WYZNACZANIE RZĘDU REAKCJI KATALITYCZNEJ KONWERSJI ALKOHOLU IZOPROPYLOWEGO 1 POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA FIZYKOCHEMII I TECHNOLOGII POLIMERÓW WYZNACZENIE RZĘDU REAKCJI KATALITYCZNEJ KONWERSJI ALKOHOLU IZOPROPYLOWEGO Prowadzący: Miejsce ćwiczeia: Agieszka Krowiak Zakład Chemii Fizyczej p. I, sala r 109 LABORATORIUM Z KATALIZATORÓW, KATALIZY HOMOGENICZNEJ I HETEROGENICZNEJ
WYZNACZANIE RZĘDU REAKCJI KATALITYCZNEJ KONWERSJI ALKOHOLU IZOPROPYLOWEGO 2 I. CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczeia jest zapozaie się metoda badaia kietyki heterogeiczych reakcji katalityczych. Na podstawie pomiarów szybkości reakcji rówoległych w stałej temperaturze przy różych stężaiach początkowych alkoholu zostaie wyzaczoy rząd reakcji rówoległych i całkowity rząd reakcji. II. WSTĘP TEORETYCZNY Rówaie kietycze Na katalizatorach tlekowych o silych właściwościach oksydacyjo-redukcyjych główymi produktami reakcji kowersji alkoholu izopropylowego jest wodór i aceto. (CH 3 ) 2 CHOH (CH 3 ) 2 CO + H 2 W iewielkim stopiu może rówież tworzyć się prope i woda: (CH 3 ) 2 CHOH CH 3 CH=CH 2 + H 2 O Na podstawie przeprowadzoych dotychczas badań stwierdzoo, iż produkty tych reakcji słabo lub w ogóle ie adsorbują się a powierzchi tleków o silych właściwościach oksydacyjoredukcyjych, a co za tym idzie ie wpływają a szybkość reakcji a skutek blokowaia cetrów aktywych. W związku z tym reakcja kowersji alkoholu izopropylowego a katalizatorach oksydacyjo-redukcyjych przebiega wg astępującego rówaia kietyczego: r k lub p alk r k alk r szybkość reakcji kowersji alkoholu izopropylowego, (mol/(s m 2 )) k stała szybkości, ((mol/(s m 2 Pa ) lub mol/(s m 2 )) alk ułamek molowy substratu p alk prężość par substratu, (Pa) rząd reakcji Wyzaczeie rzędu reakcji Aby wyzaczyć rząd reakcji ależy wykoać pomiary zależości szybkości reakcji od zmiay stężeia alkoholu izopropylowego. Pomiar ależy wykoać w stałej temperaturze, gdyż ma oa zaczy wpływ a szybkość reakcji. Rząd reakcji jest rówy współczyikowi achyleia prostej przedstawioej a wykresie w układzie log r = f(log alk ).
WYZNACZANIE RZĘDU REAKCJI KATALITYCZNEJ KONWERSJI ALKOHOLU IZOPROPYLOWEGO 3 III. WYKONANIE ĆWICZENIA 1. Aparatura Rys. 1. Schemat aparatury do pomiarów kietyczych. 1 pochłaiacz pary wodej, 2 rotametr, 3 saturator z alkoholem izopropylowym, 4 reaktor ze złożem katalizatora i termoparą do pomiaru temperatury w złożu katalizatora, 5 piec, 6 chromatograf gazowy, 7 - komputer. 2. Odczyiki Alkohol izopropulowy, azot, katalizator oksydacyjo-redukcyju (Co 3 O 4, NiCo 2 O 4, Fe 2 O 3, NiFe 2 O 4, itp.) 3. Sposób wykoaia pomiaru Stadaryzacja katalizatora Na początku próbkę katalizatora ależy wygrzać w przepływie azotu przez jedą godzię w temperaturze 130 ºC. Postępowaie 1) odkręcić dopływ azotu do reaktora ustawiając a maometrze butli z azotem ciśieie 0,5 at, a a rotametrze r 1 ok. 10 dm 3 /h. 2) włączyć piec 3) ustawić regulator temperatury pieca a 100 4) uruchomić oba termostaty. Uruchomieie chromatografu Uruchomieie chromatografu ależy rozpocząć a 30 mi. przed rozpoczęciem pomiaru.
