TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ"

Transkrypt

1 PROBLEMATYKA: Kalibracja metody analitycznej Badanie i eliminacja efektów interferencyjnych TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ METODA: Atomowa spektrometria absorpcyjna WPROWADZENIE W większości metod analitycznych sygnał mierzony y, który jest odpowiedzią układu na dane stężenie (lub zawartość) analitu c a, jest funkcją wielu czynników obejmujących również stężenia pozostałych m składników próbki c i, parametry fizykochemiczne próbki, a także bardzo często parametry stosowanej aparatury analitycznej i warunki oznaczenia z i. Można to zapisać następująco: y = f(c a, c 1, c,..c m, z 1, z,..., z p ), (1) Oczywiście, w różnych metodach analitycznych udział czynników c 1 z p jest różny, zarówno pod względem mechanizmu działania jak i wielkości i kierunku wpływu. Dlatego też zależność sygnału od stężenia oznaczanego pierwiastka, z uwzględnieniem wpływów składników towarzyszących (efektów interferencyjnych), w zoptymalizowanych, ustalonych warunkach pomiarowych, wyznacza się na drodze kalibracji. Efekty interferencyjne Jak pokazano we wzorze (1) na sygnał analityczny mogą mieć wpływ różne czynniki, również określające warunki pomiarowe, powodując tzw. interferencje. Istotny udział w tej grupie mają substancje towarzyszące (matryca próbki) składnikowi oznaczanemu (analitowi). Efekt ten nazywamy efektem matrycowym lub uogólniając efektem interferencyjnym, a substancje powodujące go interferentami. Efekty interferencyjne mogą być dodatnie, gdy zwiększają sygnał analitu o danym stężeniu, lub ujemne, gdy powodują jego zmniejszenie. W przypadku oddziaływania stałej ilości interferenta na zmienne ilości analitu, zmiany sygnału mogą mieć stałą wielkość - efekt addytywny, lub wielkość proporcjonalną do stężenia analitu efekt multiplikatywny. W tym ostatnim przypadku proporcjonalność może być złożoną funkcją. Wpływy interferencyjne mogą być różnego rodzaju. Mogą wynikać z ograniczonej selektywnością stosowanej metody, np. w spektrofotometrii może to być tworzenie z danym odczynnikiem kompleksującym związków absorbujących promieniowanie w podobnym zakresie widmowym (o widmach nakładających się), a w potencjometrii, przy zastosowaniu elektrod jonoselektywnych, oddziaływanie różnych jonów z materiałem membrany (równanie Nikolskiego). Najczęściej wpływ ten jest jednak bardziej złożony. Składniki próbki mogą oddziaływać na reaktywność analitu (poprzez formy występowania, środowisko reakcji moc 1

2 jonową), jego ilość bezpośrednio dostępną reakcji charakterystycznej (np. wiązanie analitu w reakcji kompleksowania, jego rozkład lub efektywność transportu do miejsca pomiaru) czy na kinetykę reakcji istotnych dla oznaczenia. Wpływy te zależą od rozpatrywanej metody analitycznej i indywidualnego układu analit interferent (interferenty), a często również od wzajemnych reakcji między interferentami. Parametry fizykochemiczne próbek (zależące od składu próbki) mogą oddziaływać na niektóre procesy wspomniane wyżej, ale mogą również wpływać na etapy oznaczenia zależne od transportu, mieszania, szybkości oddzielania, efektywności rozpylania, parowania itp. Wymienione wyżej przykłady można zaliczyć do matrycowych efektów interferencyjnych. W wielu metodach również parametry stosowanej aparatury jak i warunki pomiarowe wywierają wpływ na sygnał analityczny. Mogą to być oddziaływania na analit zmieniające czułość oznaczenia. Mogą to być również oddziaływania na istniejące interferencje, prowadzące do ich zmian jakościowych i ilościowych, a zatem do zmian sygnału pochodzącego od analitu. Jako przykłady można tu wymienić: wpływ monochromatyzacji wiązki promieniowania i jej szerokości na czułość oznaczeń metodą spektrofotometryczną, ale także na możliwość niespecyficznej absorpcji promieniowania. Może to być również wpływ temperatury płomienia w technikach z atomizacją płomieniową z jednej strony na stopień jonizacji metali alkalicznych, z drugiej zaś strony na rozkład trudnolotnych związków np. przy oznaczaniu wapnia w obecności glinu. W pierwszym z ostatnio wymienionych przykładów wzrost temperatury obniża czułość, w drugim zwiększa ją. Korygowanie efektów interferencyjnych Jak wspomniano, wymienione wpływy są różne w różnych metodach. Niektóre z nich, prowadzące do wzrostu czułości, mogą być korzystne dla procesu analitycznego i wówczas są wykorzystywane w praktyce (np. buforowanie). Wpływy niekorzystne lub ich efekty są eliminowane różnymi sposobami. Eliminację oddziaływań matrycowych można najpełniej osiągnąć oddzielając interferent od analitu przed wykonaniem oznaczenia. Wymaga to jednak wprowadzenia do procedury analitycznej dodatkowego, na ogół bardzo pracochłonnego etapu. Oddzielanie to, może wprowadzić jednak nowe, charakterystyczne dla tego procesu interferencje, a także, jako dodatkowa czynność może powodować pogorszenie precyzji. Z oddzielaniem analitu od matrycy wiązane są jednak duże nadzieje zwłaszcza w kontekście zastosowań do tego celu metod wstrzykowo-przepływowych. W eliminacji matrycowych efektów interferencyjnych mogą być wykorzystywane substancje pomocnicze dodatkowo wprowadzane do próbki jako tzw. bufory spektralne, które reagując z interferentem sprawiają, że jego oddziaływanie na analit zmniejsza się lub nawet zanika. Substancje pomocnicze mogą również, oddziaływując na analit w podobny sposób jak interferent, ustalać pewien poziom wpływu tak działa np. bufor dejonizujący. Ten drugi mechanizm właściwie nie eliminuje oddziaływania interferenta ustalając go sprawia jednak, że jest on łatwy do uwzględnienia na drodze kalibracji. Wspomniane efekty interferencyjne, nawet te o dodatnim wpływie na sygnał, mogą powodować błędy systematyczne oznaczeń, o ile nie zastaną wyeliminowane lub uwzględnione w procesie kalibracyjnym. Kalibracja jest jednym z ważniejszych etapów procedury analitycznej, gdyż bezpośrednio rzutuje na dokładność oznaczeń.

