1. PRZEDMIOT WARUNKÓW TECHNICZNYCH Przediote Warunków Technicznych jest ocznik w postaci półsferycznych pastylek, nawóz azotowy otrzyywany ze stopu na rotoforerach. PULGRAN produkowany jest w dwóch rodzajach, w zaleŝności od potrzeb klienta. 2. WYMAGANIA 2.1. WYMAGANIA OGÓLNE PULGRAN produkowany jest w postaci białych półsferycznych pastylek bez widocznych zanieczyszczeń echanicznych. PULGRAN spełnia wyagania ustanowione w Rozporządzeniu (WE) nr 2003/2003 Parlaentu Europejskiego i Rady z dnia 13.X.2003 w sprawie nawozów. 2.2. WYMAGANIA SZCZEGÓŁOWE wg Tabeli 1. Lp. Wyagania Jednostka Tabela 1 Wartość Rodzaj I* Rodzaj II 1. Zawartość azotu całkowitego - % (/) 46,0 46,0 2. Zawartość biuretu ax % (/) 1,2 1,2 3. Zawartość wody ax % (/) 0,5 0,5 4. Straty suszenia w tep. 65-70 o C ax % (/) 0,3 0,3 5. Zawartość pastylek o wyiarach od 3,0 do 5,0 6. ph 10% roztworu ocznika - - 7. Alkaliczność w przeliczeniu na NH 3 in % (/) 90 90 ax % (/) Nie noralizuje się Nie noralizuje się 8,5 10,0 0,03 * PULGRAN rodzaju I oŝe zawierać dodatek substancji przeciwzbrylających PULGRAN (ocznik) oŝe być zwolniony do obrotu w przypadku spełnienia następujących paraetrów: zawartość biuretu ax 1,2% i zawartość azotu in 44%. Dopuszcza się tolerancję zawartości azotu całkowitego zgodnie z Rozporządzenie WE nr 2003/2003. 3. ELEMENTY OZNAKOWANIA Oznakowanie opakowania usi być uieszczone w iejscu widoczny, pozostawać nieusuwalne oraz wyraźnie czytelne. Do kaŝdej partii produktu przewoŝonego luze naleŝy dołączyć dokuent towarzyszący dostępny do celów kontroli, zawierający oznakowania identyfikacyjne produktu. Oznakowanie oraz dokuent towarzyszący powinny zawierać następujące eleenty: nazwa handlowa produktu: PULGRAN nazwę, nuer telefonu, adres i logo producenta inforacja o asie netto nawozu słowa NAWÓZ WE napisane wielkii literai nazwa typu nawozu: Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 1 z 9
dane dotyczące fory i zawartości składników pokarowych instrukcję stosowania inforację o środkach ostroŝności dotyczących bezpiecznego postępowania znaki anipulacyjne: Chronić przed wilgocią, Chronić przed nagrzanie(ciepłe) oraz Dopuszczalna liczba warstw piętrzenia * oznakowanie przydatności do recyklingu - w przypadku opakowań typu worki PE 25 kg oznakowanie rodzaju ateriału wykorzystanego do produkcji opakowania - w przypadku opakowań typu worki PE 25 kg. * dotyczy oznakowania opakowań jednostkowych 4. PAKOWANIE PULGRAN pakowany jest w: worki polietylenowe o pojeności 25 kg netto kontenery elastyczne typu big-bag z jedny uche i wkładką polietylenową o pojeności 500 kg oraz 600 kg netto kontenery elastyczne typu big-bag z czterea uszai o pojeności 500 kg, 600 kg netto przewoŝony luze w wagonach/saochodach inny rodzaj opakowań po uzgodnieniu z odbiorcą i przewoźnikie zabezpieczający produkt przed zianą jakości i ający wyiary zgodne z PN-O-79021:1989. 