BRANŻOWA. Odczynniki. cd. tabl. I. me więcej niż 0,000010 0,000025 ... więcej ni ż 0,0008 0,0008



Podobne dokumenty
EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

WARUNKI TECHNICZNE TORKRET TERMOIZOLACYJNY TT-1 TORKRET ELASTYCZNY TE-1

TWARDOŚĆ WODY. Ca(HCO 3 ) HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2. Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 5

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana. Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 9

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7

Laboratorium 3 Toksykologia żywności

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

Obliczanie stężeń roztworów

RSM ROZTWÓR SALETRZANO-MOCZNIKOWY

Odczynniki. Chlorek amonowy. winien mieć postać. białej, a) Chlorku amonowego (NH 4. niż 99,5 99,5 99,0. nie więcej niż 0,002 0,005 0,02

PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ. Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy

Odczynniki Chlorek sodowy. cd. tablicy. f) Azotu całkowitego (N), 0/0, nie więcej niż 0,001 0,001 0,002. %, nie więcej niż 0,0005 0,0005 0,001

OBLICZANIE WYNIKÓW ANALIZ I

BRANŻOWA. Odczynniki. Jodek. kadmowy. cd. tabi. l. ... WI ę ce] nlz. więcej ni ż 0,0025 0,005. i) Zelaza. (Fe 3+' ), %, nie więcej.

do fal'b wodnych 2. OZNACZENIE 3. WYMAGANIA

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)

Ustanowiona przez Generalnego Dyrektora dnia 19 marca 2009 r. (Zarządzenie nr 6/2009 r.)

Obliczanie stężeń roztworów

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana Wyznaczanie parametrów kolektywnych układu

Odczynniki. Kwas azotowy Przykład oznaczenia kwasu azotowego czystego do analizy: Tablica l

NORMA ZAKŁADOWA. Szkło wodne sodowe 1. WSTĘP.

ROZPORZĄDZENIA. (4) Środki przewidziane w niniejszym rozporządzeniu są zgodne z opinią Komitetu ds. Wspólnej Organizacji Rynków Rolnych, Artykuł 1

PLAN BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO Badania fizykochemiczne wyrobów chemii gospodarczej.

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

Ćwiczenie 3: Ocena fizykochemiczna nawozów stałych fosforowych różne formy P 2 O 5

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 8. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa

Lp. Wymagania Wartość

Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej L 51/7

cz.d.a UKD cz Odczynniki siarczan potasowy cd. tablicy

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 6. Manganometryczne oznaczenia Mn 2+ i H 2 O 2

SWW cz.d.a UKD ' cz NORMA BRANZOWA. Odczynniki. cd. tablicy. więcej niż 0,005 0,03. e) Siarki całkowitej (S02") niż

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym

ĆWICZENIE 7 WSPÓŁOZNACZANIE WAPNIA I MAGNEZU I OBLICZANIE TWARDOŚCI WODY. DZIAŁ: Kompleksometria

ĆWICZENIE I - BIAŁKA. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi.

ZAKsan. 2. Wymagania jakościowe 2.1. Wymagania ogólne ZAKsan ma postać luźnych granul o barwie od białej do beżowej Wymagania fizykochemiczne

009 Ile gramów jodu i ile mililitrów alkoholu etylowego (gęstość 0,78 g/ml) potrzeba do sporządzenia 15 g jodyny, czyli 10% roztworu jodu w alkoholu e

Ćwiczenia nr 2: Stężenia

10. ALKACYMETRIA. 10. Alkacymetria

1 Oznaczanie ilościowe metodą dodatku wzorca

ROZTWÓR SALETRZANO-MOCZNIKOWY

Imię i nazwisko studenta:...

WARUNKI TECHNICZNE NADTLENEK WODORU WT-2012/ZA-3 STABILIZOWANE ROZTWORY WODNE 35; 49,5; 50 i 60%

EDTA (roztwór 0,02 mol/l) Zgodnie z rozporządzeniem (WE) 1272/2008 związek nie jest. substancją niebezpieczną.

Odczynniki. Kwas siarkowy. BN-84/ (eqv RWPG et ) a) Zawartość kwasu siarkowego (H,S04), % (m/m), nie mni ej. ni ż

SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ Z HIGIENY, TOKSYKOLOGII I BEZPIECZEŃSTWA ŻYWNOŚCI

NORMA BRANŻOWA. Odczynniki. Fosforan dwuwapniowy. i. WSTĘP

FORMULARZ CENOWY. Cena jednostkowa netto. Wartość netto

Odczynniki. Rtęć. wykon a ć zgodnie z PN-70/C p, Znakowanie opakowań transportowych należy

Ćwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety

2. Procenty i stężenia procentowe

BRANŻOWA. Odczynniki, Brom. cd. tabl. l. i) Cynku (Zn 2 +), %(m/m), nie więcej niż 0,0.005 nie normalizuje s ię j) Kadmu (Cd2+), %(m/ m),

