LABORATORIUM ANALITYCZNEJ MIKROSKOPII ELEKTRONOWEJ (L - 2) Posiadane uprawnienia: ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO NR AB 120 wydany przez Polskie Centrum Akredytacji Wydanie nr 5 z 18 lipca 2007 r. Kierownik laboratorium: doc. dr hab. inż. Jerzy Morgiel (nmmorgiel@imim-pan.krakow.pl) Wykonujący badania: dr Lidia Lityńska - Dobrzyńska (z-ca kierownika) dr Tomasz Czeppe dr inż. Wojciech Maziarz dr inż. Łukasz Major mgr inż. Justyna Grzonka inż. Władysław Baliga Adres: Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej im. Aleksandra Krupkowskiego Polskiej Akademii Nauk, ul. Reymonta 25, 30-059 Kraków tel: (12) 637 42 00, fax: (12) 637 21 92, e-mail: zlb@imim-pan.krakow.pl, http://www.imim-pan.krakow.pl Wyposażenie laboratorium stanowią dwa mikroskopy: 1. Transmisyjny mikroskop elektronowy analityczny CM-20 f-my Philips (200kV) 9
Parametry techniczne mikroskopu PHILIPS CM20 TWIN w IMIM-PAN Kraków Napięcie przyspieszające 200 kv TEM rozdzielczość punktowa 0.27 nm TEM rozdzielczość liniowa 0.14 nm Minimalna średnica wiązki 2 nm Minimalne powiększenie 1 500 Maksymalne powiększenie 820 000 Maksymalne nachylenie preparatu 60 o Opis urządzenia: Transmisyjny mikroskop elektronowy PHILIPS CM20 (200kV) TWIN z przystawka do lokalnej analizy składu chemicznego EDAX typu PHOENIX jest urządzeniem przeznaczonym do obserwacji mikrostruktury, analizy fazowej oraz składu chemicznego w mikroobszarach materiałów metalicznych, półprzewodnikowych i ceramikach. Budowa transmisyjnego mikroskopu elektronowego jest analogiczna jak mikroskopu optycznego do analiz cienkich preparatów biologicznych. Lampę, stanowiącą źródło światła zastępuje w nim jednak działo elektronowe przyspieszające elektrony w polu 200 kv. Dlatego też, soczewki optyczne zastąpione są soczewkami magnetycznymi. Zmianie ulega też położenie preparatu. O ile w mikroskopie optycznym usytuowany jest on bezpośrednio przed soczewka obiektywową, to w transmisyjnym mikroskopie elektronowym zanurzony zostaje w polu magnetycznym soczewki obiektywowej. Pozostałe, soczewki maja swoje analogie w obu typach mikroskopu. źródło światła /działo elektronowe soczewki kondensorowe preparat soczewki obiektywowe soczewki projektorowe ekran Schematy optyczne mikroskopów: optycznego (LM) i elektronowego transmisyjnego (TEM) Dyfrakcja elektronów na sieci krystalicznej, będąca jednym z podstawowych czynników tworzenia kontrastu w transmisyjnych obrazach mikroskopowych umożliwia również uzyskanie informacji na temat 10
lokalnego składu fazowego dostarczając informacji na temat wymiarów komórki elementarnej oraz symetrii sieci krystalicznej w danym krystalicie. Zastąpienie wiązki optycznej elektronami, które mogą oddziaływać z atomami preparatu prowadząc do ich wzbudzenia i w efekcie emisji rentgenowskiego promieniowania charakterystycznego, pozwoliło na wykorzystanie tego efektu do określania lokalnego składu chemicznego analizowanych materiałów. 2. Transmisyjny mikroskop elektronowy Tecnai G2 F20 (200kV), wyposażony w: - działo z emisją polową FEG, - dwie kamery CCD - wysokorozdzielczą Gatan UltraScan i szeroko kątowa SIS Magaview III oraz detektor HAADF do techniki skaningowo- transmisyjnej STEM - spektrometr promieniowania rentgenowskiego do analizy składu chemicznego EDAX. Mikroskop jest przystosowany do przyszłego zastosowania spektrometrii EELS i GIF. Oprócz tego na wyposażeniu laboratorium jest system wycinania cienkich folii z wykorzystaniem jonów Ga + tzw. FIB typ Dual Beam firmy FEI z działem jonowym na bazie mikroskopu skaningowego. 11
