BRANŻOWA. Odczynniki. Chlorek. rtęciowy. cd. tab!. I. e) Metali ciężkich (Pb 2 ', C u 2',

Transkrypt

1 UKD ' N OR M A BRANŻOWA BN-a4 - WYROBY PRZEMYSŁU CHEMCZNEGO Chlorek Odczynniki rtęciowy. Zamiast BN-64/ Grupa katalogowa 1051 l. WSTĘP 1.1. Przedmiot normy. Przedmiotem normy jest chlo- stosowany jako odczynnik chemiczny. Chlorek rtęciowy ma: a) wzór chemiczny - HgCh, b) masę molową - 271,50 g/mol Zakres stosowania normy. Normę należy stoso w zakresie produkcji i obrotu. rek rtęciowy wać cd. tab!. Wymagania cz.d.a. Gatunki e) Metali ciężkich (Pb 2 ', C u 2', me norma- Zn 2 '), % (m/m), me węcej niż 0,001 lizuje S ę f) Żelaza (Fel'), % (m/m), nie wię-, cej niż 0,0005 0,001 g) Arsenu (As), % (m/m), nic' więcej niż 0,0001 0,001 cz. 2. PODZAL OZNACZENE 2.1. Gatunki. W zależności od za wartości składnika zanieczyszczeń ustala się dwa gatunki chlorku rtęciowego oznaczone: cz:d.a. - czysty do analizy, cz. - czysty Przykład oznączenia chlorku rtęciowego czystego do analizy: C HLOREK RTĘCOWY czysty do anali zy BN-84/ 'WYMAGANA 3.1. Wymagania ogólne. Chlorek rtęciowy pownen mieć postać bezbarwnych kryształów lub krystalicznego proszku barwy białfj, rozpuszczalnych w wodzie, alko. holu i eterze. Ma własności ~ ilnie trujące Wymagania fizyczne i chemiczne - wg tabl. 1. / Wymagania Tablica l cz.d.a. Gatunek a) Chlorku rtęciowego (HgC,), % (m/ m), me mmej niż 99,S 99,0 b) Substancji nie rozpuszczalnych w bezwodnym alkoholu etylowym (Hg 2 C,), % (m/m), nie więcej niż 0,02 0,05 c) Pozostałość nielot na, jako sarczany, % (m/mj, nie więcej n iż 0,02 0,04 d) Zawartość sodu, potasu, wapnia (Na 2 SO., K 2 SO., CaSO.), % (m/m), nie więcej ni ż 0,02 0,04 cz.. 4. PAKOWANE, PRZECHOWYWANE TRANSPORT 4.1. Pakowanie Opakowania jednostkowe stanowią słoiki szklane wykonane zgodnie z wymaganiami wg BN-83/ , z nakrętką z tworzywa sztucznego wg BN-73/ , z polietylenową lub inną chemicznie odporną u szcze lką wg BN-7l/6419-D3. Masa netto: 50, 100,250, 500, 1000 g. W uzgodnieąiu z odbiorcą i przewoźnikiem dopuszcza s ię inny rodzaj i wielkość opakowania, jeżeli przeprowadzone próby wykażą, że zabezpiecza ono produkt w sposób nie gorszy niż podane opakowania i ma wymiary zgodne z zasadami systemu wymiarowego opakowań Opakowanie transportowe a) Skrzynki drewniane zamknięte wg BN-63/ odporne na uszkodzenfa mechaniczne, sprawdzone wg. PN-70/ odpowiednio dla grupy 2 klasy 3 i odmiany. Pojedyncze słoiki w skrzynkach należy zabezpieczyć przed rozbiciem środkiem amortyzującym i układać w skrzynkach w warstwie. b) Palety skrzynkowe z drutu typ Uje. Pojedyncze słoiki na paletach należy zabezpieczyć przed rozbiciem środkiem amortyzującym i układać po 3 warstwy., Znakowanie opakowań jednostkowych należy wykonać zgodnie z PN-70/C-8000 l p Zgłoszona przez Przedsiębiorstwo Przemysłowo-Handlowe Polskie Odczynniki Chemiczne Ustanowiona przez Dyrektora Przedsiębiorstwa Przemysłowo-Handlowego Polskie Odczynniki Chemiczne dnia 18 grudnia 1984 r. jako norma obowiązująca od dnia 1 lipca 1985 r. (Dz. Norm. i Miar nr 4/ 1985 poz. 8) WYDAWNCTWA NORMALZACYJNE "ALFA" Druk. Wyd. Norm. W-wa. Ark. wyd. 1,10 Nakł Zam. 1013/ 85 Cena zł. 24,00

