Odczynniki. Rtęć. wykon a ć zgodnie z PN-70/C p, Znakowanie opakowań transportowych należy

Podobne dokumenty
BRANŻOWA. Odczynniki. Jodek. kadmowy. cd. tabi. l. ... WI ę ce] nlz. więcej ni ż 0,0025 0,005. i) Zelaza. (Fe 3+' ), %, nie więcej.

RSM ROZTWÓR SALETRZANO-MOCZNIKOWY

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a

Odczynniki Chlorek sodowy. cd. tablicy. f) Azotu całkowitego (N), 0/0, nie więcej niż 0,001 0,001 0,002. %, nie więcej niż 0,0005 0,0005 0,001

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana. Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 9

Odczynniki Pakowanie i nakrętką z tworzywa sztucznego z polietylenową. wykonać. środkiem amortyzuj ącym i układać w 1 warstwie.

SWW cz.d.a UKD ' cz NORMA BRANZOWA. Odczynniki. cd. tablicy. więcej niż 0,005 0,03. e) Siarki całkowitej (S02") niż

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)

BRANŻOWA. Odczynniki. Chlorek. rtęciowy. cd. tab!. I. e) Metali ciężkich (Pb 2 ', C u 2',

Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ. Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

009 Ile gramów jodu i ile mililitrów alkoholu etylowego (gęstość 0,78 g/ml) potrzeba do sporządzenia 15 g jodyny, czyli 10% roztworu jodu w alkoholu e

ROZTWÓR SALETRZANO-MOCZNIKOWY

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

Laboratorium 3 Toksykologia żywności

Obliczanie stężeń roztworów

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7

OBLICZANIE WYNIKÓW ANALIZ I

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

Odczynniki. Chlorek amonowy. winien mieć postać. białej, a) Chlorku amonowego (NH 4. niż 99,5 99,5 99,0. nie więcej niż 0,002 0,005 0,02

SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ Z HIGIENY, TOKSYKOLOGII I BEZPIECZEŃSTWA ŻYWNOŚCI

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 5

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu

BRANŻOWA. Odczynniki, Brom. cd. tabl. l. i) Cynku (Zn 2 +), %(m/m), nie więcej niż 0,0.005 nie normalizuje s ię j) Kadmu (Cd2+), %(m/ m),

Jod. Numer CAS:

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH

Miedź i jej związki. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

Tlenek magnezu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych

Ćwiczenie 3: Ocena fizykochemiczna nawozów stałych fosforowych różne formy P 2 O 5

Trichlorek fosforu. metoda oznaczania dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy Warszawa ul.

PLAN BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO Badania fizykochemiczne wyrobów chemii gospodarczej.

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

Ćwiczenia nr 2: Stężenia

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

Tlenek cynku. metoda oznaczania

8. MANGANOMETRIA. 8. Manganometria

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ

Odczynniki. cd. tab!. I. f) Azotu ogólnego (N), %(m/ m), nie. g) Że l aza (FeH), %(m/m), nie więcej. ni ż. h) Arsenu (AsH), %(m/ m), nie więcej.

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik

10. ALKACYMETRIA. 10. Alkacymetria

OZNACZANIE INDEKSU FENOLOWEGO W WODZIE

Wodorotlenek sodu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

Metale we frakcjach pyłu

Oznaczanie chlorowodoru w powietrzu atmosferycznym

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

ANALIZA OBJĘTOŚCIOWA

Obliczanie stężeń roztworów

KATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI

Ćwiczenie 1. Sporządzanie roztworów, rozcieńczanie i określanie stężeń

2.4. ZADANIA STECHIOMETRIA. 1. Ile moli stanowi:

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

ANALIZA INSTRUMENTALNA

NADTLENEK WODORU ROZTWÓR 35% - STABILIZOWANY, ROZTWÓR WODNY. DO FORMULACJI PREPARATÓW UŻYWANYCH JAKO ŚRODKI DEZYNFEKUJĄCE i KONSERWUJĄCE

III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych

KALKULACJA CENY OFERTY Odczynniki do analiz instrumentalnych

VI. OCENA NARAŻENIA ZAWODOWEGO I ŚRODOWISKOWEGO NA DZIAŁANIE KSENOBIOTYKÓW

Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej

PL B1. Sposób oznaczania zawartości oleju przeciekowego w eksploatowanych wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących

Ustanowiona przez Generalnego Dyrektora dnia 19 marca 2009 r. (Zarządzenie nr 6/2009 r.)

