ska Politechnika Instytut Mechatroniki, Nanotechnologii i Technik k Próżniowych Optymalizacja parametrów w wytwarzania cienkich nanokompozytowych powłok ok W-DLC W z wykorzystaniem metody Taguchi Andrzej Czyżniewski niewski, Szymon Bernat, Adrian Wojtalik Seminarium projektu nr POIG.01.03.01-00-052/08: Hybrydowe technologie modyfikacji powierzchni narzędzi do obróbki drewna Koszalin, Październik 2010
Plan referatu 1. Wprowadzenie, cel badań 2. Plan eksperymentów i badań 3. Wytwarzanie i metodyka badań powłok 4. Wyniki badań i analiza 5. Podsumowanie
Właściwości powłok determinujące parametry skrawne pokrywanych narzędzi Adhezja do podłoża Wytrzymałość -odporność na pękanie Odporność na zużycie ścierne Twardość Chropowatość Współczynnik tarcia systemu powłoka-drewno Właściwości niemechaniczne - współczynnik rozszerzalności cieplnej, przewodność cieplna oraz odporność na korozję chemiczną i elektrochemiczną.
PLC (a-c:h) (Polymer-Like Carbon) DC, MF, RF-PACVD, MS - bardzo niska twardość GLC (a-c:h) (Graphite-Like Carbon) DC, MF, RF-PACVD, MS, IBD - niska twardość - niski współczynnik tarcia a-c, ta-c ARC, FARC,PPD, PLD, MS, EV - bardzo wysoka twardość - wysoka odporność na zużycie + Me X-C:H, X-C X-DLC X=Ti, W, Cr, Nb, Zr, Mo, 1-45% at. RMS, ARC, PLD, DC-, RF-PACVD Właściwości zależne od wzajemnego udziału fazy DLC i XC DLC (a-c:h) (Diamond-Like Carbon) DC-, MF-, RF-PACVD, MS, IBD - wysoka twardość - wysoka odporność na zużycie - zróżnicowany wsp. tarcia Powłoki na bazie węgla (DLC) + Si, B, F X-C:H X=Si, F, B 1-15% at. DC-, RF-PACVD, RMS - niski współczynnik tarcia - redukcja energii powierzchniowej - niska zwilżalność NCD (Nanocrystalline Diamond) RF-, MW- PACVD, PPD - wysoka twardość - wysoka odporność na zużycie + N +(Si,O) Diamond HF CVD, MW-PACVD - najwyższa twardość - najwyższa odporność na zużycie CN x (C 3 N 4 -?) RMS, PACVD, PPD, FARC, PLD - wysoka twardość - wysoka odporność na zużycie X-C:H (Si + O) 1-20% at. EV, DC-, RF-PACVD, RMS - przezroczystość - odporność na zarysowania - redukcja promieniowania UV
Mikrostruktura i właściwości powłok typu X-DLC Powłoki nanokrystaliczne Powłoki nanokompozytowe Nanokrystality < 20 nm Nanokrystality 10 1 nm < 5% DLC 10 95% DLC XC 10 20% DLC Nanokompozytowy efekt umocnienia Twardość wyższa niż powłok o składzie stechiometrycznym DLC 5 nm 5 nm 5 nm
Wyniki badań narzędzi do obróbki drewna pokrytych powłokami typu X-DLC P. Beer, A. Czyżniewski et. al., Vacuum 53 (1999) 363-366 Obróbka wytwarzanie forniru (wood peeling process) Noże ze stali narzędziowej 60SMD8 (57-59HRC) CrN TRS, 0,65 µm, W-C:H (W-DLC) PRMS, 1,3 µm, 16GPa, L C3 = 40N Wzrost trwałości narzędzi 1,5 2,5x I. Endler et. al., DRM 8 (1999) 834-839 Obróbka struganie Noże z węglików spiekanych (30 x 12 x 1,5 mm) TiC/a-C PACVD, H = 3500HV, L C = 15 30N a-c Laser-arc PVD, H = 5000HV Wzrost trwałości narzędzi - 210 250%?