Analiza ilościowa. Kompleksometria Opracowanie: mgr inż. Przemysław Krawczyk

ARKUSZ EGZAMINACYJNY ETAP PRAKTYCZNY EGZAMINU POTWIERDZAJĄCEGO KWALIFIKACJE ZAWODOWE CZERWIEC 2010

ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria

XLVII Olimpiada Chemiczna

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

G-VI. Węgiel i jego związki z wodorem. Pochodne węglowodorów

Odczynniki. . d) Zawartość. chlorków ' ichlora nów (CI-), Ofo, nie więcej niż. e) Zawartość' siarczanów (SO!-), %,, nie więcej niż

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (13) B1

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

BRANŻOWA. Odczynniki. sodowy krystaliczny. cd. tab\. l. I e) $iarki całko wit ej (w przeliczeniu

STĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI

1.1 Reakcja trójchlorkiem antymonu

Wyjaśnienie treści Specyfikacji Istotnych Warunków Zamówienia

PRZYKŁAD PRODUKTU WZORCOWEGO NR KATALOGOWY PRODUKTU WZORCOWEGO. Reag. 2,5 dm3 MERCK ,34 zł 155,40 zł

8. MANGANOMETRIA. 8. Manganometria

Ćwiczenie 1. Sporządzanie roztworów, rozcieńczanie i określanie stężeń

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ

III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

KALKULACJA CENY OFERTY Odczynniki do analiz instrumentalnych

Odczynniki Pakowanie i nakrętką z tworzywa sztucznego z polietylenową. wykonać. środkiem amortyzuj ącym i układać w 1 warstwie.

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

PUŁAWSKI SIARCZAN AMONU

Tablica1. Oporność 1 m drutu przy temperaturze 20oC 1,26 1,34 1,35 1,4 1,07 1,15 1,09 H13J4 H17J5 H20J5 OH23J5 NH19 NH30Pr N50H18S

OZNACZANIE UTLENIALNOŚCI WÓD NATURALNYCH

ARKUSZ EGZAMINACYJNY ETAP PRAKTYCZNY EGZAMINU POTWIERDZAJĄCEGO KWALIFIKACJE ZAWODOWE CZERWIEC 2010

Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego

SurTec 619 fosforanowanie cynkowe

PODSTAWY STECHIOMETRII

wielkość opakowania (nie większa niż 3 litry lub 3 kilogramy) 1 1,4-Dioksan czda POCH l 2 1-Propanol czda POCH BA l

Farmacja rok I Zajęcia fakultatywne: Identyfikacja i określanie zwartości zanieczyszczeń nieorganicznych w preparatach farmaceutycznych

VI. ZMIĘKCZANIE WODY METODĄ JONOWYMIENNĄ

ĆWICZENIE 2 KONDUKTOMETRIA

Winiarstwo część praktyczna. Cel ćwiczenia Poznanie metod badań i oceny moszczów owocowych, win i miodów pitnych

Zadania laboratoryjne

Precypitometria przykłady zadań

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy estru

, N O R M A B R A NŻOWA. . Odclynniki. szczawiowy. Kwas. cd. tabl. I. f) Azotu ogólnego (N), %(mlm), ni e

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH

Trichlorek fosforu. metoda oznaczania dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy Warszawa ul.

1. PRZYGOTOWANIE PRÓB KORYGUJĄCYCH

Transkrypt:

UKD 546.171.1-41 WYROBY PRZEMYSŁU CHEMICZNEGO I N O R M A BRANŻOWA BN-a4 Odczynniki 6191-55 Woda amoniakana Zamiast BN-70/6191-55 Grupa kataogowa 1051 1. WSTĘP 1.1. Przedmiot normy. Przedmiotem normy jest woda amoniakana stosowana jako odczynnik chemiczny. 1.2. Zakres stosowania normy. Norma ustaa wymagania techniczne, metody badań, pakowanie i znakowame. 2. PODZIAŁ I OZNACZENIE 2.1. Podział. W za eżnoś ci od zawartości zanieczyszc zeń roz ró ż nia s i ę trzy gatunki wody amoniakanej: ch.cz. - chemicznie czysty, cz.d.a. - czysty do anaizy, cz. - czysty. 2.2. Przykład oznaczenia wody amoniakanej czystej do anaizy: WODA AMONIAKALNA cz.d.a. BN-84/ 6191-55 cd. tab. I Wymagania ch.cz. Gatunki cz.d.a. f) Fosforanów (PO!-J, % (m/m), nie wię c ej niż 0.00005 0,000 1 g) Wapnia I magnezu (w przeiczeniu na Ca 2+), % (m/m), nie więcej niż 0,0001 0,0002 h) Metai cię ż kich Uako Pb2+), % (m/ m), me wię cej niż 0,00005 0,00005 (0,000 I)' ) i) Że aza (Fe3+), % (m/m),... me więcej niż 0,000010 0,000025 j) Substancji redu k ują c yc h KMnO. (w przeiczeniu na O), % (m/ m), nie więcej ni ż 0,0008 0,0008,) Dopuszcza SIę produkcję wody amoniakanej o metrach ujęt ych w nawiasach do 1990 r. cz. 0,0005 0,0004 0,0002 0,000 1 0,0008 para- 3. WYMAGANIA 3.1. Wymagania ogóne. Woda amoniakana powinna być b e zbarwn ą, przezroczystą cieczą o cha rakterystycznym, ostrym zapachu i sinie akaicznym odczynie. Gęstość wody amoniakanej powinna w y nosić oko ło 0,907 g/cm J. 3.2. Wymagania chemiczne wg tab. I. Wymagania Tabica 1 Gatunki ch.cz. cz.d.a. cz. a) Amoniaku (NH ). % (m/ m) 26 ±2 26 ±2 26 ± 2 b) Substancji nieotnych, % (m/m), nie więcej niż 0,0025 0,003 0,005 c) Chorków (CI), % (m/ m), nie więcej niż 0,00005 0,0001 0,0002 d) Siarki ca łkowitej (w przeiczeniu na SO~-), % (m/ m), nie więcej ni ż 0,0002 0,0003 0,001 (0,0005)' ) e) Węg a n ów ( CO ~-), % (m/ m), nie wię c ej niż 0,001 0,002 0,003 4. PAKOWANIE, PRZECHOWYWANIE I TRANSPORT 4.1. Pakowanie. Wodę amoniaka n ą o dczynnikową naeży pakować w baony szkane pojemności 25 ub 50 I wg PN-83/0-797 10, zamykane korkami szkanymi, zabezpieczone kapturami z foi i poietyenowej i pombowane ub za bezpieczone wężem termokurcziwym. Na każdym opakowaniu powinien z najdować Się trwały napis, zaw ierający co najmniej : a) n a zwę ub znak zakładu produkcyjnego, b) oznaczenie wg 2.2, c) masę brutto i netto, d) numer partii, e) datę produkcji, f) znak niebezpieczeństwa da produktów trujących i żrących wg PN-76/0-79252 p. 2.3.9 i 2.3.10 i napisy: ki. 8 RID/ ADR, oraz "Os tro żnie, środek szkodiwy", g) uwagę "składować w jednej warstwie". Baony powinny być umieszczone w ochronnych koszach i uszczenione odpowiednim materiałem. Zg łoszona przez Zakłady Azotowe im. F. D zie rżyńskiego w Tarnowie Ustanowiona przez Dyrektora Przedsiębiorstwa Przem ysłowo-h andowego Poskie Odczynniki ChemIczne dnia 1 września 1984 r. jako norma o bo w iązująca od dnia 1 kwietnia 1985 r. (Dz. Norm. i Miar nr 15/1984 poz. 31) WYDAWNICTWA NORMALIZACYJNE..ALFA" 1985. Druk. Wyd. Norm. W-wa. Ark wyd. 0,85 Na k. 2200 + 55 am. 4303/84 Cena z 18.00

