Politechnika Koszalińska

Transkrypt

1 Politechnika Koszalińska Dotacje na innowacje TERMOMECHANICZNA DIAGNOSTYKA SYSTEMÓW PODŁOŻE - POWŁOKA PVD - zadanie 5.2. Piotr Myśliński 1

2 TERMOMECHANICZNA DIAGNOSTYKA SYSTEMÓW PODŁOŻE-POWŁOKA PVD Plan : 1. Cel zadania 5.2. Diagnostyka warstw z wykorzystaniem metod analizy termomechanicznej projektu 2. Istota zastosowanej termomechanicznej metody diagnostycznej 3. Sposoby wskaźnikowania zmian naprężeń w powłokach systemów podłoże-powłoka PVD 4. Prezentacja wybranych rezultatów badań diagnostycznych 5. Wnioski 2

3 Termomechaniczna diagnostyka systemów podłoże-powłoka PVD Diagnostyka techniczna: prognoza rozwoju lub zmian stanu -. Sygnał diagnostyczny: - przyczepność powłok PVD do podłoży - naprężenia w powłokach PVD Zadanie diagnostyczne: dostarcza informacji o zmianach przyczepności powłok PVD do podłoża oraz naprężeń w powłokach w funkcji temperatury - stabilność termiczna właściwości powłok PVD Uzasadnienie zadania: przyczepność powłoki do podłoża w tym stan naprężeń w powłoce PVD są pochodną stabilności termicznej szeregu parametrów charakteryzujących trwałość są eksploatacyjną systemów podłoże powłoka PVD 3

4 Definicja stabilności termicznej supertwardych powłok Stabilność termiczna jest ogólnym terminem używanym do opisu zmian (lub braku zmian) właściwości materiału w funkcji temperatury. Właściwościami takimi są między innymi: odporność na utlenianie, struktura, właściwości mechaniczne Pokrycie supertwarde posiada wysoką stabilność termiczną jeżeli twardość i rozmiar ziaren (które zależą od struktury i składu), mierzone w temperaturze pokojowej pozostają nie zmienione w trakcie wyżarzania aż do 1100 C. wg. A. Ravel i inni, Surf. Coat. Technol. 201 (2007)

5 Fizyczny model systemu podłoże powłoka PVD PODŁOŻE: Ø3 30mm SW7M normalizowane cieplnie POWŁOKA: PVD monowarstwa wielowarstwa grubośd: 2-3μm WIELKOŚĆ MIERZONA: ZMIANY ODKSZTAŁCEŃ (PRZEMIESZCZEŃ) PODŁOŻA 5

6 Sposoby analitycznego opis modelu systemu podłoże-powłoka PVD poprzez: przywołanie równań termosprężystości ( prawo Duhamela- Neumanna - człon dylatacyjny, MES) analogię do przyczyn efektów dylatometrycznych, z jakimi mamy do czynienia w przypadku badań materiałów o właściwościach lepkosprężystych metodą dylatometryczną (termomechaniczną TMA) lub DMA (Dynamic Mechanical Analysis) 2 1 gdzie: μ -moduły sprężystości, η współczynnik lepkości 6

7 naprężenia Mechanizm przemieszczeń podłoża po osadzeniu powłoki PVD T osadzania α S > α L c t wz T otoczenia temperatura 7

8 Fragment głowicy pomiarowej 8

9 Pomiary efektów termomechanicznych (TMA) (Dylatometrycznych) L S Cieplna aktywacja procesów wpływających na naprężenia σc w powłoce: rozrost ziarna w powłoce, zmiany warunków dyfuzji pomiędzy powłoką i podłożem, relaksacja naprężeń wywoływana przez anihilację defektów punktowych, migrację i redystrybucję defektów sieciowych w powłoce, utlenianie powłoki (degradacja chemiczna), makroskopowa degradacja mechaniczna powłoki (lokalne odpryski i delaminacja), rekrystalizacja i zdrowienie materiału podłoża odkształcenia plastyczne 9

10 Cieplna sekwencja pomiarowa wyżarzanie 530 C / 1 godzina wyżarzanie 320 C / 1 godzina pomiar AC po osadzaniu (200 C) pomiar AC po wyżarzaniu w 320 C pomiar AC po wyżarzaniu w 535 C ATMOSFERA GAZOWA WYŻARZANIA: powietrze argon 10

11 Wskaźniki zmian naprężeń w powłoce: zmiany po kolejnych procesach wyżarzania A. L S ( L DC ) S > L SW7M L S L S L S 1 c 2 1 kolejne wyżarzanie L S 2 c 11

12 Wskaźniki zmian naprężeń w powłoce: zmiany po kolejnych procesach wyżarzania B. wskaźnik α (α AC ) A T sin( t+ T ) A T s sin t A T < A T > A T s A L sin( t+ L ) urządzenie grzejne μ σ c, (μ, α, ν), adhezja A L < A L > modelu w powłoce podłoża i powłoki 12

