Częśd I. prof. dr hab. inż. Marek Szkodo, prof. nadzw. PG

Częśd I prof. dr hab. inż. Marek Szkodo, prof. nadzw. PG Publikacja współfinansowana ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego

Wykłady: poniedziałek, godz. 19:00-21:00 Aud. Mech. Luty 2011: 21, 28 Marzec 2011: 7, 14, 21, 28 Kwiecieo 2011: 4 zaliczenie: 11 kwietnia 2011 r. Publikacja współfinansowana ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego 2

Kolokwium na koniec wykładów Zasady zaliczenia Obecnośd na wszystkich wykładach + własnoręczne notatki pozwalają otrzymad ocenę 4 bez konieczności pisania kolokwium, ale tylko w sesji podstawowej w czerwcu. W sesji poprawkowej we wrześniu zaliczenie wykładów tylko po napisaniu kolokwium. 3

Schemat układu optycznego mikroskopu świetlnego okular Źródło światła Kondensor wytwarza równoległą wiązkę promieni o dużej intensywności Soczewki pomocnicze Obraz pośredni (rzeczywiy) płytka półprzeźroczysta obiektyw przysłona aperturowa zmniejsza ilość światła ale zwiększa głębie ostrości przysłona pola widzenia przepuszcza środkową część wiązki odcinając promienie zewnętrzne które wywołują wady optyczne próbka 4

Schemat układu optycznego mikroskopu świetlnego (cd.) Całkowite powiększenie mikroskopu P c Pc = Pob x Pok Przy czym Gdzie: P ob =t/f ob oraz P ok =d/f ok t długośd optyczna tubusu mikroskopu, w mm (odległośd pomiędzy ogniskiem obrazowym obiektywu a ogniskiem przedmiotowym okularu d odległośd najlepszego widzenia (250 mm) f ob ogniskowa obiektywu f ok ogniskowa okularu 5

Zdolnośd rozdzielcza mikroskopu d =λ/2a ob gdzie: d najmniejsza odległośd pomiędzy dwoma obiektami przedmiotu, które w obrazie mikroskopowym mogą byd jeszcze rozróżniane jako oddzielne d A ob apertura obiektywu ( charakteryzuje możliwośd efektywnego wykorzystania obiektywu dla uzyskania obrazu o możliwie największej ilości szczegółów α gdzie: A ob = n sinα n współczynnik załamania światła (dla powietrza n = 1, dla olejku imersyjnego n =1,5) α kąt pomiędzy główną osią optyczną obiektywu a najbardziej skrajnym promieniem wpadającym do obiektywu po ugięciu na preparacie i biorącym jeszcze udział w tworzeniu obrazu 6

Zdolnośd rozdzielcza mikroskopu c.d. d =λ/2n sinα Np. stosując do oświetlenia preparatu w mikroskopie wiązkę światła monochromatycznego o długości fali 0,55 μm, przy obiektywie o aperturze 0,65 zdolnośd rozdzielcza mikroskopu wyniesie 0,42 μm Graniczna zdolnośd rozdzielcza mikroskopu optycznego mikroskopu wynosi 0,15 μm - przy założeniu, że α = 90, n = 1,52 (obserwacje z imersją), λ=0,45 μm (zastosowanie światła ultrafioletowego) 7

Zdolnośd rozdzielcza mikroskopu cd. 8

Powiększenie użyteczne mikroskopu Powiększenie puste (związane z ograniczoną zdolnością rozdzielczą oka) gdy zwiększamy P ok bez zmiany apertury obiektywu. Prowadzi to tylko do rozciągnięcia obrazu bez ujawnienia nowych szczegółów P uż = l o d l o zdolnośd rozdzielcza oka około (0,15 0,3) mm 1/d zdolnośd rozdzielcza mikroskopu Przyjmując średnią długośd fali dla światła białego λ=0,55 10-3 mm można wykazad, że: P uż ~ (500 1000) A ob 9

Przykład doboru okularu do obiektywu Do obserwacji zostanie użyty obiektyw o powiększeniu 63x i aperturze A ob =0,65 (napis na obiektywie 0,65/63x). Jaki należy dobrad okular? Zakładamy, że P uż =P c więc: P uż ~ (500 1000) A ob =325-650 P ok =(P uż /P ob )=(325/63) (650/63)= 5,1 10,3 Przy okularach o większym powiększeniu wystąpi tzw. powiększenie puste, a przy okularach o mniejszym powiększeniu nie wszystkie szczegóły obrazu obiektywowego zostaną dostatecznie powiększone i rozróżnione przez oko ludzkie w obrazie mikroskopowym. 10

Metody badao mikroskopowych Maksymalna ilośd informacji przy obserwacjach mikroskopowych zależy nie tylko od zdolności rozdzielczej mikroskopu, ale również od dostatecznie dużego kontrastu pomiędzy interesującymi szczegółami powierzchni. Zwiększenia kontrastu można dokonad podczas wykonywania zgładu (poprzez jego naparowanie) lub na drodze optycznej. 1. W jasnym polu widzenia. 2. W ciemnym polu widzenia. 3. W świetle spolaryzowanym. 4. Z kontrastem fazowym i interferencyjnym. 5. Przy podwyższonych i obniżonych temperaturach 11

Obserwacje w jasnym polu widzenia Preparat oświetlony jest wiązką prostopadłą do jego powierzchni (oświetlacz Becka półprzeźroczysta płytka szklana ustawiona pod kątem 45 do osi optycznej obiektywu). Obraz jest płaski z ostrymi i wąskimi konturami szczegółów. Zalety: Pełne wykorzystanie apertury obiektywu i tym samym zdolności rozdzielczej. Wady: Duże straty światła na płytce półprzeźroczystej zmniejszają jasnośd i kontrast. Koniecznośd używania silnych źródeł światła np. lampy rtęciowej lub ksenonowej 12

Obserwacje w jasnym polu widzenia Preparat oświetlony jest wiązką do jego powierzchni (oświetlacz Nacheta zamiast płytki szklanej pryzmat). Obraz jest bardziej plastyczny i kontrastowy. Zalety: Znacznie jaśniejszy obraz niż przy oświetlaczu Becka. Wady: Pogorszenie zdolności rozdzielczej mikroskopu ponieważ jest wykorzystana tylko połowa apertury obiektywu. 13