2 2 BN-84/ Znakowanie opakowań transportowych należy wykonać zgodnie z PN-70C-8000 p. 4.3 umieszczając doda tkowo: a) znak niebezpieczeństwa dla materiałów trujących wg PN-76/ , b) znaki manipulacyjne wg PN-76/ p , p , c) klasę ni e b e zpi ecze ń s tw a 6.1 wg RD(ADR), d) li czbę margin esową 2601 i p. 53 (ADR), e) li czbę warstw składowania: dla skrzy nek drewnianyc h 4 warstwy dla (s krzy nek) pa let skrzy nk owych 3 warstwy, f) lic z b ę warstw ładow a ni a: dla skrzy nek drewnia nych 3 warstwy dla skrzy nek palet skrzy nkowych 2 warstwy Formowanie jednostek ładunkowych. W przy padku stosowania' paletyzacji, opa kowania nal eży formować na paletach 800X 200 mm wg PN-81 / M Ładu n ek na palecie powinien być zabezpieczony przed przes uwaniem s ię i d efo rmacją i nie powinien b yć wyższy ni ż 1,9 m P'rzechowywanie. Chlorek rtęciowy n a l eży przec h owy wać w magazynach dostosowanych do przechowywania substancji trując yc h. Okres gwa rancji - 2 la~ ta TransPQrt chlorku rtęciowego mo że odbywać s i ę dowolnym krytym środkiem tra nspo rtu, zgodnie z obowiązują cy mi przepi sami ko lejowymi i sa mochodówymi, 5. BADANA 5.1. Zasady ogólne. Podczas analizy, jeżeli ni e zaznaczono inaczej, należ y s t osować wyłącznie odczynniki cz.d,a. o raz wodę de s tylowaną lub wodę o równow ażnej czy,s tości Rodzaje badań a) oznaczanie zawartości chlqrku rtęci owego (3.2a), b) oznacza nie substancj i nierozpuszczalnyc h w bezwodnym alkoholu etylowym (3.2. b), c) oznaczanie p ozos tał ośc i ni elo tnej (sia rcza ny) (3.,2.c), d) oznacza ni e zawa rt ośc i sodu, potasu i wapnia (Na 2S04, K 2 S04, CaS04) (3.2.d), c) oznaczani e metali ciężkich (Pb 2 +, C u 2 +, Zn 2 +) (3.2e), f) oznacza nie żela za (Fe 3 +) (3.2.f), g) oznacza nie arsenu (As) (3.2.g) Pobieranie próbek. Przy pobieraniu próbek od-, czynnika cz.d.a. nal eży s to sować wymagania wg PN-701 C Przy po bieraniu próbek odczynnika w gatunku cz. n a l eży s tosować wytyczne wg PN-67/C-04500, przyjmu- ' jąc: a) wi e lk ość partii 500 kg, b) wi e lko ść próbki pierwotnej 200 g, c) li cz bę próbek jednostkowych wg tabl. 2, d) wie lk ość próbki ogólnej, rów n ą iloczy nowi wi elk ośc i próbki pierwotnej i li czbi e próbek jednostkowyc h, e) wielkość śred ni ej próbki laborato ryjnej 550 g. Tablica 2 Liczba opakowań ' jednostk owyc h Liczba próbek partii jednostk owych clo powyżej Opis badań Oznaczanie (HgCb) Odczynniki a ) Azotan' cynku 2 S zawartości chlorku rtęciowego i roztwory lu~ sa rczan cynku, roztwór mol -- lub c(zns04 + 7H 2 0) = = 0,05 molll, przygotowany wg PN-82/C p b) Bufor amonowy ph-o przygotowany wg PN-821 C p (roztwór buforowy nr ). c) Cze rń eriochromowa T - mieszanina z chlorkiem sodowym przygotowana wg PN-81 / C p d) Wersenian dwusodowy roztwór o c(di-na-edt A)= = 0,05 mol/ l przygotowany wg PN-82/C p. 2.5b., Wykonanie oznaczania. 