Przesłanki wyboru powłok W-DLC Nanokompozytowa budowa powłok charakteryzuje się korzystnym skojarzeniem właściwości wytrzymałościowych i plastycznych Węgliki wolframu (WC) charakteryzują się wysoką odpornością na zużycie ścierne Osnowa DLC, która pod wpływem wysokiej temperatury ulega procesom grafityzacji i utleniania, jest źródłem substancji grafitopodobnych o niskiej wytrzymałości na ścinanie, które powstając w styku ostrza z materiałem obrabianym (drewnem) mogą powodować pożądane obniżenie sił skrawania Niska chropowatość Korzystne rezultaty wstępnych badań nad zastosowaniem do narzędzi do obróbki drewna
Cel badań Ustalenie optymalnych wartości wybranych parametrów wytwarzania powłok W-DLC metodą impulsowego reaktywnego rozpylania magnetronowego, które zapewnią uzyskanie najkorzystniejszych ich właściwości z punktu widzenia zastosowania do pokrywania narzędzi do obróbki drewna
Plan eksperymentów i badań Sposób optymalizacji - metoda Taguchi [1] Główne kryterium optymalizacji parametrów wytwarzania powłok: Adhezja powłoki określana w teście rysy poprzez obciążenie krytyczne L C3 Kryteria pomocnicze: Twardość powłoki (H) Stosunek twardości do modułu sprężystości (H/E) Współczynnik tarcia powłoka-drewno sosnowe (f s ) [1] J. Pietraszek, Metoda Taguchi optymalizacji jakości, StatSoft Polska 1999.
Wybrane optymalizowane parametry wytwarzania Lp. Optymalizowany parametr Wartość parametru 1 2 3 1 Natężenie przepływu acetylenu (I C2H2 ) [cm 3 /min] 16 22 28 2 Napięcie polaryzacji podłoży (U B ) [V] -50-150 -250 3 Grubość powłoki W-DLC (t W-DLC ) 2,5/1,3 3,5/2,0 5/3,0 4 Grubość podwarstwy chromu (t Cr ) 0,3/0,1 0,6/0,2 0,9/0,3
Tablica eksperymentów Nr ek. Natężenie przepływu acetylenu Napięcie polaryzacji podłoży Grubość powłoki W-DLC Obrót jednoosiowy Obrót planetarny Grubość podwarstwy chromu Obrót jednoosiowy Obrót planetarny [cm 3 /min] [V] 1 16-50 2,5 1,3 0,3 0,1 2 16-150 3,5 2,0 0,6 0,2 3 16-250 5 3,0 0,9 0,3 4 22-50 3,5 2,0 0,9 0,3 5 22-150 5 3,0 0,3 0,1 6 22-250 2,5 1,3 0,6 0,2 7 28-50 5 3,0 0,6 0,2 8 28-150 2,5 1,3 0,9 0,3 9 28-250 3,5 2,0 0,3 0,1
Wykonanie eksperymentów i analiza wyników badań Eksperymenty przeprowadzono stosując losową kolejność ich wykonywania Analizę statystyczną wpływu poszczególnych parametrów wytwarzania na przyjęte kryteria optymalizacji oraz wybór parametrów optymalnych przeprowadzono z wykorzystaniem modułu analizy doświadczeń wg metody Taguchi w programie Statistica (StatSoft Polska) W analizie statystycznej, dla przyjętych kryteriów optymalizacji, stosowano zasadę im większe tym lepsze lub im mniejsze tym lepsze
Podłoża Nóż strugarski z HSS (30 x 30 x 3 mm) 10,2 GPa, Ra < 0,05 µm Próbka z HSS (φ32 x 3 mm) 9,8 GPa, Ra < 0,01 µm Próbka z węglików spiekanych (HM) (20 x 20 x 2 mm) 22,1 GPa, Ra < 0,02 µm Krzem monokrystaliczny (30 x 5 x 0,5 mm) (100), Ra < 0,01 µm
Wytwarzanie i metodyka badań powłok
Parametry procesu wytwarzania powłok Ciśnienie gazów resztkowych Ciśnienie robocze Natężenie przepływu argonu Prąd wyładowania łukowego Moc rozpylania targetu chromowego Moc rozpylania targetu wolframowego Natężenie przepływu acetylenu Napięcie polaryzacji podłoży Temperatura procesu Prędkość obrotowa stołu 2 10-3 Pa 0,3 0,38 Pa 50 cm 3 /min 70 A 3 kw 1,5 kw 16 28 cm 3 /min - 100-800 V ~ 200 o C 3 obr/min
