsteczek i określenie struktury analitu. Wysoka czułość i liniowość odpowiedzi.

30 Jonizacja strumieniem szybkich atomów - (FAB) Jonizacja strumieniem szybkich atomów zaliczana jest do miękkich metod jonizacji. Jonizacja analitów następuje na skutek bombardowania roztworu analitu w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku (matrycy) za pomocą strumienia szybkich atomów argonu lub ksenonu o energiach rzędu 3-8 kev. Do jonizacji analitów można też wykorzystać strumień rozpędzonych jonów cezu o energii do 35 kev. Ta modyfikacja FAB znana jest pod nazwą spektrometrii jonów wtórnych (Secondary Ion Mass Spectrometry - SIMS). W praktyce różnice pomiędzy obiema metodami są niewielkie. Rolą matrycy (rozpuszczalnika) w metodzie FAB jest: 1) absorbcja energii rozpędzonych atomów uderzających w powierzchnię roztworu 2) rozpuszczenie analitu 3) ciągłe odnawianie powierzchni roztworu 4) wspomaganie jonizacji jako donor/akceptor protonów bądź elektronów

31 Jonizacja strumieniem szybkich atomów - (FAB) Działo "atomowe" Sonda z próbką Analizator mas

32 Jonizacja strumieniem szybkich atomów - (FAB) źródło jonów piewotnych (4-6 ev) soczewki jonowe anoda katoda emitująca elektrony - "powolne" atomy gazu - gaz zjonizowany - "szybkie" atomy gazu elektrody odchylające komora kolizyjna gaz obojętny (Ar, Xe) sonda z kroplą próbki + + strumień jonów wtórnych do analizatora mas

33 Jonizacja strumieniem szybkich atomów - (FAB) Sonda do wprowadzania próbki do komory jonizacyjnej FAB. Na zbliżeniu widoczna jest kropla gliceryny zawierająca rozpuszczony analit.

34 Jonizacja strumieniem szybkich atomów - (FAB) Dwustronna sonda do wprowadzania próbki do komory jonizacyjnej FAB. Po jednej stronie umieszcza się próbkę, po drugiej wzorzec. Widoczna na ilustracji dźwignia służy do obracania sondy o 180.

35 Jonizacja strumieniem szybkich atomów - (FAB) Porowaty spiek Xe 0/Cs Obudowa sondy Strumień jonów wtórnych Eluent z LC z dodatkiem matrycy FAB Do analizatora mas Kwarcowa kapilara Opcjonalny absorbent eluenta Ciągły film cieczy Modyfikacja sondy FAB umożliwiająca podłączenie chromatografu cieczowego lub kapilarnej elektroforezy.

36 Jonizacja strumieniem szybkich atomów - (FAB) tetramezytyloporfiryna C H N NH N N HN Przykład widma masowego uzyskanego metodą FAB

37 Jonizacja strumieniem szybkich atomów - (FAB) Zakres przepływów tolerowanych w tej metodzie jest rzędu ułamków mililitra na minutę. Współpraca LC z FAB możliwa jest dzięki zastosowaniu dzielników strumienia eluenta. W przypadku CE dzielniki nie są potrzebne. Próbka musi być wymieszana/rozpuszczona w tzw. matrycy np. glicerolu, tioglicerolu bądź alkoholu nitrobenzylowym. Można to zrobić przed kolumną rozdzielczą (możliwe problemy z rozdzieleniem) bądź na jej wylocie (trudności wykonawcze). Przydatna do analizy związków nielotnych, nietrwałych termicznie, o dużych masach cząsteczkowych i wysokiej polarności (kwasy nukleinowe, leki, związki powierzchniowo czynne). Miękka metoda jonizacji. Stosunkowo wysoka czułość.

38 Wspomagana matrycą jonizacja światłem laserowym Matrix Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI) Technika MALDI polega na jonizacji składników próbki na skutek naświetlenia silnym i krótkim impulsem lasera UV (3-5 ns, 337 nm). Mechanizm jonizacji nie jest jeszcze dokładnie zbadany, wiadomo że jest on kilkuetapowy. Pierwszym etapem jest jonizacja specjalnie dobranych składników tzw. matrycy (np. kwas 2,5-dihydroksybenzoesowy, kwas pikolinowy, 9- nitroantracen). W kolejnych etapach następuje jonizacja analitów na skutek przekazania ładunku (np. protonu lub kationu sodowego) od jonów matrycy. MALDI jest unikatową metodą jonizacji analitów. Jej specyficzne cechy można wykorzystać właściwie jedynie w połączeniu z jednym tylko typem analizatora mas jakim jest analizator czasu przelotu (Time Of Flight - TOF). Dlatego też, mówiąc MALDI najczęściej mamy na myśli połączenie MALDI-TOF.

39 Wspomagana matrycą jonizacja światłem laserowym Matrix Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI) Laser Obszar przelotu jonów Repeler Próbka Detektor Płytki ogniskujące Schemat analizatora czasu przelotu ze źródłem jonów typu MALDI

40 Wspomagana matrycą jonizacja światłem laserowym Matrix Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI) Zasada jonizacji techniką MALDI

41 Wspomagana matrycą jonizacja światłem laserowym Matrix Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI) Schemat analizatora czasu przelotu ze źródłem jonów typu MALDI

42 Wspomagana matrycą jonizacja światłem laserowym Matrix Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI)

43 Wspomagana matrycą jonizacja światłem laserowym Matrix Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI) tetramezytyloporfiryna C H N NH N N HN Przykład widma masowego uzyskanego metodą MALDI

44 Wspomagana matrycą jonizacja światłem laserowym Matrix Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI) Przykład widma masowego uzyskanego metodą MALDI

45 Wspomagana matrycą jonizacja światłem laserowym Matrix Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI) Specyficzna metoda jonizacji. Nie stosuje się do połączeń on-line z technikami rozdzielania substancji. Wymaga połączenia z bardzo szybkim analizatorem mas. Dotychczas jedynie analizator TOF spełniał ten warunek. Ostatnio pojawiają się doniesienia o udanych próbach z użyciem analizatora FT-ICR (Fourier Transform - Ion Cyklotron Resonance). Próbka musi być wymieszana/rozpuszczona z tzw. matrycą np. kwasem 2,5- dihydroksybenzoesowym, kwasem pikolinowy lub 9-nitroantracenem. Zadaniem matrycy jest pochłonięcie promieniowania laserowego dzięki czemu następuje pośrednia jonizacja analitów. Przydatna do analizy związków nielotnych, o dużych masach cząsteczkowych i wysokiej polarności (kwasy nukleinowe, białka, polimery). Miękka metoda jonizacji.

46 Metody jonizacji próbek ciekłych (HPLC, CE) Jonizacja metodą elektrorozpylania - Electro Spray Ionization (ESI) oraz Jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym - Atmospheric Pressure Chemical Ionization (APCI) to w chwili obecnej dwie najczęściej stosowane metody jonizacji w chromatografii cieczowej. Wynika to z ich szerokiego spektrum zastosowań, łatwości użycia, wysokiej czułości oraz możliwości pracy z przepływami fazy ruchomej rutynowo stosowanymi w HPLC. ESI i APCI to komplementarne metody jonizacji.