5. PRZECHOWYWANIE Ze względu na higroskopijność produkt naleŝy przechowywać w czystych i suchych budynkach agazynowych lub pod wiatai w stosach do wysokości 12 warstw worków wg PN-C-87001:1998 p. 4.2.1., 4.2.2., 4.2.3.. Kontenery elastyczne typu big-bag o asie nie przekraczającej 500kg oŝna przechowywać w stosach złoŝonych z trzech warstw, powyŝej 500 kg naleŝy agazynować w stosach złoŝonych aksyalnie z dwóch warstw. PULGRAN luze naleŝy przechowywać w pryzach w zadaszonych agazynach. Nieprzestrzeganie powyŝszych zasad oŝe spowodować zbrylanie się produktu. 6. TRANSPORT PULGRAN naleŝy przewozić krytyi środkai transportowyi zgodnie z PN-C-87001:1998 p. 5.1., 5.2. oraz obowiązującyi przepisai transportowyi. W kaŝdy przypadku środki transportu powinny być czyste i suche. Produkt nie podlega przepiso RID i ADR. 7. BADANIA 7.1. PROGRAM BADAŃ wg Tabeli 2. L.p. Rodzaj badań Tabela 2 Opis badań wg 1. Sprawdzenie wyagań ogólnych 7.4. 2. Oznaczanie zawartości azotu całkowitego 7.5. 3. Oznaczanie zawartości biuretu 7.6. 4. Oznaczanie zawartości wody 7.7. 5. Oznaczanie strat suszenia w tep 65-70 o C 7.8. 6. Oznaczanie zawartości granulek o wyiarach 3,0-5,0 7.9 7. Oznaczanie ph 10% roztworu ocznika 7.10. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 2 z 9
8. Oznaczanie alkaliczności ocznika w przeliczeniu na NH 3 7.11. 7.2. WIELKOŚĆ PARTII Partia nie powinna zawierać więcej niŝ 1000 t produktu. 7.3. POBÓR PRÓBEK Próbki naleŝy pobierać zgodnie z PN-EN 1482-1:2008. 7.4. SPRAWDZANIE WYMAGAŃ OGÓLNYCH Zgodność z wyaganiai ogólnyi sprawdzić wzrokowo. 7.5. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI AZOTU CAŁKOWITEGO Metody oznaczania zawartości azotu: Metoda destylacyjna do bieŝącej kontroli Metoda foralinowa 7.5.1 METODA DESTYLACYJNA 7.5.1.1. Zasada etody Metoda polega na redukcji ocznikowej fory azotu do siarczanu aonowego przez ogrzewanie ze stęŝony kwase siarkowy w obecności katalizatora a następnie oddestylowaniu aoniaku z alkalicznego roztworu i absorpcji w znanej objętości ianowanego kwasu siarkowego. Nadiar kwasu siarkowego odiareczkowuje się ianowany r-re wodorotlenku sodowego stosując jako wskaźnik czerwień etylową lub wskaźnik ieszany. 7.5.1.2. Odczynniki i roztwory a) ieszanina katalityczna do ineralizacji: tlenek glinu, tabletki Kjeldahla lub przygotować następująco: zieszać 1000g siarczanu potasowego, 250g siarczanu iedziowego pięciowodnego i dobrze wyieszać b) kwas siarkowy o d = 1,84 g/l c) wodorotlenek sodu r-r 40% d) wodorotlenek sodu r-r ianowany o stęŝeniu 0,5 N e) kwas siarkowy r-r ianowany o stęŝeniu 0,5 N f) wskaźnik czerwień etylowa (0,1g czerwieni etylowej rozpuszczone w 50 l etanolu 95%), wskaźnik Taschiro lub ieszany przygotowany następująco: 0,2% alkoholowy r-r czerwieni etylowej zieszany z 0,2% alkoholowy r-re błękitu etylowego w stosunku 1:1. 