Mirosław Bramowicz, sławomir kulesza, paweł szabracki, tomasz lipiński Wpływ rozdzielczości skanowania mikroskopu AFM na wyznaczone wartości geometryczne, fraktalne i statystyczne wprowadzenie Mikroskopy sond skanujących (SPM) należą obecnie do podstawowych urządzeń badawczych na wyposażeniu jednostek naukowych działających w różnych dziedzinach nauki, od nauk fizycznych począwszy, przez nauki chemiczne, a na naukach medycznych skończywszy. Mikroskopy te pozwalają m.in. na precyzyjne zbadanie morfologii powierzchni badanych obiektów oraz uzyskanie szeregu cennych informacji o ich właściwościach magnetycznych, elektrycznych, adhezyjnych i innych Wszechstronność badań realizowanych metodami SPM wymusza potrzebę ciągłego rozwijania i doskonalenia metod analizy otrzymywanych wyników. Można to realizować na przykład przez numeryczną i statystyczną analizę sygnałów pochodzących z obszarów skanowanych, wprowadzanie nowych parametrów (np. okresowość powierzchni, wymiar fraktalny, długość autokorelacji) charakteryzujących badane powierzchnie w różnych skalach szczegółowości, szukanie korelacji, np. między naprężeniami, odkształceniami a charakteryzującymi powierzchnię parametrami fraktalnymi. Doskonalenie technik i metodyk badawczych pozwala w nowym ujęciu badać zmiany obiektów oraz opisywać ich stany na różnych poziomach wielkości, co ma kluczowe znaczenie w obszarze szeroko rozumianej nanotechnologii i nanotribologii. METODYKA BADAWCZA Na potrzeby prezentowanej pracy przeprowadzono serię pomiarów topografii powierzchni wzorca TGT1 (NT-MDT) z zastosowaniem różnej rozdzielczości skanowania. Pomiary przeprowadzono na mikroskopie Multimode 8 (Bruker/Veeco) w trybie pracy ScanAsyst z zastosowaniem trójkątnej sondy ScanAsyst-Air (Bruker/Veeco) o następujących parametrach nominalnych: częstotliwość rezonansowa 70 khz, stała sprężystości 0,4 N/m, wymiary belki 25 115 0,65 (szerokość długość grubość), wysokość igły 5, promień krzywizny igły 2 nm. Analizie poddano parametry statystyczne opisujące rozmieszczenie punktów na badanej powierzchni, geometrię powierzchni, stopień anizotropii oraz parametry fraktalne badanych obszarów. Badano obszar wzorca TGT1 w kształcie kwadratu o boku 15 mm, który skanowano z różnym krokiem pomiarowym. Schematyczne odwzorowanie ukształtowania powierzchni wzorca wraz z naniesionymi wymiarami charakterystycznymi przedstawiono na rysunku 1, natomiast wartości nastaw skanowania wraz z wynikami pomiarów wymiarów charakterystycznych (a, b, c, h) zestawiono w tabeli 1. Wszystkie zarejestrowane topograficzne mapy badanego wzorca analizowano po wcześniejszym odjęciu płaszczyzny średniej. Konieczność normalizacji powierzchni i eliminacji zarejestrowanych podczas pomiarów błędów opisano szerzej m.in. w pracy [1]. Następnie na podstawie macierzy danych, odpowiadających topografii Dr inż. Mirosław Bramowicz, dr inż. Paweł Szabracki, dr hab. inż. Tomasz Lipiński, prof. UWM Katedra Technologii Materiałów i Maszyn, Uniwersytet Warmińsko-Mazurski w Olsztynie, dr Sławomir Kulesza Katedra Fizyki Relatywistycznej, Uniwersytet Warmińsko-Mazurski w Olsztynie badanych powierzchni, wyznaczono parametry statystyczne opisujące rozmieszczenie punktów na