47 Podstawy spektrometrii mas Wybrane metody jonizacji próbek gazowych

48 Techniki oparte o wykorzystanie spektrometrii mas (X-MS) Jonizacja strumieniem elektronów - Electron Ionization

49 Jonizacja strumieniem elektronów - Electron Ionization (EI) M M stabilny kationorodnik M M fragmenty m i Podczas jonizacji strumieniem elektronów (70 ev) zachodzą oba procesy, z przewagą twardej jonizacji. Uzyskane widmo masowe jest bogate w jony fragmentacyjne niestabilny kationorodnik m j

50 Jonizacja strumieniem elektronów - Electron Ionization (EI) Przykład widma EI 100 Benzen, m.cz.=78 Jon molekularny (M) Pasmo główne (największe natężenie) 60 Jony fragmentacyjne Pasmo izotopowe (M+1) m/z

51 Jonizacja strumieniem elektronów - Electron Ionization (EI) Przykład widma EI. Widoczne charakterystyczne piki izotopowe chloru NH N N Cl N NH CH 3 CH 3 Cyprazine m. cz.:227, ( Cl) ( Cl) m/z

52 Jonizacja strumieniem elektronów - Electron Ionization (EI) Najbardziej popularna metoda jonizacji w chromatografii gazowej. Twarda metoda jonizacji. Często jon molekularny ma małą intensywność. Bogate biblioteki widm masowych - prosta identyfikacja analitów. Bardzo szeroki zakres zastosowań. Wysoka czułość, liniowość i powtarzalność odpowiedzi.

53 Jonizacja chemiczna - Chemical Ionization (CI) Zasadniczo konstrukcja komory jonizacyjnej do jonizacji chemicznej jest taka sama jak dla jonizacji strumieniem elektronów. Różnicę stanowi fakt, iż w przypadku jonizacji chemicznej wraz z próbką do komory jonizacyjnej doprowadza się gaz reakcyjny (metan, amoniak, izobutan). Cząsteczki gazu reakcyjnego ulegają jonizacji a powstałe jony reagują z cząsteczkami próbki. Wynikiem tych reakcji jest powstanie zjonizowanych cząsteczek analitów. Jest to stosunkowo miękka metoda jonizacji. Z reguły jon molekularny ma dużą intensywność przy ograniczonej fragmentacji.

54 Jonizacja chemiczna - Chemical Ionization (CI)

55 Względna intensywność Względna intensywność EI ester metylowy kwasu oktanowego m.cz.=158 0 CI ester metylowy kwasu oktanowego m.cz.= Jonizacja chemiczna - Chemical Ionization (CI) m/z [MH] m/z 127 M [M C2H 5] + [M C3H 6] Porównanie widm EI oraz CI tego samego związku. Charakterystyczny brak fragmentacji oraz obecność adduktów w obrazie widma CI.

56 Jonizacja chemiczna - Chemical Ionization (CI) Druga pod względem popularności metoda jonizacji w chromatografii gazowej. Komora do CI tak niewiele różni się konstrukcją od komory do EI, że wielu producentów wytwarza komory z możliwością przełączenia trybu jonizacji EI-CI Miękka metoda jonizacji. Ułatwione wyznaczenie masy cząsteczkowej analitu. Mała odtwarzalność procesu jonizacji = brak bibliotek widm masowych. Metoda komplementarna do EI

57 Metody jonizacji próbek gazowych (GC) Jonizacja strumieniem elektronów - Electron Ionization (EI) oraz Jonizacja chemiczna - Chemical Ionization (CI) wraz z ich modyfikacjami to dwie najczęściej stosowane metody jonizacji w chromatografii gazowej. Wynika to z ich szerokiego spektrum zastosowań, łatwości użycia i wysokiej czułości. EI oraz CI to komplementarne metody jonizacji. Największą zaletą jonizacji strumieniem elektronów jest powtarzalność tego procesu czego wynikiem są komercyjnie dostępne biblioteki widm masowych obejmujące tysiące związków chemicznych. Umożliwia to automatyzację procesu identyfikacji nieznanych substancji.

58 Podstawy spektrometrii mas Uniwersalne metody jonizacji próbek

59 Jonizacja przebiegająca z całkowitym rozpadem cząsteczki Jonizacja za pomocą indukcyjnie ogniskowanej plazmy - Inductively Coupled Plasma (ICP) to metoda jonizacji znacząco różniąca się od metod wcześniej omówionych. Wprowadzenie analitu do indukcyjnie ogniskowanej plazmy powoduje całkowity rozpad cząsteczki i powstanie jednoatomowych jonów. Metoda ta uniemożliwia określenie struktury cząsteczki ale pozwala na dokładne określenie jej składu pierwiastkowego. Dzięki wysokiej energii plazmy, efektywności jonizacji i wysokiej czułości, aparaturę ICP/MS można łączyć z praktycznie każdą techniką rozdzielania substancji.

60 Jonizacja za pomocą indukcyjnie ogniskowanej plazmy Inductively Coupled Plasma (ICP) Argon Palnik plazmowy Analizator mas Kolumna GC lub wylot rozpylacza Do pomp próżniowych

61 Przykład wykorzystania techniki ICP-MS MeEtHg Et Hg Hg Impulsy [1] Hg Hg 199 Hg Technika GC-ICP-MS Oznaczanie organicznych pochodnych rtęci w tkance dorsza Czas retencji [s]

62 Jonizacja za pomocą indukcyjnie ogniskowanej plazmy Inductively Coupled Plasma (ICP) Cząsteczka analitu rozpada się na atomy - brak informacji strukturalnej. Metoda ta nadaje się do połączeń ze wszystkimi technikami rozdzielania substancji. Niezwykle wysoka czułość związana z wysoką efektywnością procesu jonizacji. Niektóre pierwiastki można oznaczać na poziomie fg (!). Kosztowna zarówno inwestycyjnie, jak i eksploatacyjnie.

63 Podstawy spektrometrii mas

64 Podstawy spektrometrii mas - rodzaje analizatorów mas Kwadrupolowe (pojedyncze i wielokrotne) (Quadrupole) Pułapki jonowe (Ion Trap) Analizatory czasu przelotu (Time-Of-Flight TOF) Sektory magnetyczne (Magnetic Sector) Sektory magnetyczne z podwójnym ogniskowaniem (Double Focusing Magnetic Sector) Mieszane np. sektor magnetyczny/pułapka jonowa, kwadrupol/analizator czasu przelotu (Hybrid)

65 Podstawy spektrometrii mas Magnetic Spektrometry Sector Instruments z sektorem magnetycznym Constant rozdzielczość Resolution with mass nie zależy od masy 10% Valley Definition Rozdzielczość = m / m

66 Podstawy spektrometrii mas Kwadrupole Pułapki jonowe TOF Magnetic Sector Instruments rozdzielczość Constant zależy Resolution od masywith mass 10% Valley Definition Rozdzielczość = m / m m/z 500/1, R = 500 m/z 500/0.1, R = 5000 FWHM - Full Width at Half Maximum Całkowita szerokość w połowie wysokości

67 Wpływ rozdzielczości na kształt pików 1.0 FWHM 0.7 FWHM 0.5 FWHM 0.3 FWHM 0.2 FWHM 0.1 FWHM

68 Analizator kwadrupolowy - Quadrupole Pręty kwadrupola Detektor Źródło zasilające pręty kombinacją napięć, stałego i o częstotliowści radiowej Źródło jonów

69 Analizator kwadrupolowy - Quadrupole Wygląd analizatora kwadrupolowego z prętami o przekroju hiperbolicznym, firmy ThermoFinnigan