Obserwacje w ciemnym polu widzenia Preparat oświetlony jest wiązką skośną do jego powierzchni (oświetlacz wykonany z pierścienia szklanego ustawiony pod kątem 45 do osi optycznej obiektywu). Uzyskuje się efekt czarnego tła obrazu, na którym pojawiają się jasne kontury nierówności, których powierzchnia nie jest prostopadła do głównej osi optycznej obiektywu. Zaletą tego sposobu obserwacji jest maksymalne wykorzystanie apertury obiektywu co zapewnia wykorzystanie pełnej zdolności rozdzielczej. Stosuje się głównie do identyfikacji wtrąceo niemetalicznych. Jednak barwę wydzieleo można oceniad tylko przy oświetleniu preparatu światłem białym. 14

Obserwacje w świetle spolaryzowanym Polaryzator Płaszczyzna polaryzacji światła Ē B Płaszczyzna drgao wektora Ē kierunek polaryzacji polaryzatora kierunek biegu wiązki światła 15

Obserwacje w świetle spolaryzowanym Celem badao metalograficznych w świetle spolaryzowanym jest wykrywanie anizotropii szczegółów powierzchni obserwowanego zgładu. Polaryzator umieszczany jest zwykle przed kondensorem. Po odbiciu od powierzchni zgładu wiązka promieni świetlnych dostaje się do analizatora. Analizator ustawiony równolegle przepuszcza wiązkę, a skrzyżowany wygasza światło spolaryzowane. Izotropowa powierzchnia zgładu nie zmienia stanu polaryzacji wiązki światła (płasko spolaryzowana wiązka pozostaje taka sama i może byd wygaszona przez właściwy obrót analizatora) 16

Obserwacje w świetle spolaryzowanym Oprócz obserwacji przy jednoczesnym zastosowaniu polaryzatora i analizatora można prowadzid obserwację przy wprowadzeniu w bieg promieni samego analizatora. Otrzymuje się wtedy interesujące dane o własnościach optycznych (zmiana świecenia, charakterystyczne zabarwienie) składników strukturalnych preparatu wykazujących silną anizotropię. W świetle spolaryzowanym można też prowadzid obserwację zgładów trawionych. Utworzony podczas trawienia relief na granicach ziaren i faz daje efekty optyczne zależne od ich usytuowania względem płaszczyzny polaryzacji. Występują także efekty cieni o różnej intensywności zależne od orientacji krystalograficznej ziaren. 17

Obserwacje w świetle spolaryzowanym W przypadku gdy na wypolerowanej i nietrawionej powierzchni znajdą się szczegóły zmieniające polaryzację światła to przy skrzyżowanym analizatorze nie ulega ono całkowitemu wygaszeniu co jest równoznaczne z otrzymaniem obrazu szczegółu zgładu. Okresowo powtarzające się wygaszanie i rozjaśnianie obrazu podczas obracania stolika mikroskopu przy skrzyżowanych nikolach oznacza, że dany szczegół wykazuje zjawisko anizotropii optycznej. Jeżeli mimo obrotu obraz szczegółu pozostaje jednakowo jasny, wtedy jest on izotropowy. 18

Obserwacje w świetle spolaryzowanym Ocena własności optycznych jest ważna przy identyfikacji : wtrąceo niemetalicznych faz w stopach aluminium cienkich warstw tlenkowych metali utlenionych anodowo. W przypadku polikryształów otrzymuje się kontrastowe obrazy poszczególnych ziaren spowodowane ich różną orientacją krystalograficzną i związaną z nią anizotropią optyczną. 19

Obserwacje w świetle spolaryzowanym Przy badaniach w świetle spolaryzowanym istnieje możliwośd popełnienia błędów związanych z niewłaściwym przygotowaniem zgładów. wytworzenie w czasie polerowania na powierzchni zgładu warstewki Beilby ego, powodującej brak kontrastu w świetle spolaryzowanym, zbyt duży relief oraz błonki tlenkowe, mogące tworzyd się na powierzchni podczas trawienia utrudniają lub uniemożliwiają ocenę anizotropii składników strukturalnych. 20

Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego Przy prowadzeniu obserwacji w polu jasnym, kontrast w obrazie powstaje w wyniku różnic natężenia (amplitudy) i barwy światła (długości fali) odbitego od powierzchni. Jeżeli jednak szczegóły powierzchni nie zmieniają amplitudy oraz długości fali a powodują jedynie przesunięcie w fazie fal świetlnych odbitych od nich (względem fal odbitych od powierzchni), wtedy nie dają one zmiany kontrastu w obrazie. Metoda kontrastu fazowego została opracowana w latach 1932-1935 przez holenderskiego fizyka Zernike. 21

Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego cd. O P O O P O φ φ Q Q ψ P Q Długośd wektorów odpowiada amplitudzie fal świetlnych a kierunek ich fazie. OP jest wektorem światła odbitego od punktu powierzchni a wektor OQ od szczegółu znajdującego się blisko powierzchni ale leżącego w zagłębieniu o takiej samej zdolności odbijania światła jak powierzchnia O P O P Q P Q Wskutek różnicy dróg optycznych światła odbitego od powierzchni i od zagłębienia pojawia się opóźnienie fazowe φ wektora OQ względem wektora OP. Zgodnie z teorią Abbego obraz powstaje w wyniku interferencji światła ugiętego na przedmiocie z światłem nieugiętym. W wyniku tej interferencji widad, że wektor OQ jest sumą wektorów OP i PQ. Kąt ψ jest bliski 90 o jeżeli kąt opóźnienia fazowego φ jest mały. OP odpowiada wektorowi światła nieugiętego PQ natomiast reprezentuje wektor światła ugiętego na preparacie. Ponieważ wektor OP ma taką samą długośd (amplitudę) jak wektor OQ natężenie światła w obszarze zajmowanym przez obraz szczegółu przedmiotu jest takie samo jak w pozostałej części pola widzenia. Szczegół ten jest więc w obrazie niewidoczny. Jeżeli jednak w płaszczyźnie ogniskowej obrazowej obiektywu umieści się płytkę fazową, która zmieni fazę światła ugiętego PQ o + 90 o lub -90 o (odpowiada to obrotowi wektora PQ do pozycji PQ lub PQ ), wtedy w wyniku interferencji tego światła ze światłem nieugiętym OP w obrazie pojawi się kontrast od niewidocznego poprzednio szczegółu. 22