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana Wyznaczanie parametrów kolektywnych układu

Siarczan żelazowo-amonow!}

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Odczynniki. Octan sodowy bezwodny Wymagania ogólne. Octan sodowy bezwodny powinien Wymagania chemiczne - wg tabl. 1.

II. ODŻELAZIANIE LITERATURA. Zakres wiadomości obowiązujących do zaliczenia przed przystąpieniem do wykonania. ćwiczenia:

, N O R M A B R A NŻOWA. . Odclynniki. szczawiowy. Kwas. cd. tabl. I. f) Azotu ogólnego (N), %(mlm), ni e

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 8. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa

WAGI I WAŻENIE. ROZTWORY

BADANIE ZAWARTOŚCI ZWIĄZKÓW AZOTU. OZNACZANIE AZOTU AZOTANOWEGO(V) METODĄ KOLORYMETRYCZNĄ.

5. STECHIOMETRIA. 5. Stechiometria

DWUTLENEK WĘGLA SKROPLONY SCHŁODZONY

ĆWICZENIE I - BIAŁKA. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi.

KINETYKA HYDROLIZY SACHAROZY

Precypitometria przykłady zadań

OZNACZANIE UTLENIALNOŚCI WÓD NATURALNYCH

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 6. Manganometryczne oznaczenia Mn 2+ i H 2 O 2

POLITECHNIKA WROCŁAWSKA INSTYTUT TECHNOLOGII NIEORGANICZNEJ I NAWOZÓW MINERALNYCH. Ćwiczenie nr 6. Adam Pawełczyk

PODSTAWY STECHIOMETRII

KOROZJA. Korozja kontaktowa z depolaryzacja tlenową 1

SurTec 684 Chromiting HP

NORMA ZAKŁADOWA. Szkło wodne sodowe 1. WSTĘP.

Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska

Glin i jego związki. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

chrom, związki chromu, metoda analityczna, narażenie zawodowe. chromium, chromium compounds, analytical method, occupational exposure.

1. Stechiometria 1.1. Obliczenia składu substancji na podstawie wzoru

ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria

cz.d.a UKD cz Odczynniki siarczan potasowy cd. tablicy

Transkrypt:

UKD 546 49-41 N O R M A BRANŻOWA BN-a4 WYROBY 6191--176 PRZEMYSŁU CHEMICZNEGO Odczynniki Rtęć Zamiast PN-56 /~-80080 Grupa katalogowa 1051 1. WSTĘP l.l. Przedmiot normy. Przedmiotem normy jest rt ę ć ja ko odczy nnik chemiczny. Rt ęć ma : a) wzór chemiczny - Hg, b) ma sę mol o wą 200,61 g/ mol. 1.2. Zakres stosowania normy.' Normę n a leży stosować w za kresie produkcji i obrotu. 2. PODZIAŁ I OZNACZENIE 2.1. Gatunki. W za l eż n o ś c i od za w a rto ś ci składnika i za ni e czys z cze ń usta la s i ę dwa gatunki rtęci, oznaczane: cz. d.a. - czysty do a na li zy, cz. - czysty. 2.2. Pr zy kład oznaczenia rt ęc i czystej do analizy: R TĘ Ć cz. d.a. BN-84/ 6191-176 3. WYMAGANIA 3.1. Wymagania ogólne. Rt ę ć powinna mieć po s tać c i ęż kiej cieczy o metalicznej, srebrzystej barwie lustrzanej, powierzchni nie za wi e r aj ącej mechanicznych zanieczysz c ze ń. Rt ę ć powinna si ę ro z pu s zczać w stężonym kwasie azotowym i wr ząc y m kwasie siarkowym. Nie powinna s ię roz pus zczać w wodzie, w alkoholu etylowym 95 % i kwasie solnym. 3.2. Wymagania fizyczne i chemiczne - wg tabl. l. W ymagania Tablica l cz.d.a. G atunki a} Rt ęc i (I-I g). % (m/ m ), nie mniej ni ż 99,5 99,5 b) S ubstancji ni e rozpuszczal nych w kwasie a zo towym, %(m/ m), me wię c ej ni ż 0,005 0,01 e} P ozos t a ł ośc i ni elotnej, %(m/ m), me wi ęcej ni ż 0,001 0,002 d) Że l a z a ( Fe'+), %(m/ m), ni e WIęceJ ni ż 0,0003 0,Q006 e ) O ł ow iu, mied zi I cynku (Pb' +, C u'+, Z n'), %(m/ m), ni e wi ęcej ni ż 0,0002 0,0003 cz. 4. PAKOWANIE, PRZECHOWYWANIE I TRANSPORT 4.1. Pakowanie 4.1.1. Opakowania jednostkowe stanowią butelki szklane z nakrętką, korkiem polietylenowym i taśmą t e rm o kur cz liw ą, wykonane zgodnie z BN-79/6831-13. Butelki typu POCH powinny być w razie potrzeby zabezpi eczone dodatkowo opakowaniem zewnętrznym, Masa netto: 1000 g. W uzgodnieniu z o dbiorcą dopuszcza się inny rodzaj i wielkość opakowania, j e żeli przeprowadzone próby wykażą, że zabezpiecza ono produkt w sposób nie gorszy niż podane opakowania i ma wymiary zgodne z zasadami systemu wymiarowego opakowań, 4.1.2. Opakowania transportowe - skrzynki lub palety skrzynkowe z drutu. 4.1.3. Znakowanie opakowań jednostkowych należy wykon a ć zgodnie z PN-70/C-80001 p, 4.2.3. 4.1.4. Znakowanie opakowań transportowych należy wykonać zgodnie z PN-70/C-80001 p. 4.3, umieszczając dodatkowo: a) znak niebezpiecze ństwa dla materiałów trujących wg PN-76/0-79252, b) znaki manipulacyjne wg PN-76/0-79252, c) klasę niebezpieczeństwa RID - 6.1, d) liczbę marginesową 2601 i p. 53 (ADR). 4.2. Przechowywanie. Rtęć nale ży przechowywać w magazynach dostosowanych do przechowywania substancji trujących. 4.3. Transport rtęci może s ię odbywać dowolnym krytym środkiem transportu. Przy przewozie koleją należy prze s trzegać odpowiednich przepisówl). S. BADANIA 5.1. Rodzaje badań a) oznaczanie zawartości rtęci (3.2a), b) oznaczanie substancji nierozpuszczalnych w k wasie azotowym (HNO,) (3.2b), I) Patrz Informacje do datkowe p. 3. Zgłoszona przez Polskie Odczynniki Chemiczne Ustanowiona przez Dyrektora Przedsiębiorstwa Przemysłowo-Handlowego Polskie Odczynniki Chemiczne dnia 28 lutego 1984 r. jako' norma obowiązująca od dnia 1 października 1984 r. (Dz. Norm. i Miar nr 6/ 1984 poz. 11) WY DAWNI CTWA NORMALIZACYJ NE " ALFA" 1984. Druk. Wyd. Norm. W-wa. Ark. wyd. 0.80 Nak/. 2000 + 55 Zam. 1140/84 Cena z/18.00