3 Kalibracja procedury analitycznej Kalibracja procedury analitycznej polega na jak najlepszym odwzorowaniu zależności między stężeniem analitu w próbce a sygnałem analitycznym, tak aby ze zmierzonego sygnału pochodzącego od analitu w próbce można było obliczyć (bez systematycznego błędu) to stężenie. Ponieważ nie jest znane prawdziwe stężenie analitu w próbce, kalibrację przeprowadza się mierząc sygnały od znanych, różnych ilości analitu we wzorcach (roztworach wzorcowych). Wzorce te powinny uwzględniać składniki powodujące istotne interferencje jak również zachowywać istotne parametry fizykochemiczne. Ponieważ na ogół znamy tylko ogólny skład matrycy próbek, na podstawie przewidywanych interferencji lub ich braku stosuje się jako wzorce roztwory proste analitu, roztwory uwzględniające główne interferenty w spodziewanych stężeniach, czy roztwory z odwzorowaniem matrycy. Jeżeli zastosowano buforowanie próbek przez dodatek substancji specjalnych (buforów), wzorce powinny być modyfikowane w taki sam sposób. Ponieważ wielkość niektórych oddziaływań, a zatem sygnały, mogą zmieniać się ze zmianą stężenia analitu, zależność kalibracyjną należy wyznaczyć w szerokim zakresie stężeń analitu, pokrywającym spodziewany zakres roboczy. Odpowiednio zaprojektowane metody kalibracji umożliwiają korygowanie wielu efektów interferencyjnych. Warianty metody kalibracji pod kątem możliwości uwzględnienia i eliminacji określonych efektów interferencyjnych omówiono szczegółowo w [1]. Tutaj tylko przypomnimy ich podstawowe zasady. Najczęściej stosowane są dwie metody kalibracji: metoda serii wzorców (krzywej kalibracyjnej) i metoda dodatków wzorca. Należy tu zaznaczyć, że w obu metodach przygotowuje się kilka wzorców (serie wzorców) przez dodatek roztworu wzorcowego, jednak podane wyżej nazwy dotyczą różnych metod i nie można ich mylić. Metody te bowiem różnią się sposobem przygotowania roztworów do kalibracji i wyznaczania stężenia analitu oraz zakresem minimalizacji, eliminacji bądź korygowania wpływu efektów matrycowych na wynik oznaczenia. 1. Metoda serii wzorców Metoda serii wzorców jest metodą interpolacyjną, a zależność absorbancji A = f(c analitu ) wyznacza się mierząc sygnały w kilku roztworach wzorcowych o znanych wzrastających stężeniach analitu. Jak wspomniano wyżej, roztwory wzorcowe powinny być przygotowane, stosownie do analizowanej próbki, tj. obok analitu powinny zawierać inne składniki próbki w spodziewanych stężeniach, substancje dodane do próbki w toku jej przygotowania do oznaczenia, a także bufory. Oczywiste jest jednak, że nie da się uwzględnić wszystkich składników matrycy, a oszacowane ich stężenia różnią się od prawdziwych zawartości. Niemniej jednak, uwzględnienie głównych składników oraz silnych interferentów okazuje się na ogół wystarczające do uzyskania kalibracji zapewniającej dokładne wyniki. W przeciwnym razie należy zastosować np. metodę dodatków wzorca. Zależność kalibracyjną najczęściej wykreśla się w układzie współrzędnych sygnał ~ stężenie oznaczanego pierwiastka we wzorcu, lub oblicza parametry funkcji i przedstawia w formie matematycznego równania. Najczęściej stosowane są przybliżenia prostoliniowe, ale dopuszczalne są również inne zależności funkcyjne. 3

4 . Metoda dodatków wzorca Metoda dodatków wzorca jest metodą ekstrapolacyjną, która dzięki wykorzystaniu do sporządzenia wzorców i wyznaczenia zależności kalibracyjnej porcji roztworu oryginalnej próbki pozwala uzyskać dokładne wyniki w obecności interferentów o nieznanym rodzaju, ilości i mechanizmie działania. Efektywna kompensacja efektów matrycowych (multiplikatywnych) zachodzi jednak tylko wtedy, gdy zachowane jest stałe stężenie interferentów. Metoda nie umożliwia kompensacji efektów addytywnych i daje poprawny wynik jedynie wówczas, gdy sygnał analityczny ma wartość zero w przypadku tzw. ślepej próby. Podstawowym ograniczeniem metody dodatków jest to, że stężenie wyznaczane jest na drodze ekstrapolacji. W takim przypadku precyzja oznaczenia jest mniejsza, a dokładność zależy z jednej strony od dokładności dopasowania funkcji kalibracyjnej, z drugiej od jej przebiegu w obszarze ekstrapolacji na ogół przebiegu tego nie znamy i zakładamy, że jest on prostoliniowy (w szczególnych przypadkach można zastosować inny model). Zastosowanie metody dodatków wraz ze szczegółową dyskusją jej zalet i ograniczeń opisano w [1]. Szczegółowy sposób przygotowania wzorców dla tej metody kalibracji zostanie podany w części Sposób wykonania Jak wspomniano wyżej, w obu wymienionych metodach kalibracji najczęściej do opisu zależności sygnał stężenie analitu stosuje się przybliżenie prostoliniowe ograniczając zakres roboczy. Na parametry otrzymanej prostej kalibracyjnej, a zatem i na odczytane (obliczone) z niej wyniki (na błędy oznaczenia) ma wpływ szereg czynników związanych z doborem liczby wzorców, liczby odczytów czy rozmieszczeniem wzorców w badanym zakresie stężeń. Parametry te dobierane są tak, aby zależność kalibracyjna, a następnie wyznaczone z niej stężenie analitu były obarczone jak najmniejszym błędem przypadkowym [1] małą niepewnością. Zagadnienia te omówimy poniżej. Niech prostą sygnał stężenie analitu ilustruje rysunek. y L N M b = MN LM = tg 0 a b x Parametry prostej b i a y b x a () 4

5 wyznaczane najczęściej metodą najmniejszych kwadratów obarczone są błędami przypadkowymi. Dla wyrazu wolnego najczęściej ustala się wartość 0 w tak zwanym procesie zerowania przyrządu, jednak wartość ta obarczona jest takim samym błędem jak wyraz a., Błędy te wyznacza się z rozrzutu sygnałów wokół prostej regresji. Jeżeli wariancję rozrzutu zdefiniujemy wzorem: s 0 = (y i - y) i m - to wariancje obu współczynników równania można przedstawić wzorami: s 0 x i s a = i m x i - ( x i ) i i ^ s 0 (3) (4) s b = _ (5) (x i - _ x) i We wzorach tych m oznacza liczbę wzorców, y i sygnał odczytany dla i-tego wzorca, y sygnał obliczony z równania kalibracyjnego dla wzorca o stężeniu x i, x i stężenie i-tego wzorca, _ x - średnie stężenie wzorców. Należy tu przypomnieć, że miarą błędu przypadkowego jest odchylenie standardowe, a więc pierwiastek kwadratowy z wariancji. Z powyższych równań wynika, że im mniejsza wartość s 0, tym mniejszy błąd przypadkowy i s a i s b, aby błąd współczynnika kierunkowego prostej kalibracyjnej (s b ) był mały, należy stosować wzorce o szerokim zakresie zmienności stężenia. Stosując empirycznie wyznaczoną funkcję kalibracyjną w celu wyznaczenia stężenia analitu popełnia się błąd przypadkowy wynikający zarówno z błędu samego pomiaru sygnału, jak i błędów parametrów a i b. Na ogół zakłada się, że błąd sporządzenia wzorców jest znikomo mały w porównaniu z błędami przypadkowymi pomiaru sygnału, jednak w szczególnych przypadkach tak nie jest i przy szacowaniu niepewności należy uwzględnić także niepewność sporządzenia wzorców. Błąd przypadkowy odczytu stężenia z krzywej kalibracyjnej określa wzór s s0 b 1 n 1 m b ( ( y i k y x i śr ) m x śr ) (6) We wzorze tym n oznacza liczbę zarejestrowanych wartości sygnałów dla każdego z m wzorców, y śr oznacza średni sygnał dla wzorców, a y k średni sygnał dla próbki. 5

