Katedra Fizyki Ciała Stałego Uniwersytetu Łódzkiego. Ćwiczenie 8 Mikroanalizator rentgenowski EDX w badaniach składu chemicznego ciał stałych



Podobne dokumenty
Pomiar energii wiązania deuteronu. Celem ćwiczenia jest wyznaczenie energii wiązania deuteronu

Metody analizy pierwiastków z zastosowaniem wtórnego promieniowania rentgenowskiego. XRF, SRIXE, PIXE, SEM (EPMA)

Inkluzje Protodikraneurini trib. nov.. (Hemiptera: Cicadellidae) w bursztynie bałtyckim i ich badania w technice SEM

Badanie schematu rozpadu jodu 128 I

Spektroskopia charakterystycznych strat energii elektronów EELS (Electron Energy-Loss Spectroscopy)

XRF - Analiza chemiczna poprzez pomiar energii promieniowania X

Badanie schematu rozpadu jodu 128 J

Laboratorium z Krystalografii specjalizacja: Fizykochemia związków nieorganicznych

Laboratorium z Krystalografii. 2 godz.

Skaningowy Mikroskop Elektronowy (SEM) jako narzędzie do oceny morfologii powierzchni materiałów

Katedra Fizyki Ciała Stałego Uniwersytetu Łódzkiego

Badanie absorpcji promieniowania γ

Metody i techniki badań II. Instytut Inżynierii Materiałowej Wydział Inżynierii Mechanicznej i Mechatroniki ZUT

Katedra Fizyki Ciała Stałego Uniwersytetu Łódzkiego

Laboratorium z Krystalografii. 2 godz.

h λ= mv h - stała Plancka (4.14x10-15 ev s)

Ćwiczenie nr 2 : Badanie licznika proporcjonalnego fotonów X

MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA. Publikacja współfinansowana ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego

Techniki Jądrowe w Diagnostyce i Terapii Medycznej

2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32

Rozpraszanie nieelastyczne

RENTGENOWSKA ANALIZA FLUORESCENCYJNA

IM-20. XRF - Analiza chemiczna poprzez pomiar energii promieniowania X

autor: Włodzimierz Wolczyński rozwiązywał (a)... ARKUSIK 39 ATOM WODORU. PROMIENIOWANIE. WIDMA TEST JEDNOKROTNEGO WYBORU

LABORATORIUM ANALITYCZNEJ MIKROSKOPII ELEKTRONOWEJ (L - 2)

Model Bohra budowy atomu wodoru - opis matematyczny

J6 - Pomiar absorpcji promieniowania γ

Korpuskularna natura światła i materii

Monochromatyzacja promieniowania molibdenowej lampy rentgenowskiej

γ6 Liniowy Model Pozytonowego Tomografu Emisyjnego

METODY BADAŃ BIOMATERIAŁÓW

Spektroskopia Fluorescencyjna promieniowania X

Ćwiczenie 375. Badanie zależności mocy promieniowania cieplnego od temperatury. U [V] I [ma] R [ ] R/R 0 T [K] P [W] ln(t) ln(p)

Oddziaływanie cząstek z materią

Ciało Doskonale Czarne

Efekt fotoelektryczny

PROMIENIOWANIE RENTGENOWSKIE

Stanowisko do badania zjawiska tłumienia światła w ośrodkach materialnych

Instytut Fizyki Doświadczalnej Wydział Matematyki, Fizyki i Informatyki UNIWERSYTET GDAŃSKI

OBRAZOWANIE ORAZ BADANIE ROZMIARÓW I POŁOŻENIA OBIEKTÓW NAŚWIETLONYCH PROMIENIOWANIEM X

ANALIZA PIERWIASTKÓW W RÓŻNYCH TYPACH PRÓBY PRZY ZASTOSOWANIU ENERGODYSPERSYJNEGO SPEKTROMETRU RENTGENOWSKIEGO

Miejsce Wirtualnego Nauczyciela w infrastruktureze SILF

Ćwiczenie nr 2 Zastosowanie fluorescencji rentgenowskiej wzbudzanej źródłami promieniotwórczymi do pomiarów grubości powłok

2008/2009. Seweryn Kowalski IVp IF pok.424

Widmo promieniowania

WYJAŚNIENIE TREŚCI SIWZ

Pracownia fizyczna dla szkół

Elektronowa mikroskopia. T. 2, Mikroskopia skaningowa / Wiesław Dziadur, Janusz Mikuła. Kraków, Spis treści

Absorpcja promieni rentgenowskich 2 godz.

