1 Oznaczanie ilościowe metodą dodatku wzorca

Transkrypt

1 Poarografia II Aparatura:. poarograf OH wotomierz cyfrowy V NEK 4. KER kapiara =0,5 cm, wysokość słupa rtęci h=54 cm Odczynniki:. roztwory wzorcowe depoaryzatorów o stężeniu c = 0 mmo 2. bufor amonowy (NH 4 OH mo, NH 4 C mo ) 3. 0% Na 2 SO , % roztwór Tritonu X 00 Sprzęt: pipety, koby miarowe, naczyńka poarograficzne, tryskawka Oznaczanie iościowe metodą dodatku wzorca Wykonanie: Otrzymaną w kobie miarowej próbkę depoaryzatora przygotować przez dodanie eektroitu podstawowego postępując, jak w części ćwiczenia Poarografia I. Do czystego i suchego naczyńka poarograficznego odpipetować 5,00 m anaizowanego roztworu. Kropową eektrodę rtęciową oraz kucz eektroityczny opłukać wodą destyowaną i deikatnie osuszyć igniną a następnie zanurzyć w naczyńku poarograficznym z anaiowanym roztworem. Ustawić położenie prądu szczątkowego i dobrać czułość poarografu tak, aby wysokość fai poarograficznej przypadała na około 35% szerokości papieru rejestracyjnego (parametry dobierane empirycznie). Zarejestrować poarogram. Następnie do naczyńka poarograficznego dodać,00 m roztworu wzorcowego odpowiedniego depoaryzatora.zawartość naczyńka dokładnie wymieszać strumieniem argonu (czas mieszania około minuty). Nie zmieniać parametrów pracy poarografu. Zarejestrować faę poarograficzą da roztworu z dodatkiem wzorca. Wyznaczyć wysokości odpowiednich fa poarograficznych. Stężenie depoaryzatora obiczyć według wzoru:

2 h V C x = wz C wz (V 0 +V wz )+h V wz () gdzie: h wysokość fai poarograficznej da roztworu o nieznanym stężeniu h wysokość fai poarograficznej da roztworu po dodaniu roztworu wzorcowego = h h V 0 objętość początkowa roztworu V wz objętość dodanego wzorca C wz stężenie roztworu wzorcowego 2 Oznaczanie zawartości cynku w preparacie farmaceutycznym (postać preparatu - tabetka) Aparatura - jak w części ćwiczenia Odczynniki - jak w części ćwiczenia - preparat farmaceutyczny - 0, MHC Szkło i sprzęt aboratoryjny: koba stożkowa 200 m, koba miarowa 00 m, koba miarowa 50 m, pipeta wieomiarowa 0 m, pipeta pełna 20 m, pipeta wieomiarowa 5 m, pipeta pełna 0 m, pipeta pełna m, ejek do sączenia osadów, ejek pastikowy, naczyńko wagowe, statyw, mieszadło magnetyczne, łapa do biuret, mufa, waga, moździerz porceanowy, szkana szpatułka. Wykonanie Otrzymany preparat zważyć w naczyńku wagowym na wadze technicznej z dokładnością do 0,00 g, przenieść do moździerza porceanowego i utrzeć na drobny proszek. Posługując się szkaną szpatułką przenieść preparat do naczyńka wagowego i zważyć. Przenieść przez ejek pastikowy do koby stożkowej i zważyć puste naczyńko wagowe. 2

3 W kobie miarowej o pojemności 00 m przygotować roztwór ługujący dozując do niej 20 m 0, M HC (pipeta 20 m), uzupełniając wodą destyowaną do objętości nominanej i mieszjąc. Przeać przez ejek pastikowy roztwór ługujący do koby stożkowej. Włożyć do koby stożkowej eement mieszający i całość umieścić na mieszde magnetycznym. Ługować osad przez 30 minut. Na statywie zamocować ejek do sączenia osadów i umieścić w nim sączek. Przesączyć roztwór z koby stożkowej do koby miarowej 00 m (Nie uzupełniać wodą!). 2. Oznaczanie cynku metodą dodatku wzorca Pobrać pipetą pełną 0 m przesączu i przenieść do koby miarowej o pojemności 50 m.dodać 0 m buforu amonowego i 5 m roztworu Na 2 SO 3, dodać wodę destyowaną, m tritonu i uzupełnić wodą destyowaną do objętości nominanej. Dokładnie wymieszać. Do czystego i suchego naczyńka poarograficznego przenieść pipetą pełną 5,0 m roztworu. Zarejestrować poarogram w trybie poarografii kasycznej w zakresie od - 0,8 V do -,8 V. Następnie dodać,0 m roztworu wzorcowego cynku (0 mmo ), wymieszać roztwór mieszdłem gazowym i ponownie zarejestrować poarogram. Oznaczyć stężenie cynku w kobce korzystając ze wzoru () Wyiczyć zawartość cynku w tabetce otrzymanego preparatu farmaceutycznego pamiętając, że: n Zn = c Zn V kobki (2) n c Zn = n Zn W (3) m Zn = n c Zn M Zn (4) u = m p m t (5) m Znt = m Zn (6) u gdzie: n Zn iczba moi cynku w kobce 50 m, n c Zn całkowita iczba moi cynku przeprowadzona z otrzymanego preparatu do roztworu, u ułamek próbki oznaczanej, m p masa preparatu przeniesinego do koby stożkowej, m t masa tabetki, m Znt masa cynku w tabetce preparatu, M Zn = 65, 38 g mo 2.2 Oznaczanie cynku metodą fortyfikacji ( wzmocnienia wzorcem ) 2.2. Oznaczanie z wykorzystaniem poarogramów kasycznych Do dwóch kobek miarowych o pojemności 50 m pobrać po 0 m przesączu (pipetą pełną), dodać po 0 m buforu amonowego i po 5 m roztworu Na 2 SO 3. Do pierwszej dodać wodę destyowaną, m tritonu i uzupełnić wodą destyowaną do objętości nominanej a do drugiej kobki miarowej dodać,00 m (pipetą pełną) 0 mm roztworu Zn +2, 3