7.5.1.3. Wykonanie oznaczania Do probówki destylacyjnej (kolby Kjeldahla) dodać 0,25g ocznika zwaŝonego na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001g (lub 5 l r-ru zawierającego 5g ocznika w 100 l wody). Dodać 1 tabletkę Kjeldahla lub 1g tlenku glinu oraz ostroŝnie 10 l stęŝonego kwasu siarkowego. Prowadzić ineralizację pod wyciągie około 25 inut do oentu zanikania białych dyów oddzielających się od lustra cieczy na około 3 c. Po ostudzeniu przeprowadzić destylację absorbując aoniak w 25 l 0,5 N kwasu siarkowego. Odiareczkować nadiar kwasu 0,5 N r-re wodorotlenku sodu. Przeprowadzić próbę porównawczą (ślepą) stosując te sae odczynniki i ten sa sposób postępowania, ale nie wprowadzać próby badanej. 7.5.1.4. Obliczanie wyników oznaczania Zawartość azotu całkowitego obliczyć w % wagowych według wzoru: ( V % N = 1 V2 ) f 0,007 100 Gdzie: V 1 objętość 0,5 N NaOH zuŝyta na iareczkowanie ślepej próby Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 3 z 9
V 2 objętość 0,5N r-ru NaOH zuŝyta na iareczkowanie badanej próby f - faktor 0,5 N roztworu NaOH asa badanej próbki 0,007 ilość azotu odpowiadająca 1 l 0,5 N kwasu siarkowego 7.5.1.5. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,1% (/). 7.5.2. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI AZOTU CAŁKOWITEGO METODĄ FORMALINOWĄ 7.5.2.1. Zasada etody Oznaczanie zawartości azotu całkowitego etodą foralinową naleŝy wykonać zgodnie z norą PN-C-87011:1999 pkt. 4.3. Metoda polega na przeprowadzeniu kwase siarkowy (VI) azotu aidowego w siarczan (VI) aonu, a następnie dodaniu do zobojętnionego roztworu próbki roztworu foraliny i ziareczkowaniu kwasu wydzielonego w ilości równowaŝnej z jone aonowy ianowany roztwore wodorotlenku sodu. 7.5.2.2. Odczynniki i roztwory Stosowane są następujące odczynniki i roztwory: a) Czerwień etylowa, wskaźnik, 0,1% roztwór alkoholowy (etanol). b) Foralina techniczna, roztwór 20% (/) zobojętniony roztwore wodorotlenku sodu o stęŝeniu 1 ol/l wobec wskaźnika 0,1% roztworu fenoloftaleiny. c) Wodorotlenek sodu cz.d.a., roztwory o c=5 ol/l i o c=1 ol/l. d) Kwas siarkowy (VI) cz.d.a. o d=1,84 g/l i roztwór o c=0,5 ol/l. e) Wskaźnik ieszany, 0,1% roztwór alkoholowy tyoloftaleiny zieszany w proporcji 1:1 7.5.2.3. Wykonanie oznaczania OdwaŜyć 1g ocznika z dokładnością do 0,0002g. Przenieść ilościowo do kolby stoŝkowej o pojeności 500 l lub kolby Kjeldahla i spłukać szyjkę kolby 20 l wody. Dodać 8 l kwasu siarkowego (VI) o d=1,84 g/l. Zawartość kolby ogrzewać ostroŝnie, aŝ do zaprzestania wydzielania się dwutlenku węgla i zanikania białych dyów oddzielających się od lustra cieczy na około 3c. Kolbę odstawić i ochłodzić. Jeśli ineralizację przeprowadzono w kolbie Kjeldahla zawartość przenieść ilościowo do kolby stoŝkowej pojeności 300 l. Do kolby dodać dwie krople wskaźnika czerwieni etylowej i nadiar kwasu siarkowego (VI) zobojętnić roztwore wodorotlenku sodu o c=5 ol./l do ziany zabarwienia z róŝowego na Ŝółte. Następnie dodawać kroplai roztwór kwasu siarkowego o c=0,5 ol/l do ukazania się róŝowego zabarwienia. Do tak zobojętnionego roztworu dodać 40 l roztworu foraliny i po upływie 2 in. pięć kropli wskaźnika ieszanego i iareczkować ianowany roztwore wodorotlenku sodu o c=1 ol/l do ukazania się róŝowofioletowego zabarwienia, nie znikającego w ciągu 1 in. Badany roztwór po dodaniu roztworu foraliny a barwę róŝową, która podczas iareczkowania przechodzi początkowo w Ŝółtą, a następnie róŝowofioletową, co wskazuje na koniec iareczkowania. 