Schemat mikroskopu do badao z kontrastem fazowym okular Przysłona pierścieniowa płytka fazowa Źródło światła płytka półprzeźroczysta soczewki oświetlacza przysłona aperturowa przysłona pola widzenia obiektyw próbka 23

Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego cd. Kontrast anoptralny płytka fazowa nie tylko zmienia fazę światła ugiętego ale też dodatkowo zmniejsza natężenie światła nieugiętego (o około 95%) 24

Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego cd. Ziarno topionego węglika wolframu w osnowie napoiny a) Zgład nietrawiony, pole jasne b) Zgład nietrawiony, kontrast dodatni (w obrębie ziarna widoczne jasne węglikiw 2 C wystające z osnowy eutektycznej c) Zgład nietrawiony, kontrast ujemny 25

Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego Zalety metody obserwacji z kontrastem fazowym: 1. Bardzo duża czułośd można wykrywad szczegóły struktury o różnicach wysokości powyżej 5 nm. 2. Umożliwia ujawnianie struktury bez uprzedniego trawienia zgładu 3. Może byd stosowana również do zgładów trawionych 4. Eliminuje niepożądane efekty wtórne, wywołane reakcjami trawienia Zastosowanie metody obserwacji z kontrastem fazowym: 1. Przy wykrywaniu drobnych wydzieleo faz o znacznej twardości gdy trawienie nie ujawnia ich dostatecznie wyraźnie 2. Przy badaniu struktur hartowania i odpuszczania w stalach wysokostopowych 3. W badaniach fraktograficznych szczególnie transkrystalicznych przełomów kruchych 26

Obserwacje z kontrastem interferencyjnym Mikroskop z urządzeniem interferencyjnym umożliwia precyzyjny pomiar mikronierówności powierzchni zgładu. Szczególnie użyteczne w metaloznawstwie są pomiary głębokości i kształtu rowków powstałych po termicznym odparowaniu atomów z granic ziaren, co pozwala na wyznaczenie energii tych granic. W praktyce wykorzystuje się również mikroskopy interferencyjne do śledzenia mechanizmu zużycia powierzchni ciał stałych (kształt kulek i pierścieni łożyskowych itp.). Metoda ta umożliwia obserwacje topografii powierzchni, gdy różnice wysokości szczegółów są co najmniej λ/20, co odpowiada około 25 nm. 27

Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. Zasada interferometrii oparta jest na porównywaniu reliefu badanej powierzchni z powierzchnią wzorcową. W wyniku interferencji, rozszczepionej, monochromatycznej wiązki promieni, odbitej od obydwu powierzchni, uzyskuje się prążkowany obraz powierzchni badanej. Z odległości pomiędzy prążkami interferencyjnymi i wielkości ich zniekształceo można odczytad topografię tej powierzchni. 28

Zjawisko interferencji n d sin 29

Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. d obiektyw Płytka porównawcza badana próbka Płytka porównawcza (szklana pokryta warstewką półprzepuszczalną) jest wprowadzona między obiektyw a próbkę badaną. Na powierzchnię próbki pada prostopadle tylko częśd wiązki monochromatycznej pozostała częśd odbija się od powierzchni płytki porównawczej. Obraz powierzchni zgładu utworzony przez obiektyw powstaje w wyniku interferencji promieni odbitych od płytki porównawczej z promieniami odbitymi od powierzchni zgładu. Wskutek istnienia klina powietrznego pomiędzy powierzchnią zgładu i płytki pojawia się różnica dróg optycznych interferujących ze sobą promieni odbitych od tych powierzchni. Jeżeli różnica ta wynosi np. 2d i równocześnie jest ona wielokrotnością długości fali światła n λ gdzie n= 1, 2, 3,... w obrazie pojawia się efekt wzmocnienia światła. Wygaszenie światła w obrazie nastąpi natomiast przy różnicy dróg optycznych interferujących promieni, wynoszącej [(2n-1)/2] λ, gdzie n= 1, 2, 3,... 30

Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. a) b) Obraz wypolerowanej powierzchni zgładu a) Lampa rtęciowa z filtrem interferencyjnym b) Lampa rtęciowa bez filtra interferencyjnego Schemat przesunięcia prążków interferencyjnych wywołanego różnicami w wysokości szczegółów powierzchni. Wysokośd nierówności względem powierzchni można obliczyd ze wzoru d = m λ/2 = B/A λ/2 31

Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. okular Soczewka skupiająca obraz II obraz I obiektyw II Płytka porównawcza Niedogodnośd wprowadzenia płytki porównawczej pomiędzy obiektyw a próbkę ominięto w mikroskopie z płytką pionową. Dwa identyczne obiektywy sprzężone są poprzez układ oświetlacza. Tak sprzężony układ obiektywów daje 2 obrazy w płaszczyznach nachylonych względem siebie pod b. małym kątem od którego zależy odległośd prążków. obiektyw I Wadą tego rozwiązania jest dobranie 2 identycznych obiektywów, bardzo trudny do spełnienia w praktyce badana próbka 32

Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. obiektyw W przystawce Dysona światło po przejściu przez obiektyw w drodze do próbki rozdziela się na półprzeźroczystej, posrebrzanej płytce S1. Po rozdzieleniu częśd wiązki ogniskuje się na lustrze srebrnym S2 a pozostała częśd pada na powierzchnię zgładu. Wiązki te po odbiciu od powierzchni badanej i porównawczej, interferując ze sobą, umożliwiają uzyskanie w obrazie powierzchni zgładu kontrastu od nierówności rzędu 25 Å przy całkowitym powiększeniu 1200x. Wady przystawki: Wrażliwośd na drgania i zmiany temperatury. Lustro srebrne S2 półprzeźroczysta posrebrzana płytka S1 lustro wklęsłe próbka Schemat układu optycznego mikroskopu z przystawką interferencyjną Dysona 33

Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd. okular Obraz I ε Obraz II analizator polaryzator Pryzmat Wollastona obiektyw próbka ε Mikroskop interferencyjno-polaryzacyjny z pryzmatem Wollastona skonstruował G. Nomarski w 1952. Spolaryzowane światło ulega w pryzmacie najpierw rozdwojeniu na powierzchni łamiącej, a następnie rozwidleniu w drugim pryzmacie (pryzmat dwójłomny Wollastona składa się z 2 sklejonych ze sobą pryzmatów z monokrystalicznego kwarcu, których osie optyczne są względem siebie prostopadłe). Z drugiego pryzmatu wychodzą więc 2 wiązki pod kątem ε. Wykazują one różnicę w fazie nawet przy odbiciu od idealnie gładkiej powierzchni, bowiem pokonały one różne drogi w pryzmacie Wollastona. Wiązki te, interferując ze sobą w płaszczyźnie obrazowej, dają obraz prążkowy tła i szczegółów. Przesuwając pryzmat wzdłuż osi optycznej mikroskopu i nastawiając odpowiednio analizator otrzymuje się zróżnicowanie barw interferencyjnych tła i szczegółów obrazu. Ponieważ oba obrazy są także odchylone względem osi optycznej, dlatego każdy szczegół próbki jest zobrazowany podwójnie. 34

Mikroskopia wysokotemperaturowa Schemat aparatury do badao mikroskopowych przy wysokich temperaturach Przekrój stolika grzewczego Vacutherm firmy Reichert Ujawnienie struktury następuje w wyniku trawienia cieplnego. Próżnia wyższa niż 10-2 Pa. Stosuje się obiektywy refleksyjne, które przy danej aperturze pozwalają na zwiększenie odległości obiektywu od powierzchni próbki. Możliwośd nagrzania próbki do temp. 1600 ºC (Mo taśmy grzejne) z różnymi szybkościami a także regulowana szybkośd chłodzenia (przedmuchiwanie Ar). Płytki kwarcowe chronią dodatkowo przed utlenieniem. 35

Mikroskopia wysokotemperaturowa Zastosowanie: 1. Określanie wielkości ziaren austenitu i szybkości ich rozrostu. 2. Określanie temperatury i przebiegu przemian np. martenzytycznej i perlitycznej w stali. 3. Określanie temp. topienia i krzepnięcia (możliwe dzięki dużemu napięciu powierzchniowemu, które zapobiega oderwaniu się kropel cieczy od powierzchni zgładu). Pozwala to określad górną temperaturę obróbki plastycznej na gorąco, oznaczad kolejnośd krzepnięcia poszczególnych faz i na tej podstawie przeprowadzad ich identyfikację oraz badad stopieo przechłodzenia. 4. Badad procesy spiekania. 5. Prowadzid obserwację procesów dyfuzyjnych (badania spiekania) 6. Badanie różnic mikrotwardości poszczególnych ziaren i na tej podstawie określad niejednorodnośd składu chemicznego oraz badad zmiany twardości w czasie powstawania wydzieleo. 36

Operacje przygotowania zgładu: Przygotowanie próbek do badao metalograficznych 1. Wycinanie 2. Szlifowanie 3. Polerowanie 4. Trawienie Ad 1. W zależności od usytuowania powierzchni zgładu względem osi próbki (pokrywającej się zazwyczaj z kierunkiem obróbki plastycznej w stopach przerobionych plastycznie) wyróżnia się zgłady: a) Podłużne b) Poprzeczne α a) Skośne (przy badaniu cienkich warstw np. galwanicznych) np. dla α = 2 20 poszerzenie 25:1 dla α = 5 40 poszerzenie 10:1 37

Przygotowanie próbek do badao metalograficznych (ochrona krawędzi) Przy badaniach mikrostruktury warstwy przypowierzchniowej, dla uzyskania należytej ostrości obrazu, szczególnie przy dużych powiększeniach należy zabezpieczyd krawędź zgładu przed zaokrągleniem podczas polerowania. W tym celu nakłada się powłoki galwaniczne metodą chemiczną lub elektrochemiczną a potem inkluduje próbkę w tworzywie sztucznym. Np. dla stopów Fe stosuje się powłoki Ni nakładane chemicznie uzyskiwane w kąpieli o składzie 20 G siarczanu niklowego, 20 G podfosforynu sodowego i 8 G octanu sodowego na 1 dm 3 wody. Po 2 godzinach niklowania w temp. 90 C uzyskuje się warstewkę Ni o grubości ponad 10 μm. 38

Przygotowanie próbek do badao metalograficznych (polerowanie) Polerowanie ma duży wpływ na wyrazistośd i wiernośd struktury. Wyróżnia się następujące metody polerowania: 1. Mechaniczne (najczęściej stosowane) 2. Elektrolityczne 3. Chemiczne 4. Kombinowane Ad. 1. Na tarczach pokrytych filcem, z prędkością 125-800 obr/min, środek polerujący to drobnoziarnisty Al 2 O 3 w postaci zawiesiny wodnej lub pasta diamentowa o wielkości ziaren od 5-20 μm. Wadą jest zmiana mikrostruktury w warstwie przypowierzchniowej tzw. warstwa Beilyb ego (niektóre stopy metali nieżelaznych w ogóle nie ujawniają wówczas struktury). W stopach Fe grubośd tej warstwy jest stosunkowo mała np. w stali 18-8 1-5 μm a dla stali węglowych ferrytycznych ok. 15 μm. Wielokrotne polerowanie i trawienie usuwa tę warstwę 39

Przygotowanie próbek do badao metalograficznych (polerowanie) Ad. 2. Polega na anodowym rozpuszczaniu wyniosłości występujących na powierzchni próbki. Zalety: a) Krótki czas polerowania b) Powierzchnia wolna od warstwy Beilby ego Wady: a) Utrudnione polerowanie stopów wielofazowych bo powstają lokalne mikroogniwa np. wydzielenia anodowe względem podłoża energicznie się rozpuszczają (Si w siluminach) a katodowe powodują intensywne rozpuszczanie podłoża w pobliżu wydzieleo, co prowadzi do ich wypadania (węgliki w ferrycie) b) Elektrolity dla stopów Fe zawierają wybuchowy kwas nadchlorowy c) Trudny dobór parametrów prądowych oraz czasu polerowania 40