70 Analizator kwadrupolowy - cechy Najpowszechniej spotykany typ analizatora Typowy zakres m/z: Stosunkowo mała prędkość zbierania pełnych widm (niska czułość w trybie Full Scan) Wysoka czułość w trybie SIM Relatywnie niska rozdzielczość (siła rozdzielcza) Wysoka odtwarzalność (dobrze nadaje się do pomiarów ilościowych) Duży zakres dynamiczny (zdolność do pomiaru zarówno dużych jak i małych sygnałów)

71 Techniki oparte o wykorzystanie spektrometrii mas (X-MS) Pułapka jonowa - Ion Trap

72 Pułapka jonowa - Ion Trap

73 Pułapka jonowa - cechy Małe rozmiary, łatwość konserwacji Wysoka prędkość zbierania pełnych widm (duża czułość w trybie Full Scan) Stosunkowo niska czułość w trybie SIM Wysoka rozdzielczość, doskonała do pomiarów jakościowych (identyfikacja) Możliwość przeprowadzania wielokrotnych eksperymentów MS-MS Mały zakres dynamiczny Stosunkowo słaba odtwarzalność Jakość widm zależy od wielu parametrów

74 Analizator czasu przelotu - Time Of Flight (TOF) Laser Obszar przelotu jonów Repeler Próbka Detektor Płytki ogniskujące Schemat analizatora czasu przelotu ze źródłem jonów typu MALDI

75 Analizator czasu przelotu - Time Of Flight (TOF) Źródło jonów Lustro elektrostatyczne (reflektron) Repeler Detektor Pierwszy obszar przelotu jonów Płytki ogniskujące Drugi obszar przelotu jonów Niska energia Wysoka energia Średnia energia

76 Analizator czasu przelotu - cechy Najszybszy ze znanych analizatorów mas Najszerszy praktyczny zakres m/z Wysoka czułość Wysoka rozdzielczość (siła rozdzielcza) Z natury przystosowany do pracy z impulsowymi źródłami jonów jak np. MALDI, choć istnieją konstrukcje przystosowane do pracy z np. EI Wysokie wymagania co do prędkości detektora

77 Cyklotron jonowy z transformacją Fouriera wzmacniacz FFT m/z + B 0 RF wzbudzenie 8 MHz 100 khz

78 Cyklotron jonowy z transformacją Fouriera

79 Cyklotron jonowy z transformacją Fouriera - cechy Szybkość porównywalna z TOF Dokładność wyznaczania masy < 1 ppm Bardzo wysoka czułość: 1 attomol = mola Wyjątkowo wysoka rozdzielczość > Możliwość przeprowadzania wielokrotnych eksperymentów MS-MS

80 Analizatory z sektorem magnetycznym - Magnetic Sector Analizator mas z sektorem magnetycznym

81 Analizatory z sektorem magnetycznym - Magnetic Sector Wysokorozdzielczy analizator mas z podwójnym ogniskowaniem

82 Analizatory z sektorem magnetycznym i podwójnym ogniskowaniem - cechy Stanowią wzorzec z którym porównuje się inne typy analizatorów mas Bardzo wysoka odtwarzalność Najlepszy ze znanych analizatorów pod względem analizy ilościowej Wysoka czułość Wysoka rozdzielczość (siła rozdzielcza) Bardzo szeroki zakres dynamiczny Duże rozmiary, wysokie koszty

83 Technika MS n Monitorowanie jonów fragmentacyjnych pochodzących od wybranego prekursora (Product (Fragment) Ion Scan) CID Gaz reakcyjny np. argon

84 Technika MS n Technika monitorowania jonów fragmentacyjnych pochodzących od wybranego prekursora (Product Ion Monitoring) pozwala na wygodne określenie struktury wybranego analitu (parent ion). Niektóre opublikowane zastosowania to: wczesna diagnoza niektórych chorób genetycznych np. choroby Fabry ego wykrywanie oraz identyfikacja narkotyków i środków farmakologicznych w płynach ustrojowych (bardzo skomplikowana matryca) wykrywanie oraz identyfikacja bojowych środków trujących (BST) i potencjalnych BST w warunkach polowych

85 Technika MS n Monitorowanie wybranego jonu fragmentacyjnego pochodzącego od wybranego prekursora (Selected Reaction Monitoring - SRM) Gaz reakcyjny np. argon

86 Technika MS n Technika monitorowania wybranego jonu (jonów) fragmentacyjnego pochodzącego od wybranego prekursora (Selected Reaction Monitoring) pozwala na znaczącą poprawę selektywności i czułości oznaczeń w przypadku analizy próbek o bardzo złożonej matrycy LC/MS SIM Ekstrakt z moczu konia wyścigowego. Monitorowanie obecności dexamethazonu. LC/MS/MS ,147,

87 Techniki oparte o wykorzystanie spektroskopii w podczerwieni (IR)

88 Techniki oparte o wykorzystanie spektroskopii w podczerwieni (X-IR) Podstawy spektroskopii w podczerwieni Spektroskopia w podczerwieni - metoda badawcza polegająca na pomiarze absorpcji promieniowania z zakresu podczerwieni (IR - Infra Red) przez badane substancje. Promieniowanie podczerwone (0, µm) pochłaniane jest przez większość substancji chemicznych. Długość fali pochłanianego promieniowania zależy od rodzaju atomów tworzących wiązanie, jego długości i najbliższego otoczenia atomów. Wiedząc jakie długości fali promieniowania podczerwonego absorbuje dana substancja możemy określić jej budowę chemiczną. Można tego dokonać albo przez analizę poszczególnych pasm absorpcji albo przez porównanie widma nieznanej substancji z widmami zawartymi w bibliotekach.

89 Techniki oparte o wykorzystanie spektroskopii w podczerwieni (X-IR) Podstawy spektroskopii w podczerwieni promieniowanie kosmiczne (10 do 10 cm) promieniowanie gamma (10 do 10 cm) λ -8-6 promieniowanie X (10 do 10 cm) długość fali daleki ultrafiolet (10 do 2 10 cm) -5-5 ultrafiolet (2 10 do cm) światło widzialne ( do podczerwień ( do cm) cm) energia ν = -- 1 λ 10-2 E = h ν mikrofale (3 10 do 10 cm) częstotliwości radiowe ( do 5 10 cm) 10 3

90 Techniki oparte o wykorzystanie spektroskopii w podczerwieni (X-IR) Podstawy spektroskopii w podczerwieni widzialne BLISKA (NEAR) λ, cm λ, µm do ( ) 0.78 do 3 λ, cm -1 (liczba falowa) do 4000 energia (E) kj/mol podczerwień ŚREDNIA (MID) do ( ) 3 do do kj/mol DALEKA (FAR) do ( ) 30 do do kj/mol mikrofale cm = 10-2 m mm = 10-3 m µm = 10-6 m

91 Techniki oparte o wykorzystanie spektroskopii w podczerwieni (X-IR) Podstawy spektroskopii w podczerwieni region "fingerprint" Relative Transmittance Acetamidophenol (paracetamol) HN OH O CH Wavenumber (cm ) 1000.

92 Techniki oparte o wykorzystanie spektroskopii w podczerwieni (X-IR) Podstawy spektroskopii w podczerwieni Spektroskopia w podczerwieni (IR) jest nieniszczącą metodą badawczą. Dzięki temu aparaturę do IR można łączyć szeregowo z innymi technikami pomiarowymi. Znane są np. takie połączenia jak GC-IR-MS, LC-IR-MS czy CE-IR-UV. Dzięki spektroskopii IR możliwe jest rozróżnienie izomerów strukturalnych o bardzo podobnych widmach masowych (!). Spektroskopię w podczerwieni w połączeniu z chromatografią gazową lub cieczową wykorzystuje się głównie jako metodę identyfikacji analitów, często jako metodę uzupełniającą (komplementarną) do MS.

