Skaningowy Mikroskop Elektronowy Rembisz Grażyna Drab Bartosz
PLAN PREZENTACJI: 1. Zarys historyczny 2. Zasada działania SEM 3. Zjawiska fizyczne wykorzystywane w SEM 4. Budowa SEM 5. Przygotowanie próbek 6. ESEM
Zarys historyczny[1] 1935 r Max Knoll projektuje pierwszy elektronowy mikroskop transmisyjny. 1938 niemiecki fizyk Manfred von Ardenne zainstalował do mikroskopu transmisyjnego cewki odchylające wiązki. Był to prototyp skaningowego mikroskopu elektronowego 1942 w USA Zworykin, Hillier i Snyder zbudowali pierwszy SEM. 1948 początek prac nad mikroskopią skaningową w Europie w Cambridge Smith Oatley i McMullan. 1965 angielska firma Cambridge Scientific Instruments Ltd. zaoferowała pierwszy komercyjny model SEM Stereosan.
Rys. 1. Gałka oczna wywilżny karłowatej. *2+ Po co nam SEM?
Zasada działania *3+ Rys. 2. Schemat budowy SEM, Czas pomiaru jest uzależniony od rozmiarów próbki, rozdzielczości, stosowanego detektora oraz czasu potrzebnego do wytworzenia próżni. Wynosi od kilku do kilkudziesięciu minut.
Oddziaływanie wiązki z próbką *3+ Rys. 3. Oddziaływanie wiązki z próbką.
Rys. 4. Oddziaływanie wiązki z próbką. *4+
Elektrony wtórne *3+ Rys. 6. Elektrony wtórne. Rys. 7. Detektor elektronów wtórnych. Rys. 8. Powierzchnia przełomu metalu.
Detekcja elektronów wtórnych *3+ Rys. 9. Detektor elektronów wtórnych.
Elektrony rozpraszane wstecznie [3] Rys. 10. Elektrony rozpraszane wstecznie. Rys. 11. Obraz stopu aluminium i miedzi
Detekcja elektronów rozpraszanych wstecznie [3] Rys.12. Detektor elektronów rozpraszanych wstecznie
Katodoluminescenja [5] Rys. 13. Schemat katodoluminescencji, Rys. 14. Obraz krzemu z baterii słonecznej,
Promieniowanie X [6] Rys. 15. Promieniowanie X. Rys. 16. Rozkład pierwiastków na chipie.
Detekcja promieniowania X [7] Rys. 17. Detektor promieniowania X.
Rys. 18. Porównanie sygnałów otrzymywanych w SEM. Sygnały w SEM *3+
Budowa SEM [8][9][10] Główne elementy mikroskopu to: - Kolumna - Komora ze stolikiem i detektorami - Układ próżniowy Źródło: http://zasoby.open.agh.edu.pl/~11sashot/strona06f8.html?t=mb&h=sme&v=
Elementy budowy: - Działo elektronowe - Cewki odchylające - Detektor elektronów - Monitor - Pompa próżniowa Źródła: http://encyklopedia.pwn.pl/haslo/mikroskop-elektronowy-skaningowy;3941325.html http://serc.carleton.edu/research_education/geochemsheets/techniques/sem.html
Przygotowywanie próbek: [11] - koniecznośd przewodzenia prądu przez próbkę - trwała struktura - oczyszczenie próbki - utrwalenie, odwodnienie, osuszenie Źródła: http://mikroskopelektronowy.pl/preparatyka-sem/ http://www.myrmeblog.pl/mrowki-w-mikroskopie-skaningowym/
Przygotowywanie próbek: * Próbki metaliczne o zdolnościach przewodzących przed analizą poddaje się oczyszczeniu za pomocą gazu obojętnego lub płuczki ultradźwiękowej * Na próbki nieprzewodzące lub słabo przewodzące prąd nanoszona jest cienka warstwa przewodnika (złota lub palladu), co ma na celu poprawę jakości uzyskanego obrazu * Próbki organiczne - takie, które słabo przewodzą prąd oraz są uwodnione, analizowane są w warunkach regulowanej próżni (1 do 270 Pa) * Twarde obiekty biologiczne, które mają niski stopieo uwodnienia nie muszą byd specjalnie przygotowywane * Wysoko uwodnione próbki biologiczne preparowane są metodą CPD, która pozwala uniknąd artefaktów związanych z deformacją obiektu w próżni mikroskopowej. Metoda ta wykorzystuje zjawisko współistnienia fazy gazowej i ciekłej dwutlenku węgla w określonych warunkach co określane jest mianem punktu krytycznego. Preparowanie próbek polega na poddaniu ich kolejno utrwaleniu, odwodnieniu i osuszeniu w punkcie krytycznym
ZASTOSOWANIA SEM: [12] - inżynieria materiałowa i metalurgia - biologia i medycyna - przemysł chemiczny - archeologia - geologia - elektronika - i inne Źródło: http://www.kul.pl/pracownia-mikroskopii-elektronowej-i-ultrastruktury,art_65023.html
SEM stosowana jest m.in. w: * badaniach fraktograficznych * badaniach zużycia trybologicznego * diagnozowaniu zniszczeo korozyjnych * badaniach i analizowaniu powierzchni i obszarów przypowierzchniowych materiałów * analizie składu chemicznego materiałów * analizowaniu orientacji krystalograficznych * określaniu własności magnetycznych i elektrycznych materiałów * kontroli jakości materiałów * określaniu struktur i procesów wewnątrzkomórkowych * odnajdywaniu i rozpoznawaniu substancji chemicznych * badaniach zoologicznych * kontroli jakości procedur medycznych * charakterystyce defektów
Źródło: http://www.kul.pl/pracownia-mikroskopii-elektronowej-i-ultrastruktury,art_65023.html
Źródło: http://www.kul.pl/pracownia-mikroskopii-elektronowej-i-ultrastruktury,art_65023.html
ESEM (environmental scanning electron microscopy) [13] -> obserwacje próbek w próżni niższej niż 10 4 Pa -> dzięki zastosowaniu specjalnego systemu zaworów, pomiędzy kolumną mikroskopu i komorą próbki można umieścid próbkę w środowisku o zmiennych parametrach -> próbki nie przewodzące, zawierające wilgod oraz substancje lotne mogą byd obserwowane bez specjalnych przygotowao -> dodatkowe możliwości badawcze Źródło: http://prism.mit.edu/facltis/xl30/xl30home.htm
Bibliografia: [1] McMullan D. Scanning electron microscopy 1928-1965 [2] http://bioem.epfl.ch/page-104277-en.html [3] https://www.fizyka.umk.pl/~psz/w11.pdf [4] http://www.ztch.umcs.lublin.pl/materialy/rozdzial_12.pdf [5] http://www.imim.pl/files/wykladyprof_mf/wyklad%20ii%20doktoranci.pdf [6] http://kchitp.ch.pw.edu.pl/upl/mbm_8.pdf [7] http://www.emicroscopy.umcs.lublin.pl/analiza-eds.html [8] http://zasoby.open.agh.edu.pl/~11sashot/strona06f8.html?t=mb&h=sme&v= [9] http://encyklopedia.pwn.pl/haslo/mikroskop-elektronowy-skaningowy;3941325.html [10] http://serc.carleton.edu/research_education/geochemsheets/techniques/sem.html [11] http://mikroskopelektronowy.pl/preparatyka-sem/ [12] http://www.kul.pl/pracownia-mikroskopii-elektronowej-i-ultrastruktury,art_65023.html [13] http://www.kgmip.wnoz.us.edu.pl/wp-content/uploads/2015/04/podstawy-mikroskopiiskaningowej.pdf