Przygotowanie próbek do badao metalograficznych (polerowanie) Ad. 3. Niektóre metale i stopy można polerowad chemicznie przez zanurzenie do odpowiedniego roztworu bez przykładania napięcia z zewnątrz. Istota procesu polerowania chemicznego i elektrolitycznego jest podobna. Ad. 4. Np. polerowanie mechaniczno-chemiczne. Na tarczę polerską obok czynnika polerującego nanosi się substancje chemiczne przyśpieszające proces polerowania. Np. polerowanie mechaniczno-elektrolityczne (metoda Reinachera). Tarcza polerska połączona z biegunem ujemnym, obraca się w naczyniu z elektrolitem a zgład zamocowany jest w uchwycie, połączonym z biegunem dodatnim. Cele obserwacji mikroskopowej zgładów nietrawionych: Możliwośd określania liczby, rodzaju i ułożenia wtrąceo niemetalicznych w stali oraz grafitu w żeliwie 41

Przygotowanie próbek do badao metalograficznych (trawienie) Dla ujawnienia struktury stopów i jej różnych osobliwości próbki poddaje się trawieniu. Rodzaj odczynnika, temp. i czas trawienia dobiera się w zależności od celu badania. Metody trawienia 1. Selektywne rozpuszczanie miejsc o obniżonym potencjale elektrochemicznym np. fazy anodowe, granice faz i ziaren, miejsca przecięcia linii dyslokacji z płaszczyzną zgładu. 2. Wykorzystanie reakcji wymiany pomiędzy składnikami struktury i składnikami odczynnika trawiącego, których produkty odkładają się w postaci warstw na powierzchni ziaren. Różna grubośd warstw, zależna od orientacji ziarna oraz składu i budowy fazy, powoduje na skutek interferencji zróżnicowanie ich zabarwienia. 3. Trawienie cieplne występuje selektywna sublimacja atomów z obszarów zdefektowanych, o podwyższonej energii swobodnej. Na powierzchni powstaje relief na skutek różnej szybkości sublimacji atomów z powierzchni poszczególnych ziaren. 42

Przygotowanie próbek do badao metalograficznych (trawienie) Trawienie katodowe polega na bombardowaniu powierzchni zgładu naładowanymi dodatnio jonami ciężkich gazów szlachetnych, co umożliwia uzyskanie obrazu struktury bez utworzenia na powierzchni zgładu jakichkolwiek warstewek produktów reakcji. Podział trawienia ze względu na efekty: 1. Trawienie na granice ziaren. 2. Trawienie na zabarwienie ziaren. 3. Trawienie na figury trawienia. Ad. 1. Duże zdefektowanie sieci krystalicznej w pobliżu granic ziaren oraz fakt, że miejsca te są siedliskiem atomów domieszek powodują, że granice ziaren są b. elektroujemne w procesie trawienia chemicznego i stanowią anodę w mikroogniwie granica ziarna-ziarno. 43

Przygotowanie próbek do badao (trawienie) Ad. 2. W stopach jednofazowych różnice w zabarwieniu ziaren tej samej fazy wynikają z odmiennej orientacji krystalograficznej ziaren względem płaszczyzny zgładu, warunkującej gęstośd wypełnienia atomami poszczególnych płaszczyzn. Atomy metalu w ścianach najgęściej obsadzonych np. {110} dla sieci A2 są silniej związane ze sobą niż atomy w ścianach o rzadkim wypełnieniu np. {111}. Wynikiem różnej orientacji ziaren będzie powstanie reliefu na powierzchni lub odmienne zabarwienie ziaren. Ad. 3. Miejsca wyjścia dyslokacji na powierzchnię ziaren cechuje zwiększona reaktywnośd, co przy trawieniu chemicznym powoduje powstawanie w tych miejscach wgłębieo o wymiarach 10 4-10 5 odległości międzyatomowych (same jądro dyslokacji ma promieo kilku odległości). Kształt powstających jamek trawienia zależy od kierunku przecięcia ziaren płaszczyzną zgładu, co wykorzystuje się do określania orientacji ziaren. Np. w metalach o sieci A1 jamki trawienia w płaszczyźnie {111} mają kształt trójkątów równobocznych, w płaszczyźnie {100} kwadratów. Jeżeli orientacja ziarna nie odpowiada tym płaszczyznom, to kształt jamek odbiega od tych figur 44

Publikacja współfinansowana ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego 45

Co to jest analiza obrazu? 46

Korzyści wprowadzenia metod analizy obrazów Powtarzalnośd i odtwarzalnośd wyników analizy Obiektywizacja wyników analizy Skrócenie czasu badao Rozszerzenie możliwości badawczych 47

Rodzaje obrazów używanych do analizy Obrazy binarne (jednobitowe) Obrazy monochromatyczne Obrazy kolorowe 48

Rozmieszczenie punktów na monitorze 49

Przekształcenia obrazów Wyróżniamy cztery grupy przekształceo obrazu: 1. Przekształcenia geometryczne 2. Przekształcenia punktowe a) Operacje logiczne b) Operacje arytmetyczne c) LUT (Look up tables tablice korekcji) Normalizacja Gamma modulacja Wyrównywanie histogramu Binaryzacja 3. Filtry 4. Przekształcenia morfologiczne 50

Przekształcenia obrazów Przekształcenia geometryczne Przekształcenia geometryczne to przesunięcia, obroty, odbicia oraz zniekształcenia przypominające naciąganie gumowej błony. Tego typu przekształcenia mogą byd wykorzystywane w analizie obrazu m.in. do korekcji błędów optyki lub jako operacje pomocnicze, np. przy pomiarach średnicy Fereta pod różnymi kątami (średnica Fereta może byd mierzona w poziomie albo w pionie, dla innych kątów potrzebny jest obrót obrazu). 51

Przekształcenia punktowe Operacje logiczne Iloczyn logiczny AND Suma logiczna OR Różnica logiczna SUB Suma rozłączna XOR Operacje arytmetyczne LUT (look up tables). Tablice korekcji 52