13 Wskaźniki zmian naprężeń w powłoce: zmiany po kolejnych procesach wyżarzania B. wskaźnik α (α AC ) AC L 1 OT A A L T 13

14 Wskaźniki zmian naprężeń w powłoce: zmiany po kolejnych procesach wyżarzania α AC podłoża SW7M po normalizowaniu cieplnym wskaźnik α (α AC ) AC 1 } po kolejnym wyżarzaniu ACi AC podloza AC poosadzaniu AC % zmiany AC i AC poosadzaniu AC i skutek i - tego wyżarzania AC i wskaźnik α ACi [%] 100% AC 100 wyżarzanie 530 C / 1 godzina wyżarzanie 320 C / 1 godzina S > L SW7M AC i 0 AC i 0 c c pomiar AC po osadzaniu (200 C) pomiar AC po wyżarzaniu w 320 C pomiar AC po wyżarzaniu w 535 C 14

15 zmiany wskaznika AC [%] L DC [ m] Przykład rezultatów badań podloze wyzarzanie w argonie SW7M-TiN ,26% 54,89% 60,33% ,3% 0 kolejne wyżarzanie 0,0 po 535 o C po 535 o C -0,1-0,2-0,25-0,3-0,4-0,5-0,6-0,7-0,68-0,74-0,73 15

16 Diagnoza: rezultaty zadań diagnostycznych wykazują, że w badanym systemie podłoże-powłoka PVD po wyżarzaniu w temperaturze 320 o C w atmosferze powietrza nastąpiło pogorszenie przyczepności powłoki TiN do podłoża, wg opracowanych kryteriów o 16,3%, (przyrost wartości wskaźnika α AC ) również w wyniku zmniejszenia wartości naprężeń w powłoce o czym świadczy skurcz podłoża o 0,25 μm. Po wyżarzaniu w temperaturze 535 o C nastąpiło zasadnicze zmniejszenie przyczepności warstwy TiN do podłoża do wartości wskaźnika αac = 53,26% i naprężeń w powłoce - zmiana skurczu podłoża do wartości 0,68 μm. Rezultaty pomiarów wskaźników α AC i ΔL s po kolejnym cyklu wyżarzań wykazują, że powłoka w sposób znaczący nie zmienia swoich właściwości jako powłoka adhezyjna i w zastosowanym zakresie temperatur charakteryzuje się dużą stabilnością termiczną. Dająca się zauważyć koincydencja kierunków zmian wartości wskaźników αac i ΔLs świadczy również o zachowaniu ciągłości warstwy i jej adhezji do podłoża. 16

17 Ilustracja rozdzielczości metody - stabilność wskaźnika αac po kolejnym wyżarzaniu w atm. powietrza / 1 godz SW7M-TiN 60,58% V S = - 70V V S = - 10V 43,41% 30 % zmian AC ,01% 7,12% po 530 o C 5,08% po 530 o C ,27% 17

18 Diagnoza: Rezultaty zadań diagnostycznych dokumentują, że wyżarzanie systemu SW7M -TiN w temperaturze 320oC/1 godz. w atmosferze powietrza spowodowało wzrost przyczepności warstwy TiN do podłoża osadzonej przy zastosowaniu napięcia polaryzacji podłoża Vs = -10 V w znacznie większym zakresie w porównaniu do wzrostu przyczepności warstwy osadzonej przy Vs = -70V. Rezultaty kolejnych dwóch cykli wyżarzań w temperaturze 530oC/1godz. dokumentują pogorszenie przyczepności powłok do podłoży, przy czym powłoki otrzymane z zastosowaniem napięć polaryzacji podłoża Vs = -70V, wykazują zdecydowanie wyższą stabilność termiczną: zmiany wartości wskaźników αac w tym względzie różnią się między sobą ponad 8-krotnie. 18

19 Zestawienie diagnozowanych systemów SW7M powłoka PVD SW7M - CrN (monowarstwa) SW7M TiAlN (monowarstwa) SW7M CrN/CrCN (λ = 6 ) SW7M TiAlN/CrN (λ = 6) SW7M TiN (monowarstwa) SW7M ta:c (monowarstwa) 19

20 Wskaźniki αac po osadzeniu powłoki 10,4 10,2 10,0 9,8 9,6 9,4 SW7M - TiN (monowarstwa) SW7M - CrN (monowatrstwa) SW7M - CrCN/CrN ( =6) SW7M - ta:c (monowarstwa) SW7M - TiAlN (monowarstwa) SW7M - podloze SW7M - TiAlN/CrN ( =6) atmosfera: argon 9,76 9,95 10,0 10,32 AC [10-6o C -1 ] 9,2 9,0 8,8 9,06 9,37 8,6 8,4 8,2 8,0 7,8 8,16 7,6 7,4 7,2 7,0 20