2 BN-84/69-55 Po uzgodnieniu z odbiorcą dopuszcza się stosowanie innych rodzajów i wiekości opakowań. Konfekcjonowanie produktu w mniejsze opakowania przeprowadza dystrybutor wody amoniakanej odczynnikowej. Wodę amoniakaną odczynnikową przeznaczoną do konfekcjonowania naeży pakować zgodnie z PN-701 C-80001 p. 3. Rodzaj opakowań: a) da gatunku ch.cz. - buteki szkane oranżowe wg BN-79/6831-13 zamykane korkami poietyenowymi oraz nakrętkami z tworzywa sztucznego zabezpieczone przed odkręceniem termo kurcziwymi pierścieniami samouszczeniającymi ub pojemniki poietyenowe pombowane, b) da gatunku cz.d.a. i cz. - buteki szkane oranżowe zamykane jak w poz. a). Masa netto: w butekach 0,75 i 2 kg, w pojemnikach - 15 40 kg. Buteki i pojemniki naeży znakować wg PN-701 C-80001 p. 4 i zaopatrzyć w napisy: ki. 3 RIDI ADR, " Ostrożnie, środek szkodiwy". Wodę amoniakaną w butekach naeży pakować w skrzynie drewniane zamknięte ub kontenery drewniane zamknięte o wymiarach zgodnych z PN-7i1 0-79021 i mających odporność mechaniczną odpowiednią da właściwej grupy, kasy i odmiany opak<twania transportowego wg PN-7010-79100. Dopuszczana iczba warstw ładowania buteek w skrzynie wynosi, w kontenery - 3. Pojedyncze buteki naeży zabezpieczać przed rożbiciem za pomocą śrcdka amortyzującego. Na każdym opakowaniu transportowym naeży umieścić znaki niebezpieczeństwa wg PN-76/0-79252 p. 2.3.9, 2.3.10, 2.4.1 i 2.4.3. 4.2. Formowanie jednostek ładunkowych. W przypadku stosowania paetyzacji jednostki ładunkowe naeży formować na paetach wg PN-811M-78216. Ładunek na paecie powinien być zabezpieczony przed przesuwaniem się i deformacją. 4.3. Przechowywanie. Wodę amoniakaną (j)6czynnikową naeży przechowywać w opakowaniach wg 4.1, w krytych, suchych i dobrze wentyowanych pomieszczeniach. 4.4. Transport. Wodę amoniakaną odczynnikową naeży przewozić krytymi środkami transportu zgodnie z PN-70/C-80001 p. 6 oraz obowiązującymi przepisami przewozowymi da materiałów niebezpiecznych w transporcie koejowym i drogowymi). Produkt w skrzyniach naeży ładować do środków transportu w 4 warstwach, natomiast produkt w kontenerach - w 2 warstwach, uwzgędniając postanowienia przepisów transportowych I). Wody amoniakanej nie naeży pakować, przechowywać i przewozić razem z kwasami. 11 Patrz Informacje dodatkowe p. 3. 5. BADANIA 5.1. Rodzaje badań - wg tab. 2. Rodzaj badania Tabica 2 Wymagania wg 3.2 poz. a) Oznaczanie amoniaku a) b) Oznaczanie substancji nieotnych b) c) Oznaczanie chorków c) d) Oznaczanie siarki całkowitej d) e) Oznaczanie w~ganów e) f) OzriacZahe fosforanów f) ) Oznaczanie wapnia i magnezu :) h) Oznaczanie metai ci~żkich h) i) Oznaczanie żeaza i) j) Oznaczanie substancji redukujących KMnO. j) 5.2. Pobieranie prebek i przygotowanie średniej próbki aboratoryjnej. Próbki naeży pobierać wg PN-701 C-80(')47. Masa średniej próbki aboratoryjnej powinna wynosić co najmniej 1,5 kg. 5.3. Opis badań 5.3.1. Wytyczne ogóne. Przy prowadzeniu badań powinny być spełnione wymagania wg PN-811C-01055. 5.3.2. Oznaczanie zawartości amoniaku 5.3.2.1. Odczynniki i r8ztwory a) Kwas siarkowy, roztwór mianowany o c( 2" H 2S04) = mo. b) Kwas sony, roztwór mianowany o c(hci) = = m!')/. c) Wodorotenek sodowy, roztwór mianowany o c(naoh) = mo. d) Czerwień Iłetyowa, roztwór przygotowany wg PN-811C-0650 p. 2.2. 5.3.2.2. Wykonanie oznaczania. Do koby stożkowej pojemn(!)ści 100 mi wprowadzić z biurety 25,0 mi kwasu siarkowego ub sonego. Kobę zatkać korkiem i zważyć z dokładnością do 0,0002 g. Następnie pipetą zanurzeniową dodać mi badanej wody amoniakanej i ponownie zważyć z tą samą dokładnością Nadmiar kwasu w roztworze miareczkować roztworem wodorotenku sodoweso wobec czerwieni metyowej do zmiany barwy wskaźnika z czerwonej na żółtą 5.3.2.3. Obiczanie wyników. Zawartość amoniaku (X) obiczyć w procentach wg wzoru m w którym: VI - iość kwasu siarkowego o c( 2" H 2S04)=, (1) = 1,0000 mo, ub kwasu sonego o c(hci) = 1,0000 mo pobrana do anaizy, mi, V 2 - iość wodorotenku sodowego o c(naoh) = 1,0000 mo/ zużyta do miareczkowania, mi,