Istota przekształceo punktowych polega na tym, że poszczególne punkty obrazu są modyfikowane niezależnie od tego, jakich mają sąsiadów. Najprostszym przykładem jest tworzenie negatywu obrazu binarnego każdy czarny punkt zostaje zamieniony na biały, bez względu na to, jakimi punktami jest otoczony. 53

Operacje logiczne Operacje logiczne Operacje logiczne najczęściej wykonujemy na obrazach binarnych. Punkty obrazu o wartościach 1 mają wartośd logiczną true (prawda), natomiast punkty o wartości 0 otrzymują wartośd logiczną false (fałsz). Przy takiej interpretacji można łatwo przewidzied wynik operacji logicznych, stosując algebrę Boole a w odniesieniu do zbiorów. Możliwe są następujące operacje: NOT - zaprzeczenie, AND iloczyn logiczny, OR sumę logiczną, XOR sumę rozłączną, NXOR równoważnośd logiczną (logical) SUB różnicę logiczną. Wynik działania operacji logicznych można przedstawid syntetycznie w postaci tabeli: 54

Operacje logiczne A B A AND B A OR B A XOR B A - B 55

Operacje logiczne cd. A B A OR B A B A AND B A OR B A XOR B A NXOR B A-B B-A 0 0 0 0 0 1 0 0 0 1 0 1 1 0 0 1 1 0 0 1 1 0 1 0 1 1 1 1 0 1 0 0 56

Operacje arytmetyczne Operacje arytmetyczne Obrazy można poddawad również działaniom arytmetycznym. Przedmiotem tych działao mogą byd zarówno same obrazy np. dodanie lub odjęcie dwóch obrazów ( muszą mied one takie same rozmiary), jak i obrazy wraz z liczbami np. mnożenie obrazu przez liczbę. Wynikiem operacji arytmetycznej na dwóch obrazach A i B jest trzeci obraz C. Np. przy dodawaniu wartośd punktu o współrzędnych (x,y) w obrazie wynikowym C jest równa sumie wartości punktów o współrzędnych (x,y) w obrazach wyjściowych A i B. Operacje arytmetyczne, które najczęściej mają zastosowanie w analizie obrazu to: 57

Operacje arytmetyczne Dodawanie i odejmowanie dwóch obrazów Mnożenie i dzielenie Szukanie minimum lub maksimum z dwóch obrazów Liniowa kombinacja dwóch obrazów np. 30% obrazu A i 70% obrazu B Przykłady zastosowania 1. Tworzenie negatywu obrazów * A x (-1) + 255 ] 2. Odejmowanie tła od obrazu aby uwidocznid jego szczegóły 3. Maskowanie czyli przysłanianie wybranych obszarów obrazu przez obraz binarny 58

Analiza obrazów tablice korekcji cd. LUT tablice korekcji Przekształcenie to nie tyle modyfikuje sam obraz, ile zmienia sposób jego wyświetlenia. Najprostszy sposób wyświetlania obrazu wieloodcieniowego polega na tym, że wyświetlamy taki sam odcieo, jaki znajduje się w dyskowym zapisie obrazu. Można to ująd jako regułę: co w pamięci to na monitorze. Nie jest to jednak jedyne możliwe rozwiązanie. Często wygodne jest wyświetlenie obrazu po zmianie wartości poszczególnych punktów, dokonanej zgodnie z pewną, wybraną wcześniej funkcją. Przy cyfrowej analizie obrazu, wygodnie jest zastąpid funkcję odpowiednią tabelą, w której zestawia się poszczególne wartości punktów obrazu z wartościami po przekształceniu. Jeśli zestawilibyśmy taką oto tablicę korekcji: 0 255 1 254 2 253... 254 1 255 0 59

Tablice korekcji cd. to po jej zastosowaniu w odniesieniu do obrazu otrzymalibyśmy jego negatyw. Jak wcześniej wyjaśniono, negatyw można także otrzymad wykorzystując operacje arytmetyczne, jednak ten sposób jest znacznie szybszy ponieważ wykonuje się tylko jedną operację, a nie dwie (mnożenie i dodawanie), co przyśpiesza analizę. Tablice korekcji modyfikują rozkład stopni szarości, bez jakiegokolwiek wpływu o charakterze geometrycznym a celem operacji jest lepsze uwidocznienie interesujących nas szczegółów. Funkcja przekształcająca powinna byd ściśle rosnąca lub malejąca, ponieważ wówczas zawsze można wprowadzid przekształcenie odwrotne, przywracające pierwotny obraz. Funkcje które nie są ściśle monotoniczne wprowadzają do obrazu zmiany, które są nieodwracalne. Jednym z wielu przykładów zastosowania tych przekształceo jest binaryzacja obrazu (zamiana obrazu monochromatycznego na obraz binarny). 60

Analiza obrazów binaryzacja Binaryzacja Obrazy binarne są bardzo ważne w analizie obrazu. Zwykle tylko takie obrazy można wykorzystad do wykonywania podstawowych pomiarów na obrazach (liczebnośd elementów, pole powierzchni, długośd itp.) oraz analizowania i modyfikowania kształtu obiektów ( np. rozdzielanie sklejonych cząstek lub wypełnianie otworów). Tak więc binaryzacja stanowi jedno z koocowych stadiów każdej ilościowej analizy obrazu. Możliwych jest kilka odmian binaryzacji: 1. binaryzacja z dolnym progiem - polega na tym, że wszystko poniżej wybranego progu czułości staje się czarne, a wszystko powyżej niego białe, 2. binaryzacja z górnym progiem - polega na tym, że wszystko powyżej wybranego progu czułości staje się czarne, a wszystko poniżej niego białe. W istocie obraz po binaryzacji z górnym progiem jest po prostu negatywem obrazu z dolnym progiem (przy tej samej wartości progu), 3. binaryzacja z podwójnym ograniczeniem polega na wprowadzeniu dwóch progów dolnego oraz górnego. Po przekształceniu białe pozostają wszystkie punkty, których stopnie szarości mieszczą się pomiędzy progami. Pozostałe punkty stają się czarne. 61