0,4000 g badanego chlorku rtęciowego rozpuścić w 50 mi roztworu wody, d o dać 50,00 m roztworu wersenianu dwusodowego, i 10 m roztworu buforu amonowego. Całość dobrze wymie sz ać i odmiareczkować ljadmiar wersenianu dwusodowego roztworem siarczanu cynkowego wobec wskaźnika czerni eriochromowej do wyraźnej zmiany koloru z szaroniebieskiego do fioletowego. Zawartość chlorku rt ęc owego (X) obliczyć w procentach wg wzoru V. 0, V. 1,357 x= m m () V - objętość roztworu wersenianu dwusodowego o c( Di-Na-EDT A) = 0,05 molll uż y ta do miareczkowania, mi, 0, ilo ść chl ork u rt ęc iowego odpowiadająca mi roztworu wersenianu dwusodowego o c(di-na-edt A) = 0,05 moll 1 g, m -, o dwa ż ka badanego chlorku rtęciow e go, g. Do o blicza ni a zaw a rt ośc i rtęyi w chlorku rtę cio w y m należy s t oso wać mn oż nik 0, , ilość rt ęci o dp o wiadająca 1 mi roztworu werselllanu dwusodowego o c(di-na-edta) - = 0,05 moii i, g Oznaczanie zawartości substancji nierozpuszczalnych w alkoholu etylowym (Hg 2 C 2). 5,00 g badanego, chlorku rt ęc ioweg o pr ze n ieść d o ko lby s tożkowej z korki e'm na szlif i rozpu śc i ć w 125 mi bezwodnego alkóholu etylowego, a na s t ę pni e pr zesą czyć przez szklany tygiel do są czenia G 4, wysuszony do stałej masy w temperaturze 5()OC i z ważony z dokładnością do 0,0002 g. Ni erozpuszczony osad na tyglu przemyć bezwodnym a lk o ho lem etylowym (około 100 mi), tygiel ponownie w ys u szy ć d o s tałej masy w temperaturze 50 C i zważyć z cl o kładnoćcią do 0,0002 g.

3 BN-84/ Za wartość substancji nierozpuszczalnych w badanym alkoholu etylowym (X) obliczyć w procentach wg wzoru m 2 m - masa wysuszonej pozostałości, g, m2 - odważka badanego chlorku rtęciowego, g Oznaczanie zawartości pozostałości nielotnej (jako siarczany) Odczynniki i roztwory a) Kwas siarkowy, roztwór 4,5% (m/m), b) Nadmanganian potasowy, roztwór 0,02% (m/m). c) Proszek miedzi lub tlenek miedzi. d) Proszek żelaza lub cienkie wióry. e) Siarka elementarna. g) Węglan sodowy, roztwór 10% (m/m) Aparatura, wg rysunku, w skład której wchodzą: a) łaźnia piaskowa lub olejowa lub piec elektryczny (l), b) komora szklana Rasotherm lub kwarcowa (2), c) płuczka (3), zawierająca 10% (m/m) roztwór węglanu sodowego, d) płuczka (4) zawierająca 5 cm warstwę proszku żelaza lub cienkie wióry, 5 cm warstwę proszku miedzi lub tlenku miedzi, 5 cm warstwę siarki elementarnej. Poszczególne warstwy oddzielić warstwą sproszkowa 2 nego azbestu. Płuczkę można zastąpić roztworem nadmanganianu potasowego w roztworze kwasu siarkowego 4,5% (m/m). Powietrze.. (2) Zawartość pozostałości nielotnej (X2) obliczyć w proentach wg wzoru X2 = 100 (3) m l masa wyprażonej pozostałości, g, m. - odważka badan~go chlorku rtęciowego, g. Suchą pozostałość zachować ao oznaczania za wartości sumy sodu, potasu, wapnia, sumy metali ciężkich (Pb, Cu, Zm) oraz żelaza. Wykonać równolegle próbę kontrolną Oznaczanie zawartości sodu, potasu i wapnia (Na 2S04, K 2 S04, CaS04) Odczynniki i roztwory - wg PN-68/C p. 2.4 oraz kwas azotowy roztwór o c(hno J ) = 1,15 mol/l, kwas solny o d(hc) = 1,12 g/m Aparatura i przyrządy - wg PN-68/C p Sporządzenie skali wzorców i krzywych wzorcowych - wg PN-68/C p Wykonanie oznaczania. Pozostałość po oznaczaniu substancji nielotnych wg rozpuścić w mieszaninie 4 m" kwasu solnego oraz 2 mi kwasu azotowego i odparować na łaźni wodnej do sucha. Następnie rozpuścić w l mi kwasu solnego, przenieść ilościowo do kolby pomiarow.ej pojemności 50 mi, uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać (roztwór A). W roztworze A wykonać oznaczanie zawartości sodu, potasu i wapnia wg PN-68/ C p Zawartość siarczanu sodu (Xl), siarczanu potasu (X4), Siarczanu wapnia (X5), obliczyć wg wzorów: 2 Prażnia ':!::::J--- 3, C. V X l (4) m4. 