Stałe : h=6, Js h= 4, eVs 1eV= J nie zależy

Wyznaczanie bezwzględnej aktywności źródła 60 Co. Tomasz Winiarski

Politechnika Warszawska

Ćwiczenie 3++ Spektrometria promieniowania gamma z licznikiem półprzewodnikowym Ge(Li) kalibracja energetyczna i wydajnościowa

Skaningowy Mikroskop Elektronowy. Rembisz Grażyna Drab Bartosz

J8 - Badanie schematu rozpadu jodu 128 I

Ćwiczenie 1. Parametry statyczne diod LED

Spektroskop, rurki Plückera, cewka Ruhmkorffa, aparat fotogtaficzny, źródło prądu

Falowa natura materii

Promieniowanie rentgenowskie. Podstawowe pojęcia krystalograficzne

ĆWICZENIE Nr 4 LABORATORIUM FIZYKI KRYSZTAŁÓW STAŁYCH. Badanie krawędzi absorpcji podstawowej w kryształach półprzewodników POLITECHNIKA ŁÓDZKA

Podstawy fizyki wykład 2

Ćwiczenie nr 5 BADANIE PROMIENIOWANIA RENTGENOWSKIEGO. I. Podstawy fizyczne

EMISJA POLOWA. przechwytywania obrazów wideo FAST Capture i kartą video AVMaster Video v.2.5. FAST Multimedia (wewnątrz komputera);

Instytut Fizyki Doświadczalnej Wydział Matematyki, Fizyki i Informatyki UNIWERSYTET GDAŃSKI

LASERY I ICH ZASTOSOWANIE

Techniki analityczne. Podział technik analitycznych. Metody spektroskopowe. Spektroskopia elektronowa

Wykład Budowa atomu 1

Ćwiczenie nr 51 BADANIE WŁASNOŚCI PROMIENIOWANIA GAMMA PRZY POMOCY SPEKTROMETRU SCYNTYLACYJNEGO

Wyznaczanie zależności współczynnika załamania światła od długości fali światła

Energetyka Jądrowa. Wykład 28 lutego Zygmunt Szefliński Środowiskowe Laboratorium Ciężkich Jonów

Instytut Fizyki Doświadczalnej Wydział Matematyki, Fizyki i Informatyki UNIWERSYTET GDAŃSKI

SPEKTROSKOPIA RENTGENOWSKA. Demonstracja instrukcja wykonawcza. goniometr

Fizykochemiczne metody w kryminalistyce. Wykład 7

Wyznaczanie stosunku e/m elektronu

Temat: Promieniowanie atomu wodoru (teoria)

ANALIZA POWIERZCHNI BADANIA POWIERZCHNI

Wyznaczanie współczynnika rozpraszania zwrotnego. promieniowania β.

Ćwiczenie 363. Polaryzacja światła sprawdzanie prawa Malusa. Początkowa wartość kąta 0..

Fizyka kwantowa. promieniowanie termiczne zjawisko fotoelektryczne. efekt Comptona dualizm korpuskularno-falowy. kwantyzacja światła

Analiza aktywacyjna składu chemicznego na przykładzie zawartości Mn w stali.

Promieniowanie X. Jak powstaje promieniowanie rentgenowskie Budowa lampy rentgenowskiej Widmo ciągłe i charakterystyczne promieniowania X

Badanie licznika Geigera- Mullera

Ćwiczenie 11. Podstawy akwizycji i cyfrowego przetwarzania sygnałów. Program ćwiczenia:

Badanie właściwości łuku prądu stałego

Promieniowanie jonizujące Wyznaczanie liniowego i masowego współczynnika pochłaniania promieniowania dla różnych materiałów.