7.5.2.4. Obliczanie wyników oznaczania Zawartość azotu całkowitego (X), wyraŝoną jako procent (/), obliczyć według wzoru: 0,014 V f 100 w który: V objętość roztworu wodorotlenku sodu o c=1,000 ol/l, uŝyta do iareczkowania badanego roztworu, w ililitrach; asa próbki wziętej do oznaczania, w graach; 0,014 ilość azotu odpowiadająca 1 l roztworu wodorotlenku sodu o c=1,000 ol/l, w g/l f faktor NaOH uŝytego do iareczkowania Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 4 z 9
7.5.2.5. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,1% (/). 7.6. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI BIURETU 7.6.1. Zasada etody Metoda polega na wytworzeniu barwnego kopleksu biuretu zawartego w badanej próbce z jone iedzi (II) w środowisku alkaliczny, w obecności winianu potasowo sodowego oraz poiarze absorbancji badanego roztworu przy długości fali 546 n. śeby oznaczenie było prawidłowe naleŝy pozbyć się z roztworu zanieczyszczeń powodujących opalizację lub zętnienie przeszkadzających przy oznaczeniach spektrofotoetrycznych. 7.6.2. Odczynniki i roztwory a) Roztwór wzorcowy biuretu cz.d.a.: 1g(± 0,001g) biuretu uprzednio wysuszonego przez 2 godz w tep 105 o C, przenieść do kolby poiarowej o pojeności 500 l, rozpuścić w wodzie destylowanej, dopełnić do kreski i wyieszać. 1 l tak przygotowanego roztworu zawiera 0,002 g biuretu; b) Siarczan (VI) iedzi (II) cz.d.a., roztwór: 15g 5 hydratu siarczanu (VI) iedzi (II) (CuSO 4 5H 2O), przenieść do kolby poiarowej o pojeności 1 l, rozpuścić w 500 l wody, dopełnić objętość roztworu do kreski; c) Winian potasowo-sodowy cz.d.a., roztwór alkaliczny: w kolbie poiarowej o pojeności 1 l rozpuścić 40g wodorotlenku sodu w 500 l wody i pozostawić roztwór do ostygnięcia. Następnie dodać 50g 4 hydratu winianu potasowo-sodowego (KNaC 4O 6 4H 2O), dopełnić wodą do kreski i pozostawić tak przygotowany roztwór na 24h. 7.6.3. Aparatura i przyrządy Spektrofotoetr. 7.6.4. Przygotowanie skali wzorców i sporządzenie krzywej wzorcowej: Do sześciu kolb iarowych o pojeności 100 l odierzyć precyzyjnie: 0, 20, 25, 28, 30, 35 l roztworu wzorcowego biuretu wg 7.7.2.a. Tak przygotowane roztwory zawierają odpowiednio: 0, 40, 50, 56, 60, 70 g biuretu w 100 l. Uzupełnić wodą destylowaną do 50 l. Następnie dodać 20 l roztworu alkalicznego winianu potasowo-sodowego wg 7.7.2.c, wyieszać i 20 l roztworu siarczanu (VI) iedzi (II) wg 7.7.2.b., wyieszać. Zawartość kolby dopełnić wodą destylowaną do kreski, wyieszać i odstawić na 15 inut w teperaturze 30±2 o C. Po upływie tego czasu zierzyć absorbancję przygotowanej serii wzorców przy długości fali 546 n stosując jako odnośnik roztwór wzorcowy nie zawierający dodatku biuretu. Na podstawie otrzyanych wyników wykreślić krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych zawartość biuretu w poszczególnych roztworach w iligraach, a na osi rzędnych odpowiadające i wartości absorbancji. 