ĆWICZENIE 0 HARMONOGRAM ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH SPRAWDZANIE NACZYŃ MIAROWYCH Dział Nuer ćwiczenia 0. Ćwiczenia organizacyjne Sprawdzanie naczyń iarowych Tytuł ćwiczenia 1. Oznaczanie kwasowości i zasadowości wody alkacyetria 2. Współoznaczanie wodorotlenku i węglanów etodą Wardera 3. Oznaczanie tlenu rozpuszczonego w wodzie etodą Winklera 4. Oznaczanie fenolu etodą broianoetryczną i jodoetryczną redoksyetria 5. Nastawianie iana KMnO 4 na H 2C 2O 4 6. Manganoetryczne oznaczanie nadtlenku wodoru 7. Współoznaczanie wapnia i agnezu i obliczanie twardości wody kopleksoetria 8. Oznaczanie żelaza w wodzie etodą kopleksoetryczną analiza strąceniowa 9/10. Oznaczanie chlorków etodą Mohra oraz etodą Volharda koloryetria 11. Oznaczanie Cr(VI) etodą difenylokarbazydową konduktoetria 12. Oznaczanie chlorków w wodzie etodą iareczkowania konduktoetrycznego roztwore AgNO 3 Miareczkowanie potencjoetryczne Chroatografia cienkowarstwowa 13. 14. Oznaczanie kwasu ortofosforowego w coca-coli za poocą iareczkowania potencjoetrycznego wodorotlenkie sodu Chroatografia cienkowarstwowa w identyfikacji składników rozdzielanych ieszanin 15. Zaliczenie pracowni, kolokwiu wyjściowe, wpisy do indeksów Ćwiczenia laboratoryjne z cheii analitycznej i instruentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 1
I. WSTĘP I CEL ĆWICZENIA Należy odróżnić sprawdzanie pojeności od kalibracji naczynia iarowego. SPRAWDZANIE POJEMNOŚCI polega na wyznaczeniu rzeczywistej pojeności naczynia. KALIBROWANIE polega na wyznaczeniu i cechowaniu objętości odpowiadającej deklarowanej pojeności naczynia. POPRAWKA KALIBRACYJNA różnica iędzy deklarowaną a rzeczywistą pojenością naczynia iarowego; a gdy da różnica wyrażona jest w procentach to nazyway ją BŁĘDEM KALIBRACYJNYM. Naczynia iarowe przed użycie należy sprawdzić, jeżeli nie są one urzędowo sprawdzone. Do sprawdzenia naczyń iarowych należy: - sprawdzenie pojeności kolb iarowych na wlew - sprawdzenie pipet i biuret na wylew - wyznaczenie współierności kolby z pipetą. Sprawdzanie pojeności kolby iarowej czy pipety wykonuje się 3-4 krotnie, aż do uzyskania zgodnych z sobą wyników. Różnica iędzy zgodnyi wynikai powinna być niejsza niż 0,05%. Jeżeli chodzi o współierność należy zwrócić uwagę z jakiej cieczy się korzysta. Jeżeli podczas wyznaczania współierności kolby z pipetą korzystay z wody, to należy paiętać iż wyznaczoną współiernością ożey posługiwać się w przypadku rozcieńczonych wodnych roztworów. Natoiast wodne roztwory stężone czy roztwory w innych rozpuszczalnikach ają inną lepkość, a więc współierność też będzie inna. Cele ćwiczenia jest nabycie przez studenta w laboratoriu analizy ilościowej uiejętności sprawdzania naczyń iarowych poprzez wyznaczenie pojeności kolby iarowej i pipety oraz wyznaczenie współierności kolby i pipety. Natoiast studenci nie kalibrują ich. II. SPRZĘT I ODCZYNNIKI: - waga techniczna - waga analityczna - kolba iarowa poj. 50 l - pipeta wieloiarowa poj. 10 l - naczynko wagowe z pokrywką - teroetr - zlewka poj. 250 l - tryskawka - woda destylowana III. METODYKA: 1. Sprawdzanie pojeności kolby iarowej na wlew 1. Zważyć na wadze technicznej suchą, pustą, zakorkowaną kolbę iarową i zapisać asę kolbki. 2. Wlej do zlewki wodę destylowaną i zierz jej teperaturę, a następnie ją zapisz. Ćwiczenia laboratoryjne z cheii analitycznej i instruentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 2