BN-84/6191-55 3 0,01703 - iość amoniaku odpowiadająca I mi kwasu siarkowego o c("2 H 2S04) = = 1,0000 mo/ ub kwasu sonego o c(hci) = 1,0000 moiii, g, m - odważka badanej próbki, g. arytmetyczną 5.3.2.4. Wynik. Za wynik naeży przyjąć średnią wyników co najmniej dwóch równoegłych oznaczań różniących się między sobą nie więcej niż o 0,2%. 5.3.3. Oznaczanie substancji nieotnych. Oznączanie wykonać wg PN-78/C-04957. Próbkę o masie 100,0 g (IW mi) odparować na łaźni wodnej w parownicy kwarcowej ub patynowej. Zawartość substancji nieotnych nie może przewyższać: da gatunku ch.cz. 2,5 mg, da gatunku cz.d.a. 3,0 mg, da gatunku cz. 5,0 mg. Pozostałość po odparowaniu pozostawić do oznaczania żeaza wg 5.3.10. 5.3.4. Oznaczanie zawartości chorków 5.3.4.1. Odczynniki i roztwory przygotować wg PN-82/C-04518 p. 2.3.1. 5.3.4.2. Wykonanie oznaczania. Oznaczanie naeży wykonać wg PN-82/C-04518 p. 2.3.2. Do badania pobrać 20 g (22 mi) wody amoniakanej. normy, jeżei obserwowane po upływie 15 min zmętnienie nie jest intensywniejsze od zmętnienia roztworu porówna wczego, przygotowanego równocześnie 1 zawierającego da gatunku ch.cz. 0,01 mg CI -, da gatunku cz.d.a. - 0,02 mg CI-, da gatunku cz. - 0,04 mg Ctakie same iości odczynni ków. Przy rozbieżnościach w ocenie zawartości chorków badanie wykonać przy użyciu fotometru wg PN-821 C-0458 p. 2.4. 5.3.5. Oznaczanie zawartości siarki całkowitej (w przeiczeniu na SO ;-) 5.3.5.1. Odczynniki i roztwory przygotować wg PN-82/C-04519 p. 2.3.1 oraz: a) Węgan sodowy bezwodny, roztwór 1% (mim). b) Brom, roztwór nasycony, przygotowany wg PN-8/C-06500 p. 2.2.23. 5.3.5.2. Wykonanie oznaczania. W zewce szkanej ub parownicy kwarcowej pojemności 50 mi umieścić 20 g (22 mi) badanej wody amoniakanej i dodać mi roztworu węganu sodowego. Roztwór odparować na łaźni wodnej do objętości 5 mi, następnie dodać 0,5 mi wody bromowej i odparować ponownie na łaźni wodnej do sucha. Do pozostałości dodać mi kwasu sonego 25% (mim), 20 mi wody i gotować w ceu usunięcia bromu. Następnie przenieść roztwór do cyindra koorymetrycznego. Daej po stę pować wg PN-82/C-04519 p. 2.3.2 (sposób A wizuany z zastosowaniem skrobi jako stabiiza tora). normy, jeżei obserwowane po upływie 30 min zmętnienie nie jest intensywniejsze od zmętnienia roztworu porównawczego, przygotowanego równ ocześ nie 1 zawierającego da gatunku ch.cz. 0,04 mg SOI-, dagatunkucz.d.a. - 0,06 (0,1) mg SOI-, da gatunku cz. - 0,2 mg SOItakie same iości odczynników. Przy rozbieżnościach w ocenie zawartości siarczanów badanie wykonać przy użyciu fotometru wg PN-821 C-04519 p. 2.4. 5.3.6. Oznaczanie zawartości węganów 5.3.6.1. Odczynniki i roztwory a) Woda destyowana nie zawierająca dwutenku węga, przygotowana wg PN-8/C-06500 p. 2.2.74. b) Wodorotenek barowy, roztwór nasycony (około 3,5% mim), świeżo przygotowany. c) Roztwór wzorcowy zawierający jony CO;-, przygotowany wg PN-8/C-06503 p. 2.2.1.72 i rozcieńczony w stosunku 10+90. I mi roztworu zawiera 0,1 mg cni-o 5.3.6.2. Wykonanie oznaczania. Do cyindra koorymetrycznego z doszifowanym korkiem zawierającego 30 mi wody destyowanej wprowadzić 10 g (II mi) badanej wody amoniakanej, wymieszać, dodać 5 mi roztworu wodorotenku barowego i ponownie wymieszać. W czasie anaizy cyindry powinny być zamknięte korkami, które otwiera się tyko w momencie dodawania odczynników i roztworów. normy, jeżei obserwowane po upływi e 5 min zmętnie nie nie jest intensywni ejsze od z m ętnienia roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie i zawierającego w takiej samej o bjęt ośc i 5 mi roztworu w099rotenku barowego oraz: da gatunku ch.cz. 0,1 mg C0 2 - da gatunku cz.d.a. - 0,2 mg CO;-, da gatunku cz. - 0,4 mg cni-o 5.3.7. Oznaczanie zawartości fosforanów 5.3.7.1. Odczynniki i roztwory przygotować wg PN-82/C-04503 p. 2.3.3. 5.3.7.2. Wykonanie oznaczania. Około 20 g (22 mi) badanej wody amoniakanej umie ścić w parownicy porceanowej pojemności 50 mi i od parować na łaźni wodnej do such a. Pozostałość po odparowaniu przenieść io ściowo do cyindra koorymetrycznego przy użyciu 15 mi wody, dodać 10 mi roztworu do oznaczania fosforanów i wymieszać. Badanie przeprowadzić w spos.ób wizuany. normy, jeżei obserwowane po upływie 10 min zabarwienie nie jest intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie 1 zawierającego da gatunku ch.cz. 0,01 mg P01-, da gatunku cz.d.a. - 0,02 mg P01-, da gatunk u cz. - O, I mg P04 3 - takie same iości odczynników. 3 '