Analiza obrazów filtry Kolejną grupą przekształceo obrazu są filtry. Są to przekształcenia, których wynik zależy nie tylko od modyfikowanego punktu, ale i od jego otoczenia. Jednym z najczęściej analizowanych przypadków jest sygnał zmieszany z szumem. Zadaniem filtrów jest usunięcie tego szumu. Jeżeli brakuje innych przesłanek dotyczących sposobu przeprowadzenia filtracji, wykorzystuje się koncepcję lokalnej średniej, gdzie każdy punkt przyjmuje wartośd będącą średnią z jego lokalnego otoczenia (filtry liniowe). Opisana metoda opiera się na założeniu, że niewielkie odchylenia wynikają z obecności szumu. 62

Filtry Są to przekształcenia, których wynik zależy nie tylko od modyfikowanego punktu, ale i od jego otoczenia. (34+25+41+29+42+18+40+11)/8 =30 34 25 41 23 34 27 33 40 35 29 FILTRY np. Liniowe Nieliniowe Wyostrzające +1 +1 +1 +1 8 +1 +1 +1 +1 11 66 30 29 39 34 41 40 51 9 12 40 18 42 34 90 27 37 34 20 19 26 34 14 48 31 50 99 41 74 34 12 34 25 25 74 33 63 51 77 91 22 11 34 58 48 66 47 34 50 11 22 51 47 43 51 44 34 50 44 71 6 0 23 34 20 39 33 13 16 34 63

64 Filtry nieliniowe 34 34 16 16 13 13 33 33 39 39 20 20 34 34 23 23 0 6 71 71 44 44 50 50 34 34 44 44 51 51 43 43 47 47 51 51 22 22 11 11 50 50 34 34 47 47 66 66 48 48 58 58 34 34 11 11 22 22 91 91 77 77 51 51 63 63 33 33 74 74 25 25 25 25 34 34 12 12 34 34 74 74 41 41 99 99 50 50 31 31 48 48 14 14 34 34 26 26 19 19 20 20 34 34 37 37 27 27 90 90 34 34 42 42 18 18 40 40 12 12 9 51 51 40 40 41 41 34 34 39 39 29 29 66 66 11 11 29 29 35 35 40 40 33 33 27 27 34 34 23 23 41 41 25 25 34 34

Filtry wyostrzające -1 0-1 0 5 0-1 0-1 5x77 (70+70+70+70) = 105 70 70 70 23 34 27 33 40 35 29 70 70 70 39 34 41 40 51 9 12 70 70 70 34 90 27 37 34 20 19 70 70 70 48 31 50 99 41 74 34 70 77 70 25 74 33 63 51 77 91-1 0-1 0 5 0-1 0-1 70 70 70 58 48 66 47 34 50 11 70 77 70 43 51 44 34 50 44 71 70 70 70 34 20 39 33 13 16 34 65

Analiza obrazów przekształcenia morfologiczne Przekształcenia morfologiczne modyfikują wybrane punkty, których otoczenie odpowiada wcześniej zdefiniowanemu wzorcowi nazywanym elementem strukturalnym. Ponadto operacje morfologiczne są często przekształceniami iteracyjnymi, czyli polegają na wielokrotnym powtarzaniu pewnego elementarnego ciągu operacji. Zdefiniujmy na przykład taki element strukturalny 0 0 0 0 1 0 0 x x Taki zapis elementu, oznacza, że centralny (czyli analizowany) punkt powinien mied wartośd jeden, dwa (oznaczone x) mogą mied wartośd dowolną, a reszta musi mied wartośd zero. Taka konfiguracja punktów oznacza albo odizolowane punkty (oba x mają wartośd 0) albo koocowe punkty odcinków lub krzywych. Oczywiście, aby uwzględnid wszystkie sytuacje możliwe w siatce kwadratowej, nasz element musi byd ośmiokrotnie odwrócony. 66

Przekształcenia morfologiczne 0 0 0 Algorytm: 0 1 0 1. Dla każdego punktu obrazu, sprawdź, czy nie pasuje do jednego z ośmiu wariantów elementu strukturalnego 0 X X 2. W przypadku zgodności lokalnego otoczenia punktu z elementem strukturalnym usuo ten punkt 0 0 0 1 0 0 3. Powtarzaj dwa poprzednie kroki tak długo, aż następny cykl nie spowoduje zmian w obrazie X X 0 67

68

Metalografia ilościowa wyznaczanie udziału objętościowego (V V ) α udział objętościowy fazy α faza α (A A ) α powierzchnia przecięd fazy α płaszczyzną ściany sześcianu osnowa β Niech powierzchnia ściany sześcianu wynosi 1 mm 2 69

Metalografia ilościowa wyznaczanie udziału objętościowego cd. Prowadząc dużą liczbę równoodległych przecięd płaszczyznami równoległymi do przedniej ściany sześcianu otrzyma się n płytek o grubości δ = 1/n i powierzchni każdej z nich równej 1 mm 2. Udział powierzchni zajętej przez fazę α na tych płaszczyznach oznacza się (A A ) α1, (A A ) α2,... (A A ) αn. Objętośd fazy α wewnątrz pierwszej płytki jest równa δ (A A ) α1, wewnątrz drugiej δ (A A ) α2 itd. Całkowita objętośd fazy α wewnątrz wszystkich płytek wynosi: (V V ) α = δ (A A ) α1 + δ (A A ) α2 +...+ δ (A A ) αn podstawiając δ = 1/n (V V ) α =(1/n) [(A A ) α1 + (A A ) α2 +... +(A A ) αn ] = (A A ) α Otrzymane wyrażenie wskazuje na to, że udział powierzchniowy i objętościowy fazy α są sobie równe. 70

Metalografia ilościowa wyznaczanie udziału objętościowego cd. Prowadząc na powierzchni dużą ilośd siecznych równoległych do krawędzi sześcianu i równoodległych od siebie otrzyma się n pasków o szerokości δ = 1/n i długości 1 mm. Przyjmujemy oznaczenia całkowitych długości cięciw przechodzących przez fazę α jako (L L ) α. Ponieważ szerokośd pasków jest b. mała to powierzchnia fazy α na pierwszym pasku wynosi δ (L L ) α1, na drugim δ (L L ) α2 itd. Całkowita powierzchnia fazy α na wszystkich n paskach h 2 h 1 faza α osnowa β będzie równa: (A A ) α = δ (L L ) α1 + δ (L L ) α2 +...+ δ (L L ) αn ponieważ δ = 1/n więc (A A ) α =(1/n) [(L L ) α1 + (L L ) α2 +... +(L L ) αn ] = (L L ) α Otrzymane wyrażenie wskazuje na to, że udział powierzchniowy i liniowy fazy α są sobie równe. 71