Metodyka badań właściwości powłok EDS skład chemiczny SEM mikrostruktura, grubość Fischerscope 2000HM twardość, moduł sprężystości Revetest, Test Rockwella -adhezja Kulotester -grubość Tribotester kula-tarcza -właściwości tribologiczne Profilografometr chropowatość, grubość, naprężenia
Optymalizacja parametrów wytwarzania powłok W-DLC Parametry wytwarzania i adhezja (L C3 ) powłok W-DLC na różnych podłożach Obrót jednoosiowy Lp Parametry optymalizowane Podstawowe kryterium optymalizacji: obciążenie krytyczne L C3 [N] I C2H2 [cm3/min] U B [V] t W-DLC t Cr Nóż strugarski z HSS Próbka z HSS Próbka z HM 1 16-50 2,5 0,3 68 65 69 63 65 62 92 90 91 2 16-150 3,5 0,6 86 84 80 39 45 48 83 85 83 3 16-250 5,0 0,9 41 43 46 72 70 74 12 14 13 4 22-50 3,5 0,9 64 62 65 72 79 75 85 80 88 5 22-150 5,0 0,3 73 77 75 61 65 59 114 116 119 6 22-250 2,5 0,6 88 89 86 84 83 82 68 70 73 7 28-50 5,0 0,6 71 72 74 71 69 75 70 86 78 8 28-150 2,5 0,9 89 92 90 88 91 86 75 70 72 9 28-250 3,5 0,3 72 75 73 65 68 63 126 116 115
Parametry wytwarzania i adhezja (L C3 ) powłok W-DLC na różnych podłożach Obrót planetarny Lp Parametry optymalizowane Podstawowe kryterium optymalizacji: obciążenie krytyczne L C3 [N] I C2H2 [cm3/min] U B [V] t W-DLC t Cr Nóż strugarski z HSS Próbka z HSS Próbka z HM 1 16-50 1,3 0,1 72 75 78 60 51 60 90 98 90 2 16-150 2,0 0,2 75 70 72 68 62 67 100 95 99 3 16-250 3,0 0,3 68 66 69 45 40 40 8 13 15 4 22-50 2,0 0,3 87 83 82 58 65 67 106 109 102 5 22-150 3,0 0,1 77 82 80 71 71 70 116 119 120 6 22-250 1,3 0,2 72 75 82 88 87 87 98 108 110 7 28-50 3,0 0,2 81 86 80 74 68 62 33 35 31 8 28-150 1,3 0,3 90 89 93 90 88 85 40 41 41 9 28-250 2,0 0,1 72 75 73 71 74 70 124 120 119
Wpływ parametrów wytwarzania na obciążenie krytyczne L C3 powłok W-DLC wytworzonych na nożach strugarskich z HSS, próbkach z HSS i próbkach z HM Obrót jednoosiowy Obrót planetarny Nóż z HSS Parametry optymalne I C2H2 = 28 cm 3 /min U B = - 150 V t W-DLC = 2,5 µm t Cr = 0,6 µm Parametry optymalne I C2H2 = 28 cm 3 /min U B = - 150 V t W-DLC = 1,3 µm t Cr = 0,3 µm Próbka z HSS Parametry optymalne I C2H2 = 28 cm 3 /min U B = - 150 V t W-DLC = 2,5 µm t Cr = 0,6 µm Parametry optymalne I C2H2 = 28 cm 3 /min U B = - 150 V t W-DLC = 1,3 µm t Cr = 0,3 µm Próbka z HM Parametry optymalne I C2H2 = 28 cm 3 /min U B = - 150 V t W-DLC = 3,5 µm t Cr = 0,3 µm Parametry optymalne I C2H2 = 22 cm 3 /min U B = - 150 V t W-DLC = 2,0 µm t Cr = 0,1 µm
Parametry wytwarzania i wartości pomocniczych kryteriów optymalizacji Obrót jednoosiowy Lp. Parametry optymalizowane Pomocnicze kryteria optymalizacji I C2H2 [cm3/min] U B [V] t W-DLC t Cr Twardość [GPa] Stosunek H/E Współczynnik tarcia f s 1 16-50 2,5 0,3 18,1 19,4 18,6 0,080 0,090 0,075 0,42 0,2 0,3 2 16-150 3,5 0,6 19,2 18,6 19,1 0,086 0,086 0,088 0,6 0,05 0,32 3 16-250 5,0 0,9 19,6 18,1 18,7 0,075 0,082 0,081 0,2 0,25 0,22 4 22-50 3,5 0,9 15,2 17,9 16,5 0,087 0,094 0,086 0,3 0,2 0,25 5 22-150 5,0 0,3 16,6 18,3 19,3 0,096 0,099 0,089 0,27 0,15 0,2 6 22-250 2,5 0,6 16,7 19,1 19,7 0,087 0,090 0,100 0,28 0,15 0,21 7 28-50 5,0 0,6 14,5 18,5 16,5 0,100 0,090 0,110 0,35 0,1 0,22 8 28-150 2,5 0,9 17,8 16,1 19,1 0,098 0,087 0,097 0,3 0,03 0,17 9 28-250 3,5 0,3 17,4 18,7 19,9 0,095 0,098 0,100 0,42 0,1 0,3