6 Z powyższego wzoru wynikają następujące wnioski, co do wartości błędu przypadkowego oznaczenia: błąd ten jest tym mniejszy, im mniejszy rozrzut sygnałów wokół prostej regresji, błąd wyznaczenia wielkości x (stężenie lub zawartość) jest tym mniejszy, im większy jest kąt nachylenia prostej kalibracyjnej tzn. im większa jest czułość oznaczenia, błąd jest tym mniejszy, im więcej wzorców m zastosowano do sporządzenia wykresu kalibracyjnego, błąd maleje ze wzrostem liczby pomiarów n, dla każdego z punktów wykresu, błąd wyznaczenia wielkości x z wykresu kalibracyjnego, zależy od rozmieszczenia wartości x i dla wzorców względem średniej ogólnej x, błędy te są różne w różnych fragmentach wykresu kalibracyjnego, przy równych przyrostach x we wzorcach, minimum błędu jest w środkowej części wykresu kalibracyjnego, Błąd przypadkowy oznaczenia zależy również od precyzji pomiaru sygnału dla próbki. Na błędy systematyczne wpływają: dokładność sporządzenia wzorców, uwzględnienie efektów interferencyjnych, a również sposób konstrukcji (dopasowania) prostej, a zwłaszcza uwzględnianie lub odrzucanie tzw. wyników wątpliwych [1]. Kalibracja, w tym badania i eliminacji efektów interferencyjnych, oraz ocena prostych kalibracyjnych są podstawą niniejszego ćwiczenia. Zagadnienia zostaną zilustrowane na przykładzie oznaczania wapnia w próbkach wód metodą płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Oznaczanie techniką płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej [-4] Atomowa spektrometria absorpcyjna (AAS) i emisyjna (OES) mają szerokie zastosowania analityczne od wielu lat. Pozwalają one na oznaczenie ok. 70 pierwiastków metalicznych, a po zastosowaniu specjalnych procedur również niektórych niemetali, w bardzo wielu rodzajach materiałów. Zastosowanie tych technik na ogół wymaga przeprowadzenia próbek do roztworu, chociaż znane są przykłady bezpośredniego analizowania próbek stałych czy wprowadzania ich do układu pomiarowego w postaci zawiesiny. W próbkach można oznaczać zarówno składniki śladowe, składniki poboczne, a nawet składniki główne, szybko, z dużą precyzją i czułością (różną jednak dla różnych pierwiastków) i wysoką selektywnością. Sygnał analityczny absorbancja - w technice AAS, opisywany jest zależnością podobną do prawa Lamberta-Beera, dobrze znanego z metody spektrofotometrycznej. Można wyrazić go równaniem: A i = i l N i gdzie: A i absorbancja i-tego pierwiastka, l długość drogi absorpcji, N i liczba wolnych atomów i-tego pierwiastka w strefie absorpcyjnej, i współczynnik proporcjonalności. Stężenie (liczba) wolnych atomów w strefie absorpcji jest proporcjonalne do ich stężenia w roztworze (c i ), co można zapisać: N i = r i c i, 6

7 Współczynnik proporcjonalności r i jest tu złożoną funkcją (również często nieliniową) i zależy od wielu parametrów związanych ze składem roztworu i jego fizykochemicznymi właściwościami, procedurą atomizacji, typem, składem i temperaturą płomienia. Dlatego można go zmieniać optymalizując wymienione parametry np. pod kątem uzyskania oczekiwanej czułości. Współczynnik ten zmienia się również w wyniku dodawania do próbki substancji specjalnych, modyfikujących jej wybrane parametry. W ustalonych warunkach pomiarowych współczynnik r i ma stałą wartość. Zależność funkcyjną absorbancji od stężenia oznaczanego pierwiastka w roztworze: A = a i l c i, gdzie a i stała obejmująca współczynniki i i r i, drodze kalibracji. należy wyznaczyć eksperymentalnie na Jak wspomniano wyżej, atomowa spektrometria absorpcyjna jest metodą wysoce selektywną, i w oznaczeniu wielu pierwiastków w różnych próbkach, w szczególności w wodzie, efekty interferencyjną są znikome. Istnieją jednak interferencje charakterystyczne dla poszczególnych technik atomizacji oraz określonych grup analitów i składników przeszkadzających. Dlatego też zapoznanie się z typowymi interferencjami w AAS, a zwłaszcza w technice płomieniowej (z atomizacją w płomieniu) jest istotne ze względu na jej olbrzymią popularność i zastosowania w oznaczaniu wielu pierwiastków w różnych typach materiałów. Efekty interferencyjne w AAS można podzielić na: efekty spektralne, fizykochemiczne i chemiczne. Ponieważ wywierają one wpływ na wielkość sygnału analitycznego, należy je w badaniach wstępnych wykryć, a następnie wyeliminować lub zminimalizować na drodze odpowiedniej procedury kalibracyjnej (efekty matrycowe), stosując metody korekcji tła (niespecyficzna absorpcja cząsteczkowa) oraz dobór takich warunków atomizacji jak temperatura i skład płomienia. ZAGADNIENIA DO KOLOKWIUM 1. Co to jest kalibracja metody (procedury) analitycznej jakie są metody kalibracji?,. Kalibracja metodą serii wzorców obszar zastosowań i zasada przeprowadzenia kalibracji, 3. Kalibracja metodą dodatków wzorca obszar zastosowań i zasada przeprowadzenia kalibracji, 4. Zasady optymalnego dopasowania prostych kalibracyjnych metoda na oko, metoda regresji i metoda pojedynczej mediany, 5. Co to jest dokładność jakie elementy kalibracji rzutują na dokładność, 6. Od czego zależy precyzja (niepewność) oznaczeń jakie elementy kalibracji i jak rzutują na precyzję, 7. Co to jest czułość, granica oznaczalności jakie elementy wyznaczane w kalibracji wyrażają czułość (w zależności od sposobu wyznaczenia), 8. Zasada atomowej spektrometrii absorpcyjnej postawy teoretyczne, specyficzność, zależność absorbancji od parametrów oznaczania, 7

8 9. Budowa i działanie spektrometru do płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej (FAAS) schemat blokowy, podstawy działania poszczególnych układów, 10. Metody atomizacji krótka charakterystyka, 11. Interferencje spektralne w FAAS efekty interferencyjne i sposoby ich eliminacji 1. Interferencje matrycowe w FAAS efekty chemiczne i fizykochemiczne oraz sposoby ich eliminacji. LITERATURA 1. Praca zbiorowa pod redakcją E. Szczepaniec-Cięciak i P. Kościelniaka, Chemia środowiska, ćwiczenia i seminaria, cz., Wydawnictwo Uniwersytetu Jagiellońskiego, Kraków 1999, rozdział 6... W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 1996, rozdział 8, lub PWN, Warszawa 00, rozdział 7 3. Praca zbiorowa pod redakcją E. Bulskiej i K. Pyrzyńskiej, Spektrometria atomowa, Możliwości analityczne, MALAMUT, Warszawa 007. Rozdział 4. CEL ĆWICZENIA CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Zapoznanie się z kalibracją oznaczeń metodami serii wzorców i dodatków wzorca, Ocena błędów wyznaczenia prostych kalibracyjnych i błędów oznaczeń, Ocena błędów oznaczeń z wykorzystaniem różnych metod przygotowania wzorców, Zapoznanie się z budową i działaniem płomieniowego spektrometru AAS, Wykonanie oznaczeń wapnia w próbkach wody do picia. PRZYRZĄDY, NACZYNIA I ODCZYNNIKI Płomieniowy spektrometr atomowej absorpcji, wyposażony w lampę z katodą wnękową do oznaczania wapnia oraz palnik do płomienia: powietrze-acetylen, kolby miarowe o pojemności 10, 5, 50 i 100 ml, automatyczna pipeta regulowana w zakresie 1-5 ml, mikropipeta o pojemności 100, 00 l, wzorcowy roztwór podstawowy wapnia o stężeniu 1,000 g/l Ca. wzorcowy roztwór podstawowy krzemu o stężeniu 1,000 g/l Si. roztwór buforu lantanowego o stężeniu 0,0 g/l La. woda dejonizowana. 8