Procedury objęte akredytacją: 1. Obserwacje mikrostruktury w jasnym i ciemnym polu przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej (P/19/IB-05 wyd. 03 z dnia 25.07.2003) Celem badań jest określenie charakterystycznych cech takich jak gęstość dyslokacji, wielkość ziarn i podziarn, rozmieszczenie wydzieleń określenie ich kształtu i rozkładu wielkości. Obserwacje mikrostruktury w ciemnym polu pozwalają na określenie przynależności fazowej danego wydzielenia oraz na scharakteryzowanie domen uporządkowania. Kalibracje powiększeń prowadzone w odstępach półrocznych gwarantują dokładnością do 1%. 2. Dyfrakcja elektronowa (P/19/IB-06 wyd. 03 z dnia 25.07.2003) Celem badań jest identyfikacja faz w mikroobszarach poprzez rozwiązywanie dyfrakcji elektronowych uzyskanych w wiązce równoległej (Selected Area Diffraction). Równocześnie możliwe jest uzyskanie informacji o lokalnej orientacji mikroobszarów jak też zależności krystalograficznych występujących miedzy między fazami. Kalibracje stałej kamery prowadzone w odstępach półrocznych gwarantują dokładnością do 0,01nm przy wyznaczaniu odległości między płaszczyznowych i stałych komórki elementarnej. 3. Analiza składu chemicznego w mikroobszarach (P/19/IB-07 wyd. 03 z dnia 25.07.2003) Celem badań jest określenie lokalnego składu chemicznego z wysoką przestrzenną zdolnością rozdzielczą, tj. z cienkich (10 100nm) obszarów o średnicy od 100 do 10 nm. Analiza prowadzona jest z wykorzystaniem przystawki EDS firmy EDAX typu Phoenix z detektorem (Si; Li) z okienkiem typu UTW umożliwiającym analizę lekkich pierwiastków. Analiza ta jest prowadzona w trybie jakościowym dla pierwiastków o liczbie atomowej <5 i w trybie ilościowym dla wszystkich pozostałych. Kalibracje systemu EDS prowadzone w odstępach półrocznych gwarantują wykrywalność od 0,5 0,1 % oraz dokładność względną pomiarów na poziomie 5 2% w zależności od charakteru linii danego pierwiastka. Przygotowanie próbek do badań Próbki do badań powinny posiadać odpowiednią wielkość, tak aby można z nich było wyciąć dyski o średnicy 3 mm i grubości 0,1 mm. Każdy kto jest zainteresowany współpracą uprzejmie proszony jest o kontakt z Kierownikiem Laboratorium L-2: doc. dr hab. inż. Jerzy Morgiel, tel: (0-12) 637 42 00 wew. 249, e-mail: nmmorgie@imim-pan.krakow.pl: 12
Przykład wykorzystania możliwości mikroskopu transmisyjnego w badaniach nowej rodziny wysokowytrzymałych stopów AlCuMgAg Cu_Kα Al 89,6% Cu 5,4% Mg 3,7% Ag 1,2% µdp; [100]α [032]S 0,2 µm mapa rozkładu składu chemicznego z płytkowymi wydzieleniami fazy S i Ω wraz z zaznaczeniem miejsca w którym analizowano skład chemiczny, odpowiadająca jej mikrostruktura elektronowa na której zaznaczono miejsce z którego wykonano dyfrakcje elektronową 13
14