ĆWICZENIE NR 2. Surowce browarnicze część praktyczna

Transkrypt

1 ĆWICZENIE NR 2 Surowce browarnicze część praktyczna Cel ćwiczenia Poznanie metod oceny surowców przemysłu browarniczego Wykonanie 1. Wstępna kontrola jakości jęczmienia a) sprawdzanie ogólnego stanu i jednolitości partii b) sprawdzanie zapachów c) orientacyjne określanie wilgotności d) orientacyjne określanie czystości e) sprawdzanie obecności szkodników i pozostałości po szkodnikach 2. Badanie cech organoleptycznych Oznaczanie zapachu ziarna: a) na sucho do zsuniętych dłoni nabrać dużą ilość ziarna i po wstępnym ogrzaniu oceniać zapach, b) na mokro wsypać ziarno do naczynia, następnie zalać wodą o temp C, w ten sposób by ziarno było całkowicie pokryte, zakryć naczynie, po 2 3 min odlać wodę i ocenić zapach. c) rozdrobnionego około 100 g ziarna ześrutować i ocenić zapach, następnie wsypać rozdrobnione ziarno do zlewki o poj. 250 cm 3, zalać wodą o temp C i zakryć naczynie, po upływie 1 min zamieszać zawartość zlewki i ponownie określić zapach. Określanie barwy łuski, wykształcenia ziarna, przekroju bielma oraz szklistości Jęczmień browarowy powinien charakteryzować się jasną, złocistą barwą, bez ciemnych plam na części grzbietowej i na powierzchni końcówek ziaren, które mają być symetrycznej budowy, z prostą bruzdką, krótkie i grube. Przekrój ziarna może być mączysty lub szklisty. Dobry dla piwowarstwa jęczmień powinien zawierać co najmniej 80 % ziaren mączystych. Oznaczanie szklistości Z wymieszanej próbki pobrać około 60 ziaren i przenieść na farinatom Grobeckera. Wszystkie otwory powinny być wypełnione ziarnami. Usunąć nadmiar ziaren pozostałych na płytce i przeciąć pozostałe, przesuwając energicznie nóż w szczelinie pomiędzy płytkami. Następnie wysunąć dolną płytkę i policzyć oddzielnie ziarna o przekroju szklistym, półszklistym, oraz ziarna o niewłaściwej barwie bielma. 1

2 3. Oznaczanie wilgotności metodą suszenia wg EBC Bezpośrednio po przygotowaniu odważki badanego ziarna, wstawić naczyńka do suszarki uprzednio nagrzanej do temp C i suszyć przez 180 min w temp C. Po upływie tego czasu naczyńka z nałożonymi przykrywkami przenieść do eksykatora, schłodzić i zważyć z dokładnością do 0,001 g. 4. Oznaczanie gęstości w stanie zsypnym Próbkę jęczmienia doprowadzić do temp. otoczenia i napełnić gęstościomierz (napełniacz) z wysokości 3 4 cm. Po napełnieniu wyciągnąć szybkim ruchem nóż, przytrzymując ręką pojemnik i po opadnięciu krążka, odciąć nadmiar zboża przez całkowite wsunięcie noża do szczeliny. Odsypać nadmiar jęczmienia znajdującego się nad nożem, następnie wyciągnąć nóż i zważyć pojemnik z dokładnością do 0,5 g. Gęstość jęczmienia w stanie zsypnym waha się w granicach kg/hl. 5. Oznaczanie masy 1000 ziaren i wyrównania (celności) Dobry jęczmień powinien mieć wysoką masę 1000 ziaren, w granicach 30 50g. Celność jest to wyrażony w procentach stosunek masy ziaren jęczmienia, pozostałych na sitach o wymiarach oczek 2,8 x 25 mm i 2,5 x 25 mm, do masy przesiewanego jęczmienia na odpowiednich sitach laboratoryjnych. Próbne sortowanie przeprowadza się w sortowniku laboratoryjnym. Wyrównanie ziarna jęczmienia oblicza się wg wzoru: C s = a + b a ciężar ziarna zatrzymanego przez sito górne, g, b ciężar ziarna zatrzymanego przez sito środkowe, g. Wyniki podaje się w procentach. Celność jęczmienia browarnego nie powinna być niższa od 85%. 6. Ocena zdolności kiełkowania ziarna Metoda tetrazolowa Do oznaczenia wydzielić 200 ziaren z badanej próby i zalać je wodą wodociągową na 18 h. Po zlaniu wody przeciąć ziarna wzdłuż bruzdki, dokładnie przez środek zarodka. Jedną połówkę z każdego ziarna pobrać do oznaczenia. Badane połówki umieścić na szalce Petriego w 1% roztworze chlorku 2,3,5 trójfenylotetrazolu o temp.20 0 C i pozostawić w miejscu zaciemnionym na okres 4 h. Następnie usunąć roztwór, przemyć ziarna wodą destylowaną i rozdzielić połówki według zabarwienia zarodka. Jako ziarna kiełkujące uznaje się tylko te, których zarodek zabarwił się na czerwono, równomiernie w całym przekroju lub częściowo. Ziarna nie zdolne do wykiełkowania nie zmieniają zabarwienia zarodka po potraktowaniu preparatem, lub zabarwiają się w sposób odmienny. Wynik wyrazić w procentach. 2