4 wodę destyowaną, roztwór tritonu i wodę destyowaną do objętości nominanej. Roztwory dokładnie wymieszać. Zarejestrować poarogramy w trybie poarografii kasycznej da obydwu roztworów. Wyznaczyć stężenie cynku w kobce metodą fortyfikacji (wzmocnienia roztworem wzorcowym). Obiczyć zawartość cynku w tabetce otrzymanego preparatu Oznaczanie z wykorzystaniem poarogramów rejestrowanych w trybie pochodnej Do dwóch kobek miarowych o pojemności 50 m pobrać po 0 m przesączu (pipetą pełną), dodać po 0 m buforu amonowego i po 5 m roztworu Na 2 SO 3. Do pierwszej dodać wodę destyowaną, m tritonu i uzupełnić wodą destyowaną do objętości nominanej a do drugiej kobki miarowej dodać,00 m (pipetą pełną) 0 mm roztworu Zn +2, wodę destyowaną, roztwór tritonu i wodę destyowaną do objętości nominanej. Roztwory dokładnie wymieszać. Zarejestrować poarogramy w trybie rejestrowania pochodnej fai poarograficznej da obydwu roztworów. Wyznaczyć stężenie cynku w kobce metodą fortyfikacji (wzmocnienia roztworem wzorcowym). Obiczyć zawartość cynku w tabetce otrzymanego preparatu. Wyniki oznaczenia ze stosownymi obiczeniami umieścić w sprawozdaniu i porównać z otrzymanymi w grupie. Dołączyć zestawienie tabearyczne. Typ oznaczenia Nr oznaczenia Wynik oznaczenia [g] w przeiczeniu na tabetkę Oznaczanie cynku metodą 2 dodatku wzorca... wartość średnia Oznaczanie cynku metodą 2 fortyfikacji z poarogramu... kasycznego wartość średnia Oznaczanie cynku metodą fortyfikacji 2 z poarogramów otrzymanych w trybie... pochodnej fai poarograficznej wartość średnia 4

5 h Zn h Zn I gdwzorca = Igd Zn = h Zn I gd = k c k = I gd c k = c wzorca c wzorca = mo 0,00 V wzorca V kobki k = h Zn c Zn c wzorca = h Zn c Zn c Zn = cwzorca h Zn n Zn = c Zn V kobki n c Zn = n Zn W m Zn = n c Zn M Zn u = mp m t m Znt = m Zn u Oznaczenia jak na wykresie powyżej oraz w równaniach (2) (6) ćwiczenia 2.. 5

6 Uwaga! Tok postępowania anaitycznego składa się z szeregu etapów. Jednym z etapów jest rozdrobnienie preparatu (roztarcie w moździerzu porceanowym) i tu pojawia się konieczność wprowadzenia parametru u (ułamek próbki oznaczanej) który okreśa jaka część próbki aboratoryjnej poddana została daszym czynnościom toku postępowania anaitycznego, aby możiwe było uwzgędnienie w końcowych obiczeniach poprawki na straty. Preparat w postaci proszku ługowany był roztworem kwasu sonego, a następnie zbierano przesącz zawierający uwonione z osadu jony Zn +2. Do oznaczeń poarograficznych z przesączu pobrano próbkę anaityczą o objętości 0,0 m która stanowi jedynie część roztworu użytego do uwonienia z osadu jonów Zn +2. Wprowadzenie parametru W okreśającego ie razy próbka anaityczna (objętość roztworu pobrana do oznaczeń poarograficznych) jest mniejsza od objętości roztworu użytego do ługowania, pozwaa obiczyć iość moi uwonionego do roztworu cynku oraz jego masę. 6