2 BN-84/6191-176 c) oznaczame pozostałości nielotnej (3.2c), d) oznaczame zawartości żelaza (3.2d), e) oznaczanie ołowiu, miedzi, cynku (3.2e). 5.2. Pobieranie próbek odczynnika cz.d.a. - wg PN-70/C-80047. Próbki odczynnika w gatunku cz. pobiera się wg PN-67/C-04500, przyjmując: a) wielkość partii 500 kg, b) wielkość próbki pierwotnej 200 g, c) liczbę próbek jednostkowych wg tabl. 2, d) wielkość próbki ogólnej równą iloczynowi wielkości próbki pierwotnej i liczby próbek jednostkowych, e) wielkość średniej próbki laboratoryjnej 550 g. Liczba opakowań Tablica 2 jednostkowych partii do 15 16 25 26-7- 63 64-7- 100 powyżej 100 Liczba próbek jednostkowych 5.3. Opis badań 5.3.1. Oznaczanie zawartości rtęci (Hg) 5.3.1.1. Odczynniki i roztwory a) Kwas azotowy o d(hn03) = 1,4 g/mi, b) Nadmanganian potasowy, roztwór 5%(m/m). c) Siarczan że la zawy, roztwór 2%(m/m). d) Siarczan żelazowo-amonowy, roztwór przygotowany wg PN-81/C-04530.03 p. 2.2c). e) Tiocyjanian amonowy, roztwór o c(scn) = = 0,1 mol/i, przygotowany wg PN-81/C-04530.03 p. 2.2.2. 5.3.1.2. Wykonanie oznaczania. 0,2000 g badanej rtęci umieścić w kolbie stożkowej, dodać 10 mi kwasu azotowego, 10 mi wody. W wylocie kolby umieścić lejek i ogrzewać do momentu, aż roztwór będzie bezbarwny. Następnie dodać 150 mi wody, dodawać kroplami roztwór nadmanganianu potasowego do trwałego różowego zabarwienia, odbarwić roztwór, dodając kroplami roztwór siarczanu żelazawego, ochłodzić i miareczkować tiocyjanianem amonowym wobec siarczanu żelazowo-amonowego. Zawartość rtęci w procentach (X) obliczyć wg wzoru x v. 0,01003. 100 v. 1,003 m V - objętość ściśle roztworu tiocyjanianu amonowego o c(scn) = O, l mol/l, mi, m odważka badanej rtęci, g, 0,0 1003 ilość rtęci odpowiadająca l mi roztworu tiocyjanianu amonowego o c(scn) = = 0,1 mol/i, g. 5.3.2. Oznaczanie zawartości substancji nierozpuszczalnych w kwasie azotowym. 20,00 g badanej rtęci rozpuścić w 30 mi kwasu azotowego o d(hn03) = = 1,4 glml, ogrzewając dodać 30 mi wody. Roztwór przesączyć przez uprzednio wysuszony i zważony tygiel szklany do sączenia G4. Pozostałość w tyglu przemyć m 5 7 8 9 20 (I) około 100 mi wody, wysuszyć w temperaturze 105-7- 120 C do stałej masy i zważyć. Zawartość substancji nierozpuszczalnych w kwasie azotowym w procentach (Xl) obliczyć wg wzoru mi. 100 w którym m l - masa wysuszonej pozostałości, g. 5.3.3. Oznaczanie zawartości pozostałości nielotnej 5.3.3.1. Aparatura - wg rysunku. a) Komora szklana Rasothera lub kwarcowa (2). b) Łaźni a piaskowa lub olejowa (1). c} Płuczk a I (3) zawierająca 1O%(m/m) roztwór węglanu sodowego. d) Płu cz ka II (4) zawierająca: 5-centymetrową wars twę proszku żelaza lub cienkie wióry, 5-centymetrową warstwę proszku miedzi lub tlenku miedzi, 5-centymetrową warstwę siarki elementarnej. Poszczególne warstwy oddz ielić warstwą sproszkowanego azbestu. Płuczkę II można zastąpić roztworem nadmanganianu potasowego. w roztworze kwasu siarkowego 4,5%(m/m). Powietrze --c::::~~ 20,.. I I II I (2) 3 Prażn i a IBN-- 4!6f91 171)] J - ł aź nia, 2 - komora, 3 - płuc zka I, 4 - płuczka II 5.3.3.2. Odczynniki i roztwory a) Kwas siarkowy, roztwór 4,5%(m/m). b) Nadmanganian potasowy, roztwór 0,02%(m/m). c) Proszek miedzi lub tlenek miedzi. d) Proszek żelaza lub cienkie wióry. e) Siarka elementarna. f) Węglan sodowy, roztwór 1O%(m/m). 5.3.3.3. Wykonanie oznaczania. 100,00 g badanej rtęci umieścić w tyglu porcelanowym uprzednio wyprażonym, zważonym do stałej masy z dokładnością do 0,0002 g. Tygiel umieścić w komorze (2) na łaźni piaskowej (1) lub olejowej albo w piecu elektrycznym; zamknąć komorę, podłączyć do zestawu płuczek (3) i (4) i odpędzić rtęć w strumieniu powietrza, przy małym podciśnieniu, w temperaturze 350-7- 550 C. Pary rtęci zostaną pochłonięte w płuczce I, gdzie następuje wychłodzenie par rtęci do 95-7- 100%. Niecałkowicie pochłonięte pary rtęci zostają absorbowane w płuczce II. Następnie tygiel porcelanowy wraz z pozostałością nielotną prażyć do stałej masy w piecu