Parametry wytwarzania i wartości pomocniczych kryteriów optymalizacji Obrót planetarny Lp. Parametry optymalizowane Pomocnicze kryteria optymalizacji I C2H2 [cm3/min] U B [V] t W-DLC t Cr Twardość [GPa] Stosunek H/E Współczynnik tarcia f s 1 16-50 1,3 0,1 18,9 17,4 19,1 0,091 0,088 0,091 0,38 0,05 0,21 2 16-150 2,0 0,2 17,4 19,1 18,2 0,086 0,096 0,082 0,6 0,05 0,32 3 16-250 3,0 0,3 18,1 18,1 19,4 0,091 0,094 0,097 0,15 0,28 0,23 4 22-50 2,0 0,3 15,5 16,3 17,9 0,095 0,096 0,100 0,27 0,07 0,17 5 22-150 3,0 0,1 16,1 17,8 16,4 0,087 0,110 0,097 0,1 0,2 0,15 6 22-250 1,3 0,2 18,6 18,8 20,2 0,100 0,110 0,105 0,26 0,15 0,2 7 28-50 3,0 0,2 13,6 14,3 17,0 0,100 0,110 0,110 0,17 0,17 0,17 8 28-150 1,3 0,3 17,6 16,3 18,3 0,130 0,100 0,120 0,28 0,2 0,24 9 28-250 2,0 0,1 17,2 16,8 19,8 0,100 0,100 0,120 0,38 0,14 0,25
Wpływ parametrów wytwarzania na twardość (H), H/E i współczynnik tarcia f s powłok W-DLC Obrót jednoosiowy Obrót planetarny H Parametry optymalne I C2H2 = 16 cm 3 /min U B = - 250 V t W-DLC = 2,5 µm t Cr = 0,3 µm Parametry optymalne I C2H2 = 16 cm 3 /min U B = - 250 V t W-DLC = 1,3 µm t Cr = 0,3 µm H/E Parametry optymalne I C2H2 = 28 cm 3 /min U B = - 150 V t W-DLC = 3,5 µm t Cr = 0,6 µm Parametry optymalne I C2H2 = 28 cm 3 /min U B = - 250 V t W-DLC = 1,3 µm t Cr = 0,3 µm f s Parametry optymalne I C2H2 = 22 cm 3 /min U B = - 250 V t W-DLC = 5 µm t Cr = 0,9 µm Parametry optymalne I C2H2 = 22 cm 3 /min U B = - 50 V t W-DLC = 3,5 µm t Cr = 0,3 µm
Eksperymenty weryfikujące Przeprowadzono kilka eksperymentów weryfikujących stosując parametry pozwalające uzyskać: Maksymalną adhezję do podłoży z HSS EW1 Maksymalną adhezję do podłoży z węglików spiekanych (HM) EW2
Wyniki badań właściwości powłok W-DLC wytworzonych na podłożach z HSS w eksperymentach weryfikujących - obrót jednoosiowy Eks. I C2H2 [cm 3 /min ] Parametry optymalne U B [V] t W-DLC t Cr Obciążenie krytyczne L C3 [N] Dla noża strugarskiego z HSS Dla próbki z HSS Dla próbki z HM H [GPa] Właściwości powłoki H/E f s EW1s 28-150 2,5 0,6 85 78 116 19,3 0,1 0,28 EW1s 28-150 2,5 0,9 98 85 75 19,5 0,110 0,25 Wyniki badań właściwości powłok W-DLC wytworzonych na podłożach z HSS w eksperymentach weryfikujących obrót planetarny Eks. Parametry optymalne I C2H2 U B t W-DLC [cm 3 /min] [V] t Cr Obciążenie krytyczne L C3 [N] Dla noża strugarskiego z HSS Dla próbki z HSS Dla próbki z HM Właściwości powłoki H H/E [GPa] f s EW1p 28-150 1,3 0,2 78 80 106 17,8 0,98 0,31 EW1p 28-150 1,3 0,3 88 79 38 17,4 0,1 0,21
Wyniki badań adhezji powłok W-DLC wytworzonych w eksperymentach nr 8, EW1s i EW1s na nożu strugarskim z HSS Nr 8 20N 47N 93N EW1s 20N 54N 85N EW1s 20N 55N 98N