trójwymiarowych powierzchniach oraz wykreślono opisaną wzorem (1) funkcję autokorelacji powierzchniowej (AACF Area Autocorrelation Function): M i 1 AACF( i, j) = z xk, yl z xk i, y 2 j ( ) ( + l+ j) ( M i) ( N j) Sq l= 1 k = 1 (1) gdzie: S q średnie kwadratowe odchylenie profilu powierzchni od płaszczyzny średniej, i = 0, 1,..., m < M, j = 0, 1,..., n < N, M, N liczba punktów skanowania w kierunku x i y, τ i = iδx, τ j = jδy, Δx i Δy oznaczają wartość kroku skanowania w kierunku x i y. Znajomość funkcji autokorelacji posłużyła do oceny stopnia anizotropii (S tr ) badanych powierzchni, który zgodnie z zasadami przyjętymi w pracy [2] jest opisany wzorem (2): N S Min { } { } : AACF(, ) 02, 0 < tr = Max : AACF(, ) 02, gdzie: AACF(τ, θ) są odzwierciedleniem AACF(τ x, τ y ) we współrzędnych biegunowych. Zgodnie z pracą [2] przyjmuje się, że powierzchnie, dla których S tr > 0,5 są uznawane za izotropowe, gdy S tr 0,5 powierzchnie są anizotropowe, natomiast gdy S tr 0,3 powierzchnie uznaje się za silnie anizotropowe. W celu określenia średniej szerokości elementów znajdujących się na badanej powierzchni oraz sprawdzenia wpływu częstotliwości skanowania na wyznaczaną wartość tego wymiaru posłużono się metodyką opisaną w pracy [3], zgodnie z którą szerokość połówkowa centralnego piku widma funkcji AACF odpowiada średniej średnicy ziaren rozmieszczonych na badanych powierzchniach. W ramach przeprowadzanej analizy sprawdzono również, jaki jest Rys. 1. Schematyczne odwzorowanie powierzchni wzorca TGT1 z naniesionymi wymiarami charakterystycznymi: a = 3±0,05 mm, b = 3±0,05 mm, c = 2,12 mm, h = 0,3 0,5 mm Fig. 1. Schematic representation of TGT1 surface pattern with marked characteristic dimensions: a = 3±0.05 mm, b = 3±0.05 mm, c = 2.12 mm, h = 0.3 0.5 mm 1 (2) 50 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXIV
Tabela 1. Parametry skanowania oraz uzyskane parametry statystyczne i geometryczne Table 1. AFM scanning parameters and obtained values of statistical and geometrical parameters Nr pomiaru Częstotliwość skanowania, Hz Rozdzielczość skanowania Sa nm Sq nm Sy nm a b c h 1 128 128 31,88 55,73 403,05 3,08±0,05 3,13±0,08 2,17±0,08 0,367±0,021 2 0,977 256 256 32,10 56,35 423,22 3,08±0,03 3,13±0,07 2,18±0,04 0,388±0,013 3 512 512 32,93 57,68 436,50 3,08±0,02 3,16±0,03 2,17±0,02 0,391±0,017 wpływ liczby punktów zarejestrowanych na badanych powierzchniach na parametry fraktalne wyznaczane metodą funkcji struktury S(τ) zdefiniowanej równaniem (3): ( ) 2 S( ) = z( x) z x+ gdzie: τ oznacza odległość pomiędzy dwoma punktami analizowanej powierzchni, leżącymi w tej samej płaszczyźnie, a <> oznacza wartość średnią. Wykreślając w logarytmicznym układzie współrzędnych krzywą funkcji S(t) dla analizowanych powierzchni, można wyodrębnić dwa charakterystyczne jej zakresy. Początkowy zakres krzywej S(τ) (dla τ << τ c, gdzie τ c jest długością korelacji) spełnia opisane zależnością (4) prawo mocy, natomiast zakres drugi (dla τ >> τ c ) dąży asymptotycznie do wartości odpowiadającej wariancji wysokości rozmieszczenia punktów na zarejestrowanej powierzchni równej 2S q 2 [2]. 