BN-84/6191-176 3 elektrycznym w temperaturze 800 C zważyć z dokładnością do 0,0002 g. Zawartość pozostałości ni elotnej w procentach (X 2 ) wg wzoru obliczyć. 100 m3 - masa wyprażonej pozo s tałości, g, nl2 - odważka badanej rtęci, g. 5.3.4. Oznaczanie zawartości żelaza 5.3.4.1. Aparatura i przyrządy wyposażen iem. b) Lampa żelazowa z katodą wnękową. 5.3.4.2. Odczynniki i roztwory a) Kwas azotowy o d(hn0 3 ) = 1,15 g/mi. b) Kwas solny o d(hci) = 1,12 g/mi. c) Roztwór wzorcowy zawierający jony Fe 3 +, przygotowany wg PN-81 /C-06500, rozcieńczony wodą 10 + 90. 1 mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera 1. 10-4 g Fe J +. 5.3.4.3. Warunki fotometrowania. Oznaczanie należy wyk o nać w płomieniu acetylenowo-powietrznym, Żelazo należy oznaczać przy długości fa li 248,3 nm. Przyrząd do oznaczania należy przygotować zgodnie z instrukcją obsługi. Optymalne warunki pomianl absorbancji że l aza dla spektrofotometru PVE Unicam SP90A są następujące: przepływ acetylenu - 1,6 l/min, natężenie prądu lampy - 10 ma, szerokość szczeliny - O, I mm, wysokość strefy pomiarowej - 6 mm. 5.3.4.4. Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej. Do sześci u kolb pomiarowych pojemności 100 mi odm ierzyć kolejno 1,0, 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 il O mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego żelaza, dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Stężenie żelaza w poszczególnych kolbach powinno wynosić: I. 10-6, 2. 10-6,4. 10-6,6' 10-6,8. 10-6, 1. 10-5 g/mi. Zmierzyć absorbancję żelaza w sporządzonych roztworach, a z uzyskanych wyników sporzą dzić wykres krzywej wzorcowej. 5.3.4.5. Wykor,ąnie oznaczania. Pozostałość po oznaczaniu substancji nielotnych wg 5.3.3.3 rozpuścić w mieszaninie 4 mi kwasu solnego oraz 2 mi kwasu azotowego i odparować na łaźni wodnej do sucha. Następnie rozpuścić w 1 mi kwasu solnego, przenieść ilościowo do kolby pomiarowej pojemności 50 mi, uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać (roztwór A). Do kolby pomiarowej pojemności lo mi odmierzyć 5 mi roztworu A, uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Zmierzyć absorbancję żelaza w przygotowanym roztworze, w warunkach podanych w 5.3.4.3. Zawartość żelaza w procentach (X3) obliczyć wg wzoru (3) m 2 C J stężenie żelaza odczytane z krzywej wzorcowej, g/mi, VI ob~ętość roztworu A próbki, mi, m 2 odważka badanej rtęci wg 5.3.3.3,' g. 5.3.5. Oznaczanie zawartości ołowiu (Pb 2 ) 5.3.5.1. Aparatura i przyrządy wyposażeniem. b) Lampa ołowiowa z katodą wnękową. 5.3.5.2. Odczynniki i roztwory. Roztwór wzorcowy zaw i erający jony Pb 2 + przygotowany wg PN-81/C-06500 rozcieńczony wod ą lo + 90. I mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera 1. 10-4 g Pb 2 +. 5.3.5.3. Warunki fotometrowania. Oznaczanie należy wykonać w płomieniu acetylenowo-powietrznym Ołów należy oznaczać przy długości fali 283,3 nm. Przyrząd do oznaczania należy przygotować zgodnie z in stru kcją obsługi. Optymalne warunki pomiaru absorbancji ołowiu dla spektrofotometru PVE Unicam SP90A są następujące : przepływ acetylenu - 1,0 l/min, natężenie prądu lampy - 4 ma, sze rokość szczeliny - 0,1 mm, wysokość strefy pomiarowej - 4 mm. '" 5.3.5.4. Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej. Do 5 kolb pomiarowych pojemności 100 mi odmierzyć kolejno 0,5, 1,0,2,0,4,0 i 5,0 mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego ołowiu, dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Stężenie ołowiu w poszczególnych kolbach powinno wynosić: 5. 10-7, 1. 10-6,2' 10-6,4' 10-6,5. 10-6 g/mi. Zmierzyć absorbancję ołowiu w sporządzo nych roztworach, a z uzyskanych wyników sporządzić wykres krzy-.. wej wzorcowej. 5.3.5.5. Wykonanie oznaczania. Zmierzyć absorbancję ołowiu w roztworze A, przygotowanym w 5.3.4.5, w warunkach podanych w 5.3.5.3. Zawartość ołowiu w procentach (X4 ) obliczyć wg wzoru m 2 C 2 stężenie ołowiu odczytane z krzywej wzorcowej, g/mi, VI - objętość roztworu A próbki, mi, m 2 - odważka badanej rtęci wg 5.3.3.3, g. 5.3.6. Oznaczanie zawartości miedzi 5.3.6.1. Aparatura ; przyrządy wyposażeniem. b) Lampa miedziowa z katodą wnękową. (4) (5)