93 Techniki oparte o wykorzystanie spektroskopii w podczerwieni (X-IR) MS kontra IR Rel. Abundance Rel. Abundance Naftalen C H 10 8 Azulen C H 10 8 Relative Transmittance Relative Transmittance Naftalen W niektórych przypadkach trudno C10H8 zidentyfikować 0.2 pewne substancje jedynie na podstawie prostego widma MS. 1. Wtedy 0.8 z pomocą może przyjść IR Azulen C H m/z Wavenumber (cm ) 1000.

94 Techniki oparte o wykorzystanie spektroskopii w podczerwieni (X-IR) Połączenie GC-IR Obecnie stosowane spektrometry IR to praktycznie wyłącznie aparaty FT-IR (Fourier Transform Infra Red), cechują się one dużą prędkością zbierania widm (kilka sekund na widmo), mniejszym kosztem, wyższą stabilnością oraz lepszą czułością w porównaniu do klasycznych spektrometrów dyspersyjnych. Do innych detektorów np. MS Wylot kolumny GC Celka pomiarowa wykonana w technologii Lightpipe Wiązka IR ze spektrometru Detektor Ogrzewany termostat

95 Techniki oparte o wykorzystanie spektroskopii w podczerwieni (X-IR) Połączenie GC-IR

96 Techniki oparte o wykorzystanie spektroskopii w podczerwieni (X-IR) Połączenie HPLC-IR (SFC-IR) Eluent z kolumny HPLC Grzałka dyszy Kapilara śr. wew. 100 µm Do detektora Lustro IR Wiązka IR ze spektrometru Gaz ogrzewający kapilarę Faza ruchoma Osad analitu Germanowy dysk Silnik

97 Techniki oparte o wykorzystanie spektroskopii w podczerwieni (X-IR) Spektroskopia w podczerwieni - cechy Nieniszcząca metoda badawcza. Możliwość szeregowego łączenia z innymi detektorami. Umożliwia rozróżnienie izomerów strukturalnych. Metoda komplementarna do MS. Stosunkowo mała czułość. Szeroko stosowana do identyfikacji leków, używek, polimerów, barwników. Bogate biblioteki widm IR ułatwiają identyfikację nieznanych substancji.

98 Techniki oparte o wykorzystanie spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR)

99 Techniki oparte o wykorzystanie spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR) Podstawy spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego (Nuclear Magnetic Resonance) Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - metoda badawcza polegająca na pomiarze absorbcji promieniowania elektromagnetycznego przez jądra atomowe umieszczone w silnym zewnętrznym polu magnetycznym. Jądra atomowe wykazują właściwość zwaną spinem. O ile liczba protonów i liczba neutronów tworzących jądro nie są jednocześnie parzyste to spin takiego jądra jest różny od zera. Takie jądra atomowe są przedmiotem badań NMR. W zależności od swojego ułożenia w cząsteczce związku chemicznego, atomy (jądra atomów) danego pierwiastka pochłaniają różne częstotliwości promieniowania co umożliwia określenie ich ilości oraz wzajemnego położenia.

ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD I PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS

ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD I PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD I PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS ZAKRESY PROMIENIOWANIA ELEKTROMAGNETYCZNEGO, WYKORZYSTYWANEGO WNAJWAŻNIEJSZYCH METODACH SPEKTRALNYCH

Bardziej szczegółowo

Poł czenie techniki LC ze spektrometri mas

Poł czenie techniki LC ze spektrometri mas ń Poł czenie techniki LC ze spektrometri mas dr in. Andrzej Wasik dr in. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechniki Gda skiej ć Analiza dwuwymiarowa W typowym przypadku

Bardziej szczegółowo

Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP)

Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP) Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP) Inductively Coupled Plasma Ionization Opracowane z wykorzystaniem materiałów dr Katarzyny Pawlak z Wydziału Chemicznego PW Schemat spektrometru ICP MS Rozpylacz

Bardziej szczegółowo

Spektrometria mas (1)

Spektrometria mas (1) pracował: Wojciech Augustyniak Spektrometria mas (1) Spektrometr masowy ma źródło jonów, które jonizuje próbkę Jony wędrują w polu elektromagnetycznym do detektora Metody jonizacji: - elektronowa (EI)

Bardziej szczegółowo

2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32

2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32 Spis treści 5 Spis treści Przedmowa do wydania czwartego 11 Przedmowa do wydania trzeciego 13 1. Wiadomości ogólne z metod spektroskopowych 15 1.1. Podstawowe wielkości metod spektroskopowych 15 1.2. Rola

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII

ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD I PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS Prof. dr hab. Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN Warszawa ZAKRESY PROMIENIOWANIA ELEKTROMAGNETYCZNEGO,

Bardziej szczegółowo

Co to jest spektrometria mas?

Co to jest spektrometria mas? Co to jest spektrometria mas? Jest to nowoczesna technika analityczna pozwalająca na dokładne wyznaczenie masy analizowanej substancji Dokładność pomiaru może się wahać od jednego miejsca dziesiętnego

Bardziej szczegółowo

WIDMA W POLU MAGNETYCZNYM

WIDMA W POLU MAGNETYCZNYM WIDMA W POLU MAGNETYCZNYM S P E K T R OS K OP IA NMR Skąd się bierze magnetyzm materii? Każda cząstka elementarna, która posiada: 1. Ładunek elektryczny 2. Moment pędu POSIADA MOMENT MAGNETYCZNY Jednostka

Bardziej szczegółowo

Opis przedmiotu zamówienia

Opis przedmiotu zamówienia 1 Załącznik nr 1 do Specyfikacji Istotnych Warunków Zamówienia Opis przedmiotu zamówienia Przedstawione niżej szczegółowe parametry zamawianej aparatury są parametrami minimalnymi. Wykonawca może zaproponować

Bardziej szczegółowo

Detekcja spektrometrii mas

Detekcja spektrometrii mas Detekcja spektrometrii mas Schemat chromatografu gazowego MS Dozownik Detektor Kolumna kapilarna w metodach chromatografii System przetwarzania danych Butla z gazem nośnym Spektrometr mas Wlot próbki do

Bardziej szczegółowo

Nowoczesne metody analizy pierwiastków

Nowoczesne metody analizy pierwiastków Nowoczesne metody analizy pierwiastków Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS Prezentowane

Bardziej szczegółowo

Proteomika. Spektrometria mas. i jej zastosowanie do badań białek

Proteomika. Spektrometria mas. i jej zastosowanie do badań białek Proteomika Spektrometria mas i jej zastosowanie do badań białek Spektrometria mas (MS) Metoda pozwalająca na pomiar stosunku masy do ładunku jonów (m/z) m/z można przeliczyć na masę jednostką m/z jest

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD 15 NOWE ZASTOSOWANIA I KIERUNKI ROZWOJU SPEKTROMETRII MAS

ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD 15 NOWE ZASTOSOWANIA I KIERUNKI ROZWOJU SPEKTROMETRII MAS ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD 15 NOWE ZASTOSOWANIA I KIERUNKI ROZWOJU SPEKTROMETRII MAS Instytut Chemii Organicznej PAN, Warszawa Podstawowe kierunki rozwoju spektrometrii

