CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zbadanie procesu adsorpcji barwnika z roztworu oraz wyznaczenie równania izotermy Freundlicha. ZAKRES WYMAGANYCH WIADOMOŚCI I UMIEJĘTNOŚCI: widmo absorpcyjne, prawo Lamberta-Beera, zjawisko adsorpcji (adsorpcja fizyczna i chemisorpcja, najczęściej stosowane adsorbenty, adsorpcja z roztworów), równanie izotermy Freundlicha, równowaga adsorpcyjna, adsorpcja i chromatografia, węgiel aktywny zastosowanie oraz działanie z uwzględnieniem procesów biologicznych. ODCZYNNIKI, MATERIAŁY I URZĄDZENIA: błękit metylenowy roztwór 0.5 mm fuksyn zasadowa roztwór 0.5 mm węgiel aktywny w postaci czystego zgranulowanego węgla Spektrofotometr z możliwością badania widma w zakresie widzialnym Statyw na probówki x2 Probówki x26 Waga laboratoryjna + naczynko wagowe x5 Pipeta automatyczna 0.- ml x2 Pipeta automatyczna 20-200 µl Pipeta szklana 0 ml x2 Końcówki do pipet automatycznych Kuweta polistyrenowa x6 Stojak na kuwety x2 Zlewka szklana 00 ml x2 Zlewka 250 ml x Naciągaczka do pipet szklanych WYKONANIE ĆWICZENIA: BADANIE ZJAWISKA ADSORPCJI BARWNIKÓW NA WĘGLU AKTYWNYM:. Do 6 probówek przenieść po ml roztworu wyjściowego błękitu metylenowego i fuksyny zasadowej i rozcieńczyć 8-krotnie wodą destylowaną. 2. Zebrać widmo powstałych roztworów względem wody destylowanej i odczytać wartość absorbancji dla długości fali 542 nm i 664 nm. Wyniki zapisać w tabeli. 3. Do 6 kolejnych probówek przenieść po 6 ml wody destylowanej będzie to próba odniesienia podczas pomiarów absorbancji. 4. Równolegle przygotować 2 serie po 6 porcji węgla aktywnego, każda porcja powinna zawierać o porcję (granulkę) czystego węgla więcej (, 2, 3, 4, 5 i 6 granulek w kolejnych probówkach). Po przygotowaniu, zważyć każdą porcję, wyniki zapisać w tabeli. Masa granulek pomiędzy seriami nie powinna się różnić o więcej niż 0%. 5. Porcje węgla aktywnego z pierwszej serii wsypać do 6 probówek roztworu barwników przygotowanych w punkcie, a drugą serię wsypać do probówek z wodą przygotowaną w punkcie 3. 6. Probówki z roztworem i wodą destylowaną wytrząsać 45 min. 7. Do kuwet pomiarowych przelać po około 3 ml roztworu mieszaniny barwników i oraz wody przygotowanej w punkcie 3.
8. Odczytać wartość absorbancji próbki dla długości fali 542 nm i 664 nm względem wody pobranej z probówki zawierającej węgiel aktywny. Wynik zapisać w tabeli. Pomiar powtórzyć dla wszystkich 6 porcji węgla pamiętając o tym, aby odniesieniem była woda zawierająca taką samą porcję węgla co próbka badana. UWAGA: Procedury od 9-6 mogą być wykonywane równolegle z procedurami -8. W zależności od grupy, do tej części zadania, należy przygotować roztwór albo błękitu metylenowego albo fuksyny zasadowej (zgodnie z zaleceniem prowadzącego). 9. Do 6 probówek przenieść po ml roztworu wyjściowego barwnika i rozcieńczyć go 6-krotnie wodą destylowaną. 0. Odczytać wartość absorbancji dla długości fali 542 nm lub 664 nm (w zależności od barwnika). Wyniki zapisać w tabeli 2.. Do 6 probówek przenieść po 6 ml wody destylowanej będzie to próba odniesienia podczas pomiarów absorbancji. 2. Równolegle przygotować 2 serie po 6 porcji węgla aktywnego, każda porcja powinna zawierać o porcję (granulkę) czystego węgla więcej (, 2, 3, 4, 5 i 6 granulek w kolejnych probówkach). Po przygotowaniu, zważyć każdą porcję, wyniki zapisać w tabeli 2. W jednej serii masa granulek nie powinna się różnić o więcej niż 0%. 3. Porcje węgla aktywnego z pierwszej serii wsypać do 6 probówek roztworu barwnika przygotowanych w punkcie 9, a drugą serię wsypać do probówek z wodą przygotowaną w punkcie. 4. Probówki z roztworem i wodą destylowaną wytrząsać 45 min. 5. Do kuwet pomiarowych pobrać po około 3 ml roztworu barwników oraz wody destylowanej. 6. Odczytać wartość absorbancji dla długości fali 542 nm i 664 nm względem wody pobranej z probówki zawierającej węgiel aktywny. Wynik zapisać w tabeli 2. Pomiar powtórzyć dla wszystkich 6 porcji węgla pamiętając o tym, aby odniesieniem była woda zawierająca taką samą porcję węgla co próbka badana. PRZYGOTOWANIE KRZYWYCH KALIBRACYJNYCH DLA BŁĘKITU METYLENOWEGO ORAZ FUKSYNY ZASADOWEJ:. Pobrać ml roztworu błękitu metylenowego i rozcieńczyć go 8-krotnie 2. Zebrać widmo barwnika względem wody w zakresie 450-800 nm oraz odczytać wartość absorbancji dla długości fali 664 nm. 3. Roztwór rozcieńczyć i ponownie zmierzyć absorbancję. Czynność powtórzyć aby otrzymać minimum 5 punktów pomiarowych. Wyniki zapisać w tabeli 3. UWAGA: Punkty na krzywej kalibracyjnej powinny być równomiernie od siebie oddalone. 4. Analogicznie wykonać serię pomiarów absorbancji dla roztworów fuksyny zasadowej. Absorbancję odczytywać w tym przypadku dla długości fali 542 nm. Po zakończonych pomiarach należy uporządkować stanowisko pracy i umyć wykorzystywany sprzęt laboratoryjny.
