Badanie dylatometryczne żeliwa w zakresie przemian fazowych zachodzących w stanie stałym

Transkrypt

1 PROJEKT NR: POIG / Badania i rozwój nowoczesnej technologii tworzyw odlewniczych odpornych na zmęczenie cieplne Badanie dylatometryczne żeliwa w zakresie przemian fazowych zachodzących w stanie stałym Zakopane, 23-2 maja 213 r. Autorzy: Andrzej Gazda Andrzej Pytel Łukasz Boroń ul. Zakopiańska Kraków tel fax iod@iod.krakow.pl

2 1. Badania właściwości termofizycznych Dla badanych materiałów, przeprowadzono kompleksowe badania właściwości termofizycznych związanych ze zmianami wymiarowymi (metoda dylatometryczna), przewodzeniem ciepła (metoda LFA) oraz metodą kalorymetryczną (różnicowa analiza termiczna - DSC) Badania dylatometryczne Badania przeprowadzono w dylatometrze DIL 2C//G firmy NETZSCH, przeznaczonym do pomiarów rozszerzalności cieplnej metali i stopów, materiałów ceramicznych (włącznie z materiałami typu odlewniczych mas formierskich). Dylatometr pozwala na: identyfikację i analizę przemian fazowych zachodzących w stanie stałym, określenie wartości temperatur, wyznaczenie zmian wymiarowych w funkcji temperatury, wyznaczenie współczynników rozszerzalności liniowej w stanie stałym = (T) oraz m = m (T) (średni wsp. rozszerz. liniowej), z dokładnością,3-1/k i powtarzalnością,1-1/k, wyznaczanie zależności gęstości materiałów w stanie stałym od temperatury = (T). Zgodnie z definicją gęstości (T) = m/v(t) w celu określenia tej wielkości, niezbędna jest znajomość zmian objętości próbki w funkcji temperatury. Wyrażenie na zależność gęstości od temperatury ma postać: = o / (1+ m T) 3 = o / (1+ L/L o ) 3 /1/ Badania dylatometryczne przeprowadzono w atmosferze ochronnej argonu z szybkością nagrzewania 5 K/min w zakresie od temperatury otoczenia do C i szybkością studzenia 5 K/min do temperatury ok. C a następnie - z wyłączonym piecem - do temperatury otoczenia. Rysunki 1- przedstawiają zarejestrowane względne zmiany rozszerzalności dl/l o. Na wykresach zaznaczono wartości temperatur przemiany eutektoidalnej oraz obliczone współczynniki rozszerzalności cieplnej (fizyczny i średni techniczny). W Tab.1 zestawiono wartości temperatury przemiany eutektoidalnej Obliczone wartości technicznego wsp. rozszerzalności liniowej i wartości końcowego przyrostu odniesione do względnej zmiany rozszerzalności dl/l o zamieszczono w Tab.2.

3 Na Rys.5. przedstawiono obliczone wg wzoru /1/ zależności gęstości stopów od temperatury. Gęstość materiału o w temperaturze otoczenia C wyznaczono metodą wagi hydrostatycznej. T. Alpha * - /K -1 Alpha * - /K -1 dl/lo * C [1.3] C 3. C 13 [1.] 751. C Tref.:. C Rys.1. Względne wydłużenie (linie ciągłe; czerwona - nagrzewanie) i współczynniki rozszerzalności fizyczny i średni (linia kreskowana) próbki 2 dl/lo * -3 [1.] C.5 C. C T. Alpha * - /K -1 Alpha * - /K C 75.3 C [1.3] C 11 2 Tref.:. C Rys.2. Względne wydłużenie (linie ciągłe; czerwona - nagrzewanie) i współczynniki rozszerzalności fizyczny i średni (linia kreskowana) próbki

4 dl/lo * -3 2 T. Alpha * - /K -1 Alpha * - /K C 57. C 757. C [1.] 77. C Tref.:. C Rys.3. Względne wydłużenie (linie ciągłe; czerwona - nagrzewanie) i współczynniki rozszerzalności fizyczny i średni (linia kreskowana) próbki 2-9 dl/lo * -3 2 Tref.:. C [1.] 39. C 73. C T. Alpha * - /K -1 Alpha * - /K C 757. C Rys.. Względne wydłużenie (linie ciągłe; czerwona - nagrzewanie) i współczynniki rozszerzalności fizyczny i średni (linia kreskowana) próbki [1.3]

5 Tablica 1. Wartości temperatury przemiany eutektoidalnej Temperatura przemiany Przechłodzenie Zawartość pierwiastków stopowych Nr eutektoidalnej, C T=A c3 -A r3 próbki Nagrzewanie Studzenie Mn Mo Cu Ni Mg A c1 A c3 A r3 A r1 2,5,15,2,57, ,57,3 1,5,5, , - - -, ,,,5,9, Tablica 2. Wartości średniego współczynnika rozszerzalności cieplnej Średni współczynnik rozszerzalności cieplnej x Nr Przyrost w zakresie temperatury, C próbki końcowy, L/L ,3 11,,,93 13, 13, 13,,1,3 x -3, 11,,,9 13, 13,7,1, 1,9 x ,,,9 13,3 13, 13, 13,9,, x -3,,, 13, 13, 13,7,,2 2, x -3 Gęstość Gęstość, kg/m T, C Rys.5. Gęstość badanych stopów