Bardziej szczegółowo

dr Małgorzata Czerwicka Zakład Analizy Środowiska Instytut Ochrony Środowiska i Zdrowia Człowieka Wydział Chemii UG

dr Małgorzata Czerwicka Zakład Analizy Środowiska Instytut Ochrony Środowiska i Zdrowia Człowieka Wydział Chemii UG dr Małgorzata Czerwicka Zakład Analizy Środowiska Instytut Ochrony Środowiska i Zdrowia Człowieka Wydział Chemii UG Publikacja współfinansowana ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii

Bardziej szczegółowo

Metody desorpcyjne: DESIi DART. Analizator masy typu Orbitrap. Spektrometry typu TOF-TOF. Witold Danikiewicz. Copyright 2012

Metody desorpcyjne: DESIi DART. Analizator masy typu Orbitrap. Spektrometry typu TOF-TOF. Witold Danikiewicz. Copyright 2012 SPEKTROMETRIA MAS W CHEMII ORGANICZNEJ, ANALITYCZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD 15 NOWE ZASTOSOWANIA I KIERUNKI ROZWOJU SPEKTROMETRII MAS Instytut Chemii Organicznej PAN, Warszawa Podstawowe kierunki rozwoju spektrometrii

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE

Bardziej szczegółowo

Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - wprowadzenie

Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - wprowadzenie Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - wprowadzenie Streszczenie Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego jest jedną z technik spektroskopii absorpcyjnej mającej zastosowanie w chemii,

Bardziej szczegółowo

Przewaga klasycznego spektrometru Ramana czyli siatkowego, dyspersyjnego nad przystawką ramanowską FT-Raman

Przewaga klasycznego spektrometru Ramana czyli siatkowego, dyspersyjnego nad przystawką ramanowską FT-Raman Porównanie Przewaga klasycznego spektrometru Ramana czyli siatkowego, dyspersyjnego nad przystawką ramanowską FT-Raman Spektroskopia FT-Raman Spektroskopia FT-Raman jest dostępna od 1987 roku. Systemy

Bardziej szczegółowo

Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych

Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych Wstęp Spektroskopia jest metodą analityczną zajmującą się analizą widm powstających w wyniku oddziaływania promieniowania elektromagnetycznego

Bardziej szczegółowo

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS)

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS) KREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYC TKSYN PRZY ZASTSWANIU TECNIKI CRMATGRAFII CIECZWEJ SPRZĘŻNEJ ZE SPEKTRMETREM MASWYM (PLC-MS) Dr inż.agata Kot-Wasik Dr anna Mazur-Marzec Katedra Chemii Analitycznej, Wydział

Bardziej szczegółowo

FIZYKOCHEMICZNE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS

FIZYKOCHEMICZNE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS FIZYKOCHEMICZNE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH PODSTAWY SPEKTROMETRII MAS Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa SPEKTROMETRIA MAS PODSTAWOWE

Bardziej szczegółowo

ZASADY ZALICZENIA PRZEDMIOTU MBS

ZASADY ZALICZENIA PRZEDMIOTU MBS ZASADY ZALICZENIA PRZEDMIOTU MBS LABORATORIUM - MBS 1. ROZWIĄZYWANIE WIDM kolokwium NMR 25 kwietnia 2016 IR 30 maja 2016 złożone 13 czerwca 2016 wtorek 6.04 13.04 20.04 11.05 18.05 1.06 8.06 coll coll

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII

ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD II JONIZACJA CHEMICZNA (CI), JONIZACJA POLEM (FI) I DESORPCJA POLEM (FD), SPEKTROMETRIA JONÓW WTÓRNYCH (FAB, LSIMS) W jaki sposób

Bardziej szczegółowo

Metody chemiczne w analizie biogeochemicznej środowiska. (Materiał pomocniczy do zajęć laboratoryjnych)

Metody chemiczne w analizie biogeochemicznej środowiska. (Materiał pomocniczy do zajęć laboratoryjnych) Metody chemiczne w analizie biogeochemicznej środowiska. (Materiał pomocniczy do zajęć laboratoryjnych) Metody instrumentalne podział ze względu na uzyskane informację. 1. Analiza struktury; XRD (dyfrakcja

Bardziej szczegółowo

SPEKTROSKOPIA ATOMOWA ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA ATOMOWA SPEKTROMETRIA EMISYJNA FLUORESCENCJA ATOMOWA ATOMOWA SPEKTROMETRIA MAS

SPEKTROSKOPIA ATOMOWA ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA ATOMOWA SPEKTROMETRIA EMISYJNA FLUORESCENCJA ATOMOWA ATOMOWA SPEKTROMETRIA MAS SPEKTROSKOPIA ATOMOWA ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA ATOMOWA SPEKTROMETRIA EMISYJNA FLUORESCENCJA ATOMOWA ATOMOWA SPEKTROMETRIA MAS PROMIENIOWANIE ELEKTROMAGNETYCZNE Promieniowanie X Ultrafiolet Ultrafiolet

Bardziej szczegółowo

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 4. Wyznaczanie masy cząsteczkowej białek za pomocą spektrometrii mas.

Ćwiczenie 4. Wyznaczanie masy cząsteczkowej białek za pomocą spektrometrii mas. Ćwiczenie 4. Wyznaczanie masy cząsteczkowej białek za pomocą spektrometrii mas. Spektrometria mas jest narzędziem analitycznym stosowanym między innymi do pomiaru masy cząsteczkowej analitu. Dla dużych

Bardziej szczegółowo

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.

Bardziej szczegółowo

Dotyczy: przetargu nieograniczonego powyżej euro Nr sprawy: WIW.AG.ZP na dostawę i montaż urządzeń laboratoryjnych.

Dotyczy: przetargu nieograniczonego powyżej euro Nr sprawy: WIW.AG.ZP na dostawę i montaż urządzeń laboratoryjnych. Katowice, dn. 2014-11-05 WIW.AG.ZP.272.23.2014 Dotyczy: przetargu nieograniczonego powyżej 134 000 euro Nr sprawy: WIW.AG.ZP.272.23.2014 na dostawę i montaż urządzeń laboratoryjnych. Wojewódzki Inspektorat

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC)

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku ich różnego podziału

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania

Bardziej szczegółowo

Informacje uzyskiwane dzięki spektrometrii mas

Informacje uzyskiwane dzięki spektrometrii mas Slajd 1 Spektrometria mas i sektroskopia w podczerwieni Slajd 2 Informacje uzyskiwane dzięki spektrometrii mas Masa cząsteczkowa Wzór związku Niektóre informacje dotyczące wzoru strukturalnego związku

Bardziej szczegółowo

Spektrometria w bliskiej podczerwieni - zastosowanie w cukrownictwie. Radosław Gruska Politechnika Łódzka Wydział Biotechnologii i Nauk o Żywności

Spektrometria w bliskiej podczerwieni - zastosowanie w cukrownictwie. Radosław Gruska Politechnika Łódzka Wydział Biotechnologii i Nauk o Żywności Spektrometria w bliskiej podczerwieni - zastosowanie w cukrownictwie Radosław Gruska Politechnika Łódzka Wydział Biotechnologii i Nauk o Żywności Spektroskopia, a spektrometria Spektroskopia nauka o powstawaniu

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD II ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS

ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD II ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS ZASTSWANIA SPEKTRMETRII MAS W CHEMII RGANICZNEJ I BICHEMII WYKŁAD II ZASTSWANIA SPEKTRMETRII MAS Prof. dr hab. Witold Danikiewicz Instytut Chemii rganicznej PAN Warszawa PYTANIA, NA KTÓRE MŻE DPWIEDZIEĆ