PROTOKÓŁ Z POMIARÓW. Autorzy: Tabela. Masy użytego adsorbenta oraz wyniki pomiarów absorbancji barwników przed i po dodaniu adsorbenta. Masa węgla aktywnego Absorbancja początkowa Absorbancja końcowa m i [g] m ii [g] A(0) FZ A(0) BM A(k) FZ A(k) BM 2 3 4 5 6 Średnia X X X X Odchylenie standardowe X X X X gdzie: A BM - absorbancja roztworu błękitu metylenowego przy 664 nm A FZ - absorbancja roztworu fuksyny zasadowej przy 554 nm Tabela 2. Masy użytego adsorbenta oraz wyniki pomiarów absorbancji barwnika przed i po dodaniu adsorbenta. Masa węgla aktywnego m i [g] m ii [g] Absorbancja początkowa (λ= ) Absorbancja końcowa (λ= ) 2 3 4 5 6 Średnia X X X Odchylenie standardowe X X X Tabela 3. Wyniki pomiarów absorbancji błękitu metylenowego (BM) i fuksyny zasadowej (FZ) przy różnych stężeniach ich roztworów. Nr. pomiaru C BM [mol/dm 3 ] A BM C FZ [mol/dm 3 ] A FZ. 2. 3. 4. 5. gdzie: C - stężenie barwnika w roztworze A BM - absorbancja roztworu błękitu metylenowego przy 664 nm
A FZ - absorbancja roztworu fuksyny zasadowej przy 554 nm OPRACOWANIE WYNIKÓW:. Obliczyć stężenie molowe roztworu błękitu metylenowego oraz fuksyny zasadowej po 8- krotnym rozcieńczeniu. 2. Wykonać krzywe kalibracyjne dla obu roztworów barwników. 3. W oparciu o krzywe kalibracyjne dla obu barwników i pomiary absorbancji obliczyć stężenie molowe błękitu metylenowego i fuksyny w mieszaninie barwników dla wszystkich badanych próbek. 4. Sporządzić tabelę. Tabela 4. Wyniki pomiarów izotermy Freundlicha C(0) FZ C(0) BM C(k) FZ [mol/dm 3 ] [mol/dm 3 ] [mol/dm 3 ] gdzie: C(k) BM [mol/dm 3 ] BM błękit metylenowy, FZ fuksyna zasadowa, C(0) początkowe stężenie barwnika (przed wprowadzeniem węgla), C(k) stężenie końcowe barwnika (po adsorpcji), a ilość zaadsorbowanego barwnika wyrażona w molach na kg węgla, ( C(0) C( k)) V a = m ii V objętość roztworu [dm 3 ] 5. Wykorzystując równanie Freundlicha, porównać proces adsorpcji barwnika na węglu aktywnym względem adsorpcji tego barwnika w obecności drugiego barwnika. a = kc n a - ilość moli zaadsorbowanej substancji na kg adsorbentu, c - stężenie substancji w równowadze z substancją zaadsorbowaną na węglu (końcowe), k, n - stałe 6. Sporządzić wykres log(a) = f(log(c ki )) i wyliczyć wartości k i n dla obu barwników. a Rysunek. Wykres ilustrujący zlogarytmowaną postać izotermy Freundlicha. 7. Podać parametry prostych dopasowanych do danych eksperymentalnych. 8. Wykorzystując wiedzę literaturową przeprowadzić analizę procesu adsorpcji barwnika na węglu aktywnym.
Literatura: [] P. Atkins., Chemia fizyczna, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 200 [2] A. Olszowski, Doświadczenia fizykochemiczne, Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 2004 Opracowali: mgr Sylwia Wiśniewska Kubka i mgr inż. Artur Wrona pod opieką dr hab. Krystiana Kubicy Edytował: mgr inż. Jan Procek