SPM Scanning Probe Microscopy Mikroskopia skanującej sondy STM Scanning Tunneling Microscopy Skaningowa mikroskopia tunelowa AFM Atomic Force

3. Zależność energii kwantów γ od kąta rozproszenia w zjawisku Comptona

ANALIZA SPECJACYJNA WYKŁAD 7 ANALIZA SPECJACYJNA

1. Niskoenergetyczne elektrony wtórne SE (podstawowy sygnał w SEM) 2. Charakterystyczne promieniowanie rentgenowskie (mikroanaliza w SEM i TEM)

UNIWERSYTET SZCZECIŃSKI INSTYTUT FIZYKI ZAKŁAD FIZYKI CIAŁA STAŁEGO. Ćwiczenie laboratoryjne Nr.2. Elektroluminescencja

LABORATORIUM Sygnałów, Modulacji i Systemów ĆWICZENIE 2: Modulacje analogowe

I. PROMIENIOWANIE CIEPLNE

Przykłady wykorzystania mikroskopii elektronowej w poszukiwaniach ropy naftowej i gazu ziemnego. mgr inż. Katarzyna Kasprzyk

OZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA POCHŁANIANIA PROMIENIOWANIA GAMMA PRZY UŻYCIU LICZNIKA SCYNTYLACYJNEGO

Metody spektroskopowe:

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a

Fizyka 2. Janusz Andrzejewski

FORMULARZ WYMAGANYCH WARUNKÓW TECHNICZNYCH

Transkrypt:

Katedra Fizyki Ciała Stałego Uniwersytetu Łódzkiego Ćwiczenie 8 Mikroanalizator rentgenowski EDX w badaniach składu chemicznego ciał stałych Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest wykorzystanie promieniowania rentgenowskiego, generowanego przez wiązkę elektronową, do badania składu chemicznego próbki przy użyciu mikroanalizatora EDX Link 300 Oxford Instruments Plan prac badawczych 1. Widmo ciągłe i charakterystyczne promieniowania rentgena. Identyfikacja przejść wewnątrzatomowych na podstawie zarejestrowanego widma z wybranego metalu. 2. Nauka obsługi mikroanalizatora rentgenowskiego Link 300 ISIS. Podstawowe parametry. 3. Podstawy obsługi oprogramowania narzędziowego i zapisu w systemie ISIS. 4. Obsługa podstawowego oprogramowania narzędziowego i zapisu w systemie ISIS. 5. Rejestracja widma rentgenowskiego, pomiar jakościowy składu chemicznego dla wybranego pierwiastka ( np. Au ). Identyfikacja pików widma i typowych artefaktów. 6. Zasady analizy ilościowej składu chemicznego powierzchni ciała stałego. 7. Badanie pierwiastków lekkich. 8. Analiza punktowa składu chemicznego złożonych powierzchni. 9. Skaning liniowy w materiałach niejednorodnych. 10. Mapy pierwiastków z powierzchni mikroskopowo niejednorodnych chemicznie. 11. Badania składu chemicznego wybranych próbek. 12. Badanie składu stechiometrycznego wybranych próbek. 1

Wstęp teoretyczny 1. Oddziaływanie wiązki niskoenergetycznych elektronów z materią. Wiązka elektronów padająca na materię, może z nią w różny sposób oddziaływać i w wyniku tego powodować różne efekty. Elektrony zderzające się z atomami próbki mogą: być całkowicie zaabsorbowane, powodować emisję promieniowania rentgenowskiego lub widzialnego, powodować emisję elektronów wtórnych, ulec odbiciu (elastyczne, wsteczne rozproszenie) od materiału, lub przez dany materiał przeniknąć. W szczególności w ćwiczeniu wykorzystujemy emisję promieniowania rentgena pod wpływem pierwotnej wiązki elektronowej w mikroskopie elektronowym. Dodatkowo każdy z wymienionych powyżej rodzajów oddziaływań zachodzi na innej głębokości materiału i w różnej jego objętości. Głębokość i objętość obszaru emisji elektronów, czy promieniowania, także zależą od energii wiązki pierwotnej elektronów, a tym samym od napięcia przyspieszającego w mikroskopie elektrony. Na rysunku poniżej uwidoczniony jest przybliżony zakres głębokości zachodzenia poszczególnych oddziaływań. Obszary emisji promieniowania 2