9 SPOSÓB WYKONANIA 1. Przygotowanie roztworów i oznaczenia wapnia w wodzie stosując kalibrację metodą serii wzorców Roztwory do kalibracja metodą serii wzorców (1) Z podstawowego roztworu wzorcowego wapnia o stężeniu 1 mg/ml Ca, należy przygotować roztwór pośredni o stężeniu 50 g/ml Ca. Z roztworu pośredniego należy sporządzić, w kolbach miarowych roztwory wzorcowe zawierające wapń w następujących stężeniach: 1,0;,0; 3,0; 4,0 i 5,0 g/ml. Należy obliczyć jakie objętości roztworu pośredniego należy wprowadzić do kolb dla sporządzenia poszczególnych wzorców. Roztwory w kolbach rozcieńcza się i uzupełnia do kreski wodą dejonizowaną. Próbki wody do picia Próbkę wody do picia (1) pobiera się wprost z wodociągu do kolby miarowej o pojemności 100 ml. W próbce tej wstępnie mierzy się absorbancję wapnia. W razie potrzeby (zbyt dużego sygnału powyżej zakresu kalibracji) porcję próbki należy odpowiednio rozcieńczyć wodą dejonizowaną. Z próbki wody (1) należy przygotować: próbkę wody do picia () przez rozcieńczenie wodą dejonizowaną próbki (1) tak, aby stężenie wapnia mieściło się w skali wzorców. W próbce tej oznacza się wapń (C1). próbkę wody do picia (3) przez rozcieńczenie wodą dejonizowaną próbki (1) tak samo jak wyżej jednak przed rozcieńczeniem wprowadzając dodatek interferenta (wzorcowy roztworu krzemu w objętości wskazanej przez asystenta) i rozcieńcza do kreski. W próbce tej oznacza się wapń (C). Różnica C C1 podzielona przez C1 określa względny błąd oznaczenia wapnia w obecności krzemu. Wykonanie pomiarów Przed przystąpieniem do pomiarów należy ustalić parametry aparaturowe spektrometru AAS, umożliwiające oznaczenie wapnia w pobranej próbce. Składają się na to następujące elementy możliwe do ustalenia z poziomu oprogramowania: a) prąd lampy z katodą wnękową do oznaczania wapnia rekomendowana wartość 7 ma, b) długości fali charakterystycznej dla wapnia rekomendowana długość 4,7 nm. Pomiary należy wykonać w następujący sposób: a) zapalić płomień (poprzez odpowiednią ikonę w oprogramowaniu) i sprawdzić jego kształt oraz kolor (kolor powinien być niebieski), b) wprowadzić do płomienia wodę dejonizowaną i wyzerować wartość absorbancji; c) wprowadzić do płomienia roztwór wzorcowy lub próbkę i po chwili uruchomić odczyt sygnału uzyskana wartość jest wielkością średnią z zadanego czasu uśredniania sygnału, d) zanotować uzyskaną absorbancję. 9

10 Czynności a) - c) wykonuje się w odniesieniu do każdego roztworu wzorcowego i dla każdej próbki, powtarzając w seriach co najmniej trzykrotnie. Uwaga: Technika płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej jest technika oznaczania śladów. Roztwory odpadowe powstające w tym ćwiczeniu zawierają niewielkie ilości wapnia i można je wylać do zlewu. 3. Przygotowanie roztworów do kalibracji metodą dodatków wzorca i kalibracji metodą serii wzorców z dodatkiem buforu spektralnego oraz oznaczenia wapnia w wodzie 3.1 Roztwory do kalibracji i oznaczenia metodą dodatków wzorca Wykorzystując roztwór próbki (3) należy sporządzić trzy kolejne roztwory jeden bez dodatku wzorca i z rosnącymi dodatkami np. w podany sposób: odmierzyć 5 ml próbki (3) do kolbki o poj. 10 ml i rozcieńczyć wodą demineralizowaną do kreski (roztwór 0 bez dodatku) Odmierzyć 5 ml próbki do kolbki o poj. 10 ml, dodać 0, ml pośredniego roztworu wzorcowego Ca i rozcieńczyć wodą demineralizowaną do kreski (roztwór 1) Odmierzyć 5 ml próbki do kolbki o poj. 10 ml dodać 0,4 ml pośredniego roztworu wzorcowego Ca i rozcieńczyć wodą demineralizowaną do kreski (roztwór ) Oznaczyć metodą dodatków wzorca stężenie w roztworze O. Aby uzyskać stężenie C3, wartość tak wyznaczonego stężenia należy, w naszym przypadku, przemnożyć x. Różnica C3 C1 podzielona przez C1 określa względny błąd oznaczenia metodą dodatków wzorca. 3. Roztwory do kalibracja metodą serii wzorców z dodatkiem buforu lantanowego () Z pośredniego roztworu wzorcowego o stężeniu 50 g/ml należy sporządzić, w kolbach miarowych, roztwory wzorcowe zawierające wapń w następujących stężeniach: 1,0;,0; 3,0; 4,0 i 5,0 g/ml oraz 0,4 g/l La. Z próbki wody (1) należy przygotować: próbkę wody do picia (4) przez rozcieńczenie wodą dejonizowaną próbki (1) wprowadzając jednak tym razem przed rozcieńczeniem do kreski dodatek interferenta (wzorcowy roztworu krzemu w objętości wskazanej przez asystenta tak samo jak wcześniej) oraz bufor lantanowy. W próbce tej oznacza się wapń (C4) korzystając z wzorców przygotowanych jak podano wyżej. Różnica C4 C1 podzielona przez C1 określa względny błąd oznaczenia Roztwory w kolbach rozcieńcza się i uzupełnia do kreski wodą demineralizowaną. Pomiary należy przeprowadzić zgodnie z opisem w punkcie (a-c) 10