2,2283 C2. V X 4 = (5) m4 1 Wada + lód lbn=eą/ Wykonanie oznaczania. 20,00 g bajanego chlork u rtęciowego przenieść do tygla porcelanowego uprzednio wyprażonego i zważo'nego do stałej masy z dokładnością do 0,0002 g, ' dodać mi kwasu siarkowego o d(h 2S04) = 1,84 g/mi, umieścić w komorze 1a łaźni piaskowej, olejowej lub w piecu elektrycznym, zamknąć komorę, podłączyć do zestawu płuczek i odpędzić chlorek rtęciowy w strumieniu powietrza przy małym podciśnieniu w temperaturze C. Pary rtęci oraz pary kwasu siarkowego zostaną pochłonięte w płuc zce l, gdzie następuje wychłodzenie par rtęci do %. Niecałkowicie po.chłonięte pary rtęci zostają absorbowane całkowicie w płuczce f. Następnie tygiel porcelanowy wraz z pozostałością nielotną należy prażyć do stałej masy w piecu elektrycznym w temperaturze 800 C i zważyć z dokładnością do 0,0002 g. w których: 3, ,2283 3,3967 C2 3,3967. Cl V X 5 (6) m4 mnożnik sodu, mnożnik potasu, analityczny sodu na siarczan analityczny potasu na siarczan mnożnik analityczny wapnia na siarczan wapma, stężenie sodu odczytane z krzywej wzorcowej, %, s tężenie potasu odczytane z krzywej wzorcowej, %, stężenie wapnia odczytane z krzywej wzorcowej, %, objętość roztworu A próbki, mi, odważka badanego chlorku rtęciowego wg 5.4.3J, g.

4 4 BN -84/ Sumę siarczanów sodu, potasu i wapnia (X 6 ) obliczyć w pr.ocentach wg wzoru X6 = X3 + X 4 + Xs (7) Oznaczanie zawartości ołowiu (pb 2 ) Odczynniki i roztwory. Roztwór wzorcowy zawierający jony Pb 2 +, przygot~ wany wg PN-81/ C p , rozcieńczony wodą w stosunku l mi rozcieńczonego g Pb 2 +. roztworu wzorcowego zawiera Aparatura i przyrządy a) Spektrofotometr absorpcji atomowej z kompletnym. wyposażeniem. b) Lampa ołowiowa z katodą wnękową Warunki fotometrowania. Oznaczanfe należy wykonać w płomieni~ acetylenowo-powietrznym,.' w optymalnych warunkach ustalonych dla posiadanego aparatu. Ołów należy oznaczać przy długości fali 217,0 nm. Przyrząd do oznaczania należy przygotować zgodnie z instrukcją obsługi. Optymalne warunki pomiaru absorbancji ołowiu dla spektrofotometru PYE Unicam SPT90T A są następujące: przepływ powietrza -' 5,0 l/min, przepływ acetylenu - 1,0 /mtn, natężenie prądu lampy - 4 ma, szerokość szczeliny - O, mm, wysokość strefy pomiarowej -. 4 mm Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej. Do pięciu kolb pomiarowych pojemności 100 mi odmierzyć kolejno 0,5; ; 2; 4 i 5 mi rozcieńczonego roztworu, wzorcowego ołowiu, dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Stężenie ołowiu w poszczególnych kolbach powinno wynosić: 5. lo',. 