2. Mikroanaliza rentgenowska Mikroanaliza jest analizą chemiczną małej części objętości próbki. Mikroanalizą, w której do badań wykorzystujemy emitowane przez próbkę promieniowanie rentgenowskie, nazywamy mikroanalizą rentgenowską. Jeśli chodzi o mechanizm generacji promieniowania rentgenowskiego to można go podzielić na: promieniowanie hamowania (widmo ciągłe) i promieniowanie charakterystyczne (widmo liniowe). Widmo ciągłe powstaje w wyniku hamowania padających elektronów w polu elektrostatycznym rdzeni atomowych. Widmo to nie odgrywa istotnej roli, ponieważ nie dostarcza ono żadnych informacji w przeciwieństwie do charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego. Powstaje ono w wyniku przeskoku elektronu z wyższej orbity na wolne miejsce na niższej orbicie po elektronie wybitym przez elektron z wiązki pierwotnej. Różnica energii elektronu na tych dwóch poziomach określa energię linii charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego. Zgodnie z prawem Mosleya, długość fali, a co za tym idzie energia określonej linii promieniowania zależą od liczby atomowej Z pierwiastka. Nie zależą one natomiast od fizycznego jak i chemicznego stanu materiału. W emitowanym widmie charakterystycznym mamy szereg linii, o energiach powiązanych z energiami poziomów i podpoziomów atomu, pomiędzy którymi następowały przeskoki elektronów. Linie te tworzą serie widmowe biorące nazwy od poziomu, który został zjonizowany np. K, L, M, N itd. Uzupełnianie danego poziomu przez elektrony z wyższych orbit daje, dodatkowo, w danej serii kolejne linie oznaczane przez litery alfabetu greckiego α, β, γ. Na podstawie analizy co do energii i natężenia takiego widma można określić jakościowo i ilościowo pierwiastkowy skład chemiczny badanej próbki. 3. Budowa spektrometru W ćwiczeniu używany jest typ spektrometru oznaczony skrótem EDX lub EDS (ang. Energy dispersive spectrometry). Energodyspersyjna mikroanaliza umożliwia całkowitą jednoczesną rejestrację pełnego spektrum promieniowania pochodzącego od wszystkich pierwiastków występujących w badanej próbce. Ponieważ zapewnia on jednoczesną analizę wszystkich pierwiastków jest to metoda dużo szybsza w stosunku do innych rozwiązań. Użycie tego spektrometru było możliwe dzięki skonstruowaniu półprzewodnikowego 3

detektora promieni X wykonanego z bardzo czystego krzemu monokrystalicznego aktywowanego litem Si(Li). Schemat blokowy detektora EDX systemu ISIS Link 300 prod. Oxford Instruments Współpraca EDX z elektronowym mikroskopem skaningowym zapewnia pełną analizę ilościową składu chemicznego badanej powierzchni w małym obszarze i w bardzo krótkim czasie. Rejestracja i analiza promieniowania pozwala na jakościowy i ilościowy pomiar składu chemicznego badanej próbki w mikroobszarach. Metodyka pomiarowa Niniejsze ćwiczenie powinno być realizowane po uprzednim zapoznaniu się wykonującego z działaniem i obsługą elektronowego, cyfrowego mikroskopu skaningowego Vega 5135 MM Tescan lub po wykonaniu ćwiczenia nr 9 z tym mikroskopem. Należy również dogłębnie zapoznać się z poniższym opisem obsługi mikroanalizatora Link 300 ISIS. Wszystkie szczegóły związane z doboremkonkretnych próbek badawczych ustala się indywidualnie z prowadzącym ćwiczenie. 4