4 BN-84/619 1-55 Przy rozbieżnościach w ocenie zawartości fosforanów, badanie wykonać przy użyciu fotometru wg PN-82/C-04503 p. 2.3. 5.3.8. Oznaczanie zawartości wapnia i magnezu (w przeiczeniu na Ca 5.3.8.1. Odczynniki i roztwory a) Kwas sony stężo n y. b) Amoniak, roztwór 10% (m/m). c) Roztwór buforowy o ph = 7 10, przygotowany w następuj ący sposób: w kobie pomiarowej pojemności 1 I rozpuścić w niewiekiej iości wody 80 g chorku amonowego, dodać 580 mi wody amoniakanej 25% (m/m) i uzupełnić wodą do kreski. d) Só dwusodowa kwasu etyenodwuaminoczterooctowego (wersenian dwusodowy, di-na-edta), roztwór mianowany o c(di-na-edta) = 0,01 moii przygotowany wg PN-82/C-04950 p. 2.5b). e) Roztwór wzorcowy magnezu o c(mg2+) = = 0,01 moii, przygotowany w następujący sposób: 0,2432 g wiórków magnezowych (uprzednio wypłukanych w akohou etyowym i wysuszonych) rozpuścić ogrzewając w kwasie sonym, który naeży dodawać ostrożnie, po kropi. Roztwór przenieść do koby pomiarowej pojemności I I i dop ełn ić wodą do kreski. f) Czerń eriochromowa T, mieszanina wskaźnikowa przygotowana w następujący sposób: 1 g czerni utrzeć dokładnie w moździerzu z 50 g chorku sodowego. 5.3.8.2. Wykonanie oznaczania. W zewce pojemności 250 mi odważyć 100 g (110 mi) badanej wody amoniakanej z dokładnością do 0,Q1 g i odparować do sucha na łaźni wodnej. Pozostałość po odparowaniu rozpuści ć wokoło 25 mi wody z dodatkiem 2 kropi kwasu sonego. ph roztworu doprowadzić do 10 za pomocą amoniaku wobec papierka uniwersanego. Następnie dodać 5 mi roztworu buforowego, 5,0 mi roztworu wzorcowego magnezu oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Zawartość zewki miareczkować z mikrobiurety roztworem wersenianu dwusodowego do zmiany barwy wskaźnika z różowej na nieb ieską. Równocześnie przeprowadzić miareczkowanie śep ej próbki zawierającej 5,0 mi roztworu wzorcowego magnezu. 5.3.8.3. Obiczanie wyników. Łączną zawartość wapnia i magnezu w przeiczeniu na Ca (X) obi czyć w procentach wg wzoru (V - Vo). 0,0004. 100 X = ~. ----~--~-------- m (V - Vo). 0,04 w którym: V - objętość roztworu we rsemanu dwusodowego o c(di-na-edta) = 0,0100 mo zużyta do miareczkowania badanej próbki, mi, Vo - objętość roztworu wersenianu dwusodowego o c(di-na-edta) = 0,0100 mo zużyta do miareczkowania śepej próby, mi, 0,0004 - iość Ca odpowiadająca mi roztworu wersemanu dwusodowego o c(di-na-edt A) = 0,0100 mo, g, m - odważka badanej próbki, g. m (2) 5.3.8.4. Wynik. Za wynik naeży przyjąć średnią aryt wyników co najmniej dwóch równoegłych metyczną oznaczań, różniących się między sobą nie więćej niż o 0,00003% wapnia. 5.3.9. Oznaczanie zawartości metai ciężkich 5.3.9.1. Odczynniki i roztwory a) Kwas octowy, odowaty. b) Woda siarkowodorowa, świeżo przygotowana wg PN-8/C-06500 p. 2.2.75. c) Roztwór wzorcowy zawierający jony Pb 2 +, przygotowany wg PN-8/C-06503 p. 2.2.1.46 b) i rozcień czony w stosunku 1+99 bezp ośrednio przed użyciem. I mi roztworu zawiera 0,01 mg Pb 2 +. 5.3.9.2. Wykonanie oznaczania. 20 g (22m!) badanej wody amoniakanej umieścić w parownicy porceanowej pojemności 50 mi i odparować na łaźni wodnej do sucha. Pozostałość po odparowaniu rozpuścić w 0,5 mi kwasu octowego, przenieść do cyindra koorymetrycznego za pomocą 20 mi wody. Następnie dodać 10 mi wody siarkowodorowej i p ozos tawić na 10 min. normy, jeżei obserwowane po 10 min zabarwienie próby nie jest intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie I zawierającego da gatunku ch.cz. 0,01 mg Pb 2 +, da gatunku cz.d.a. - 0,Q1 (0,02) mg Pb 2 +, da gatunku cz. - 0,04 mg Pb 2 + I takie same iości odczynników. Przy ro z bieżnośc iach w ocenie zawartości metai ciężkich badanie naeży wykonać przy użyci u fotometru wg PN-80/C-04515 p. 2.4. 5.3.10. Oznaczanie zawartości żeaza 5.3.10.1. Odczynniki i roztwory p rzygotować wg PN-8/C-04521102, oprócz kwasu askorbinowego i kwasu cytrynowego. 5.3.10.2. Wykonanie oznaczania. Do parownicy kwarcowej ub patynowej zaw ierającej suc hą pozo s tałość z oznaczania substancji nieotnych (wg 5.3.3) dodać 2 mi kwasu sonego, 2 mi wody i odparować do sucha na łaźni wodnej. Po zostałość po odparowaniu rozpuścić w I mi kwasu sonego, dodać 5 mi wody i cał ość przenieść iościowo do cyindra koorymetrycznego. Następnie dodać 5 mi roztworu chorowodorku hydroksyoaminy. Po 3 min doprowad zić ph roztworu do około 4 wobec papierka uniwersanego, dodać 5 mi roztworu 2,2'-dwupirydyu i uzupełnić wodą do objęwści 50 mi. normy, je żei obserwowane po upływie 30 min zabarw'enie próby nie jest intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równocześ nie i zawierając ego w takiej samej objętości : da gatunku ch.cz. 0,010 mg Fe3+, da gatunku cz.d.a. - 0,025 mg Fe 3 +, da gatunku cz. - 0,10 mg Fe 3 + takie same io ści odczynników. Dopuszcza s ię oznaczanie zawartości żeaza z użyciem fotometru wg PN-8/C-0452/05 (bez dodatku kwasu sonego).