Bardziej szczegółowo

SPECYFIKACJA TECHNICZNA ZESTAWU DO ANALIZY TERMOGRAWIMETRYCZNEJ TG-FITR-GCMS ZAŁĄCZNIK NR 1 DO ZAPYTANIA OFERTOWEGO

SPECYFIKACJA TECHNICZNA ZESTAWU DO ANALIZY TERMOGRAWIMETRYCZNEJ TG-FITR-GCMS ZAŁĄCZNIK NR 1 DO ZAPYTANIA OFERTOWEGO SPECYFIKACJA TECHNICZNA ZESTAWU DO ANALIZY TERMOGRAWIMETRYCZNEJ TG-FITR-GCMS ZAŁĄCZNIK NR 1 DO ZAPYTANIA OFERTOWEGO NR 113/TZ/IM/2013 Zestaw ma umożliwiać analizę termiczną próbki w symultanicznym układzie

Bardziej szczegółowo

NMR (MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY) dr Marcin Lipowczan

NMR (MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY) dr Marcin Lipowczan NMR (MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY) dr Marcin Lipowczan Spis zagadnień Fizyczne podstawy zjawiska NMR Parametry widma NMR Procesy relaksacji jądrowej Metody obrazowania Fizyczne podstawy NMR Proton, neutron,

Bardziej szczegółowo

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie spektroskopii masowej w odlewnictwie

Zastosowanie spektroskopii masowej w odlewnictwie Akademia Górniczo-Hutnicza im. St. Staszica w Krakowie Wydział Odlewnictwa AGH Pracownia Ochrony Środowiska Zastosowanie spektroskopii masowej w odlewnictwie (Instrukcja do ćwiczenia) Opracowanie: prof.

Bardziej szczegółowo

Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych:

Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA. Metody analizy związków chemicznych: Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii INSTRUKCJA Metody analizy związków chemicznych: UPLC-MS U/HPLC Wprowadzenie Chromatografia cieczowa, w swoich

Bardziej szczegółowo

Proteomika. 1. Definicja proteomiki i techniki stosowane w proteomice

Proteomika. 1. Definicja proteomiki i techniki stosowane w proteomice Proteomika 1. Definicja proteomiki i techniki stosowane w proteomice Przepływ informacji, złożoność, *mika DNA RNA Białko Funkcja Genomika Transkryptomika Proteomika Metabolomika Liczba obiektów ~+ ++

Bardziej szczegółowo

SPEKTROSKOPIA SPEKTROMETRIA

SPEKTROSKOPIA SPEKTROMETRIA SPEKTROSKOPIA Spektroskopia to dziedzina nauki, która obejmuje metody badania materii przy użyciu promieniowania elektromagnetycznego, które może być w danym układzie wytworzone (emisja) lub może z tym

Bardziej szczegółowo

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego

Bardziej szczegółowo

Masowo-spektrometryczne badania reakcji jonowo-molekularnych w mieszaninach amoniaku i argonu

Masowo-spektrometryczne badania reakcji jonowo-molekularnych w mieszaninach amoniaku i argonu ANNALES UNIVERSITATIS MARIAE CURIE-SKLODOWSKA LUBLIN POLONIA VOL. XLVI/XLVII, 48 SECTIO AAA 1991/1992 Instytut Fizyki UMCS L. WÓJCIK, K. BEDERSKI Masowo-spektrometryczne badania reakcji jonowo-molekularnych

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych

Bardziej szczegółowo

Podczerwień bliska: cm -1 (0,7-2,5 µm) Podczerwień właściwa: cm -1 (2,5-14,3 µm) Podczerwień daleka: cm -1 (14,3-50 µm)

Podczerwień bliska: cm -1 (0,7-2,5 µm) Podczerwień właściwa: cm -1 (2,5-14,3 µm) Podczerwień daleka: cm -1 (14,3-50 µm) SPEKTROSKOPIA W PODCZERWIENI Podczerwień bliska: 14300-4000 cm -1 (0,7-2,5 µm) Podczerwień właściwa: 4000-700 cm -1 (2,5-14,3 µm) Podczerwień daleka: 700-200 cm -1 (14,3-50 µm) WIELKOŚCI CHARAKTERYZUJĄCE

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie spektroskopii w podczerwieni w jakościowej i ilościowej analizie organicznej

Zastosowanie spektroskopii w podczerwieni w jakościowej i ilościowej analizie organicznej Zastosowanie spektroskopii w podczerwieni w jakościowej i ilościowej analizie organicznej dr Alina Dubis Zakład Chemii Produktów Naturalnych Instytut Chemii UwB Tematyka Spektroskopia - podział i zastosowanie

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja substancji pochodzenia roślinnego z użyciem detektora CORONA CAD

Identyfikacja substancji pochodzenia roślinnego z użyciem detektora CORONA CAD Identyfikacja substancji pochodzenia roślinnego z użyciem detektora CORONA CAD Przemysław Malec Department of Plant Physiology and Biochemistry, Faculty of Biochemistry, Biophysics and Biotechnology, Jagiellonian

Bardziej szczegółowo

PDF stworzony przez wersję demonstracyjną pdffactory

PDF stworzony przez wersję demonstracyjną pdffactory Promieniowanie elektromagnetyczne (fala elektromagnetyczna) rozchodzące się w przestrzeni zaburzenie pola elektromagnetycznego. Zaburzenie to ma charakter fali poprzecznej, w której składowa elektryczna

Bardziej szczegółowo

1. Od czego i w jaki sposób zależy szybkość reakcji chemicznej?

1. Od czego i w jaki sposób zależy szybkość reakcji chemicznej? Tematy opisowe 1. Od czego i w jaki sposób zależy szybkość reakcji chemicznej? 2. Omów pomiar potencjału na granicy faz elektroda/roztwór elektrolitu. Podaj przykład, omów skale potencjału i elektrody

Bardziej szczegółowo

analiza chemiczna jakościowa ilościowa

analiza chemiczna jakościowa ilościowa analiza chemiczna jakościowa ilościowa analiza chemiczna klasyczna instrumentalna analiza elementarna, klasyczna analiza anionów i kationów, analiza wagowa, metody miareczkowe chemia = arx separatoria

Bardziej szczegółowo

Spektrometria Mas. Możesz skorzystać z gotowego programu sprawdzając powyższe parametry.