Eks. Wyniki badań właściwości powłok W-DLC wytworzonych na podłożach z HM w eksperymencie weryfikującym EW2 obrót jednoosiowy I C2H2 [cm 3 /min] Parametry optymalne U B [V] t W-DLC t Cr Dla próbki z HM Obciążenie krytyczne L C3 [N] Dla noża strugarskiego z HSS Dla próbki z HSS H [GPa] Właściwości powłoki EW2 28-150 3,5 0,3 138 72 65 19,5 0,110 0,25 H/E f s Wyniki badań właściwości powłok W-DLC wytworzonych na podłożach z HM w eksperymencie weryfikującym EW2 obrót planetarny Parametry optymalne Obciążenie krytyczne L C3 Właściwości powłoki Eks. [N] I C2H2 [cm 3 /min] U B [V] t W-DLC t Cr Dla próbki z HM Dla noża strugarskiego z HSS Dla próbki z HSS H [GPa] H/E f s EW2 28-150 2,0 0,1 154 72 73 16,8 0,1 0,22
Wyniki badań adhezji powłok W-DLC wytworzonych w eksperymentach nr 9 i EW2 na próbkach z węglików spiekanych (HM) Eksperyment 9 20N 100N 126N EW2- obrót jednoosiowy 20N 100N 138N EW2- obrót planetarny 20N 100N 154N
Wpływ grubości i właściwości podwarstwy chromu na adhezję powłok W-DLC do podłoży ze stali HSS i węglików spiekanych (HM) W-DLC, 19 GPa W-DLC, 19 GPa Cr, 15 GPa t Cr > 0,6 µm Podłoże z HSS, 10 GPa Cr, 15 GPa t Cr > 0,6 µm Podłoże z HM, 22 GPa H komp. > H podł. Wysokie L C3 H komp. < H podł. Niskie L C3 W-DLC, 19 GPa W-DLC, 19 GPa Cr, 15 GPa, t Cr < 0,1 µm Podłoże z HSS, 10 GPa Cr, 15 GPa, t Cr < 0,1 µm Podłoże z HM, 22 GPa H komp. H podł. Niskie L C3 H komp. H podł. Wysokie L C3
Mikrostruktura i właściwości powłok W-DLC o najwyższej adhezji do noży strugarskich z HSS W-DLC 2,4 µm W(C) 0,1 µm Cr - 0,9 µm Skład chemiczny Wolfram 18,6 % at. Węgiel+Wodór 77,9 % at. Tlen - 2,3 % at. Argon 1,2 % at. Właściwości mechaniczne Twardość (H) 19,6 GPa Moduł Younga (E) 178 GPa H/E 0,11 f s 0,25
Mikrostruktura i właściwości powłok W-DLC o najwyższej adhezji do próbek z węglików spiekanych (HM) Obrót jednoosiowy Obrót planetarny Skład chemiczny Wolfram 17,4 % at. Węgiel+Wodór 78 % at. Tlen - 3,8 % at. Argon - 0,8 % at. Właściwości mechaniczne Twardość (H) 18,7 GPa Moduł Younga (E) 181 GPa H/E 0,1 f s 0,25 W-DLC 3,3 µm 1,9 µm W(C) 0,1 µm 0,03 µm Cr 0,3 µm 0,1 µm Skład chemiczny Wolfram 14,1 % at. Węgiel+Wodór 82 % at. Tlen 3,0 % at. Argon - 0,9 % at. Właściwości mechaniczne Twardość (H) 17,6 GPa Moduł Younga (E) 176 GPa H/E 0,1 f s 0,22
Podsumowanie Zastosowana metoda optymalizacji pozwala na uzyskanie wielu istotnych informacji w zakresie wpływu parametrów wytwarzania na właściwości powłok W-DLC, przy stosunkowo niskiej liczbie eksperymentów. Korzystniejsze właściwości powłok W-DLC uzyskane w eksperymentach weryfikujących, tzn. przeprowadzonych dla wyznaczonych lub nieznacznie skorygowanych parametrów optymalnych, wskazują na przydatność metody Taguchi do optymalizacji parametrów wytwarzania cienkich powłok. Analiza wyników badań wskazała na bardzo istotny wpływ grubości podwarstwy Cr i powłoki W-DLC i na jej adhezję do zastosowanych podłoży. Uzyskane wartości adhezji powłok W-DLC do stali szybkotnącej (L C3 > 90N) i węglików spiekanych (L C3 > 150N) oraz twardość (~19GPa), wskazują na potencjalne możliwości ich wykorzystania do pokrywania narzędzi do obróbki drewna. Na podstawie analizy wyników badań opracowano procedury wytwarzania powłok W-DLC na nożach strugarskich ze stali szybkotnącej (HSS) i węglików spiekanych (HM).
Dziękuję za uwagę