BN-84/6191-55 5 5.3.11. Oznaczanie zawartości substancji redukujących KMn04 w przeiczeniu na O 5.3.11.1. Odczynniki i roztwory a) Kwas siarkowy, roztwór 16% (mim) zabarwiony roztworem nadmanganianu potasowego na trwały, różowy koor. b) Nadmanganian potasowy, roztwór o c( ""5 KMn04) = 0,0100 mo. 5.3.11.2. Wykonanie oznaczania. Do koby stożkowej pojemności 100 mi wprowadzić 10 g (11 mi) badanej wody amoniakanej, dodać powoi chłodząc, 50 mi roztworu kwasu siarkowego i 2,0 mi roztworu nadmanganianu potasowego. Całość ogrzać do wrzenia i utrzymać w tym stanie 5 min, a następnie schłodzić do temperatury pokojowej. normy, jeżei zabarwienie badanej próbki jest intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie i zawierającego 50 mi roztworu kwasu siarkowego, 11 mi wody i 1,0 mi roztworu nadmanganianu potasowego. mi roztworu nadmanganianu potasowego o I. c( - KMn04) = 0,0100 mo odpowiada 0,08 mg 5 tenu. 5.4. Ocena wyników badań. Partię wody amoniakanej odczynnikowej naeży uznać za zgodną z normą, jeżei wyniki wszystkich badań odpowiadają wymaganiom wg p. 3. W przypadku uzyskania wyników niezgodnych z wymaganiami normy, badanie, które dało wynik negatywny naeży powtórzyć na ponownie pobranej średniej próbce. 5.5. Interpretacja wyników. Wa rtości iczbowe wystę pujące w normie oraz wyniki obiczeń naeży interpre-. tować zgodnie z PN-70/N-02120, metoda Z. 5.6. Zaświadczenie o wynikach badań. Do każdej partii produktu wytwórca obowiązany jest wyst a wi ć i przesłać odbiorcy zaświadczenie stwierdzające zgodność produktu z wymagamam normy. KONI E C Informacje dodatkowe