Spektrometria Mas. Możesz skorzystać z gotowego programu sprawdzając powyższe parametry. Spektrometria Mas Analiza jakościowa i ilościowa benzokainy za pomocą wysokorozdzielczego chromatografu gazowego sprzęgniętego ze spektrometrem mas z jonizacją elektronami (EI) Celem ćwiczenia jest zapoznanie

Bardziej szczegółowo

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) Prowadzący: mgr inż. Anna Banel 1 1. Charakterystyka

Bardziej szczegółowo

l.dz. 239/TZ/DW/2015 Oświęcim, dnia 17.07.2015 r. Dotyczy: zaproszenie do złożenia oferty cenowej na dostawę urządzeń laboratoryjnych dla

l.dz. 239/TZ/DW/2015 Oświęcim, dnia 17.07.2015 r. Dotyczy: zaproszenie do złożenia oferty cenowej na dostawę urządzeń laboratoryjnych dla l.dz. 239/TZ/DW/2015 Oświęcim, dnia 17.07.2015 r. Dotyczy: zaproszenie do złożenia oferty cenowej na dostawę urządzeń laboratoryjnych dla Wyposażenia Laboratorium badawczo-rozwojowego środków ochrony roślin

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej

Bardziej szczegółowo

Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej

Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej Uniwersytet w Białymstoku Wydział Biologiczno-Chemiczny Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej Beata Godlewska-Żyłkiewicz Elżbieta Zambrzycka Ślesin 26-28.IX.2014 Jak oznaczyć zawartość

Bardziej szczegółowo

Spektrometr ICP-AES 2000

Spektrometr ICP-AES 2000 Spektrometr ICP-AES 2000 ICP-2000 to spektrometr optyczny (ICP-OES) ze wzbudzeniem w indukcyjnie sprzężonej plazmie (ICP). Wykorztystuje zjawisko emisji atomowej (ICP-AES). Umożliwia wykrywanie ok. 70

Bardziej szczegółowo

I. PROMIENIOWANIE CIEPLNE

I. PROMIENIOWANIE CIEPLNE I. PROMIENIOWANIE CIEPLNE - lata '90 XIX wieku WSTĘP Widmo promieniowania elektromagnetycznego zakres "pokrycia" różnymi rodzajami fal elektromagnetycznych promieniowania zawartego w danej wiązce. rys.i.1.

Bardziej szczegółowo

Promieniowanie podczerwone (ang. infrared IR) obejmuje zakres promieniowania elektromagnetycznego pomiędzy promieniowaniem widzialnym a mikrofalowym.

Promieniowanie podczerwone (ang. infrared IR) obejmuje zakres promieniowania elektromagnetycznego pomiędzy promieniowaniem widzialnym a mikrofalowym. Próby identyfikacji białego cukru buraczanego i trzcinowego dr inż. Maciej Wojtczak Promieniowanie podczerwone Promieniowanie podczerwone (ang. infrared IR) obejmuje zakres promieniowania elektromagnetycznego

Bardziej szczegółowo

Chemia kryminalistyczna

Chemia kryminalistyczna Chemia kryminalistyczna Wykład 2 Metody fizykochemiczne 21.10.2014 Pytania i pomiary wykrycie obecności substancji wykazanie braku substancji identyfikacja substancji określenie stężenia substancji określenie

Bardziej szczegółowo

Produkty chemiczne. Ćw. W4. Oznaczanie składu chemicznego bio-oleju metodą GC-MS. Opracowane przez: Piotr Rutkowski

Produkty chemiczne. Ćw. W4. Oznaczanie składu chemicznego bio-oleju metodą GC-MS. Opracowane przez: Piotr Rutkowski Produkty chemiczne Ćw. W4. Oznaczanie składu chemicznego bio-oleju metodą GC-MS Opracowane przez: Piotr Rutkowski Wrocław 2014 Spektrometria mas sprzężona z chromatografia gazową jest techniką analityczną

Bardziej szczegółowo

ZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH. Witold Danikiewicz. Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa

ZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH. Witold Danikiewicz. Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa ZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa CZĘŚĆ I PRZEGLĄD METOD SPEKTRALNYCH Program wykładów Wprowadzenie:

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Zagadnienia: spektroskopia absorpcyjna, prawa absorpcji, budowa i działanie. Wstęp. Część teoretyczna.

Ćwiczenie 1. Zagadnienia: spektroskopia absorpcyjna, prawa absorpcji, budowa i działanie. Wstęp. Część teoretyczna. Ćwiczenie 1 Metodyka poprawnych i dokładnych pomiarów absorbancji, wyznaczenie małych wartości absorbancji. Czynniki wpływające na mierzone widma absorpcji i wartości absorbancji dla wybranych długości

Bardziej szczegółowo

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development

Bardziej szczegółowo

Lekcja 81. Temat: Widma fal.

Lekcja 81. Temat: Widma fal. Temat: Widma fal. Lekcja 81 WIDMO FAL ELEKTROMAGNETCZNYCH Fale elektromagnetyczne można podzielić ze względu na częstotliwość lub długość, taki podział nazywa się widmem fal elektromagnetycznych. Obejmuje

Bardziej szczegółowo

PARAMETRY TECHNICZNE I WARUNKI BEZWZGLĘDNIE WYMAGANE

PARAMETRY TECHNICZNE I WARUNKI BEZWZGLĘDNIE WYMAGANE PARAMETRY TECHNICZNE I WARUNKI BEZWZGLĘDNIE WYMAGANE Kwadrupolowy spektrometr mas z plazmą indukcyjnie sprzężoną ICP-MS z wyposażeniem i oprogramowaniem model/typ.... *; producent.....*; rok produkcji

Bardziej szczegółowo

Projekt współfinansowany przez Unię Europejską w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego O O

Projekt współfinansowany przez Unię Europejską w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego O O Zastosowanie spektrometrii mas do określania struktury związków organicznych (opracowała Anna Kolasa) Uwaga: Informacje na temat nowych technik jonizacji, budowy analizatorów, nowych metod detekcji jonów

Bardziej szczegółowo

Metody analizy pierwiastków z zastosowaniem wtórnego promieniowania rentgenowskiego. XRF, SRIXE, PIXE, SEM (EPMA)

Metody analizy pierwiastków z zastosowaniem wtórnego promieniowania rentgenowskiego. XRF, SRIXE, PIXE, SEM (EPMA) Metody analizy pierwiastków z zastosowaniem wtórnego promieniowania rentgenowskiego. XRF, SRIXE, PIXE, SEM (EPMA) Promieniowaniem X nazywa się promieniowanie elektromagnetyczne o długości fali od około

Bardziej szczegółowo

Analiza Organiczna. Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) Własności fizykochemiczne badanego związku. Zmierzona temperatura topnienia (1)

Analiza Organiczna. Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) Własności fizykochemiczne badanego związku. Zmierzona temperatura topnienia (1) Przykład sprawozdania z analizy w nawiasach (czerwonym kolorem) podano numery odnośników zawierających uwagi dotyczące kolejnych podpunktów sprawozdania Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) analiza Wynik przeprowadzonej

Bardziej szczegółowo

Procesowy Spektrometr Masowy

Procesowy Spektrometr Masowy Procesowy Spektrometr Masowy Thermo Scientific Prima PRO Strona 1 z 6 Z przyjemnością przedstawiamy Państwu analizator PRIMA PRO procesowy spektrometr masowy Spektrometr Prima produkcji Thermo Scientific

Bardziej szczegółowo

Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE

Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE Chromatografia jest metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku

Bardziej szczegółowo

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą

Bardziej szczegółowo

ν 1 = γ B 0 Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego h S = I(I+1)

ν 1 = γ B 0 Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego h S = I(I+1) h S = I(I+) gdzie: I kwantowa liczba spinowa jądra I = 0, ½,, /,, 5/,... itd gdzie: = γ S γ współczynnik żyromagnetyczny moment magnetyczny brak spinu I = 0 spin sferyczny I = _ spin elipsoidalny I =,,,...