INSTRUKCJA POMIARÓW MIKROANALIZATOREM RENTGENOWSKIM EDX Pomiar procentowego składu pierwiastkowego 1. Ustawić parametry pracy mikroskopu skaningowego Vega TS a) energię wiązki (20 kev), prąd wiązki (PC=3), ostrość WD=13 mm 2. Ustawić parametry pracy mikroanalizatora EDX Link 300 ISIS w Menu >Edit >Acquisition i ustawiamy: czas akwizycji-live[s] (typowy 50s), Acquisition Preset Selectable(filtr F4) 3. Wykonać pomiar kalibracyjny dla monokryształu kobaltu a) wykonujemy akwizycję widma w Menu>Options>Quant calibration b) wpisujemy (Calibrate) i potwierdzamy (Close) UWAGA: Po wykonaniu kalibracji nie zmieniamy ustawień wiązki elektronowej mikroskopu. 4. Pomiar ilościowy składu pierwiastkowego próbki a) wprowadzamy badaną próbkę w wiązkę elektronową co w praktyce oznacza, że obserwujemy jej powierzchnię na ekranie mikroskopu b) wciskamy start w analizatorze i czekamy na zakończenie akwizycji c) wciskamy identyfikację pików i wpisujemy ich nazwy na ekranie (label) (wymazanie nazwy-unlabel) d) wciskamy wyliczenie ilościowe i wprowadzamy do obliczeń pierwiastki z widma poprzez dwukrotne kliknięcie w tablicy Mendelejewa, wciskamy Quantity i odczytujemy wynik w % wagowych (Element) lub molach (Atomic) 5. Zmierzone widmo zapamiętujemy w Menu>File>Save nadając nazwę pomiarowi. Widmo to jest podstawą do wyliczeń i wydruków składu pierwiastkowego próbki. Pomiar składu pierwiastkowego w wybranych punktach powierzchni próbki 6. Na mikroskopie Vega włączamy zewnętrzne skanowanie przyciskiem (External Scanning) a) parametry pracy aparatury ustawione jak w punkcie 1, 2 i 3 b) włączamy akwizycję obrazu badanej powierzchni na monitorze mikroanalizatora (wyłączamy po wyświeceniu obrazu na ekranie) 5

c) klikamy dwukrotnie myszką na punkcie obrazu wybranym do pomiaru składu d) wykonujemy pomiary jak w pkt. 4 i 5 UWAGA: Wykonane w tym modzie pomiary dotyczą składu procentowego w wybranym punkcie w przeciwieństwie do poprzednich, które wykazywały skład chemiczny uśredniony po całym obserwowanym obszarze. Wykonywanie map chemicznych rozkładu pierwiastków. 7. Praca w modzie CAMEO - wciskamy na monitorze mikroanalizatora a) mikroskop Vega zewnętrzne skanowanie jak w punkcie 6 b) włączamy akwizycję obrazu badanej powierzchni na monitorze mikroanalizatora - następuje tworzenie barwnego obrazu rozkładu pierwiastków, należy odczekać aż obraz będzie w sposób widoczny zróżnicowany barwnie - wtedy wyłączamy akwizycję 8. Praca w modzie SPEED MAP a) wykonujemy rejestrację widma z badanej powierzchni jak w punkcie 4 b) zaznaczamy okna energetyczne wybranych pierwiastków (Paint Window) c) wciskamy na monitorze mikroanalizatora i uruchamiamy akwizycję - następuje tworzenie obrazów pierwiastków występujących w danym oknie energetycznym (biały kolor na czarnym tle), należy odczekać aż wystąpi wyraźne zarysowanie kształtu wtedy wyłączamy akwizycję Literatura [1] Ian M.Watt The principles and practice of electron microscopy, Cambridge University Press, Cambridge, 1985. [2] Podstawy ilościowej mikroanalizy rentgenowskiej, pod red. A Szummera, Wyd. N-T, Warszawa, 1994. [3] L.Dobrzański,E.Hajduczek Mikroskopia świetlna i elektronowa,wyd.n-t,w-wa,1987. [4] A.Cygański Metody spektroskopowe w chemii analitycznej Wyd. N-T, W-wa 1997. [5] A.J.Garratt-Reed, D.C.Bell Energy-Dispersive X-ray in the Electron Microscope, BIOS Scintific Publishers Ltd, Oxford 2003 [6] A.Warley, X-ray Microanalysis for Biologists, Portland Press, London 1997. 6

[7] V.D. Scott, G.Love, S.J.B.Reed, Quantitative electron-probe microanalysis, Ellis Horwood, New York 1995. [8] K.Polański; Analityczna mikroskopia elektronowa w badaniach kryształów rozdział 8 monografii Kryształy w przyrodzie i technice, Wyd. Uniwersytetu Łódzkiego, Łódź 2005 [9] Mikroskopia elektronowa, pod red. A.Barbackiego, Wyd. Politechn. Poznańskiej, Poznań, 2005. 7