10-6,2' 10-6, , g/m. Zmierzyć absorbancję ołowiu w sporządzonych roztworach, a z uzyskanych wyników sporządzić \ wykres krzywej wzorcowej Wykonanie oznaczania. Zmierzyć absorbancję ołowiu w roztworze A przygotowanym wg w warunkach poaanych w Zawartość ołowiu (X7) obliczyć w procentach wg wzoru C4 -. stężenie ołowiu odczytane z krzywej wzorcowej, g/mi, V objętość roztworu A przygotowanego do pomiaru wg , mi, m4 - odważka badanego chlorku rtęciowego (wg ), g Oznaczanie zawartości miedzi (Cu 2 ) Odczynniki i roztwory. Roztwór wzorcowy za wierający jony Cu 2 +, przygotowan~ wg PN-81/ C p , rozcieńczony wodą w stosunku -;- 99. mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego za wiera g Cu Aparatura i przyrządy a) Spektrofotometr absorpcji atomowej z kompletnym wyposażeniem. b) Lampa miedziowa z katodą wnękową. (8) Warunki fotometrowania. Oznaczanie należy wykonać w płomieniu acetylenowo-powietrznym w optymalnych warunkach ~stalonych dla posiadanego aparatu. Miedź należy oznaczać przy długości.fali 324,8 mm. Przyrząd do oznaczania należy przygotować zgodnie z instrukcją obsługi. Optymalne warunki pomiaru absorbancji _miedzi dla spektrofotometru PYE Unicam SP90A są ' następujące: przepływ powietrza - " 5,0 l/min, przepływ acetylenu - J,O l/min, natężenie prądu lampy - 4 ma, szerokość szc;zejiny - 0,08 mm, wysokość strefy pomiarowej - 6 mm Przygotowanie skali wzorców i krzywej lyzorcowej. Do sześciu kolb pomiarowych pojemności 100 m odmierzyć kolejno l, 2, 4,. 6, 8 i 10 m rozcieńczonego roztworu wzorcowego miedzi, dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Stężenie miedzi w poszczególnych kolbach powinno wynosić: l. 10', 2. 10',- 4. lo', 6. lo', 8. lo' i l g/m. Zmierzyć absorbancję miedzi w sporządzonych roz~ tworach, a z uzyskanyc'h wyników sporządzić wykres krzywej w zorcowej Wyk!>nanie oznaczania. Do kolby pomiarowej pojemności 50 m odmierzyć 25 m roztworu A przygotowanego wg , uzupełnić wodą do heski i dokładnie wymieszać (roztwór B). Zmierzyć absorbancję miedzi. w tak przygotowanym roztworze B w warunkach podanych w ' Zawartość miedzi (Xi!) obliczyć w procentach wg wzoru. X8 - (9) Cs stężenie miedzi odczytane z krzywej wzorcowej, g/m, V objętość roztworu. A przygotowanego " wg , m, V 3 objętość roztworu B, m, m4 odważka badanego chlorku rtęciowego (wg 5.4.3:3), g, V 2 - objętość roztworu próbki pobrana w objętości V, m OZnaczanie zawartości cynku (Zn 2 ) Odczynniki i roztwory a) Kwas azotowy o d(hn0 3 ) = 1,15 glml i roztwór o c(hn03) = 0,001 mol/, b) Roztwór wzorcowy za wierający jony Zn 2 + przygo- " towany w nash;pujący sposób: 1,24~6 g ZnO (złota pieczęć) rozpuścić w 10 m kwasu azotowego (1, 15), przenieść ilościowo do kolby pomia rowej pojemności 1000 m, uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. mi roztworu za \\iiera g Zn 2 +. Roztwór rozcieńczyć w stosunku 1+99 roztworem kwasu azotowego o c(hn03) = 0,001 mol/. m otrzymanego roztworu powllhen zawierać: g Zn 2 +. l

5 BN-84/ Aparatury i przyrządy a) Spektrofotometr absorpcji atom0wej zkompletnym wyposażeniem. b) Lampa z cynkową katodą wnękową Warunki fotometrowania. Oznaczanie należy wykonać w płomieniu acetylenowo-powietrznym w optymalnych warunkach ustalonych dla posiadanego aparatu. Cynk należy oznaczać przy długości fali 213,9 nm. Przyrząd do oznaczania nal eży przygotować zgodnie z inst~ ljkcją obsługi. "... Optymalne warunki pomiaru absorbancji cynku dla spektrofotometru PYE Unicam SP90A są następujące: przepływ powietrza - 5,0 l/ min, przepływ acetylenu - 1,1 lmin, szerokośe szczeliny - 0,1 mm, wysokość strefy pomiarowej - 8 mm, natężenie prądu lampy - 8 