11 OPRACOWANIE WYNIKÓW Ocena wpływu powtarzalność pomiaru na parametry prostej kalibracyjnej (dla I serii) 4.1 Obliczyć średnie wartości absorbancji dla każdego roztworu wzorcowego pierwszej serii, 4. Na podstawie wyników dla wszystkich wzorców (uwzględniając również 0 ) obliczyć parametry równań prostych i ich błędy. 4.3 Obliczyć parametry prostej z uwzględnieniem wzorców 1-5, jednak bez wzorca o stężeniu 0, 4.4 Obliczyć parametry prostej z uwzględnieniem wzorca o stężeniu 0 i o najwyższym stężeniu. 4.5 Dla próbki wody () obliczyć średnią absorbancję, stężenie, odchylenie standardowe średniej i odchylenie standardowe wynikające z błędów przypadkowych kalibracji. 4.6 Na podstawie średniej absorbancji próbki wody () obliczyć stężenia stosując również funkcje kalibracyjne (pp. 4.3 i 4.4). Optymalne dopasowanie zależności kalibracyjnych do danych pomiarowych dla wzorców 4.7. Wyznaczyć parametry prostej na podstawie wyników uzyskanych w p.1 dopasowując ją: a) na oko (do punktów naniesionych na papier milimetrowy), b) metodą pojedynczej mediany [1], Porównać parametry obliczone metodą najmniejszych kwadratów z parametrami wyznaczonymi w pp a) i b). Ocena błędu oznaczenia w obecności interferenta i efektywności eliminacji tego błędu z zastosowaniem użytych metod kalibracji. 4.8 Obliczyć błędy oznaczenia w roztworach z interferentem (przy założeniu że wartość uzyskana dla próbki bez interferenta jest stężeniem prawdziwym) przy zastosowaniu kalibracji metodą serii wzorców z użyciem: prostych roztworów wzorcowych (seria I), roztworów z dodatkiem buforu (seria II, p. 3.) oraz metodą dodatków wzorca p Na podstawie otrzymanych rezultatów należy wyciągnąć wnioski w odniesieniu do następujących zagadnień: a. wpływu precyzji sporządzenia wzorców i pomiaru sygnału oraz położenia sygnału próbki względem wzorców na precyzję oznaczenia, b. wpływu braku uwzględnienia wzorca 0 ślepej próby na położenie prostej, oraz na wyniki oznaczenia, c. wpływu wykorzystania do kalibracji tylko ślepej próby i wybranego wzorca d. wpływu sposobu dopasowania prostej do sygnałów dla wzorców na jej parametry i wyniki oznaczeń, e. dokładność oznaczeń w obecności interferentów, przy zastosowaniu różnych sposobów kalibracji. 11

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem. Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)

Bardziej szczegółowo

ANALIZA INSTRUMENTALNA

ANALIZA INSTRUMENTALNA ANALIZA INSTRUMENTALNA TECHNOLOGIA CHEMICZNA STUDIA NIESTACJONARNE Sala 522 ul. Piotrowo 3 Studenci podzieleni są na cztery zespoły laboratoryjne. Zjazd 5 przeznaczony jest na ewentualne poprawy! Możliwe

Bardziej szczegółowo

ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA

ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA Ćwiczenie 1. Badanie wpływu warunków pomiaru na absorbancję oznaczanego pierwiastka Ustalenie składu gazów płomienia i położenia palnika Do dwóch kolbek miarowych o pojemności

Bardziej szczegółowo

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO ĆWICZENIE 3a Analiza pierwiastkowa podstawowego składu próbek z wykorzystaniem techniki ASA na przykładzie fosforanów paszowych 1 I. CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie Mg, Ca i Zn we włosach techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w płomieniu (FAAS)

Oznaczanie Mg, Ca i Zn we włosach techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w płomieniu (FAAS) Oznaczanie Mg, Ca i Zn we włosach techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w płomieniu (FAAS) Oznaczanie zawartości pierwiastków śladowych oraz substancji organicznych we włosach znane

Bardziej szczegółowo

Problemy z korygowaniem tła w technice absorpcyjnej spektrometrii atomowej

Problemy z korygowaniem tła w technice absorpcyjnej spektrometrii atomowej Problemy z korygowaniem tła w technice absorpcyjnej spektrometrii atomowej Ewa Górecka, Dorota Karmasz, Jacek Retka* Wprowadzenie Technika absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS) jest jedną z najczęściej

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja

Bardziej szczegółowo

Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej

Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej Uniwersytet w Białymstoku Wydział Biologiczno-Chemiczny Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej Beata Godlewska-Żyłkiewicz Elżbieta Zambrzycka Ślesin 26-28.IX.2014 Jak oznaczyć zawartość

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

Metody spektroskopowe:

Metody spektroskopowe: Katedra Chemii Analitycznej Metody spektroskopowe: Absorpcyjna Spektrometria Atomowa Fotometria Płomieniowa Gdańsk, 2010 Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 1 1. Wprowadzenie Spektroskopia to dziedzina

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego

Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego Oznaczanie dwóch kationów obok siebie metodą miareczkowania spektrofotometrycznego (bez maskowania) jest możliwe, gdy spełnione są

Bardziej szczegółowo

Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi

Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska D syst D śr m 1 3 5 2 4 6 śr j D 1

Bardziej szczegółowo

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP.

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Irena Jaroń Centralne Laboratorium Chemiczne Państwowy Instytut Geologiczny, Rakowiecka 4, 05-975 Warszawa Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE WAPNIA I MAGNEZU W PRÓBCE WINA METODĄ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ Z ATOMIZACJA W PŁOMIENIU

OZNACZANIE WAPNIA I MAGNEZU W PRÓBCE WINA METODĄ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ Z ATOMIZACJA W PŁOMIENIU OZNACZANIE WAPNIA I MAGNEZU W PRÓBCE WINA METODĄ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ Z ATOMIZACJA W PŁOMIENIU Celem ćwiczenia jest zapoznanie z techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją

Bardziej szczegółowo

Niepewność kalibracji

Niepewność kalibracji Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu

Bardziej szczegółowo

IR II. 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni

IR II. 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni IR II 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni Promieniowanie podczerwone ma naturę elektromagnetyczną i jego absorpcja przez materię podlega tym samym prawom,

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

Spektroskopia molekularna. Ćwiczenie nr 1. Widma absorpcyjne błękitu tymolowego

Spektroskopia molekularna. Ćwiczenie nr 1. Widma absorpcyjne błękitu tymolowego Spektroskopia molekularna Ćwiczenie nr 1 Widma absorpcyjne błękitu tymolowego Doświadczenie to ma na celu zaznajomienie uczestników ćwiczeń ze sposobem wykonywania pomiarów metodą spektrofotometryczną

Bardziej szczegółowo

Potencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej

Potencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej Potencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej opracowanie: dr Jadwiga Zawada Cel ćwiczenia: poznanie podstaw teoretycznych i praktycznych metody

Bardziej szczegółowo

Wstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński

Wstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Wstęp do teorii niepewności pomiaru Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Podstawowe informacje: Strona Politechniki Śląskiej: www.polsl.pl Instytut Fizyki / strona własna Instytutu / Dydaktyka / I Pracownia

Bardziej szczegółowo

Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej

Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej Metoda: Spektrofotometria UV-Vis Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zapoznanie studenta z fotometryczną metodą badania stanów równowagi

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich

Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Instrukcja do ćwiczenia nr 4 Zakład Miernictwa

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2 KONDUKTOMETRIA

ĆWICZENIE 2 KONDUKTOMETRIA ĆWICZENIE 2 KONDUKTOMETRIA 1. Oznaczanie słabych kwasów w sokach i syropach owocowych metodą miareczkowania konduktometrycznego Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie zawartości słabych kwasów w sokach

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie stałej dysocjacji pk a słabego kwasu metodą konduktometryczną CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA. Tabela wyników pomiaru