Bardziej szczegółowo

Badanie schematu rozpadu jodu 128 J

Badanie schematu rozpadu jodu 128 J J8A Badanie schematu rozpadu jodu 128 J Celem doświadczenie jest wyznaczenie schematu rozpadu jodu 128 J Wiadomości ogólne 1. Oddziaływanie kwantów γ z materią (1,3) a/ efekt fotoelektryczny b/ efekt Comptona

Bardziej szczegółowo

Widmo promieniowania

Widmo promieniowania Widmo promieniowania Spektroskopia Każde ciało wysyła promieniowanie. Promieniowanie to jest składa się z wiązek o różnych długościach fal. Jeśli wiązka światła pada na pryzmat, ulega ono rozszczepieniu,

Bardziej szczegółowo

Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny Instytut Inżynierii Materiałowej Zakład Metaloznawstwa i Odlewnictwa

Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny Instytut Inżynierii Materiałowej Zakład Metaloznawstwa i Odlewnictwa Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny Instytut Inżynierii Materiałowej Zakład Metaloznawstwa i Odlewnictwa Przedmiot: Inżynieria Powierzchni / Powłoki Ochronne / Powłoki Metaliczne i Kompozytowe

Bardziej szczegółowo

Spektrofotometria ( SPF I, SPF II ) Spektralna analiza emisyjna ( S ) Fotometria Płomieniowa ( FP )

Spektrofotometria ( SPF I, SPF II ) Spektralna analiza emisyjna ( S ) Fotometria Płomieniowa ( FP ) Spektrofotometria ( SPF I, SPF II ) 1. Rodzaje energii opisujące całkowity stan energetyczny cząsteczki. 2. Długości fal promieniowania elektromagnetycznego odpowiadające zakresom: UV, VIS i IR. 3. Energia

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY INTERPRETACJI WIDM MASOWYCH. Copyright 2005 Witold Danikiewicz

PODSTAWY INTERPRETACJI WIDM MASOWYCH. Copyright 2005 Witold Danikiewicz PODSTAWY INTERPRETACJI WIDM MASOWYCH 1. Ustalanie masy cząsteczkowej Metody: widmo EI 7 ev i np. 12 ev; łagodne metody jonizacji (FAB, LSIMS, CI, ESI, APCI, MALDI, FI) w celu otrzymania jonu molekularnego.

Bardziej szczegółowo

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej

Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków

Bardziej szczegółowo

Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR)

Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR) Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (NM) Fizyczne podstawy spektroskopii NM W spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego używane jest promieniowanie elektromagnetyczne o częstościach z

Bardziej szczegółowo

Podstawy akceleratorowej spektrometrii mas. Techniki pomiarowe

Podstawy akceleratorowej spektrometrii mas. Techniki pomiarowe Podstawy akceleratorowej spektrometrii mas Techniki pomiarowe Podstawy spektrometrii mas Spektrometria mas jest narzędziem znajdującym szerokie zastosowanie w badaniach fizycznych i chemicznych. Umożliwia

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 3 ANALIZA JAKOŚCIOWA PALIW ZA POMOCĄ SPEKTROFOTOMETRII FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

Ćwiczenie 3 ANALIZA JAKOŚCIOWA PALIW ZA POMOCĄ SPEKTROFOTOMETRII FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) POLITECHNIKA ŁÓDZKA WYDZIAŁ INśYNIERII PROCESOWEJ I OCHRONY ŚRODOWISKA KATEDRA TERMODYNAMIKI PROCESOWEJ K-106 LABORATORIUM KONWENCJONALNYCH ŹRÓDEŁ ENERGII I PROCESÓW SPALANIA Ćwiczenie 3 ANALIZA JAKOŚCIOWA

Bardziej szczegółowo

SPECYFIKACJA TECHNICZNA PRZEDMIOTU ZAMÓWIENIA

SPECYFIKACJA TECHNICZNA PRZEDMIOTU ZAMÓWIENIA Załącznik Nr 2 do SIWZ Specyfikacja techniczna Modyfikacja nr 1 Nr sprawy: ZP/3/2012 SPECYFIKACJA TECHNICZNA PRZEDMIOTU ZAMÓWIENIA Na dostawę 1 kpl. spektrometru masowego w ramach realizacji zadania nr

Bardziej szczegółowo

FLUORESCENCJA RENTGENOWSKA (XRF) MARTA KASPRZYK PROMOTOR: DR HAB. INŻ. MARCIN ŚRODA KATEDRA TECHNOLOGII SZKŁA I POWŁOK AMORFICZNYCH

FLUORESCENCJA RENTGENOWSKA (XRF) MARTA KASPRZYK PROMOTOR: DR HAB. INŻ. MARCIN ŚRODA KATEDRA TECHNOLOGII SZKŁA I POWŁOK AMORFICZNYCH FLUORESCENCJA RENTGENOWSKA (XRF) MARTA KASPRZYK PROMOTOR: DR HAB. INŻ. MARCIN ŚRODA KATEDRA TECHNOLOGII SZKŁA I POWŁOK AMORFICZNYCH 13.01.2015 SPIS TREŚCI WSTĘP ZJAWISKO FLUORESCENCJI FLUORESCENCJA RENTGENOWSKA

Bardziej szczegółowo

Badanie schematu rozpadu jodu 128 I

Badanie schematu rozpadu jodu 128 I J8 Badanie schematu rozpadu jodu 128 I Celem doświadczenie jest wyznaczenie schematu rozpadu jodu 128 I Wiadomości ogólne 1. Oddziaływanie kwantów γ z materią [1,3] a) efekt fotoelektryczny b) efekt Comptona

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 3, Data wydania: 5 maja 2011 r. Nazwa i adres INSTYTUT PODSTAW

Bardziej szczegółowo

Oddziaływanie cząstek z materią

Oddziaływanie cząstek z materią Oddziaływanie cząstek z materią Trzy główne typy mechanizmów reprezentowane przez Ciężkie cząstki naładowane (cięższe od elektronów) Elektrony Kwanty gamma Ciężkie cząstki naładowane (miony, p, cząstki

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA

Bardziej szczegółowo

Spektrometria mas w badaniu. dr hab. Andrzej Kotarba mgr Piotr Legutko, inż.

Spektrometria mas w badaniu. dr hab. Andrzej Kotarba mgr Piotr Legutko, inż. Spektrometria mas w badaniu materiałów dr hab. Andrzej Kotarba mgr Piotr Legutko, inż. Spektrometria mas Technika analityczna, której podstawowym zadaniem jest dokładny pomiar masy pojedynczej cząsteczki.

Bardziej szczegółowo

Bezinwazyjne badania specjacji

Bezinwazyjne badania specjacji Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Bezinwazyjne badania specjacji prof. dr hab. Ewa Bulska rok akademicki 214 / 215 Przykład I Korozja atramentowa atramenty żelazowo-galusowe w zabytkach rękopiśmiennych

Bardziej szczegółowo

Ekspansja plazmy i wpływ atmosfery reaktywnej na osadzanie cienkich warstw hydroksyapatytu. Marcin Jedyński

Ekspansja plazmy i wpływ atmosfery reaktywnej na osadzanie cienkich warstw hydroksyapatytu. Marcin Jedyński Ekspansja plazmy i wpływ atmosfery reaktywnej na osadzanie cienkich warstw hydroksyapatytu. Marcin Jedyński Metoda PLD (Pulsed Laser Deposition) PLD jest nowoczesną metodą inżynierii powierzchni, umożliwiającą

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR

Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR Szczególnym i bardzo charakterystycznym rodzajem oddziaływań międzycząsteczkowych jest wiązanie wodorowe. Powstaje ono między molekułami,

Bardziej szczegółowo

I ,11-1, 1, C, , 1, C

I ,11-1, 1, C, , 1, C Materiał powtórzeniowy - budowa atomu - cząstki elementarne, izotopy, promieniotwórczość naturalna, okres półtrwania, średnia masa atomowa z przykładowymi zadaniami I. Cząstki elementarne atomu 1. Elektrony

Bardziej szczegółowo