6 1.2. Badania kalorymetryczne Badania kalorymetryczne wykonano za pomocą wysokotemperaturowego różnicowego kalorymetru skaningowego DSC C/3/G Pegasus, który pozwala na: pomiary ciepła właściwego c p z dokładnością 2.5% (w zakresie 5 C), pomiary ciepła (zmiany entalpii) H z dokładnością % Pomiary ciepła właściwego wykonano metodą porównawczą wg normy ASTM E 9 5, wykorzystując szafir jako wzorzec. Rys. przedstawia zależności ciepła właściwego badanych stopów od temperatury. Wykres prezentuje ciepło właściwe tylko w tym zakresie temperatury, w którym nie zachodzą przemiany fazowe, tzn. do ok. 75 C; fragment wysokotemperaturowy pokazuje efekty cieplne związane z zachodzeniem przemian Curie i eutektoidalnej. W zakresie od RT do C można zaobserwować wyższe, przekraczające niepewność pomiarową wartości ciepła właściwego dla stopów 2 i. Wysokotemperaturowy fragment wyznaczonych krzywych c p obejmujący zakres występowania przemiany eutektoidalnej (Rys.7) wskazuje na ferrytyczną strukturę osnowy próbek 2 i. Cp /(J/(g*K)) Rys.. Zależność ciepła właściwego badanych stopów od temperatury

7 Cp /(J/(g*K)) przemiana eutektoidalna Peak:.5 C Peak: 32. C Peak: 17. C Peak: 79.1 C 2 2 Peak: 35. C punkt Curie Peak: 79. C Rys.7. Przemiany fazowe zarejestrowane za pomocą DSC 1.3. Badania przewodnictwa temperaturowego Do wykonania pomiarów przewodności temperaturowej wykorzystano urządzenie typu laser-flash LFA 27//G firmy Netzsch, służące do pomiaru przewodnictwa temperaturowego. Zastosowana technika impulsowa pozwala na pomiar współczynnika przewodzenia temperatury a w zakresie,1 m 2 /s, w przedziale temperatury 2 15 C. Pomiar przewodnictwa temperaturowego jest możliwy z dokładnością 3% a wyznaczenie przewodnictwa cieplnego z dokładnością 5% w całym zakresie pomiarowym. Metoda pomiaru współczynnika przewodnictwa temperaturowego metodą laser-flash w urządzeniu LFA 17 polega na ogrzaniu czołowej powierzchni próbki krótkim impulsem laserowym (laser shot) w wyniku czego następuje wzrost temperatury próbki na przeciwległej powierzchni próbki, mierzony w funkcji czasu za pomocą detektora podczerwieni (IR). Zmierzony sygnał pozwala na wyznaczenie przewodnictwa temperaturowego a i obliczenie przewodności cieplnej na podstawie zależności /1/. (T) = a(t) c p (T) T) /2/ Dokładny opis urządzenia do pomiaru przewodnictwa temperaturowego i wyznaczenia przewodnictwa cieplnego przedstawiono w pracy [1]. Pomiary współczynnika przewodnictwa temperaturowego wykonano w wysokiej próżni, w zakresie temperatury od temperatury otoczenia do o C. Obliczenia współczynnika przewodnictwa temperaturowego wykonano według modelu matematycznego Cape-

8 Lehmana. Na każdy punkt pomiarowy (wartość temperatury) składają się trzy pomiary, tzn. 3 oddane strzały (impulsy) laserowe. Rys. i 9 przedstawiają zbiorczo uśrednione dla danej temperatury zależności przewodnictwa temperaturowego i cieplnego od temperatury dla badanych stopów. Przewodnictwo temperaturowe 2 1 a, mm2/sek T, C Rys.. Przewodnictwo temperaturowe stopów 2,, 2 i Przewodność cieplna, W/mK T, C obszar przemian fazowych 2 2 Rys.9. Przewodność cieplna stopów 2,, 2 i

9 1.. Wnioski Obserwacje: DIL: W próbce można zaobserwować wyraźny przyrost objętości w obszarze przed przemianą eutektoidalną spowodowany prawdopodobnie przez procesy ferrytyzacji. Ta próba wykazuje również największe przechłodzenie i duzy przyrost końcowy. DSC: Krzywe DSC (liczba i proporcja intensywności pików w zakresie zachodzenia przemiany eutektoidalnej) wskazują na strukturę ferrytyczną próbek 2 i oraz perlityczno-ferrytyczną stopu i ferrytyczno-perlityczna stopu 2. Ciepło właściwe (struktura ferrytyczna) próbek 2 i jest wyższe niż stopów i 2. LFA: Najwyższe przewodnictwo temperaturowe i przewodność cieplną wykazuje stop ; najniższe wartości stop A.Gazda, M.Homa: Określenie przewodnictwa cieplnego wybranych gatunków żeliwa sferoidalnego za pomocą pomiaru przewodnictwa temperaturowego metodą laser-flash. Prace Instytutu Odlewnictwa,, t. XLIX, nr 2, s. 5-1