3. Następnie napełnij za poocą tryskawki kolbkę iarową wodą destylowaną do kreski. Zaknij kolbkę korkie. 4. Zważ kolbkę z wodą i zapisz asę. 5. Różnica as stanowi asę wody zawartej w kolbie k H2O, co należy obliczyć z poniższego wzoru: k H2O = peł. pust. gdzie: k H2O asa wody destylowanej peł. - asa kolbki z wodą destylowaną pust. asa pustej kolbki. 6. Pojeność kolby V k, równa się objętości zważonej wody, którą oblicza się z poniższego wzoru: V k k H 2O d gdzie: V k pojeność kolby, równa objętości zważonej wody k H2O asa wody destylowanej zawartej w kolbie iarowej d gęstość wody w danej teperaturze 7. Zestawienie wartości gęstości wody w zależności od teperatury w poniższej tabeli: Teperatura T [ C] Gęstość wody d [g/l] Teperatura T [ C] 15 0,9979 21 0,9970 16 0,9978 22 0,9968 17 0,9977 23 0,9966 18 0,9975 24 0,9964 19 0,9974 25 0,9962 20 0,9972 26 0,9960 8. Poiar należy wykonać trzy razy. 9. Zestawienie i opracowanie wyników: Gęstość wody d [g/l] Lp. pust. [g] peł. [g] k H2O [g] Pojeność kolby V k 1 2 3 Średnia pojeność kolby V k Ćwiczenia laboratoryjne z cheii analitycznej i instruentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 3
Średnia wartość asy wody zawartej w kolbce iarowej: k H2O śr. = 2. Sprawdzanie pojeności pipety na wylew 1. Wlej do zlewki wodę destylowaną i zierz jej teperaturę, a następnie ją zapisz. 2. Na wadze analitycznej zważ puste, suche, zaknięte naczynko wagowe i zapisz jego asę. 3. Napełnij pipetę wodą destylowaną o znanej teperaturze, a następnie przenieść do zważonego naczynka wagowego. 4. Zważyć na wadze analitycznej zaknięte, napełnione wodą destylowaną naczynko wagowe i zapisz jego asę. 5. Różnica as stanowi asę wody zawartej w pipecie p H2O, co należy obliczyć z poniższego wzoru: p H2O = peł. pust. gdzie: p H2O asa wody destylowanej zawartej w pipecie peł. - asa naczynka z wodą destylowaną pust. asa pustego naczynka. 6. Pojeność pipety V p, równa się objętości zważonej wody, którą oblicza się z poniższego wzoru: V p p H 2O d gdzie: V p pojeność pipety, równa objętości zważonej wody p H2O asa wody destylowanej zawartej w pipecie d gęstość wody w danej teperaturze 7. Poiar należy wykonać trzy razy. 8. Zestawienie i opracowanie wyników: Lp. pust. [g] peł. [g] p H2O [g] Pojeność pipety V p 1 2 3 Średnia pojeność pipety V p Ćwiczenia laboratoryjne z cheii analitycznej i instruentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 4
Średnia wartość asy wody zawartej w pipecie: p H2O śr. = 3. Wyznaczanie współierności kolby z pipetą W celu wyznaczenia współierności kolby z pipetą W znalezioną asę wody w kolbie (na wlew) k H2O śr. podzielić przez wyznaczoną asę wody w pipecie (na wylew) p H2O śr. Obliczając współierności kolby z pipetą W korzystay z poniższego wzoru: W kh 2O ph2o Literatura [1]. Jerzy Minczewski, Zygunt Marczenko; Cheia analityczna2. Cheiczne etody analizy ilościowej; Wyd. Naukowe PWN (1998) [2]. A. Cygański; cheiczne etody analizy ilościowej; WNT-Warszawa(1999) Ćwiczenia laboratoryjne z cheii analitycznej i instruentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 5