7.6.5. Wykonanie oznaczania OdwaŜyć 25g badanej próbki z dokładnością do 0,01g, przenieść ilościowo do kolby poiarowej o pojeności 250 l i rozpuścić w około 150 l wody destylowanej, dopełnić do kreski, wyieszać. W zaleŝności od przewidywanej zawartości biuretu pobrać od 25 l do 50 l tak przygotowanego roztworu, przenieść do kolby poiarowej o pojeności 100 l. Dodać 20 l roztworu alkalicznego winianu potasowo - sodowego wg 7.7.2.c., dobrze wyieszać, 20 l roztworu siarczanu (VI) iedzi (II) wg 7.7.2.b, wyieszać, dopełnić wodą destylowaną do kreski, dokładnie wyieszać i odstawić na 15 inut w teperaturze 30±2 o C. Po upływie tego czasu zierzyć absorbancję badanego roztworu stosując jako odnośnik roztwór przygotowany w ten sa sposób, lecz nie zawierający ocznika. Z krzywej wzorcowej odczytać stęŝenie biuretu. W razie ętności roztworu ocznika w wodzie jako ślepą próbę stosujey wodę z dodatkie takiej saej ilości ocznika jak w próbie badanej + roztwór winianu potasowo-sodowego wg 7.7.2.c bez roztworu siarczanu (VI) iedzi wg 7.7.2.b. Do bieŝącej kontroli stosujey etodę wizualnego porównywania barwy badanego roztworu z serią wzorców. 7.6.6. Obliczanie wyników oznaczania Zawartość biuretu (X) wyraŝoną jako procent (/), obliczyć według wzoru: 1 V 100 V 1000 1 Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 5 z 9
w który: 1 zawartość biuretu w objętości roztworu próbki pobranej do oznaczania odczytana z krzywej wzorcowej, w iligraach; - asa próbki wziętej do oznaczania, w graach; V 1- objętość roztworu próbki pobranej do oznaczania, w ililitrach; V- całkowita objętość roztworu próbki, w ililitrach. 7.6.7. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,05%. co najniej dwóch równoległych 7.7. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WODY METODĄ KAROLA FISCHERA 7.7.1. Zasada etody Oznaczanie zawartości wody etodą Karola Fischera polega na reakcji odczynnika Fischera z wodą i wyznaczaniu punktu równowaŝnikowego za poocą elektroetrycznego iareczkowania; reakcja przebiega wg równania: SO 2 + J 2 + H 2O + 3C 5H 5N 2C 5H 5N HJ + C 5H 5N SO 3 C 2H 5N SO 3 + CH 3OH = C 2H 5NH OSO 2 OCH 3 7.7.2. Odczynniki i roztwory a) etanol b) odczynnik Karola Fischera 7.7.3. Aparatura i przyrządy a) autoatyczny aparat Karola Fischera b) waga analityczna c) naczynko z wykraplacze d) naczynko + łyŝeczka do waŝenia badanej próbki 7.7.4. Wykonanie oznaczania Do ieszalnika napełnionego alkohole etylowy, w który ziareczkowano wodę odczynnikie K. Fischera, wkroplić wkraplacze kropelkę wody o znany cięŝarze. Zwrócić uwagę, by kropla wpadła do etanolu a nie rozprysła się po ściankach ieszalnika. 