2 S( ) K H gdzie: K topoteza powierzchni, H parametr Hursta. Przeprowadzając w układzie logarytmicznym aproksymację zakresu pierwszego, otrzymuje się prostą, której współczynnik kierunkowy jest równy 2H, natomiast wyraz wolny odpowiada topotezie powierzchni. Parametr H jest bezpośrednio związany z wymiarem fraktalnym D i wynosi: D (3) (4) = 2 H (5) Metodykę wyznaczania funkcji AACF oraz oceny na podstawie jej przebiegów anizotropii powierzchni i parametrów fraktalnych opisano szerzej w pracach [1] oraz [4]. ANALIZA WYNIKÓW BADAŃ Na rysunku 2 przedstawiono dwuwymiarowe (2D) i trójwymiarowe (3D) obrazy topografii badanej powierzchni zarejestrowane z różną rozdzielczością skanowania. Nie zauważono istotnych różnic pomiędzy uzyskanymi wynikami, które uniemożliwiałyby bądź utrudniałyby wizualną ocenę badanych obszarów. Przeprowadzone pomiary geometryczne dały niemalże identyczne wyniki, aczkolwiek najmniejsze odchylenie standardowe uzyskano dla obszarów skanowanych z rozdzielczością 512 512 odpowiadającą krokowi skanowania równemu 29,3 nm. W celu przeprowadzenia analizy statystycznej porównano (zgodnie z normą ISO 25178-6) wartości trzech parametrów chropowatości odnoszących się do trójwymiarowych powierzchni, tj. Sa (średnie arytmetyczne odchylenie profilu od płaszczyzny średniej), Sq (chropowatość średniokwadratowa), Sy (różnica wysokości pomiędzy najwyższym i najniższym zarejestrowanym punktem skanowanego obszaru) [5]. Z przeprowadzonych pomiarów wynika, że parametry Sa, Sq i Sy zmieniają się nieznacznie, jednakże przyjmują coraz większe wartości w miarę wzrostu rozdzielczości skanowania. Otrzymane wartości parametrów statystycznych oraz geometrycznych wymiarów charakterystycznych (a, b, c, h) wzorca TGT1 zestawiono w tabeli 1. Cennych informacji o morfologii powierzchni dostarczają wygenerowane widma funkcji AACF (rys. 2) oraz analiza jej przebiegów w różnych kierunkach. Dotyczą one periodyczności powierzchni, jej ziarnistości oraz stopnia anizotropii. Znajomość przebiegów funkcji autokorelacji powierzchniowej pozwala na wyznaczenie średniego rozmiaru ziarna D z w danym kierunku, odpowiadającego długości cięciwy mierzonej w połowie wysokości ziarna. Odpowiada ona szerokości centralnego piku funkcji AACF w połowie jej maksimum [3]. Sposób pomiaru średniego rozmiaru D z ziaren przedstawiono na rysunku 3. W analizowanych pomiarach wymiary ziaren wynosiły dla zwiększającej się rozdzielczości skanowania odpowiednio: 779, 777 i 779 nm. Uzyskane wyniki są bardzo zbliżone, ich rozbieżność nie przekracza wartości kroku pomiarowego, natomiast wyznaczona w ten sposób wartość średniego rozmiaru ziaren w badanym przypadku odpowiada szerokości zarejestrowanych pików profilu na wysokości 80 nm, co przedstawiono na rysunku 4. Jak wspomniano wcześniej, widmo funkcji AACF ujawnia także okresowość, powtarzalność rozmieszczenia wzorcowych stożków na badanej powierzchni. W analizowanych przypadkach powtarzalność elementów występuje w trzech głównych kierunkach, tj: w kierunku skanowania (kx), w kierunku do niego prostopadłym (ky) oraz pod kątem 45 (k45). Przeprowadzone na podstawie przebiegów funkcji AACF pomiary okresowości w kierunkach głównych dały wyniki bardzo zbliżone do uzyskanych w trakcie pomiarów geometrycznych. Nie występują również znaczne różnice