Metalografia ilościowa wyznaczanie udziału objętościowego cd. Prawo metalografii ilościowej stanowi, że: Udział objętościowy fazy jest równy udziałowi powierzchniowemu, liniowemu i punktowemu, co można zapisad: (V V ) α = (A A ) α = (L L ) α = (P P ) α 72

Częśd II Publikacja współfinansowana ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego 73

Rodzaje mikroskopów elektronowych 1. Mikroskop transmisyjny (prześwietleniowy) 2. Mikroskop refleksyjny 3. Mikroskop skaningowy 4. Mikroskop emisyjny 74

Budowa i działanie TEM działo elektronowe (podstawy mechaniki kwantowej dot.wytwarzania wiązki) soczewki elektromagnetyczne komora preparatu (urządzenia grzewcze, chłodzące, goniometry...) układ próżniowy układy rejestrujące, detektory 75

Budowa i działanie TEM Otrzymywane informacje: obraz powierzchni ilościowy i jakościowy skład chemiczny topografia powierzchni. 76

77

Mikroskop transmisyjny Zdolnośd rozdzielcza mikroskopu (obowiązuje wzór Abbego) d =λ/2a ob Zgodnie z zasadą de Broglie wiązce elektronów poruszających się z prędkością v można przypisad falę o długości: Zakładając dalej, że energia kinetyczna elektronu wynosi (przy nieuwzględnieniu zjawisk relatywistycznych) wynika, że: 12, 25 U E k h m v m v Przy napięciu przyśpieszającym U=100 kv λ= 0,037 Å 2 2 e U 78

Soczewki dla wiązki elektronowej Pierścieo uszczelniający Uzwojenia soczewki Uzwojenia soczewki mosiądz Rodzaje soczewek: 1. Elektrostatyczne 2. Magnetyczne a) z magnesem trwałym b) elektromagnetyczne Pole elektryczne lub magnetyczne wytwarzane przez soczewki musi byd osiowo symetryczne stal f N k U 2 J 2 Schemat soczewki elektromagnetycznej f długośd ogniskowej, k czynnik zależny od geometrii nabiegunnika, N liczba zwojów, J prąd uzwojenia, U - napięcie 79

Soczewki dla wiązki elektronowej Wadą charakterystyczną dla soczewek elektronowych jest astygmatyzm. Wada ta związana jest z tym, że pole magnetyczne nabiegunników nigdy nie jest idealnie symetryczne. Podobnie na wiązkę elektronów mogą oddziaływad elektrostatyczne zanieczyszczenia gromadzące się na przesłonach. Wady te rzutują na zdolnośd rozdzielczą mikroskopu, która w obecnie budowanych mikroskopach wynosi około 1Å. 80

Budowa mikroskopu 1. Układ próżniowy 2. Działo elektronowe 3. Układ soczewek kondensora 4. Komora preparatu 5. Układ powiększający Ad. 1. Wiązka elektronów ulega na atomach gazu rozproszeniu dlatego konieczne jest stosowanie wysokich próżni. Im napięcie przyśpieszające jest wyższe tym próżnia musi byd wyższej klasy np. dla 100 kv p=10-5 Tr. Próżnię wytwarza układ pomp rotacyjnych i dyfuzyjnych. 81

Budowa mikroskopu cd. Ad. 2. Pełni rolę analogiczną jak żarówka w mikroskopie świetlnym. Zbudowane jest z trójelektrodowego systemu: katody, tzw. cylindra Wehnelta i anody. Rolę katody pełni wyprofilowane włókno wolframowe, które na skutek podgrzewania przepływającym prądem emituje elektrony (zjawisko termoemisji). Cylinder Wehnelta oddziałuje na wiązkę elektronów i zmniejsza jej wymiary (średnica wiązki ok. 100 μm. Ad. 3. Układ soczewek służy do zmiany natężenia i rozbieżności wiązki elektronów padającej na próbkę. Ad. 4. Komora preparatu jest zaopatrzona w śluzę aby nie zapowietrzad całego mikroskopu podczas wymiany preparatu. W komorze znajduje się również stolik o dużej precyzji przesuwu, a także goniometr pozwalający nachylad preparat. 82

Budowa mikroskopu cd. Ad. 5. Układ powiększający składa się z: a) Soczewki obiektywowej (najważniejsza częśd mikroskopu od niej zależy zdolnośd rozdzielcza), b) Soczewki pośredniej (mogą byd dwie, służą do uzyskiwania obrazu dyfrakcyjnego), c) Soczewka projekcyjna (służy do uzyskiwania żądanych powiększeo). Do usuwania astygmatyzmu soczewek stosuje się tzw. stygmatory. Korekcja astygmatyzmu polega na wytwarzaniu przez stygmator asymetrycznego pola magnetycznego takiego, by kompensowało asymetrie pola magnetycznego soczewki i przesłony. 83

Kontrast i dyfrakcja w mikroskopie elektronowym W mikroskopie można otrzymad dwa typy obrazów: 1. Obraz dyfrakcyjny płaszczyzn sieciowych (gdy na ekranie odwzorowywana jest tylna płaszczyzna ogniskowa obiektywu), 2. Obraz mikroskopowy próbki (przy tzw. ogniskowaniu normalnym). Schemat dyfraktogramu od ciała polikrystalicznego umożliwia wyznaczenie odległości międzypłaszczyznowych ze wzoru 000 2r 2 2r 1 2r 3 d L r Gdzie λ- długośd fali elektronów Stała dyfrakcyjna mikroskopu L- długośd kamery r- odległośd refleksu od punktu zerowego 84

Określanie struktury krystalograficznej Podstawowe informacje na temat rodzajów komórek elementarnych tworzenie się dyfraktogramów (prawo Bragga) ustalanie od jakich płaszczyzn pochodzą refleksy (tzw. wskaźnikowanie). 85

Prawo Bragga 86