Sporządzanie roztworów buforowych i badanie ich właściwości (opracowanie: Barbara Krajewska) Celem ćwiczenia jest zbadanie właściwości roztworów buforowych. Przygotujemy dwa roztwory buforowe: octanowy i amonowy, a następnie sprawdzimy, jak zmienia się ich, gdy rozcieńczymy je wodą oraz gdy dodamy do nich stopniowo niewielkich ilości kwasu i zasady. Zmierzone zmiany porównamy z analogicznymi zmianami wody. Porównamy również wartości i obliczone. mierzone będzie potencjometrycznie. Opis tego pomiaru z niezbędnymi uwagami i komentarzami znajduje się w instrukcji do ćwiczenia Wyznaczanie stałej i stopnia dysocjacji kwasu octowego i chlorooctowego. 1. Materiał teoretyczny: obowiązuje materiał nt. roztworów buforowych z wykładów i konwersatorium: rodzaje roztworów buforowych i sposoby ich sporządzania; roztworów buforowych; rozcieńczanie wodą; dodawanie kwasów i zasad; pomiar potencjometryczny ; hydroliza soli 2. Wykonanie ćwiczenia - instrukcja Odczynniki i sprzęt: 0,10 M roztwory CH 3 COOH i CH 3 COONa; 0,10 M roztwory NH 3(aq) i NH 4 Cl; 0,10 M HCl; 0,10 M NaOH; pipety automatyczne, pipetki plastikowe, plastikowe probówki pomiarowe, elektroda kombinowana, pehametr. Uwaga: Pracujemy w grupach 4-6-osobowych przy danym stole laboratoryjnym, w podgrupach 2-3-osobowych. Obydwie podgrupy posługują się jednym pehametrem. Każda podgrupa wykonuje pomiary kolejno dla buforu octanowego, amonowego i dla wody. Studenci piszą sprawozdanie jedno na podgrupę. Przygotować pehametr do pracy. 2.1. Bufor octanowy 2.1.1. Składniki buforu octanowego 1. Odpipetować (pipetami automatycznymi) kolejno po 10,00 cm 3 0,10 M roztworów CH 3 COOH i CH 3 COONa do plastikowych probówek pomiarowych i zmierzyć kolejno ich. Wyniki zanotować w Tabeli 1. 1
2.1.2. Bufor octanowy 2. W trzech probówkach pomiarowych przygotować po 10,00 cm 3 buforu octanowego, odpipetowując (pipetami automatycznymi) do każdej probówki po 5,00 cm 3 0,10 M CH 3 COOH i 5,00 cm 3 0,10 M CH 3 COONa. Roztwory wymieszać wstrząsając. 3. Pierwsza probówka: zmierzyć sporządzonego buforu. Wynik zapisać w Tabeli 1 i 3. 4. Do tej probówki dodawać przy pomocy plastikowej pipetki, pojedynczymi kroplami, 5 kropli 0,10 M roztworu HCl. Po każdej kropli roztwór wymieszać (ruszając delikatnie elektrodą w probówce) i zmierzyć. Wyniki zapisać w Tabeli 3. 5. Druga probówka: przy pomocy plastikowej pipetki dodawać pojedynczymi kroplami 5 kropli 0,10 M roztworu NaOH. Po każdej kropli roztwór wymieszać (ruszając delikatnie elektrodą w probówce) i zmierzyć. Wyniki zapisać w Tabeli 3. 6. Trzecia probówka: dodać 0,50 cm 3 wody i zmierzyć. Wynik zapisać w Tabeli 3. 2.2. Bufor amonowy 2.2.1. Składniki buforu amonowego 1. Odpipetować (pipetami automatycznymi) kolejno po 10,00 cm 3 0,10 M roztworów NH 3(aq) i NH 4 Cl do plastikowych probówek pomiarowych i zmierzyć kolejno ich. Wyniki zanotować w Tabeli 2. 2.2.2. Bufor amonowy 2. W trzech probówkach pomiarowych przygotować po 10,00 cm 3 buforu amonowego, odpipetowując (pipetami automatycznymi) do każdej probówki po 5,00 cm 3 0,10 M NH 3(aq) i 5,00 cm 3 0,10 M NH 4 Cl. Roztwory wymieszać wstrząsając. 3. Pierwsza probówka: zmierzyć sporządzonego buforu. Wynik zapisać w Tabeli 2 i 4. 4. Do tej probówki dodawać przy pomocy plastikowej pipetki, pojedynczymi kroplami 5 kropli 0,10 M roztworu HCl. Po każdej kropli roztwór wymieszać (ruszając delikatnie elektrodą w probówce) i zmierzyć. Wyniki zapisać w Tabeli 4. 5. Druga probówka: przy pomocy plastikowej pipetki dodawać pojedynczymi kroplami 5 kropli 0,10 M roztworu NaOH. Po każdej kropli roztwór wymieszać (ruszając delikatnie elektrodą w probówce) i zmierzyć. Wyniki zapisać w Tabeli 4. 6. Trzecia probówka: dodać 0,50 cm 3 wody i zmierzyć. Wynik zapisać w Tabeli 4. 2.3. Woda destylowana 1. Odmierzyć pipetą automatyczną, po 10,00 cm 3 wody destylowanej do dwóch 2