4 BN-84/6J9J-176 5.3.6.2. Odczynniki i roztwory. Roztwór wzorcowy zaw ierający jony Cu 2 +, przygotowany wg PN~81 / C-06500, rozcieńczony wodą I + 99. I mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera I. 10-5 g Cu 2 +. 5.3.6.3. Warunki fotometrowania. Oznaczanie nale ży wykonać w płomieniu acetylenowo-powietrznym. Miedź nal eży oznaczać przy dług ośc i fali 324,7 nm. Przyrząd do oznaczania należy pr zygotować zgodnie z instru kcją obsługi. Optymalne warunki pomiaru absorbancji miedzi dla spektrofotometru PVE Unicam SP90A są następujące: pr zepływ powietrza - 5,0 J/min. przepływ acetylenu - 1,0 Ilmin, natężenie prądu lampy - 4 ma, szerokość szczeliny - 0,08 mm, wysokość strefy pomiarowej - 6 mm. 5.3.6.4. Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej. Do 6 kolb pomiarowych pojemności 100 mi od mi erzyć kolejno 1,0, 2,0, 4,0, 6,0, 8,0, 10,0 mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego miedzi, dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Stężenie miedzi w poszczególnych kolbach powinno wynosić: I. 10-7, 2. 10-7,4. 10-7.6. 10', 8. 10-7, I. 10-6 g/mi. Zmierzyć absorbancję miedzi w s por ządzo nych roztworach, a z uzyskanych wyników sporządzić wykres krzywej wzorcowej. 5.3.6.5. Wykonanie oznaczania. Do kolby pomiarowej pojemności 100 mi od mierzyć 25 mi roztworu A przygotowanego w 5.3.4.5, uzupełnić wo dą d o kreski... i dokładni e wymieszać (roztwór B). Zmierzyć absorbancję miedzi w tak przygotowanym roztworze B, w warunkach podanych w 5.3.6.3. Zawartość miedzi w procentach (Xs) obliczyć wg wzoru Xs V 2. m2 e 3 - stężenie miedzi odczytane z krzywej wzorcowej, g/mi. VI objętość roztworu A próbki, mi, V 3 objętość roztworu B, mi, V 2 objętość roztworu próbki pobrana z objętości VI, mi. m 2 - odważka badanej rtęci wg ).3.3.3, g. 5.3.7. O znaczanie za wartości cynk u 5.4.7.1. Aparatura i przyrządy wyposażeniem. b) Lampa cynkowa z katodą wnękową. 