w wartościach, wynikające z różnej rozdzielczości skanowania badanego obszaru o danej wielkości. Wyniki pomiarów umieszczono w tabeli 2, natomiast sposób pomiaru przedstawiono na rysunku 5. W opisanych pomiarach AFM otrzymano symetrycznie rozmieszczone, punktowe widma funkcji AACF świadczące o dużej izotropii powierzchni, która wyznaczona zgodnie z zasadami opisanymi w pracy [2] oraz wzorem (2) ma wartość bliską 1. Wykreślone w trzech kierunkach głównych, tj. kx, ky i k45 krzywe znormalizowanych do jedności przebiegów funkcji AACF przedstawiono na rysunku 5. Z ich początkowych zakresów (do osiągnięcia lokalnego minimum) odczytano wartości τ 0,2, tzn. takie, dla których AACF(τ 0,2 ) = 0,2 (rys. 6). Pomiar τ 0,2 pozwolił na ustalenie kierunku najszybszego i najwolniejszego spadku wartości AACF, którymi są odpowiednio kierunki kx i k45. Odczytując argumenty τ 0,2 dla wartości AACF(τ 0,2 ) = 0,2 i podstawiając je do wzoru (2), wyznaczono wartości współczynnika anizotropii S tr, które zamieszczono w tabeli 3. NR 1/2013 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 51
a) b) c) Rys. 2. Obrazy 2D (lewa kolumna) i 3D (środkowa kolumna) topografii wzorca TGT1 oraz odpowiadające im widmo funkcji autokorelacji powierzchniowej AACF (prawa kolumna) zarejestrowane z rozdzielczością: a) 128 128, b) 256 256, c) 512 512 Fig. 2. 2D (left column) and 3D (middle column) AFM images of TGT1 surface topography and corresponding spectrum of area autocorrelation function AACF (right column) carried out with resolution: a) 128 128, b) 256 256, c) 512 512 W celu zbadania wpływu rozdzielczości skanowania na wartości parametrów fraktalnych na rysunku 7 wykreślono dla każdego pomiaru przebiegi funkcji S(τ) opisanej wzorem (3). Przeprowadzając aproksymację części liniowej wykreślonych krzywych do wysokości 2/3, wyznaczono na podstawie poszczególnych pomiarów wymiary fraktalne. Wyniki analizy fraktalnej przedstawiono na rysunku 7 oraz w tabeli 3. Mając na uwadze to, że wymiar fraktalny zawiera się w granicach 1 < D <2, z przeprowadzonych badań wynika, że wartość kroku pomiarowego oraz liczba punktów w analizie fraktalnej przeprowadzanej metodą funkcji struktury ma istotny wpływ na wartość D wyznaczonego wymiaru fraktalnego. Wynika to prawdopodobnie z liczby punktów tworzących w układzie logarytmicznym część liniową krzywej S(τ), która wynosiła odpowiednio: 4, 7 i 14 dla zwiększającej się rozdzielczości skanowania badanego obszaru. Rys. 3. Sposób pomiaru średniej długości ziaren D z na badanej powierzchni Fig. 3. Measuring methods of average grains dimension D z distributed on the investigated surface 52 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXIV
Rys. 4. Obraz 2D badanej powierzchni wraz z profilem przekroju poprzecznego z zaznaczoną wysokością, na której wyznaczona średnica D z odpowiada szerokości pików zarejestrowanego profilu Fig. 4. 