ma Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej. Do pięciu kolb pomiarowych pojemności 100 m odmierzyć kolejno 2, 4, 6, 8 i 10 mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego cynku, uzupełnić ' roztworem kwasu azotowego o c(hn03) = 0,001 mol/ do kreski i dokładnie wymieszać. Stężenie cynku w poszczególnych kolbach. powinno wynosić: 2. lo', 4. lo', 6. lo', 8. lo' i l g/m. Zmierzyć absorbancję cynku w sporządzonych roztworach, a z uzyskanych wyników sporządzić wykres krzywej wzorcowej Wykonanie oznaczania. ~mierzyć absorbancję cynku w roztworze B przygotowanym wg , w warunkach podanych w , Zawartość cynku (X 9 ) obliczyć w procentach wg wzoru (10) C6 stężenie cynku odczytane z krzywej wzorcowej, g/m, V objętość roztworu A przygotowanego wg , mi, V 3 objętość roztworu B PFygotowanego wg , mi, m4 odw.ażka badanego chlorku rtęciowego z ~.4.3.3, g, V2 objętość roztworu pobrana z objętości V, m Oznaczanie zawartości żelaza Fe Odczynniki i roztwory. Roztwór wzorcowy za wierający jony Fe 3 + przygotowany wg PN-81C p , rozcieńczony wodą w stosunku l mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego powinien za wierać l g Fe Aparatura i przyrządy a) Spektrofotometr absorpcji atomowej z kompletnym wyposażeniem. b) Lampa z żelazową katodą wnękową Warunki fotometrowania. Oznaczanie należy wykonać w płomieniu acetylenowo-powietrznym, w optymalnych warunkach ustalanych dla posiadanego aparatu. Żelazo należy oznaczyć przy długości fali 248,3 nm. Przyrząd do oznaczania należy przygotować zgodnie z instrukcją obsługi.. Optymalne warunki pomiaru absorbancji żelaza dla. spektrofotometru PYE Unicam SP90A są następujące: przepływ powietrza - 5,0 lllmin, przepływ acetylenu - 1,6 lmin, natężenie prądu lampy - 10 ma, sze rokość szczeliny - 0,1 mm, wysokość strefy pomiarowej - - 6' mm Przygotowanie skali wzorców j' krzywej wzorcowej. Do sześciu kolb pomiarowych pojemności 100 mi odmierzyć kolejno 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10 mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego żelaza, dopełnić wodą do kreski i dokładnie \vymieszać.. Stężenie w poszczególnych kolbach powinno wynosić l. 10-6, , , , , l g/m. Zmierzyć absorbancję żelaza w sporządzonych roztworach, a z uzyskanych wyników sporządzić wykres krzywej wzorcowej Wykonanie oznaczania. Zmierzyć absbrbancję żelaza w roztworze A przygotowanym wg , w warunkach podanych w Zawartość żelaza (X101 obliczyć w procentach wg. wzoru C7. V' 100 ( ) XO = C7 - s tężenie żelaza odczytane z krzywej wzorcowej,. g/mi, V - objętość roztworu A przygotowanego do pomiaru wg , mi, odważka badanego chlorku rtęciowego (wg ), g Oznaczanie zawartości arsenu (As) Odczynniki i roztwory - przygotowane wg PN-81C-045l1 p., oraz węglan sodu bezwodny Wykonanie oznaczania. 