Spójnie o spójności pomiarowej Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska
2
3
4
5
6
System jakości wyniku analitycznego MIARODAJNY WYNIK ANALITYCZNY NIEPEWNOŚĆ SPÓJNOŚĆ WYMAGANIA WALIDACJA PROCEDURY ANALITYCZNEJ BADANIA MATERIAŁY MIĘDZYLABO- ODNIESIENIA RATORYJNE NARZĘDZIA 7
System jakości wyniku analitycznego SPÓJNOŚĆ POMIAROWA NIEPEWNOŚĆ POMIARU WALIDACJA METODY QA/QC Q SYSTEM MATERIAŁY ODNIESIENIA BADANIA MIĘDZYLABORATO- RYJNE 8
Spójność pomiarowa (ang. traceability) własność wyniku pomiaru na podstawie, której jego wartość możeż byćć odniesiona i do odpowiedniego d i wzorca,np.: międzynarodowego czy narodowego standardu. Określana jest także jako zdolność do śledzenia historii, zastosowań lub lokalizacji jednostki dzięki wcześniejszemu zapisywaniu wyników oznaczeń. 9
Wyniki pomiarów analitycznych y powinny być porównywalne - niezależnie ż i od miejsca i czasu ich uzyskania Spójność pomiarowa to najlepszy ze sposobów do spełnienia tego wymogu 10
WYNIK ANALITYCZNY X ± SPÓJNOŚĆ NIEPEWNOŚĆ 11
Jednostka SI ilość substancji wartość Wzorzec odniesienia wartość Wzorzec roboczy wartość Zawartość substancji X w próbce badanego roztworu Na podstawie Quality Assurance in Analytical Chemistry, Springer, 2003 12
wzorzec kg oficjalna kopia narodowy pomiar masy w Sèvres wzorca wzorzec kg 13
SI 14
pomiar w laboratorium wzorzec n-go rzędu wzorzec 2-go rzędu wzorzec 1-go rzędu kopia wzorca narodowego wzorzec narodowy oficjalna kopia pomiar w laboratorium wzorzec n-go rzędu wzorzec 2-go rzędu wzorzec 1-go rzędu kopia wzorca narodowego wzorzec narodowy oficjalna kopia SI 15
16
SPÓJNOŚĆ W PRAKTYCE 17
Zapewnienie i wykazanie spójności pomiarowej wyniku wymaga przeprowadzenia każdorazowo porównania wartości mierzonej ze znaną wartością dla odpowiedniego wzorca. Stosowane wzorce robocze muszą być spójne z wzorcami wyższego rzędu. Wykorzystywanie tego typu wzorców,o najwyższej jakości metrologicznej, jest uznawane za najlepszą możliwość zapewnienia spójności pomiarowej biorąc poduwagę określony problem analityczny. 18
https://www.nist.gov/pml/mercury-thermometer-alternatives-what-traceability 19
20
21
22
23
Elementy zapewnienia spójności pomiarów chemicznych Element spójności Stwierdzenie Wyznaczenie Wykazanie Wykonanie to jest deklaracja to co należy zrobić oraz udokumentować 24
Elementy zapewnienia spójności pomiarowej Stwierdzenie Wynik oznaczenia stężenia ANALITU spójny z SI 25
Elementy zapewnienia spójności pomiarowej Wyznaczenie Wynik pomiaru masy spójny z SI - WAGA Wynik pomiaru objętości spójny z SI NACZYNIA MIAROWE Wartość stężenia we wzorcu spójna z SI ROZTWÓR WZORCOWY 26
Elementy zapewnienia spójności pomiarowej Wykazanie WAGA raport z wzorcowania wagi NACZYNIA MIAROWE raporty z wzorcowania naczyń dostarczone przez producenta ROZTWÓR WZORCOWY certyfikat fk 27
28
29
SI 30
31
32
33
34
Koło smaków to międzynarodowy, naukowy opis smaków piwa (w kształcie koła). W kole smaków znajdują się 122 smaki i zapachy, które w różnych piwach tworzą różne profile zapachowe. Zgodnie z nomenklaturą koła, piwo opisywane jest przez większość piwowarów na świecie. To pozwala im mówić o smaku w sposób spójny, używając tych samych określeń na poszczególne rodzaje zapachu. 35
Piwo jest dowodem d na to, że Bóg nas kocha i chce, byśmy ybyli szczęśliwię Benjamin Franklin 36
Spójny z? wzorcem metodą laboratorium wartością wzorca wartością otrzymaną za pomocą danej metody (pierwotnej, absolutnej) wartością otrzymaną w danym laboratorium (eksperckim) 37
Spójność a dokładność Wynik dokładny jest z definicji spójny (?) Każdy wynik spójny jest automatycznie dokładny (?) 38
39