5.3.7.2. Odczynniki i roztwory a) Roztwór wzorcowy zawierający jony Zn 2 +, przygotowany w następujący sposób: 1,2446 g ZnO (złota pieczęć) rozpusclc w lo mi kwasu azotowego o d(hno J ) = 1,15 g/ml, przenieść ilościowo do kolby pomiarowej pojemności 1000 mi, uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. I mi roztworu zawiera (6) l. 10-3 g Zn 2 +. Roztwór rozcieńczyć I + 99 roztworem kwasu azotowego o c(hn0 3 ) = I mol/l. I mi otrzymanego roztworu zawiera I. 10-5 g Zn 2 +. b) Kwas azotowy o d(hn0 3 ) = 1,15 g/mi. c) Kwas azotowy, roztwór o c(hn0 3 ) = 0,001 mol/i. 5.3.7.3. Warunki fotometrowania. Oznaczanie należy wykonać w płomieniu acetylenowo-powietrznym w optymalnych warunkach ustalanych dla 'stosowanego Cynk należy oznaczać przy długości fali 213,9 nm. Przyrząd cio oznaczania należy przygotować zgodnie z instruk cją obsługi. Optymalne warunki pomiaru absorbancji cynku dla spektrofotometru PVE Unicam SP90A są następujące: przepływ acetylenu - 1,1 l/ min, szerokość szczeliny - O, I mm, wysokość strefy pomiarowej - 8 mm, natę żen ie prądu lampy - 8 ma. 5.3.7.4. Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej. Do pięciu kolb pomiarowych pojemności 100 mi odmierzyć kolejno 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 i 10,0 mi rozcień- { czonego roztworu wzorcowego cynku, uzupełnić roztworem kwasu azotowego o c(hn0 3) = I molll do kresk i i dokładnie wymieszać. Stężenie cynku w poszczególnych kolbach powinno wynosić: 2. 10-7, 4. 10-7,6. 10-7,8. lo', I. 10-6 g/mi. Zmierzyć absorbancję cynku w sporządzonych roztworach, a z uzyskanych wyników sporządzić wykres krzy-.. wej wzorcowej. 5.3.7.5. Wykonanie oznaczania. Zmierzyć absorbancję cynku w roztworze B przygotowanym wg 5.3.6.5, w warunkach podanych w 5.3.7.3. Zawartość cynku w procentach (X6) obliczyć wg wzoru a I stężenie cynku odczytane z krzywej wzorcowej, g/mi, VI objętość roztworu A próbki przygotowanej do pomiaru wg 5.3.4.5, mi, V 3 objętość roztworu B przygotowanego do pomiaru wg 5.3.6.5, mi, V 2 objętość roztworu próbki pobranej z objętości V 2, mi, m2 odważka badanej rtęci wg 5.3.3.3, g. 5.3.8. Oznaczanie zawartości żelaza innymi metodamii) 5.3.8.1. Odczynniki i roztwory przygotować wg PN-81/C-04521.03 p. 4. 5.3.8.2. Aparatura, przyrządy i materiały - wg PN-81/C-04521.03 p. 3. 5.3.8.3. Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej - wg PN-81/C-04521.03 p. 6a). l ) Dopuszcza się oznaczanie zawartości żelaza wg PN-811 C-04521.03 oraz metali ciężkich jako sumy ołowiu, miedzi i cynku wg PN-80/C-045l5. (7)