5,00 g badanego chlorku rtęciowego dla gatunku cz.d.a., 1,00 g badanego chlorku rtęciowego dla gatunku cz. przenieść do parowniczki lub tygla porcelanowego, dodać 2,50 g bezwodnego węglanu sodowego i całość dobrze wymieszać. Następni e umieścić pa rowniczkę w komprze do odpędzania rtęci wg lub w piecu elektrycznym pud dobrze działającym wyciągiem w celu odpędzenia rtęci. Pozo s tałość w' parownicy wyługować gorącą wodą w ilości około 30 mi i przenieść ilościowo do aparatu do oznaczania arsenu. Wykonać oznaczanie zawartości arsenu wg PN-811 C p Badany chlorek rtęciowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli pow s tałe zabarwienie papierka bromortęciowegu próbki badanej nie jest intensywniejsze niż powstałe zabarwienie papierka bromortęciowego próbki kontrolnej zawierającej te same ilości odczynników ora~: dla odczynnika. cz.d.a. - 0.,005 mg As,. dla odczynnika cz. _. 0,Ql mg As nne metody. Dopuszcza się oznaczanie zawartości: - sodu, potasu i wapnia (jako sumy siarczanów) jako substancji niestrącalnych siarkowodorem,

6 6 BN."84/ metali ciężkich jako sumy ołowiu miedzi i cynku, wg PN-80/C metoda A, - zawartości żelaza wg PN-8 /C / 'Oznaczanie zawartości sodu, potasu, wapnia (Na 2S04, K2S04, CaS04) Odczynniki i roztwory a) Kwas solny o d(hc) = 1,12 g/mi, b) Kwas siarkowy o d(h 2 S04) = 1,84 g/mi, c) Siarkowodór ' Wykonanie oznaczania. 10,00 g badanego chlorku rtęciowego przenieść do kolby stożkowej pojemności 5(1- mi i rozpuścić w 200 mi wody. Roztwór zakwasić 10 mi kwasu solnego i wysycić siarkowodorem do całkowitego strącenia się rtęci. Zawartość kolby rozcieńczyć wodą do objętości 250 mi, wymieszać i pozostawić do opadnięcia osadu na dno kolby. Roztwór przesączyć przez suchy sączek odrzucając. pierwsze około 15 m przesączu. Do 125 mi przesączu dodać mi kwasu siarkowego i - odparować do małej objętości (około 25 mi), a następnie przenieść ilościowo do parownicy platynowej lub porcelallowej wyprażonej do stał.ej masy i zważonej z dokładnością do 0,0002 g.. Zawartość parownicy odparować do sucha, następnie przeprażyć do zaniku dymów i wyprażyć do stałej masy w temperaturze 600 C. Zawartość sodu, potasu, wapnia jako substancji niestrącalnych siarkowodorem (X) obliczyć w procentach wg wzoru m m,f,. 125 m5 200 (12) m5 - masa wyprażonej pozostałości, g, m6 -' odważka badanego chlorku rtęciowego, g. 5.4'.12. Oznaczanie metali ciężkich (Pb, Cu, Zn) Odczynniki i roztwory - przygotowane wg PN-80/C p Wykonanie oznaczania. 10,00 m = 4,0 g roztworu (A) przygotowanego wg umieścić w kolbie stożkowej pojemności 100 m i wykonać oznaczanie wg PN ~ 80/C-045r5 p Badany chlorek rtęciowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli zabarwienie badanego roztworu po upływie ' 10 min nie będzie silniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie i zawierającego w tej samej objętości te same ilości odczynników oraz dla odczyńnika cz.d.a. - 0,04 mg Pb Oznaczanie zawartości żelaza (Fe 3 ) Odczynniki i roztwory wg PN-81/ C-04521/03 p A:paratl!ra, przyrządy i materiały. - wg PN-8/C-04521/03 p ;.Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej - wg PN-8/C-04521/03 p. 6a) Wykonanie oznaczania. 10,00 m roztworu A (4,0 g) przygotowanego wg umieścić w kolbie stożkowej pojemności ' 100 mi i wykonać oznaczanie zawartości żelaza wg PN-8/C-04521/03 p. 6b). W przypadku oznacz_ania dopuszczalnej zawartości żelaza wykonać oznaczanie wg PN-8/C-04521/03 p. 9. Dla roztworów porównawczych dodać: dla odczynnika cz.d.a. - 0,02 mg Fe 3 +, dla odczynnika cz. - 0,04 mg Fe 3 +. KONEC NFORMACJE DODATKOWE 1. nstytucja opracowująca normę - Przedsiębiorstwo Przemysłowo-Handlowe Polskie Odczynniki Chemiczne, Gliwice. 