2D image (left side) of the investigated surface and cross section profile (right side) with marked height, on the which determined grains diameter correspond to width of peaks in the registered profile Rys. 5. Sposób pomiaru okresowości powierzchni na podstawie przebiegów funkcji autokorelacji powierzchniowej Fig. 5. Measurement method of surface periodicity on the basis of area autocorrelation function courses Tabela 2. Zestawienie wyników pomiarów okresowości powierzchni na podstawie przebiegu funkcji AACF w kierunku: skanowania (kx), prostopadłym do kierunku skanowania (ky) oraz pod kątem 45 (k45) Table 2. Measurements results of surface periodicity determined on the basis of AACF course in: scanning direction (kx), perpendicular to scanning direction (ky), at an 45 angle (k45) Rozdzielczość skanowania Powtarzalność elementów w kierunku kx, ky, k45, 128 128 3,05 3,16 2,24 256 256 3,11 3,16 2,18 512 512 3,08 3,14 2,17 Rys. 6. Przykład wyznaczania wartości τ 0,2 w poszczególnych kierunkach głównych Fig. 6. Example of determining τ 0.2 value in main directions NR 1/2013 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 53
Tabela 3. Wyniki pomiarów stopnia anizotropii oraz analizy fraktalnej Table 3. Results of measurements of anisotropy degree and fractal analysis Rozdzielczość skanowania 128 128 256 256 512 512 Kierunek przebiegu funkcji AACF kx ky k45 kx ky k45 kx ky k45 τ 0,2, 0,4800 0,5050 0,5234 0,487 0,5068 0,5290 0,4827 0,5040 0,5227 S tr 0,917 0,921 0,923 Długość korelacji τ c, 0,53 0,48 0,46 Topoteza K 0,016 0,02 0,023 Wymiar fraktalny D 1,252 1,197 1,162 a) b) c) Rys. 7. Przebiegi znormalizowanej funkcji AACF (lewa kolumna) w kierunkach: kx, ky, k45 i wykreślona funkcja struktury (prawa kolumna) badanej powierzchni dla rozdzielczości skanowania: a) 128 128, b) 256 256, c) 512 512 Fig. 7. Courses of normalised AACF function (left column) in directions: kx, ky, k45 and plotted structure function (right column) of investigated surface for resolutions: a) 128 128, b) 256 256, c) 512 512 54 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXIV
PODSUMOWANIE Wyniki pomiarów wzorca TGT1 przedstawione w artykule dowodzą, że w przypadku regularnego ukształtowania powierzchni krok pomiarowy w analizowanym zakresie, tj. od 29 117 nm, nie wywiera istotnego wpływu na otrzymane wartości parametrów statystycznych i geometrycznych oraz ocenę anizotropii powierzchni prowadzoną według zaproponowanej metodyki. Krok pomiarowy oraz gęstość skanowania odgrywają natomiast istotną rolę w analizie fraktalnej metodą funkcji struktury, która powinna być przeprowadzana dla kilku pomiarów o różnej wielkości obszaru skanowania. Literatura [1] Bramowicz M.: Zastosowanie mikroskopii sił atomowych (AFM) w ocenie stopnia anizotropii mikrostruktury. Inżynieria Materiałowa 4 (2009) 235 238. [2] Mainsah E., Greenwood J. A., Chetwynd D. G.: Metrology and Properties of Engineering Surfaces. Kluwer Academic Publishers (2001). [3] Miedziński R.: Etude des effets optiques photo-induits dans les métallocomposites et analyse de leurs caractéristiques surfaciques par microscopie à force atomique. PhD Thesis, Université de Reims Champagne- Ardenne, Université J. Dlugosz de Czestochowa (2009). [4] Bramowicz M.: Analiza fraktalna mikrostruktury martenzytycznej. Inżynieria Materiałowa 5 (177) (2010) 1328 1331. [5] PN-EN ISO 25178-6:2011: Specyfikacje geometrii wyrobów (GPS). Struktura geometryczna powierzchni: przestrzenna. NR 1/2013 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 55