WYZNACZANIE RZĘDU REAKCJI KATALITYCZNEJ KONWERSJI ALKOHOLU IZOPROPYLOWEGO 4 Postępowaie 1) ściągąć komiki z ad palików chromatografu 2) odkręcić wodór i powietrze ustawiając ćiśieie a maometrze butli z wodorem a 1,5 at., a a butli z powietrzem a 4 at. 3) Po 2-3 mi zapalić paliki, ałożyć komiki i oakręcić dopływ azotu ustawiając a maometrze butli ćiśieie 4 at. 4) Uruchomić termostat chromatografu aciskając czary przycisk a jego obudowie 5) Po ok. 10 mi. włączyć elektrometr i komputer Pomiar Pomiar wykouje się przy stałej temperaturze dla różych stężeń alkoholu. Pomiar stężeń produktów wykouje się po ok. 10 miut od ustawieia przepływu gazów. Postępowaie 1) Podłączyć saturator z alkoholem izopropylowym do aparatury pomiarowej 2) Podieś ciśieie a maometrze butli z azotem (podłączoej do aparatury) do ok. 1 at. 3) Ustawić przepływy azotu a rotametrach r 1 i r 2 a wartość podaą w karcie ćwiczeia. 4) Po ok. 10 mi. Od ustawieia przepływu wykoać pierwszy pomiar Wykoaie pomiaru 5) Uruchomić program do rejestracji daych z chromatografu 6) Uruchomić rejestracje daych podając azwe pliku do którego mają zostać zapisae dae pomiarowe i acisąć zapisz 7) Otworzyć zawór dozujący chromatografu a 10 s. 8) Po zarejestrowaiu wyików pomiaru zatrzymać działaie programu rejestującego 9) Należy wykoać 5-6 pomiarów powtarzając pukty od 6 do 8 10) Po wykoaiu pomiarów aparaturę ależy wyłączyć w kolejości odwrotej do tej przy uruchamiaiu. WSZYSTKIIE CZYNNOŚCII PRZY APARATURZE NALEŻY WYKONYWAĆ ZA ZGODĄ II POD NADZOREM PROWADZĄCEGO!!!!!! 4. Opracowaie wyików Przeliczeie parametrów piku a ułamek molowy produktu ależy wykoać a podstawie przeliczików otrzymaych od prowadzącego.
WYZNACZANIE RZĘDU REAKCJI KATALITYCZNEJ KONWERSJI ALKOHOLU IZOPROPYLOWEGO 5 Wyzaczeie rzędu reakcji () Na podstawie otrzymaych wyików ależy sporządzić wykres zależości log r i = f(log śr,alk ), gdzie współczyik kierukowy otrzymaej prostej jest rówy rzędowi reakcji tworzeia produktu i. Obliczaie szybkości reakcji (r i ) v V m S i r (1) i k k r i szybkość reakcji tworzeia produktu i, (mol/(s m 2 )) v atężeie przepływu, (dm 3 /s) i ułamek molowy produktu i m k masa katalizatora, (g) S k powierzchia katalizatora, (m 2 / g) V objętość molowa gazu przeliczoa a waruki pomiaru atężeia przepływu, (dm 3 /mol) Obliczaie średiego stęrzeia alkoholu ( śr,alk ) śr i 1 alk, i, alk (2) śr,alk średi ułamek molowy alkoholu alk,i ułamek molowy alkoholu pozostałego po utworzeiu i produktu liczba produktów alk, i 0, alk i (3) 0,alk początkowy ułamek molowy alkoholu i ułamek molowy produktu i
Odczyik Alkohol izopropylowy Katalizatory (tleki) Klasyfikacja Substacja łatwo pala. Substacja drażiąca Nie jest przedmiotem klasyfikacji jako substacja chemicza iebezpiecza. Zagrożeia Substacja wysoce łatwo pala. Działa drażiąco a oczy. Może powodować seość lub zawroty głowy w przypadku arażeia dróg oddechowych. ie jest produktem iebezpieczym w myśl wytyczej 67/548/EEC Środki bezpieczeństwa Przy arażeiu dróg oddechowych: świeże powietrze Przy kotakcie ze skórą: zmyć dużą ilością wody, Przy kotakcie z oczami: przepłukać dużą ilością wody i udać się do okulisty Przy spożyciu: podać wodę, uikać wymiotów, wezwać lekarza/pogotowie,węgiel aktywy (20-40 g w zawiesiie 10 %). Przy kotakcie ze skórą: zmyć wodą, Przy kotakcie z oczami: przepłukać wodą Przy spożyciu: podać dużą ilość wody, spowodować wymioty, wezwać lekarza jeżeli poszkodoway poczuje się iezdrowo. Postępowaie z odpadami umieścić w pojemiku a odpady orgaicze ozaczoym literą O moża wyrzucić do kosza WYZNACZANIE RZĘDU REAKCJI KATALITYCZNEJ KONWERSJI ALKOHOLU IZOPROPYLOWEGO 6 IV. ZASADY BEZPIECZENSTWA I UTYLIZACJI ODPADÓW UWAGA: W razie iepożądaego kotaktu z substacją iebezpieczą atychmiast powiadomić prowadzącego zajęcia
WYZNACZANIE RZĘDU REAKCJI KATALITYCZNEJ KONWERSJI ALKOHOLU IZOPROPYLOWEGO 7 V. ZAGADNIENIA TEORETYCZNE DO ĆWICZENIA 1. Kataliza heterogeicza, katalizator 2. Kietyka heterogeiczych reakcji katalityczych. 3. Rząd reakcji. Metody wyzaczaia. VI. LITERATURA 1. W. Turek, Z. Uziel, Zbiór zadań obliczeiowych z chemii fizyczej, Część II, Kietyka chemicza i adsorpcja, Skrypt Politechiki Śląskiej r 2073. Data ostatiej modyfikacji: 08.11.2010