plastikowych probówek pomiarowych. 2. Pierwsza probówka: zmierzyć wody. Wynik zapisać w Tabeli 5. 3. Do tej probówki dodawać przy pomocy plastikowej pipetki, pojedynczymi kroplami 5 kropli 0,10 M roztworu HCl. Po każdej kropli roztwór wymieszać (ruszając delikatnie elektrodą w probówce) i zmierzyć. Wyniki zapisać w Tabeli 5. 4. Druga probówka: przy pomocy plastikowej pipetki dodawać pojedynczymi kroplami 5 kropli 0,10 M roztworu NaOH. Po każdej kropli roztwór wymieszać (ruszając delikatnie elektrodą w probówce) i zmierzyć. Wyniki zapisać w Tabeli 5. Uwagi dotyczące bezpieczeństwa: Uważać, by nie rozbić elektrody. Uważać, by nie zalać pipet automatycznych odmierzanymi roztworami. Postępowanie z odpadami: Wszystkie odpady wylać do zlewu. Uwaga: (i) W wartościach zmierzonych i obliczonych dla poszczególnych roztworów wystąpią pewne rozbieżności. Wynikają one: - z faktu, że obliczenia wykonujemy używając stężeń jonów H +, podczas gdy pehametr mierzy aktywności tych jonów (patrz komentarze do pomiaru w instrukcji do ćwiczenia: Wyznaczanie stałej i stopnia dysocjacji kwasu octowego i chlorooctowego ), - z niedokładnej kalibracji pehametru i niedokładnie wykonanego pomiaru, - dla wartości w roztworach po dodaniu HCl i NaOH, z nie dość dokładnie określonej objętości 1 kropli roztworu. (ii) roztworów buforowych po dodaniu wody, choć formalnie nie powinno się zmienić, przyjmuje nieco inną wartość. Jest to wynikiem zmiany siły jonowej roztworu ( sumarycznego stężenia jonów w roztworze) zachodzącej wskutek rozcieńczenia. (iii) wody destylowanej w normalnych warunkach jest zawsze < 7 (zwykle 5-6). Powodem tego jest rozpuszczony w wodzie CO 2 z powietrza, który tworząc H 2 CO 3 znacznie zakwasza wodę. 3
Tabela 1. składników buforu octanowego i sporządzonego buforu 0,10 M CH 3 COOH 0,10 M CH 3 COONa (5,00 cm 3 0,10 M CH 3 COOH + 5,00 cm 3 0,10 M CH 3 COONa) Tabela 2. składników buforu amonowego i sporządzonego buforu 0,10 M NH 3(aq) 0,10 M NH 4 Cl (5,00 cm 3 0,10 M NH 3(aq) + 5,00 cm 3 0,10 M NH 4 Cl) Tabela 3. buforu octanowego. Wpływ HCl (0,10 M), NaOH (0,10 M) i rozcieńczania wodą 10,00 cm 3 buforu octanowego (r. wyjściowy) + 1 kropla HCl + 2 krople HCl + 3 krople HCl + 4 krople HCl + 5 kropli HCl 10,00 cm 3 buforu octanowego (r. wyjściowy) + 1 kropla NaOH + 2 krople NaOH + 3 krople NaOH + 4 krople NaOH + 5 kropli NaOH 10,00 cm 3 buforu octanowego (r. wyjściowy) + 0,50 cm 3 wody 4
Tabela 4. buforu amonowego. Wpływ HCl (0,10 M), NaOH (0,10 M) i rozcieńczania wodą 10,00 cm 3 buforu amonowego (r. wyjściowy) + 1 kropla HCl + 2 krople HCl + 3 krople HCl + 4 krople HCl + 5 kropli HCl 10,00 cm 3 buforu amonowego (r. wyjściowy) + 1 kropla NaOH + 2 krople NaOH + 3 krople NaOH + 4 krople NaOH + 5 kropli NaOH 10,00 cm 3 buforu amonowego (r. wyjściowy) + 0,50 cm 3 wody Tabela 5. wody destylowanej. Wpływ HCl (0,10 M) i NaOH (0,10 M) 10,00 cm 3 wody destylowanej (r. wyjściowy) + 1 kropla HCl + 2 krople HCl + 3 krople HCl + 4 krople HCl + 5 kropli HCl 10,00 cm 3 wody destylowanej (r. wyjściowy) + 1 kropla NaOH + 2 krople NaOH + 3 krople NaOH + 4 krople NaOH + 5 kropli NaOH 5