3 Metoda seleninowa 200 ziaren wydzielonych z badanej próby zalać na 30 min. wodą destylowaną. Po tym czasie usunąć wodę, ziarna osuszyć bibułą i pokroić żyletką wzdłuż bruzdki, przecinając w ten sposób dokładnie zarodek na połowę. Do oznaczenia wziąć jedną połówkę każdego ziarna, pozostałe odrzucić. Badane połówki ponownie zalać wodą destylowaną na 10 min po czym dokładnie zlać wodę i umieścić połówki w 2 % roztworze kwaśnego seleninu sodowego, tak aby ziarno przykryć warstwą (1 2 mm) odczynnika. Tak przygotowane próby termostatować na łaźni wodnej, w temp C przez 2 h. Następnie posegregować na płytce szklanej połówki zabarwione i bezbarwne. Metoda Schönfelda Odliczone ziarna umieścić w lejkach zaopatrzonych w pręciki szklane. Spływy lejków zamknąć zaciskaczami. Ziarna zalać wodą wodociągową (zatopić). Lejek przykryć bibułą i płytką Petriego. Kiełkownik umieścić w miejscu zacienionym, w temp. otoczenia, na okres 4 h. Następnie zlać wodę, udostępnić dopływ powietrza i pozostawić na h. Po tym czasie ponownie lejek przykryć bibułą i płytką Petriego, a spływy lejków zamknąć zaciskaczami i zalać wodą wodociągową (4h). Następnie ponownie zlać wodę i pozostawić ziarno do końca trzeciej doby. Do oznaczenia energii kiełkowania E I należy wybrać ziarna nieskiełkowane i przeliczyć. Do oznaczenia energii kiełkowania E II należy wybrać ziarna nieskiełkowane umieścić w lejku i zalać wodą (1h). Następnie zlać wodę, przykryć lejek bibułą i płytką Petriego, przeliczyć ziarna nieskiełkowane po 120 h. Obliczenie wyników E I = 500 n3 5 n 3 liczba ziaren nieskiełkowanych po 72 h. E II = 500 n 5 5 n 5 liczba ziaren nieskiełkowanych po 120 h. 7. Badanie chmielu Określenie: a) wyglądu szyszek b) barwy i połysku c) aromatu d) barwy lupuliny e) długości szyszek f) ilości i wielkości gron g) zapoznanie się z odmianami chmielu oraz proszkami i ekstraktami chmielowymi Zapach chmielu i barwa lupuliny Zapach chmielu jest specyficzny, intensywnie aromatyczny. Występowanie zapachu zbliżonego do czosnku lub też zapach mało intensywny są oznaką niskiej jakości chmielu. Szlachetność, intensywność i rodzaj zapachu są właściwością odmianową chmielu. 3