Wyznaczanie stałej dysocjacji pk a słabego kwasu metodą konduktometryczną CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA. Tabela wyników pomiaru Wyznaczanie stałej dysocjacji pk a słabego kwasu metodą konduktometryczną Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest wyznaczenie stałej dysocjacji pk a słabego kwasu metodą konduktometryczną. Zakres wymaganych

Bardziej szczegółowo

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy estru

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy estru Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy estru ćwiczenie nr 25 opracowała dr B. Nowicka, aktualizacja D. Waliszewski Zakres zagadnień obowiązujących do

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie

Bardziej szczegółowo

ELEMENTY ANALIZY INSTRUMENTALNEJ. SPEKTROFOTOMETRII podstawy teoretyczne

ELEMENTY ANALIZY INSTRUMENTALNEJ. SPEKTROFOTOMETRII podstawy teoretyczne ELEMENTY ANALZY NSTRUMENTALNEJ Ćwiczenie 3 Temat: Spektrofotometria UV/ViS SPEKTROFOTOMETR podstawy teoretyczne SPEKTROFOTOMETRA jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje

Bardziej szczegółowo

EFEKT SOLNY BRÖNSTEDA

EFEKT SOLNY BRÖNSTEDA EFEKT SLNY RÖNSTED Pojęcie eektu solnego zostało wprowadzone przez rönsteda w celu wytłumaczenia wpływu obojętnego elektrolitu na szybkość reakcji zachodzących między jonami. Założył on, że reakcja pomiędzy

Bardziej szczegółowo

Pomiar rezystancji metodą techniczną

Pomiar rezystancji metodą techniczną Pomiar rezystancji metodą techniczną Cel ćwiczenia. Poznanie metod pomiarów rezystancji liniowych, optymalizowania warunków pomiaru oraz zasad obliczania błędów pomiarowych. Zagadnienia teoretyczne. Definicja

Bardziej szczegółowo

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wyznaczanie stałej szybkości i rzędu reakcji metodą graficzną. opiekun mgr K.

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wyznaczanie stałej szybkości i rzędu reakcji metodą graficzną. opiekun mgr K. Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Wyznaczanie stałej szybkości i rzędu reakcji metodą graficzną opiekun mgr K. Łudzik ćwiczenie nr 27 Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Zastosowanie

Bardziej szczegółowo

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 6 listopada 2002 r. w sprawie metodyk referencyjnych badania stopnia biodegradacji substancji powierzchniowoczynnych zawartych w produktach, których stosowanie

Bardziej szczegółowo

OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIARÓW PRZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOROTLENKU SODU METODĄ MIARECZKOWANIA KONDUKTOMETRYCZNEGO

OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIARÓW PRZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOROTLENKU SODU METODĄ MIARECZKOWANIA KONDUKTOMETRYCZNEGO OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIAÓW PZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOOTLENKU SODU METODĄ MIAECZKOWANIA KONDUKTOMETYCZNEGO Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO

WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO 10 WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO CEL ĆWICZENIA Poznanie podstawowych zagadnień teorii dysocjacji elektrolitycznej i problemów związanych z właściwościami kwasów i zasad oraz

Bardziej szczegółowo

SZYBKOŚĆ REAKCJI JONOWYCH W ZALEŻNOŚCI OD SIŁY JONOWEJ ROZTWORU

SZYBKOŚĆ REAKCJI JONOWYCH W ZALEŻNOŚCI OD SIŁY JONOWEJ ROZTWORU POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA FIZYKOCHEMII I TECHNOLOGII POLIMERÓW SZYBKOŚĆ REAKCI ONOWYCH W ZALEŻNOŚCI OD SIŁY ONOWE ROZTWORU Opiekun: Krzysztof Kozieł Miejsce ćwiczenia: Czerwona Chemia,

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu ĆWICZENIE 4 Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu 1. Wprowadzenie Zbyt wysokie stężenia fosforu w wodach powierzchniowych stojących, spiętrzonych lub wolno płynących prowadzą do zwiększonego przyrostu

Bardziej szczegółowo

Atomowa spektrometria absorpcyjna i emisyjna

Atomowa spektrometria absorpcyjna i emisyjna Nowoczesne techniki analityczne w analizie żywności Zajęcia laboratoryjne Atomowa spektrometria absorpcyjna i emisyjna Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości sodu, potasu i magnezu w

Bardziej szczegółowo

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik ćwiczenie nr 26 Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Prawo Lamberta

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych ĆWICZENIE 2 Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych Część doświadczalna 1. Metody jonowymienne Do usuwania chromu (VI) można stosować między innymi wymieniacze jonowe. W wyniku przepuszczania

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE WPROWADZENIE Przyswajalność pierwiastków przez rośliny zależy od procesów zachodzących między fazą stałą i ciekłą gleby oraz korzeniami roślin. Pod względem stopnia

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Metody pomiarowe i opracowywanie danych doświadczalnych.

Ćwiczenie 1 Metody pomiarowe i opracowywanie danych doświadczalnych. Ćwiczenie 1 Metody pomiarowe i opracowywanie danych doświadczalnych. Ćwiczenie ma następujące części: 1 Pomiar rezystancji i sprawdzanie prawa Ohma, metoda najmniejszych kwadratów. 2 Pomiar średnicy pręta.

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie

Bardziej szczegółowo

LABORATORIUM Z FIZYKI

LABORATORIUM Z FIZYKI LABORATORIUM Z FIZYKI LABORATORIUM Z FIZYKI I PRACOWNIA FIZYCZNA C w Gliwicach Gliwice, ul. Konarskiego 22, pokoje 52-54 Regulamin pracowni i organizacja zajęć Sprawozdanie (strona tytułowa, karta pomiarowa)

Bardziej szczegółowo

POLITECHNIKA POZNAŃSKA ZAKŁAD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENIA PRACOWNI CHEMII FIZYCZNEJ

POLITECHNIKA POZNAŃSKA ZAKŁAD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENIA PRACOWNI CHEMII FIZYCZNEJ WARTOŚĆ ph ROZTWORÓW WODNYCH WSTĘP 1. Wartość ph wody i roztworów Woda dysocjuje na jon wodorowy i wodorotlenowy: H 2 O H + + OH (1) Stała równowagi tej reakcji, K D : wyraża się wzorem: K D = + [ Η ][

Bardziej szczegółowo

Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska

Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Przemysłu Rafineryjnego S.A., ul. Chemików 5, 09-411 Płock, zofia.kowalewska@obr.pl Marzenia chemika

Bardziej szczegółowo

ANALIZA INSTRUMENTALNA W PRZEMYŚLE BUDOWLANYM

ANALIZA INSTRUMENTALNA W PRZEMYŚLE BUDOWLANYM ANALIZA INSTRUMENTALNA W PRZEMYŚLE BUDOWLANYM Spis treści Spis treści... 3 Literatura... 5 ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA (AAS) Walidacja metody oznaczania wapnia techniką F-AAS. Oznaczanie jonów wapnia

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk

Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru Wojciech Hyk wojhyk@chem.uw.edu.pl Plan Zagadnienia poruszane na szkoleniu Wstęp do analizy statystycznej Walidacja metody badawczej / pomiarowej

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie przyspieszenia ziemskiego za pomocą wahadła prostego

Wyznaczanie przyspieszenia ziemskiego za pomocą wahadła prostego Ćwiczenie M6 Wyznaczanie przyspieszenia ziemskiego za pomocą wahadła prostego M6.1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest wyznaczenie przyspieszenia ziemskiego poprzez analizę ruchu wahadła prostego. M6..