Sprawozdanie Nazwisko i imię..... Data Sporządzanie roztworów buforowych i badanie ich właściwości 1. Przedstawić wyniki pomiarów ( 0,01) dotyczących sporządzania roztworów buforowych (Tabela 1 i 2 w instrukcji). Tabela 1. składników buforu octanowego i sporządzonego buforu 0,10 M CH 3 COOH 0,10 M CH 3 COONa (5,00 cm 3 0,10 M CH 3 COOH + 5,00 cm 3 0,10 M CH 3 COONa) Tabela 2. składników buforu amonowego i sporządzonego buforu 0,10 M NH 3(aq) 0,10 M NH 4 Cl (5,00 cm 3 0,10 M NH 3(aq) + 5,00 cm 3 0,10 M NH 4 Cl) 2. Dlaczego roztwory CH 3 COONa i NH 4 Cl mają inne niż 7 (napisać równania reakcji hydrolizy tych soli)? 3. Dlaczego roztwory sporządzone przez zmieszanie 0,10 M CH 3 COOH + 0,10 M CH 3 COONa (Tabela 1) i 0,10 M NH 3(aq) + 0,10 M NH 4 Cl (Tabela 2) mają inne niż roztwory, z których zostały sporządzone? 4. Przedstawić wyniki pomiarów ( 0,01) roztworów buforowych po dodaniu do nich 0,10 M HCl, 0,10 M NaOH i wody (wyniki zanotowane w ćwiczeniu w Tabelach 3, 4 i 5 przedstawić w sprawozdaniu postaci jednej zbiorczej Tabeli 3). 6
Tabela 3. roztworów buforowych w porównaniu z wodą destylowaną. Wpływ HCl (0,10 M), NaOH (0,10 M) i rozcieńczania wodą roztwór wyjściowy 10,00 cm 3 + 1 kropla HCl + 2 krople HCl + 3 krople HCl + 4 krople HCl + 5 kropli HCl roztwór wyjściowy 10,00 cm 3 + 1 kropla NaOH + 2 krople NaOH + 3 krople NaOH + 4 krople NaOH + 5 kropli NaOH roztwór wyjściowy woda destylowana 10,00 cm 3 + 0,50 cm 3 wody _ 5. Dlaczego zmierzone wody destylowanej nie wynosi 7 (Tabela 3)? _ 6. Jak zmieniło się wody destylowanej po dodaniu 5 kropli 0,10 M HCl? Jak zmieniło się buforu octanowego po dodaniu 5 kropli 0,10 M HCl? Jak zmieniło się buforu amonowego po dodaniu 5 kropli 0,10 M HCl? 7. Jak zmieniło się wody destylowanej po dodaniu 5 kropli 0,10 M NaOH? Jak zmieniło się buforu octanowego po dodaniu 5 kropli 0,10 M NaOH? Jak zmieniło się buforu amonowego po dodaniu 5 kropli 0,10 M NaOH? 8. Czy powyższe dane (Tabela 3 i punkty 6 i 7) potwierdzają buforujące działanie roztworów buforowych? 7
9. Czy rozcieńczenie wodą roztworów buforowych zmienia/nie zmienia ich? Dlaczego? 10. Obliczyć badanych roztworów i porównać ich wartości z wartościami zmierzonymi. Obliczenia wykonać używając wartości: K a = 1,75 10 5 dla CH 3 COOH i K b = 1,80 10 5 dla NH 3, oraz zakładając, że 1 kropla roztworu to 0,04 cm 3. Tabela 4. składników buforu octanowego i sporządzonego buforu 0,10 M CH 3 COOH 0,10 M CH 3 COONa (5,00 cm 3 0,10 M CH 3 COOH + 5,00 cm 3 0,10 M CH 3 COONa) (5,00 cm 3 0,10 M CH 3 COOH + 5,00 cm 3 0,10 M CH 3 COONa) + 5 kropli HCl (5,00 cm 3 0,10 M CH 3 COOH + 5,00 cm 3 0,10 M CH 3 COONa) + 5 kropli NaOH zmierzone obliczone Tabela 5. składników buforu amonowego i sporządzonego buforu 0,10 M NH 3(aq) 0,10 M NH 4 Cl (5,00 cm 3 0,10 M NH 3(aq) + 5,00 cm 3 0,10 M NH 4 Cl) (5,00 cm 3 0,10 M NH 3(aq) + 5,00 cm 3 0,10 M NH 4 Cl) + 5 kropli HCl (5,00 cm 3 0,10 M NH 3(aq) + 5,00 cm 3 0,10 M NH 4 Cl) + 5 kropli NaOH zmierzone obliczone Tabela 6. wody destylowanej woda destylowana 10,00 cm 3 wody destylowanej + 5 kropli HCl 10,00 cm 3 wody destylowanej + 5 kropli NaOH zmierzone obliczone 10. Wyjaśnić krótko, co może być źródłem rozbieżności w wartościach zmierzonych i obliczonych: 8