4 Zabarwienie ziarenek lupuliny należy ocenić pod szkiełkiem powiększającym. Lupulina powinna mieć barwę jasnożółtą do cytrynowej. Ciemniejsza barwa świadczy, że chmiel był zbierany zbyt późno lub suszony w niewłaściwy sposób. Ogólna zawartość żywic miękkich Do żywic miękkich zalicza się głownie α i β kwasy chmielowe: humulony i lupulony. Oznaczanie ogólnej zawartości żywic miękkich przeprowadza się grawimetrycznie po wyekstrahowaniu ich heksanem z metanolowego wyciągu żywic z chmielu. Po ekstrakcji metanolowego wyciągu (15 cm 3 ) przy pomocy heksanu (50 cm 3 ) pobiera się 40 cm 3 cieczy z górnej warstwy i oddestylowuje rozpuszczalnik, pozostałość w kolbie suszy się, waży i oblicza ogólną zawartość żywic miękkich. ŻM = 85 (b a) 100ŻM ' ŻM = 100 W ŻM ogólna zawartość żywic miękkich w chmielu powietrznosuchym, a ciężar wysuszonej kolby, g, b ciężar kolby z suchą pozostałością, g, W wilgotność chmielu, ŻM zawartość żywic w przeliczeniu na suchą substancję, g. Słód browarowy Cel ćwiczenia Poznanie metod oceny słodu piwowarskiego Wykonanie 1. Badanie zapachu a) Próba bezpośrednia Na czystą, suchą i bezwonną powierzchnię nasypać w jednym miejscu niewielką ilość słodu, ogrzać oddechem i ocenić zapach. b) Próba na mokro Próbkę słodu umieścić w suchej zlewce, w ilości 1/4 pojemności zlewki, zalać ostrożnie wodą o temp C na wysokość 2 cm 3 ponad powierzchnię słodu, przykryć płytką szklaną i pozostawić na ok. 2 3 min. Następnie zdjąć przykrycie, mieszać pałeczką i oceniać zapach. c) Próba podczas zacierania sprawdzenie zapachu podczas przygotowania brzeczki laboratoryjnej. Zapach określić jako swoisty, jeśli odpowiada typowi badanego słodu. Obce zapachy lub brak zapachu określić wg wrażenia węchowego. 4

5 2. Oznaczanie wyrównania Odważyć 100 g słodu. Zdjąć pokrywę sortownika i wsypać odważoną próbę na sito nr 1, nałożyć pokrywę i uruchomić sortownik na ok. 5 min. Po zatrzymaniu sortownika wybrać całe ziarna i zważyć oddzielnie z dokładnością do 0,1 g. Uwaga: badanie szklistości i masy 1000 ziaren należy wykonać zgodnie z opisami przedstawionymi w ćwiczeniu V ocena jęczmienia. 3. Oznaczanie zdolności kiełkowania Z wymieszanej próbki odliczyć 500 ziaren słodu wolnego od zanieczyszczeń i ziaren połamanych, umieścić w zlewce o poj. 400 cm 3, dodać 200 cm 3 0,7 0,8 % roztworu wody utlenionej i pozostawić w zaciemnionym miejscu, w temp C. Po upływie 48 h zlać płyn, dodać świeżą porcję w ilości 200 cm 3 0,7 0,8 % roztworu wody utlenionej i pozostawić jak poprzednio. Po upływie 24 h wydzielić ziarna, które wypuściły korzonek oraz ziarna z kiełkiem liścieniowym powyżej jednej długości ziarna i policzyć łącznie jako ziarna żywe. 4. Przygotowanie brzeczki laboratoryjnej Wydzielić ze średniej próby laboratoryjnej ok. 55 g słodu, odważyć 50,5 g i zemleć na młynku do wytarowanego kubka zacierowego. Całą zawartość kubka wymieszać łyżeczką i w tym samym kubku szybko odważyć 50,0 g zmielonego słodu. Uruchomić mieszało aparatu zacierowego i doprowadzić wodę w łaźni do temp C. Do kubka z odważoną próbką włożyć mieszadło, dodać porcjami (mieszając) 200 cm 3 wody destylowanej o temp C. Podczas dodawania wody mieszać zawartość kubka, aby zapobiec tworzeniu się grudek. Niezwłocznie umieścić kubek w aparacie zacierowym i uruchomić mieszanie. Utrzymać przez 30 min temp C, następnie podnosić temp. zacieru do 70 0 C w ten sposób, aby temp. wzrastała z szybkością 1 0 C na 1 min. Gdy temp. dojdzie do 70 0 C, dodać do kubka 100 cm 3 wody destylowanej o temp C. Przez cały czas zacierania poziom wody w łaźni powinien być wyższy niż poziom zacieru w kubku. Temperaturę 70 0 C utrzymać przez 1 h, licząc czas od chwili dodania wody. Po upływie 1 h zatrzymać mieszadło, opłukać je z zacieru i wyjąć z kubka. Ochłodzić kubek w ciągu min do temp C, osuszyć z zewnątrz i dopełnić wodą destylowaną do masy 450,0 g. Dopełnioną zawartość kubka wymieszać pałeczką i przesączyć przez sączek fałdowany. Pierwsze 100 cm 3 przesączu użyć do popłukania kubka, a następnie zlać z powrotem na sączek. Sączyć do całkowitego odciągnięcia przesączu, lecz nie dłużej niż 2 h. Otrzymany przesącz stanowi brzeczkę laboratoryjną. 5