BN -84/6191-176 5 5.3.8.4. Wykonanie oznaczania. 5 mi roztworu A (10 g), przygotowanego wg 5.3.4.5, umieścić w kolbie stożkowej pojemności 100 mi i wykonać oznaczanie zawartości żelaza wg PN-81/C-04521.03 p. 6b). W przypadku oznaczania dopuszczalnej zawartości żelaza, wykonać oznaczanie wg PN-811C-0452 1.03 p. 9. Do roztworów porównawczych dodać dla odczynnika: cz.d.a. - 0,03 mg Fe 3 +, cz. - 0,06 mg Fe 3 +. 5.3.9. Oznaczanie zawartości metali ciężkich (jako Pb 2 ) innymi metodamp) 5.3.9.1. Odczynniki i roztwory przygotować wg PN-80/C-04515 p. 2.3.2. 5.3.9.2. Wykonanie oznaczania. 5 mi roztworu A (10 g), przygotowanego wg 5.3.4.5, umieścić w kolbie stożkowej pojemności I ()() mi i wykonać oznaczanie wg PN-80/C-04515 p. 2.3.3. Badana rtęć odpowiada wymaganiom normy, jeżeli zabarwienie badanego roztworu po upływie 10 min nie będzie silniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie i zawierającego w tej samej objętości te same ilości odczynników oraz: II Dopuszcza Się oznaczanie zawartości żelaza wg PN-811 C-04521.03 oraz metali ciężkich jako sumy ołowiu, miedzi i cynku wg PN-BO/C-045 15. dla odczynników cz.d.a. dla odczynnika cz. - 0,03 0,02 mg Pb 2 +, mg Pb 2 +. KONIEC INFORMACJE DODATKOWE l. Instytucja opracowująca normę - Przedsiębiorstwo Przemysłowo-Handlowe Polskie Odczynniki Chemiczne, Gliwice. 2. Istotne zmiany w stosunku do PN-56/C-80080 a) wprowadzono metodę badania zawartości procentowej głów i substancji nierozpuszczalnych w kwasie azotowym, b) wprowadzono oznaczanie ołowiu, miedzi i cynku, cj znowelizowano metody badań zawartości substancji nielotnych nego składnika żelaza. 3. Normy i dokumenty związane PN-67/C-04500 Produkty chemiczne. Wytyczne pobierania i przygotowywania próbek. PN-80/C-04515 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości metali ciężkich PN-81/C-04521.03 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości żelaza metodą kolorymetryczr.ą z zastosowaniem tiocyjanianu (rodanku) amonowego PN-BI/C-04530.03 Analiza chemiczna. Przygotowanie titrant6w (roztworów mi"anowanych). Roztwory st6sowane w miareczkowaniach strąceniowych PN-81/C-06500 Analiza chemiczna. Przygotowanie odczynników i roztworów pomocniczych PN-76/0-79252 Transportowe jednostki opakowaniowe. Znaki i znakowanie. Wymagania podstawowe PN-70/C-80001 Odczynniki. Pakowanie, przechowywanie i transport PN-70/C-80047 Odczynniki. Wytyczne pobierania próbek I przygotowania średniej próbki laboratoryjnej BN-79/6831-13 Opakowania jednostkowe szklane. Butelki tyflu POCH do odczynników chemicznych Przepisy o przewozie koleją materiałów i przedmiotów niebezpiecznych (PMN), obowiązujące od dnia 15 września 1968 r. (Dz. TiZK nr 20, poz. 84 z 1968 r.) Rozporządzenie Ministra Komunikacji i Spraw Wewnętrznych z dnia 27 listopada 1971 r. w sprawie bezpieczeństwa ruchu przy przewozie materiałów niebezpiecznych na drogach publicznych (Dz. U. nr 35 poz. 310 z dnia 17 grudnia 1971 r.) Obwieszczenie Ministra Komunikacji i Spraw Wewnętrznych z dnia I września 1972 r. w sprawie zatwierdzenia szczegółowych przepisów bezpieczeństwa ruchu przy przewozie materiałów niebezpiecznych na drogach publicznych (Dz. TiZK nr 26, poz. 115 z 1972 r.) Specjalne warunki przewozu towarów niebezpiecznych w międzynarodowej komunikacji kolejowej. Załącznik nr 4 do normy SMGS (Dz. TiZK nr 7, poz. 35 z 1966 r.) Regulamin międzynarodowy dla przewozu koleją towarów niebezpiecznych (RIO). Załącznik nr I do konwencji CIM (Dz. U. nr 21 poz. 137 z dnia 29 czerwca 1968 r.) Instru~cja o ładowaniu samochodów ciężarowych i przyczep. Załącznik do Zarządzenia Ministra Komunikacji z dnia 7 marca 1963 r. (Mon. Pol. nr 24/1963, poz. 123). Załącznik do Dz. U. nr 35 z dnia 30 października 1975 r. poz. 189 4. Symbol wg SWW cz.d.a. 1331-11 \ cz. 1331-12. '