Próżnia w badaniach materiałów

Transkrypt

1 Próżnia w badaniach materiałów Pomiary ciśnień parcjalnych Konstanty Marszałek Kraków 2011

2 Analiza składu masowego gazów znajduje coraz większe zastosowanie ze względu na liczne zastosowania zarówno w technice próżniowej jak i fizyce, chemii, biologii oraz technologii i wielu innych zastosowaniach w których znajomość składu masowego (chemicznego) gazów ma istotne znaczenie. W 1897 roku Thomson wyznaczył stosunek ładunku do masy dla elektronu i dopiero w latach 50 ubiegłego wieku pojawiła się duża ilość różnorodnych spektrometrów masowych mających zastosowanie w technice próżniowej. Jednym z nich był spektrometr kwadrupolowy opracowany w 1958 przez Paula i Steinwelda. 2

3 W spektrometrach masowych wykorzystuje się oddziaływanie pola elektrycznego lub magnetycznego na naładowane cząstki w ten sposób aby cząstki różniące się stosunkiem ładunku do masy poruszały się po różnych trajektoriach. W związku z powyższym tylko cząstki naładowane lub zjonizowane mogą być poddane separacji masowej. Wszystkie procesy prowadzące do zmiany stanu ładunkowego cząstki będziemy nazywali jonizacją. 3

4 Wybór sposobu jonizacji zależy od próbki oraz rodzaju informacji jakie chcemy uzyskać. Możemy wyodrębnić kilka procesów prowadzących do jonizacji takich jak: Jonizacja w fazie gazowej Jonizacja elektronowa Jonizacja przy pomocy mikrofal Jonizacja chemiczna Desorpcyjna jonizacja chemiczna Jonizacja chemiczna jony ujemne Bombardowanie jonowe Jonizacja polowa Desorpcja jonowa Desorpcja laserowa 4

5 Jonizacja elektronowa jest najstarszym i najlepiej opisanym sposobem jonizacji. Wiązka elektronowa przelatując przez fazę gazową próbki ulega zderzeniom z molekułami powodując wybicie kolejnego elektronu a tym samym zamianę stanu ładunkowego molekuły na dodatni. W trakcie takiego oddziaływania może nastąpić również rozerwanie wiązań molekularnych i zmiana masy jonu w stosunku do pierwotnej molekuły. Potencjał jonizacji odpowiada energii elektronu wystarczającej do jonizacji molekularnej. W większości spektrometrów używa się elektronów o energii 70eV. Zwiększenie energii elektronów redukuje stopień fragmentacji ale zmniejsza również ilość wytworzonych jonów. 5

6 Kwadrupolowy spektrometr masowy firmy SRS układ jonizatora 6

7 Energia progowa dla jonów argonu Wydajność jonizacji w zależności od energii elektronów dla różnych gazów 7

8 Fragmentowanie cząstek przy energii elektronów 75 i 102 ev 8

9 Względne prawdopodobieństwo jonizacji odniesione do azotu przy energii elektronów 102 ev 9

10 Porównanie jonizacyjnej głowicy ekstraktorowej ze spektrometrem kwadrupolowym 10

11 Po lewej kubek Faradaya; po prawej powielacz elektronowy 11

12 Schemat kwadrupolowego spektrometru masowego 12

13 Schemat detektora spektrometru kwadrupolowego firmy SRS Detektor spektrometru kwadrupolowego firmy SRS widoczny powielacz elektronowy 13

14 Kwadrupolowy filtr masowy firmy SRS Schemat ideowy kwadrupolowego filtru masowego 14

15 Symulacja trajektorii jonów - separator kwadrupolowy 15

16 Symulacja trajektorii jonów - separator kwadrupolowy 16

17 Zanieczyszczenia pochodzące od oleju pompy próżni wstępnej Dane biblioteczne 17

18 Skład gazów resztkowych po czyszczeniu komory próżniowej przy pomocy organicznego rozpuszczalnika trójchloroetanu. 18

19 Symulacja trajektorii jonów - separator magnetyczny 19

20 Schemat 180 O magnetycznego separatora masowego PhoeniXL 300 przykład zastosowania magnetycznego separatora masowego 20

21 L 200 przykład układu pompowego dostosowanego do magnetycznego separatora masowego 21

22 L 200 przykład układu pompowego dostosowanego do magnetycznego separatora masowego 22

23 Symulacja trajektorii jonów - separator czasu przelotu - reflektron 23

24 VER2.EASM ToF liniowy 24

25 1 źródło jonów 2 kolektor jonów Zasada działania cykloidalanego spektrometru masowego (Hubert and Trendelenburg 1961) 25

26 Omegatron (Alpert, Buritz, 1954) a. Schemat poglądowy b. Przekrój c. Schemat elektryczny 26

27 Zasada działania przetwornika ciśnienia (stopień B przystosowany do konwersji ciśnienia od mbar do ciśnienia pracy spektrometru, stopnie A i B umożliwiają konwersje od ciśnienia atmosferycznego do ciśnienia pracy spektrometru. 27

28 Wpływ martwej przestrzeni na czas odpowiedzi detektora 28

29 Przewodność różnych kapilar w funkcji ich długości 29

30 Otwarty i zamknięty układ jonizatora 30

31 Zasada przyłączania RGA do układu próżniowego 31

32 Badanie nieszczelności w urządzeniach UHV 1. Naciek przez nieszczelności 2. Gaz desorbowany z powierzchni 3. Naciek + desorpcja gazu 32

33 Badanie nieszczelności w urządzeniach UHV 33

34 34

35 Badanie nieszczelności w urządzeniach UHV 35

36 Badanie nieszczelności w urządzeniach UHV Pomiar całkowitej nieszczelności próżnia wewnątrz detalu Pomiar całkowitej nieszczelności detal umieszczony w obudowie gaz pod ciśnieniem wewnątrz detalu Pomiar lokalnej nieszczelności próżnia wewnątrz detalu Pomiar lokalnej nieszczelności gaz pod ciśnieniem wewnątrz detalu 36

37 Uniwersalny spektrometr masowy przystosowany do analizy gazów resztkowych w zakresie ciśnień od 1000 do 10-8 mbar. 37

38 Monitorowanie próżni oraz regulacja Schemat blokowy systemu pompowego umożliwiającego pracę pompy dyfuzyjnej lub pompy Roots a

39 Monitorowanie próżni oraz regulacja Schemat dwu i trójstopniowej regulacji poziomu próżni

40 Monitorowanie próżni oraz regulacja Schemat dwu stopniowej regulacji poziomu próżni przy pomocy próżniowego zaworu dławiącego

41 Monitorowanie próżni oraz regulacja Zawór motylkowy sterowany pneumatycznie

42 Monitorowanie próżni oraz regulacja Schemat dwu stopniowej regulacji poziomu próżni przy pomocy zaworu naciekowego

43 Monitorowanie próżni oraz regulacja Schemat trójstopniowej regulacji poziomu próżni przy pomocy próżniowego zaworu dławiącego i zaworu naciekowego

44 Monitorowanie próżni oraz regulacja Zastosowanie regulatora membranowego

45 Monitorowanie próżni oraz regulacja Przełącznik ciśnieniowy PS 115 wysoka dokładność przełączania (+/- 0.1 mbar) stabilna, długotrwała praca odporny na korozję praca aż do 3 bar

46 Monitorowanie próżni oraz regulacja Regulator membranowy MR 16 / MR 50 łatwe ustawianie ciśnienia odniesienia wysoka dokładność działania odporny na korozję łatwy do rozmontowania dostosowany do pracy w obszarach zagrożonych wybuchem