Bardziej szczegółowo

Deuterowa korekcja tła w praktyce

Deuterowa korekcja tła w praktyce Str. Tytułowa Deuterowa korekcja tła w praktyce mgr Jacek Sowiński jaceksow@sge.com.pl Plan Korekcja deuterowa 1. Czemu służy? 2. Jak to działa? 3. Kiedy włączyć? 4. Jak/czy i co regulować? 5. Jaki jest

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Podstaw Biofizyki

Laboratorium Podstaw Biofizyki CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zbadanie procesu adsorpcji barwnika z roztworu oraz wyznaczenie równania izotermy Freundlicha. ZAKRES WYMAGANYCH WIADOMOŚCI I UMIEJĘTNOŚCI: widmo absorpcyjne, prawo Lamberta-Beera,

Bardziej szczegółowo

FIZYKA LABORATORIUM prawo Ohma

FIZYKA LABORATORIUM prawo Ohma FIZYKA LABORATORIUM prawo Ohma dr hab. inż. Michał K. Urbański, Wydział Fizyki Politechniki Warszawskiej, pok 18 Gmach Fizyki, murba@if.pw.edu.pl www.if.pw.edu.pl/ murba strona Wydziału Fizyki www.fizyka.pw.edu.pl

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych

Bardziej szczegółowo

Charakterystyka mierników do badania oświetlenia Obiektywne badania warunków oświetlenia opierają się na wynikach pomiarów parametrów świetlnych. Podobnie jak każdy pomiar, również te pomiary, obarczone

Bardziej szczegółowo

Tlenek magnezu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

Tlenek magnezu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 221 226 dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Tlenek magnezu metoda

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 3 REZONANS AKUSTYCZNY

ĆWICZENIE 3 REZONANS AKUSTYCZNY ĆWICZENIE 3 REZONANS AKUSTYCZNY W trakcie doświadczenia przeprowadzono sześć pomiarów rezonansu akustycznego: dla dwóch różnych gazów (powietrza i CO), pięć pomiarów dla powietrza oraz jeden pomiar dla

Bardziej szczegółowo

KARTA INFORMACYJNA PRZEDMIOTU

KARTA INFORMACYJNA PRZEDMIOTU Uniwersytet Rzeszowski WYDZIAŁ KIERUNEK Matematyczno-Przyrodniczy Fizyka techniczna SPECJALNOŚĆ RODZAJ STUDIÓW stacjonarne, studia pierwszego stopnia KARTA INFORMACYJNA PRZEDMIOTU NAZWA PRZEDMIOTU WG PLANU

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie śladowych zawartości sodu i potasu w węglanie litu wysokiej czystości metodą płomieniowej atomowej spektrometrii absorbcyjnej

Oznaczanie śladowych zawartości sodu i potasu w węglanie litu wysokiej czystości metodą płomieniowej atomowej spektrometrii absorbcyjnej T e r e s a Ooanna CHRuSciRiSKA INSTYTUT T E C H N O L O G I I M A T E R I A Ł Ó W ELEKTRONICZNYCH u l. W ó l c z y ń s k a 1 3 3, 01-919 V/arszai«a Oznaczanie śladowych zawartości sodu i potasu w węglanie

Bardziej szczegółowo

2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32

2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32 Spis treści 5 Spis treści Przedmowa do wydania czwartego 11 Przedmowa do wydania trzeciego 13 1. Wiadomości ogólne z metod spektroskopowych 15 1.1. Podstawowe wielkości metod spektroskopowych 15 1.2. Rola

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 11. ANALIZA INSTRUMENTALNA KOLORYMETRIA - OZNACZANIE Cr(VI) METODĄ DIFENYLOKARBAZYDOWĄ. DZIAŁ: Kolorymetria

ĆWICZENIE 11. ANALIZA INSTRUMENTALNA KOLORYMETRIA - OZNACZANIE Cr(VI) METODĄ DIFENYLOKARBAZYDOWĄ. DZIAŁ: Kolorymetria ĆWICZENIE 11 ANALIZA INSTRUMENTALNA KOLORYMETRIA - OZNACZANIE Cr(VI) METODĄ DIFENYLOKARBAZYDOWĄ DZIAŁ: Kolorymetria ZAGADNIENIA Elektronowe widmo absorpcyjne; rodzaje przejść elektronowych w kompleksach

Bardziej szczegółowo

Spektrofotometria ( SPF I, SPF II ) Spektralna analiza emisyjna ( S ) Fotometria Płomieniowa ( FP )

Spektrofotometria ( SPF I, SPF II ) Spektralna analiza emisyjna ( S ) Fotometria Płomieniowa ( FP ) Spektrofotometria ( SPF I, SPF II ) 1. Rodzaje energii opisujące całkowity stan energetyczny cząsteczki. 2. Długości fal promieniowania elektromagnetycznego odpowiadające zakresom: UV, VIS i IR. 3. Energia

Bardziej szczegółowo

TRANSPORT NIEELEKTROLITÓW PRZEZ BŁONY WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA PRZEPUSZCZALNOŚCI

TRANSPORT NIEELEKTROLITÓW PRZEZ BŁONY WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA PRZEPUSZCZALNOŚCI Ćwiczenie nr 7 TRANSPORT NIEELEKTROLITÓW PRZEZ BŁONY WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA PRZEPUSZCZALNOŚCI Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawami teorii procesów transportu nieelektrolitów przez błony.

Bardziej szczegółowo

KRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH

KRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH KRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH ANALTYKA OBEJMUJE WIELE ASPEKTÓW BADANIA MATERII. PRAWIDŁOWO POSTAWIONE ZADANIE ANALITYCZNE WSKAZUJE ZAKRES POŻĄDANEJ INFORMACJI, KTÓREJ SŁUŻY

Bardziej szczegółowo

Miedź i jej związki. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

Miedź i jej związki. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 149 153 Miedź należy do metali szlachetnych. Ma barwę łososioworóżową, która na powietrzu zmienia się na czerwonawą wskutek tworzenia się cienkiej

Bardziej szczegółowo

Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC l

Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC l Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC 0307 l Ćwiczenie : Analiza próbek pochodzenia roślinnego - metale; analiza statystyczna Dobra Praktyka Laboratoryjna w analizie śladowej Oznaczanie całkowitych

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie współczynnika sprężystości sprężyn i ich układów

Wyznaczanie współczynnika sprężystości sprężyn i ich układów Ćwiczenie 63 Wyznaczanie współczynnika sprężystości sprężyn i ich układów 63.1. Zasada ćwiczenia W ćwiczeniu określa się współczynnik sprężystości pojedynczych sprężyn i ich układów, mierząc wydłużenie

Bardziej szczegółowo

Analiza korelacyjna i regresyjna

Analiza korelacyjna i regresyjna Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium Analiza korelacyjna i regresyjna Instrukcja do ćwiczenia nr 5 Zakład Miernictwa i Ochrony Atmosfery Wrocław, kwiecień 2014 Podstawy Metrologii i

Bardziej szczegółowo

Pobieranie prób i rozkład z próby

Pobieranie prób i rozkład z próby Pobieranie prób i rozkład z próby Marcin Zajenkowski Marcin Zajenkowski () Pobieranie prób i rozkład z próby 1 / 15 Populacja i próba Populacja dowolnie określony zespół przedmiotów, obserwacji, osób itp.