21 POWŁOKI MONOWARSTWOWE - zestawienie stabilności wskaźnika αac wyzarzanie w argonie wyzarzanie w powietrzu % zmian AC do po osadzaniu po 530 o C kolejne wyzarzanie SW7M - TiAlN (monowarstwa) SW7M - CrN (monowarstwa) SW7M - ta:c (monowarstwa) SW7M - TiN (monowarstwa) po 530 o C diagnoza: najwyższą stabilnością termiczną przyczepności warstw do podłoża, spośród diagnozowanego zestawu, charakteryzuje się warstwa 21 TiAlN, a najmniejszą TiN

22 L DC [ m] POWŁOKI MONOWARSTWOWE - zestawienie stabilności wskaźnika ΔLs 0,2 0,0-0,2-0,4-0,6-0,8-1,0-1,2-1,4-1,6-1,8-2,0-2,2-2,4-2,6-2,8-3,0-3,2-3,4 wyzarzanie w argonie kolejne wyzarzanie po 530 o C po 530 o C SW7M - TiAlN (monowarstwa) SW7M - CrN (monowarstwa) SW7M - ta:c (monowarstwa) SW7M - TiN (monowarstwa) wyzarzanie w powietrzu diagnoza: najwyższą stabilnością termiczną naprężeń, spośród diagnozowanego zestawu, charakteryzuje się warstwa TiAlN, a najmniejszą 22 warstwa ta:c

23 zmiany wskaznika AC [%] POWŁOKA MONOWARSTWOWA vs. POWŁOKA WIELOWARSTWOWA - zestawienie stabilności wskaźników α AC wyzarzanie w argonie po 530 o C po 530 o C wyzarzanie w powietrzu podloze SW7M - CrN/CrCN ( =6) SW7M - CrN (monowarstwa) po 530 o C kolejne wyzarzanie diagnoza: Diagnozowane powłoki charakteryzują się zbliżoną termiczną stabilnością przyczepności do podłoża. Wyżarzanie w powietrzu, po cyklu wyżarzań w argonie, spowodowało wzrost przyczepności powłok. Cechuje je również wysoka stabilność termiczna. 23

24 L DC [ m] POWŁOKA MONOWARSTWOWA vs. POWŁOKA WIELOWARSTWOWA - zestawienie stabilności wskaźników Δ Ls kolejne wyzarzanie 0,50 wyzarzanie w argonie wyzarzanie w powietrzu 0,25 0,00 po 530 o C po 530 o C po 530 o C -0,25-0,50-0,75-1,00-1,25-1,50-1,75-2,00-2,25-2,50 SW7M - CrN/CrCN ( =6) SW7M - CrN (monowarstwa) diagnoza: Wyższą stabilnością termiczną naprężeń charakteryzuje się powłoka CrN/CrCN (λ=6); w przypadku powłoki monowarstwowej, w trakcie wyżarzania w atmosferze powietrza, zarejestrowano utratę koincydencji między zmianami wskaźników αac a ΔLs, co może świadczyć o zmianie warunków interakcji mechanicznej między warstwą a podłożem w wyniku tego zabiegu cieplnego. 24

25 POWŁOKI WIELOWARSTWOWE - zestawienie stabilności wskaźników αac wyzarzanie w argonie wyzarzanie w powietrzu 3,0 % zmian AC do po osadzaniu 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0-0,5 po 530 o C po 530 o C SW7M - CrN/CrCN ( =6) SW7M - TiAlN/CrN ( =6) po 530 o C -1,0 kolejne wyzarzanie diagnoza: wyższą stabilnością termiczną przyczepności do podłoża, spośród diagnozowanego zestawu systemów, charakteryzuje się powłoka TiAlN/CrN (λ=6) 25

26 L DC [ m] POWŁOKI WIELOWARSTWOWE - zestawienie stabilności wskaźników ΔLs wyzarzanie w argonie kolejne wyzarzania wyzarzanie w powietrzu 0,00 po 530 o C po 530 o C po 530 o C -0,25-0,50-0,75-1,00-1,25-1,50-1,75-2,00 SW7M - CrN/CrCN ( =6) SW7M - TiAlN/CrN ( =6) diagnoza: wyższą stabilnością termiczną naprężeń, spośród diagnozowanego zestawu, charakteryzuje się powłoka CrN/CrCN (λ=6) 26

27 Dylatometr kompensacyjny KUT-SYSTEM 27

28 Wnioski 1. Rezultaty zadań diagnostycznych uzyskane z zastosowaniem metody termomechanicznej różnicują stabilność termiczną badanych systemów SW7M - powłoka PVD z zadawalającą rozdzielczością. 2. Metoda może być wykorzystywana do diagnozowania w warunkach laboratoryjnych stabilności termicznej właściwości współdecydujących o trwałości eksploatacyjnej nowo opracowywanych przeciwzużyciowych powłok PVD. 28

29 Politechnika Koszalińska Instytut Mechatroniki, Nanotechnologii i Techniki Próżniowej Dziękuję za uwagę 29

30 Politechnika Koszalińska Instytut Mechatroniki, Nanotechnologii i Techniki Próżniowej Projekt współfinansowany przez Unię Europejską z Europejskiego Funduszu Rozwoju Regionalnego w ramach Programu Innowacyjna Gospodarka,