6 Rysunek 1. Aparat zacierowy 5. Czas scukrzania Po upływie 10 min od chwili dodania do zacieru 100 cm 3 wody o temp C wg punktu 4, wykonać badanie w następujący sposób: przy ruchu mieszadła zanurzyć czystą i suchą pałeczkę w kubku i przenieść kroplę zacieru na płytkę gipsową. Na ślad kropli położyć kroplę 0,02 M roztworu jodu. Zacier należy uważać za scukrzony, jeżeli barwa roztworu jodu nie uległa zmianie. Jeżeli zacier nie uległ scukrzeniu po 10 min, należy w odstępach co 5 min powtarzać sprawdzanie aż do uzyskania scukrzenia, lecz nie dłużej niż w ciągu 1 h. Czas scukrzania należy podawać: poniżej 10 min lub min lub min itd. lub nie scukrza się w ciągu 1 h. 6. Oznaczanie spływu brzeczki laboratoryjnej Podczas sączenia zacieru sporządzonego w zależności od typu słodu wg punktu 4, należy liczyć czas od chwili przelania z powrotem na sączek pierwszej porcji przesączu w ilości 100 cm 3, aż do chwili całkowitego przesączenia zacieru. Spływ brzeczki laboratoryjnej określony jako czas potrzebny do całkowitego przesączenia zacieru, z którego powstaje brzeczka laboratoryjna, podaje się jako normalny, gdy sączenie trwa nie dłużej niż 1 h, lub jako powolny, gdy sączenie trwa dłużej niż 1h. 7. Oznaczanie klarowności brzeczki laboratoryjnej Po zakończeniu sączenia należy wymieszać brzeczkę i ocenić organoleptycznie klarowność, podając jedno z następujących określeń: klarowna, opalizująca, mętna. 6