2. stotne zmiany w stosunku do B.N-64/ a) znowelizowano metody badań zawartości głównego składnika. substancji nielotnych, 'żelaza, b) wprowadzono oznaczenie ołowiu, miedzi i cynku oraz sodu, potasu i wapnia. 3. Normy i dokumenty związane.' PN-67/C Produkty chemiczne. Wytyczne pobierania i przygotowywania próbek PN-8 /C-045 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości. arsenu PN-80/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych z awartości metali ciężkich PN-81/C-04521/03 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości żelaza metodą kolorymetryczną z zastosowaniem tiocyjanianu. (rodanku) amonowego PN-82/C 'Analiza chemiczna. Kompleksometryczne metody oznaczania z awartości kationu głównego składnika PN-68/C Analiza chemiczna.. Płomieniowo-fotometryczna metoda oznaczania małych zawartości sodu, potasu. wapnia i strontu PN-81/C Analiza chemiczna. Przygotowanie roztworó~ wskaźników PN-8 ł/c Analiza chemiczna. ' Przygotowanie roztworów do k610rymetrii i nefelometrii PN-70/C-8000ł Odczynniki. Pakowanie, przechowywanie i transport PN-70/C Odczynniki. Wytyczne pobierania próbek i przygotowania średniej próbki laboratoryjnej PN-81/M Palety ładunkowe płaskie jednopłytowe. czterowej- - ściowe bez skrzydeł drewniane 800X ł 200-EUR PN-70/ Opa kowa nia transportowe. Od porność ~a uszkodzenia mechaniczne. Wymagania i badania PN-76/ Transportowe jednostki opakowaniowe. Znaki i znakowanie. Wymagania podstawowe BN-73/64ł9-02 Opakowania z tworzyw sztucznych. Zamknięcia. Wymagania i badania BN-71/ Opakowania' z tworzyw sztucznych. Podkładki BN-83/ Opakowania jednostkowe szklane. Słoje typu POCH dla odczynników chemicznych BN Śkrzynki i komplety skrzynkowe z tarcicy do odczyn- - ników chemicznych Przepisy o przewozie koleją materiałów i przedmiotów nie?ezpiecznych (PMN) obowiązujące od dnia 15 września 1968 r. (Dz.TiZK nr 20 poz. 84 z 1968 r. l.

7 nformacj e dodatkowe do BN-84/ ' 7 Sp ~ cjal ne warunki przewozu towaró-,v niebezpiecznych w międzynarodowej komunikacji kolejowej - załącznik 4 do umowy SMGS (Oz.T.iZK nr 7 poz. 35 z 1966 r.l. Regulamin międzynarodowy dla przewozu koleją towarów niebezpiecznych (RO). Załącznik nr do konwencji CM(Oz.U. nr 21 poz. 137 z dnia 29 czerwca 1968 r.l, wraz z późniejszymi zmiana m. Rozporządzenie Ministrów Komunikacji i Spraw Wewnętrznych z dnia 2 grudnia 1983 r. w sprawie warunków kontroli przewozu drogowego matc;riałów niebezpiecznych (Oz.U. z 1983 r. nr 67, poz. 30 l. Przepisy o ładowaniu wagonów towarowych - załącznik do umowy o wzajemnym użytkowaniu wagonów towarowych w komunikacji międzynarodowej RD(Oz.TiZK nr 15, poz. 119 z 1981 r.l Przedisy o ładowaniu i wyładowywaniu wagonów towarowych w ko munikacji wewnętrznej załącznik nr 10 do OKP Oz.TiZK nr 4, poz. 10 z 1968 r. wraz z późniejszymi zmianami. Ministra Komunikacji z dnia 7 marca 1963 r. w sprawie ładowania samochodów ciężarowych i przyczep (Mon. Pol. nr 24, poz. 123 z 1963 r. i z 1968 r. nr 35, poz. 250). Zarządzenie 4. Symbol wg SWW cz.d.a , cz Autorzy projektu normy - spec. R. Niewięc, mgr inż. H. Czepe ak, PPH Polskie Odczynniki Chemiczne.