7.7.5. WaŜenie kropli ZwaŜyć na wadze analitycznej naczynko z wodą zaknięte wkraplacze. Następnie wkroplić kroplę wody do ieszalnika aparatu K. Fischera. Naczynko zwaŝyć ponownie na wadze analitycznej. RóŜnica cięŝarów stanowi cięŝar kropli. Wodę ziareczkować odczynnikie K. Fischera i obliczyć jego iano T. T = V asa dodanej wody w g V ilość l odczynnika KF T ilość g wody z jaką przereagował 1 l odczynnika KF NaleŜy wykonać co najniej dwa równoległe oznaczania, w których iano nie powinno się róŝnić więcej niŝ ±0,05 g/l. Do ieszalnika wlać 20-50 l alkoholu etylowego, tak aby elektrody były całkowicie zanurzone i odiareczkować zawartą w ni wodę odczynnikie K.Fischera. Wprowadzić próbkę (2 4 g ocznika) odwaŝoną na wadze analitycznej z dokładnością ± 0,0001g. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 6 z 9
Włączyć ieszadełko i po dokładny rozpuszczeniu próbki ziareczkować odczynnikie K. Fischera do punktu końcowego. Zawartość wody, wyraŝoną w procentach (/), obliczyć ze wzoru: T V 100 T V H O = = 1000 10 % 2 w który: T iano odczynnika KF, g/l; V ilość l KF zuŝyta do ziareczkowania roztworu badanej próbki, l; asa próbki, g. 7.7.6. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,05% (/). 7.8. OZNACZANIE STRAT SUSZENIA W TEMPERATURZE 65-70 O C 7.8.1. Zasada etody co najniej dwóch równoległych Oznaczanie strat suszenia w teperaturze 65-70 o C naleŝy wykonać zgodnie z norą PN-C-87011:1999 pkt 4.6. Metoda polega na suszeniu próbki nawozu w teperaturze od 65 o C do 70 o C przez 2h, a następnie ochłodzeniu, zwaŝeniu i obliczeniu strat suszenia na podstawie ubytku asy. 7.8.2. Aparatura i przyrządy Stosowana jest następująca aparatura i przyrządy: a) suszarka laboratoryjna z teroregulacją; b) waga analityczna o dokładności waŝenia do 0,0002g; c) naczynka wagowe o średnicy od 50 do 60. 7.8.3. Wykonanie oznaczania. W wysuszony i zwaŝony z dokładnością do 0,0002g naczynku wagowy o średnicy 5-6c, odwaŝyć z taką saą dokładnością 4g ocznika. Suszyć w suszarce laboratoryjnej w teperaturze 65-70 o C w ciągu 2h i po ostudzeniu w eksykatorze zwaŝyć z dokładnością do 0,0002g. 7.8.4. Obliczanie wyników oznaczania Straty suszenia w teperaturze 65-70 o C (X), obliczyć w procentach (/) wg wzoru; ( 1 ) 100 w który: asa badanej próbki przed suszenie, w g; 1 asa badanej próbki po suszeniu, w g. 7.8.5. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,05% (/). co najniej dwóch równoległych 7.9. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI GRANULEK O WYMIARACH 3,0-5,0 7.9.1. Zasada etody Metoda polega na przesianiu, na sucho, próbki PULGRANU, zwaŝeniu uzyskanej frakcji ziarnowej i podaniu składu ziarnowego. 7.9.2. Aparatura a) koplet sit kontrolnych Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 7 z 9
b) przesiewacz wibracyjny laboratoryjny 7.9.3. Wykonanie oznaczania a) Ręcznie 200g badanej próbki odwaŝyć z dokładnością do 0,01g, przenieść ilościowo na górne sito. Potrząsać ręcznie w kierunku pozioy przez 5 inut. Następnie zwaŝyć na wadze odsiew z sita o wielkości 3,0 z dokładnością 0,01 g. b) Z zastosowanie przesiewacza wibracyjnego Na przesiewaczu uieścić szalkę zbierającą i sita. OdwaŜyć 200g ujednorodnionej próbki z dokładnością 0,01 g i przenieść ją ilościowo na górne sito. Przesiewać przez okres 5 inut zgodnie z instrukcją urządzenia. Następnie zwaŝyć na wadze odsiew z sita o wielkości 3,0 z dokładnością 0,01 g. 7.9.4. Obliczanie wyników oznaczania Zawartość pastylek o wyiarach 3,0-5,0 (X) oblicza się w procentach (/) wg wzoru: 1 w który: 100 1 asa odsiewu na sicie o wyiarze boku oczek kwadratowych 3,0, w g; asa próbki, w g. 7.9.5. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 2% (/). 7.10. OZNACZANIE ph 10% ROZTWORU 7.10.1. Wykonanie oznaczania. 10g ocznika odwaŝyć z dokładnością do 0,01g i uieścić w zlewce o pojeności 150 l, do której odierzono poprzednio 90 l wody destylowanej nie zawierającej CO 2, wyieszać i zierzyć ph otrzyanego roztworu w teperaturze 20±0,5 o C za poocą pehaetru w układzie elektrod szklana-kaloelowa. 7.10.2. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,2%. co najniej dwóch równoległych 7.11. OZNACZANIE ALKALICZNOŚCI W PRZELICZENIU NA NH 3 7.11.1. Odczynniki i roztwory. a) Kwas solny, cz.d.a., roztwór o c=0,1 ol/l; b) Woda destylowana obojętna: do 500 l wody destylowanej dodać kilka kropli wskaźnika.. Jeśli zachodzi konieczność zobojętnić kilkoa kroplai wodorotlenku sodowego lub kwasu solnego; c) Wskaźnik Taschiro (uŝywany do zobojętniania i iareczkowania) lub wskaźnik ieszany przygotowany następująco: 50 l 0,2% alkoholowego roztworu czerwieni etylowej zieszać z 50 l 0,1% alkoholowego r-ru błękitu etylenowego. 7.11.2. Wykonanie oznaczania 100g badanego ocznika, odwaŝonego z dokładnością do 0,01g, rozpuścić w 350 l wody, dodać 1-2 krople wskaźnika i iareczkować roztwore kwasu solnego do ziany barwy z zielonej na fioletowo róŝową. 7.11.3. Wykonanie oznaczania. Alkaliczność w przeliczeniu na aoniak (X) wyraŝoną jako procent (/), obliczyć wg wzoru: Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 8 z 9
V 0,0017 100 w który: V objętość roztworu kwasu solnego o c=0,1 ol/l zuŝytą do iareczkowania, w l; 0,0017 ilość odpowiadająca 1 l roztworu kwasu solnego o c=0,1 ol/l, w g/l; asa próbki, w g. 7.11.4. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,002%. 7.12. OCENA WYNIKÓW BADAŃ Partię PULGRANU naleŝy uznać za zgodną z wyaganiai Warunków Technicznych, jeŝeli wyniki badań odpowiadają wyaganio w Tabeli 1. Producent zobowiązany jest przesłać odbiorcy zaświadczenie stwierdzające zgodność produktu z wyaganiai WT. 8. ODWOŁANIA PN-EN 1235:1999 Nawozy stałe. Badanie uziarnienia etodą sitową PN-EN 1482-1:2008 Nawozy i środki wapnujące. Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 1: Pobieranie próbek PN-C-87001:1998 Nawozy sztuczne. Pakowanie, przechowywanie i transport. PN-C-87011:1999 Nawozy sztuczne. Mocznik granulowany. PN-O-79021:1989 Opakowania. Syste wyiarowy. PN-O-79793:1996 Opakowania transportowe z tworzyw sztucznych. Worki polietylenowe otwarte zgrzewane płaskie. Rozporządzenie (WE) Nr 2003/2003 Parlaentu Europejskiego i Rady z dnia 13 października 2003 w sprawie nawozów. 9. INFORMACJE DODATKOWE Nie dotyczy. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 9 z 9