7 8. Oznaczanie barwy brzeczki laboratoryjnej Wstawić odpowiednią tarczę z wzorcami barwy do komparatora i doprowadzić do największego zbliżenia barw w obu otworach przeziernika. Używać kuwety 40 mm, dla słodu typu monachijskiego kuwetę 25 mm. W przypadku gdy badana próbka ma barwę zgodną z jednym z wzorców, za odczyt należy przyjąć wartość liczbową odpowiadającą temu wzorcowi. W przypadku gdy barwa badanej próbki jest pośrednia między dwoma sąsiednimi wzorcami, wartość odczytu należy ustalić przez interpolację wzrokową. Barwę słodu (X) w jednostkach skali EBC należy obliczyć wg wzoru: X = a 25 n a wartość odczytu, n grubość warstwy płynu w użytej kuwecie, mm, 25 grubość warstwy płynu w standardowej kuwecie, mm. 9. Oznaczanie ph brzeczki laboratoryjnej Oznaczenie polega na bezpośrednim pomiarze ph przy użyciu ph metru. 10. Oznaczanie lepkości brzeczki laboratoryjnej Brzeczkę laboratoryjną sporządzoną w zależności od typu słodu wg punktu 4, przesączyć przez lejek Schotta G2, napełnić nią rurkę pomiarową lepkościomierza Höpplera i włożyć szklaną kulkę pomiarową. Rurkę pomiarową zamknąć metalowym lub gumowym korkiem tak, aby nie było w niej banieczek powietrza. Zmierzyć stoperem z dokładnością do 0,1 s czas opadania kulki od górnej kresy a do dolnej kresy b. Lepkość brzeczki obliczyć z wzoru: X = F K ( S k S f ) + P 1 +P 2 F czas opadania kulki, K stała szklanej kulki pomiarowej, S k gęstość szklanej kulki pomiarowej, g/cm 3, S f gęstość badanej brzeczki laboratoryjnej, g/ml, P 1 poprawka na temp. pomiaru, cp, P 2 poprawka na gęstość badanej brzeczki laboratoryjnej, cp, P 1 = (t 20) 0,044 T temperatura pomiaru, 0 C, 20 temperatura odniesienia, 0 C, 0,044 zmiana lepkości brzeczki laboratoryjnej, odpowiadająca zmianie temperatury o 1 0 C, cp, P 2 = (8,60 E) 0,1 8,60 zawartość ekstraktu w brzeczce umownej, % wag., E zawartość ekstraktu w badanej brzeczce laboratoryjnej, % wag., 0,1 zmiana lepkości badanej brzeczki laboratoryjnej, odpowiadająca zmianie zawartości ekstraktu o 1 % wag., cp. 7

8 11. Inne oznaczenia Siła diastatyczna słodu jest miernikiem aktywności enzymów diastatycznych (amylolitycznych) słodu w procesie tworzenia cukrów redukujących ze skrobi. Siłę diastatyczną słodu wyraża się w jednostkach Windisch Kolbacha (j. W K). 1 jednostka W K oznacza, że w warunkach oznaczania, pod wpływem działania na skrobię rozpuszczalną diastazy zawartej w 100 g bezwodnego słodu powstaje ze skrobi 1 g maltozy. Liczba Hartonga jest to wskaźnik rozluźnienia i potencjału enzymatycznego słodu funkcja średniej arytmetycznej ekstraktywności względnych dla temp.: 20 0 C, 45 0 C, 65 0 C i 80 0 C Liczby Kolbacha jest to wskaźnik przemian białkowych stosunek zawartości białka rozpuszczalnego do ogólnej zawartości białka w słodzie. Siła barwiąca słodu karmelowego i barwiącego barwa wyciągu wodnego sporządzonego ze 100 g badanego słodu w objętości 500 cm 3 (skala Lintnera) Literatura 1. PN 67/A 79083,Słód browarowy i słód diastatyczny pobieranie próbek i metody badań 2. Narziss L: Die Technologie der Malzbereitung, F. Enke, Stuttgart, Praca zbiorowa: Kontrola chemiczno techniczna produkcji słodu i piwa, WPLiSpoż., Warszawa Kreipe H.: Getreide und Kartoffelbrennerei, E. Ulmer, Stutgart BN 82/ , Ziarno zbóż jęczmień browarowy oznaczanie energii i zdolności kiełkowania. 6. PN 73 R 74007, Ziarno zbóż oznaczanie gęstości 7. PN R 50255, Chmiel piwowarski. 8. Praca zbiorowa: Kontrola chemiczno techniczna produkcji słodu i piwa, WPL i Spoż., Warszawa