6 Informacje dodatkowe do BN-84/6191-SS INFORMACJE DODATKOWE. Instytucja opracowu.kca normę - Zakłady Azotowe im. F. Dzie rż y ńskiego w Tarnowie. 2. Istotne zmiany w stosunku do BN-70/6191-~~ a) wprowadzono gatunek wody amoniakanej cz., b) zmniejszono dopuszczaną zawa rtość siarki, węganów, fosforanów. meta i ciężkic h i żeaza, c) dwie metody oznaczania wapnia i magnezu zastąp ion o jedną, poegającą na sumarycznym miareczkowaniu tych składników roztworem wersenianu dwusodowego. 3. Normy ł dokumenty zwiłzane PN-8 ł/c-01055 Anaiza chemiczna. Wytyczne wykonania badań PN-82/C-04503 Anaiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości fosforanów w bezbarwnych roztworach metodą koorymetryczną PN-80/C-04515 Anaiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości metai ciężkich PN-82/C-04518 Anaiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości chorków metodą turbidymetryczną PN-82/C-04519 Anaiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości siarczanów w bezbarwnych roztworach metodą turbidymetryczną PN-81/C-04521!02 Anaiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości żeaza metodą koorymetryczną z zastosowaniem 2,2' -dwupirydyu PN-8I!C-0452 1!05 Anaiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości żeaza metodą koorymetryczną z zastosowaniem kwasu sufosaicyowego PN-82/C-04950 Anaiza chemiczna. Kompeksometryczne metody oznaczania zawartości kationu głównego składnika PN-78/C-04957 Odczynniki. Oznaczanie pozostałości nieotnej. PN-8I!C-06500 Anaiza chemiczna. Przygotowanie odczynników i roztworów pomocniczych "PN-8I!C-06501 Anaiza chemiczna. Przygotowanie roztworów wskaźników i roztworów buforowych PN-8I!C-06503 Anaiza chemiczna. Przygotowanie roztworów do koorymetrii i nefeometrii PN-70/C-8000 I Odczynniki. Pakowanie, prżechowywanie i transport PN-70/C~80047 Odczynniki. Wytyczne pobierania próbek i przygotowania średniej próbki aboratoryjnej PN-81!M--78216 Paety ładunkowe płaskie jednopł y towe czterowejściowe bez sk rzydeł drewniane 800 X 1200 - EUR ". PN-70/N-02120 Zasady zaokrągania i zapisywania iczb PN-78/0-79021 Opakowania. System wymiarowy PN-70/0-79100 Opakowania transportowe. Odporność na uszkodzenia mechaniczne. Wymagania i badania PN-76/0-79252 Transportowe jednostki opakowaniowe. Znaki i znakowanie. Wymagania podstawowe PN-83/0-7971O Baony szkane BN-79/683 I -I 3 Opakowania jednostkowe szkane. Buteki typu POCH do odczynników chemicznych Przepisy o przewozie koej ą materiałów i przedmiotów niebezpiecz. nych PMN - (Dz.T i Z.K. nr 20, poz. 84 z 1968 r.) wraz z później szy mi zmianami Reguamin międzyn arodow y da przewozu koeją towarów niebezpiecznych (Dz.T. i Z.K. nr I z 1968 r.) wraz z późniejszymi zmianami, kasa 8 (RIO) Specjane warunki przewozu towarów niebezpiecznych w międzynarodowej komunikacji koejowej (Zał. 4 do umowy SMGS) - (Dz.T. i Z.K. nr 7 z 1966 r.) wraz z późniejszymi zmianami Umowa europejska o mi ędzynarodow ym drogowym przewozie towarów niebezpiecznych (Dz.U. nr 35 z 1975 r.) wraz z późniejszymi zmianami, kasa 8 (ADR) R o zporządzeni e Ministrów Komunikacji i Spraw Wewn ęt rznych z dnia 2 grudnia 1983 r. w sprawie wa runków i kontroi przewozu drogowego ma teriałów niebezpiecznych (Dz. U. nr 67, poz. 301 ) Instrukcja o ładowaniu i wyładowywaniu samochodów ciężarowych i przyczep. Załącznik do Za rządzen ia Ministra Komunikacji (Mon. Po. z 1963 r. poz. 123) Przepisy o ład owaniu i wyładowy waniu wagonów towarowych w komunikacji wewnętrzn ej ( Zał ącz nik 10 DKP) Ro zporządzenie Ministrów Komunikacji i Spraw Wewnętrznych z dnia 27 istopada 197 I r. w sprawie be zpie c zeństwa ruchu przy przewozie m ate riałów na drogach pubicznyc h (Dz.U. nr 35 z 1971 r. poz. 310 i nr 22 z 1976 r. poz. 141) Obwieszczenie Ministrów Komunikacji i Spraw W cw n ~trzn yc h z dnia I września 1972 r. w sprawie zatwierdzenia szczegónych przepisów bezpi eczeń stwa ruchu przy przewozie materiałów niebezpiecznych na drogach pubicznych (Dz.T. i Z.K. nr 26, poz. IS z 1912 r.) Rozporządzenie Ministra Zdrowia i Opieki Społecznej z dnia 28 grudnia 1963 r. (Dz.U. nr 2, poz. 9) zał. 2 w sprawie wykazu trucizn i środ ków szkodi wych ' 4. Normy zagraniczne RWPG CT C3B 3858-82 Odczynniki. Woda amoniakana - zgodna 5. Symbo wg SWW da gatunku ch.cz. 1331-43, da gatunku cz.d.a. - 1331-41, da gatunku cz. - 1331-42. norma 6. Autor projektu normy - mgr Jadwiga Stręk, mgr Magdaena Izydorczyk - Zakłady Azotowe im. F. D zierżyńs kiego w Tarnowie.