Bardziej szczegółowo

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE Ćwiczenie 9 semestr 2 HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE Obowiązujące zagadnienia: Hydroliza soli-anionowa, kationowa, teoria jonowa Arrheniusa, moc kwasów i zasad, równania hydrolizy soli, hydroliza wieloetapowa,

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy

Bardziej szczegółowo

Wodorotlenek sodu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

Wodorotlenek sodu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE mgr JOLANTA SURGIEWICZ Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 189 194 Wodorotlenek

Bardziej szczegółowo

KORELACJE I REGRESJA LINIOWA

KORELACJE I REGRESJA LINIOWA KORELACJE I REGRESJA LINIOWA Korelacje i regresja liniowa Analiza korelacji: Badanie, czy pomiędzy dwoma zmiennymi istnieje zależność Obie analizy się wzajemnie przeplatają Analiza regresji: Opisanie modelem

Bardziej szczegółowo

Wprowadzenie do analizy korelacji i regresji

Wprowadzenie do analizy korelacji i regresji Statystyka dla jakości produktów i usług Six sigma i inne strategie Wprowadzenie do analizy korelacji i regresji StatSoft Polska Wybrane zagadnienia analizy korelacji Przy analizie zjawisk i procesów stanowiących

Bardziej szczegółowo

3. Badanie kinetyki enzymów

3. Badanie kinetyki enzymów 3. Badanie kinetyki enzymów Przy stałym stężeniu enzymu, a przy zmieniającym się początkowym stężeniu substratu, zmiany szybkości reakcji katalizy, wyrażonej jako liczba moli substratu przetworzonego w

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH

PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH Dr Benedykt R. Jany I Pracownia Fizyczna Ochrona Środowiska grupa F1 Rodzaje Pomiarów Pomiar bezpośredni - bezpośrednio

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych ĆWICZEIE B: znaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości rozpuszczalnego w wodzie chromu (VI) w próbce cementu korzystając

Bardziej szczegółowo

Polarymetryczne oznaczanie stężenia i skręcalności właściwej substancji optycznie czynnych

Polarymetryczne oznaczanie stężenia i skręcalności właściwej substancji optycznie czynnych Polarymetryczne oznaczanie stężenia i skręcalności właściwej substancji optycznie czynnych Część podstawowa: Zagadnienia teoretyczne: polarymetria, zjawisko polaryzacji, skręcenie płaszczyzny drgań, skręcalność

Bardziej szczegółowo

Laboratorium 5. Wpływ temperatury na aktywność enzymów. Inaktywacja termiczna

Laboratorium 5. Wpływ temperatury na aktywność enzymów. Inaktywacja termiczna Laboratorium 5 Wpływ temperatury na aktywność enzymów. Inaktywacja termiczna Prowadzący: dr inż. Karolina Labus 1. CZĘŚĆ TEORETYCZNA Szybkość reakcji enzymatycznej zależy przede wszystkim od stężenia substratu

Bardziej szczegółowo

Laboratorium z Metrologii

Laboratorium z Metrologii Zachodniopomorski niwersytet Technologiczny w Szczecinie Wydział Elektryczny Katedra Sterowania i Pomiarów Zakład Metrologii Laboratorium z Metrologii Opracował: dr inż. A.Wollek 1 Prowadzący dr inż. Andrzej

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej

Oznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej Oznaczanie mocznika w płynach ustrojowych metodą hydrolizy enzymatycznej Wprowadzenie: Większość lądowych organizmów kręgowych część jonów amonowych NH + 4, produktu rozpadu białek, wykorzystuje w biosyntezie

Bardziej szczegółowo

Badanie zależności temperatury wrzenia wody od ciśnienia

Badanie zależności temperatury wrzenia wody od ciśnienia Ćwiczenie C2 Badanie zależności temperatury wrzenia wody od ciśnienia C2.1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest pomiar zależności temperatury wrzenia wody od ciśnienia (poniżej ciśnienia atmosferycznego),

Bardziej szczegółowo

Techniki atomowej spektroskopii absorpcyjnej (AAS) i możliwości ich zastosowania do analizy próbek środowiskowych i geologicznych

Techniki atomowej spektroskopii absorpcyjnej (AAS) i możliwości ich zastosowania do analizy próbek środowiskowych i geologicznych Zn Fe Cu Techniki atomowej spektroskopii absorpcyjnej (AAS) i możliwości ich zastosowania do analizy próbek środowiskowych i geologicznych Dr Artur Michalik Artur.Michalik@ujk.edu.pl Podstawy teoretyczne,

Bardziej szczegółowo

Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska

Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska Instrukcja do Ćwiczenia 14 Zastosowanie metod membranowych w oczyszczaniu ścieków Opracowała dr Elżbieta Megiel Celem ćwiczenia

Bardziej szczegółowo

Adsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu

Adsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu Adsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zbadanie procesu adsorpcji barwnika z roztworu, wyznaczenie równania izotermy Freundlicha oraz wpływu

Bardziej szczegółowo

Niepewności pomiarów

Niepewności pomiarów Niepewności pomiarów Międzynarodowa Organizacja Normalizacyjna (ISO) w roku 1995 opublikowała normy dotyczące terminologii i sposobu określania niepewności pomiarów [1]. W roku 1999 normy zostały opublikowane

Bardziej szczegółowo

Tlenek cynku. metoda oznaczania

Tlenek cynku. metoda oznaczania Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 175 180 dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Tlenek cynku metoda oznaczania

Bardziej szczegółowo

O 2 O 1. Temat: Wyznaczenie przyspieszenia ziemskiego za pomocą wahadła rewersyjnego

O 2 O 1. Temat: Wyznaczenie przyspieszenia ziemskiego za pomocą wahadła rewersyjnego msg M 7-1 - Temat: Wyznaczenie przyspieszenia ziemskiego za pomocą wahadła rewersyjnego Zagadnienia: prawa dynamiki Newtona, moment sił, moment bezwładności, dynamiczne równania ruchu wahadła fizycznego,

Bardziej szczegółowo

Strona1. Wydział Chemii Prof. dr hab. Danuta Barałkiewicz.

Strona1. Wydział Chemii Prof. dr hab. Danuta Barałkiewicz. Strona1 Recenzja pracy doktorskiej mgr Jarosława OSTROWSKIEGO pt: Badanie nawozów mineralnych i podłoży ogrodniczych na zawartość wybranych pierwiastków z zastosowaniem techniki absorpcji i emisji atomowej

Bardziej szczegółowo

Statystyka w pracy badawczej nauczyciela Wykład 4: Analiza współzależności. dr inż. Walery Susłow walery.suslow@ie.tu.koszalin.pl

Statystyka w pracy badawczej nauczyciela Wykład 4: Analiza współzależności. dr inż. Walery Susłow walery.suslow@ie.tu.koszalin.pl Statystyka w pracy badawczej nauczyciela Wykład 4: Analiza współzależności dr inż. Walery Susłow walery.suslow@ie.tu.koszalin.pl Statystyczna teoria korelacji i regresji (1) Jest to dział statystyki zajmujący

Bardziej szczegółowo