Dynamiczne operacje i techniki rozdzielania fazy stałej oraz fazy stałej od ciekłej i granulometria

Transkrypt

1 KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Ko ćwiczenia: KL-1 INSTRUKCJE ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Dynamiczne operacje i techniki rozzielania fazy stałej oraz fazy stałej o ciekłej i granulometria KL-1B R o zzielanie na sitach, g r anulome t r i a Przemiot: Techniki Rozzielania Kierunek stuiów: Technologia Chemiczna, semestr I, stuiów II-go stopnia Opracowali: r inż. Grzegorz Boczkaj mgr inż. Joanna Głazowska Zatwierził: prof. r hab. inż. Marian Kamiński Gańsk, 2014

2 Spis treści Wstęp Wprowazenie Skła granulometryczny, granulometria Analiza sitowa Charakterystyka sit - parametry Analiza mikroskopowa Charakterystyka rozmiaru ziaren Wymagania o sprawzianu Wykonanie ćwiczenia Analiza sitowa Analiza mikroskopowa Sprawozanie Literatura

3 Wstęp Celem ćwiczenia jest poznanie postawowych technik oraz meto postępowania stosowanych o wyzielania i rozzielania skłaników materiałów ziarnistych/zawiesin. Stuenci zapoznają się także z zasaami postępowania otyczącymi oznaczania rozkłau wielkości ziaren/cząstek materiałów ziarnistych/zawiesin. Stuenci przystępujący o wykonania ćwiczenia zobowiązani są o opanowania zakresu materiału przestawionego w tej instrukcji, a także powinni znać metoy postępowania opisane w części "wykonanie ćwiczenia"/"opracowanie wyników". W części "Wprowazenie" opisano zaganienia związane z problematyką ćwiczenia, zakłaając że przystępujący o ćwiczeń nie zapomnieli wiezy i umiejętności z programu stuiów I-go stopnia na kierunku Technologia Chemiczna realizowanym na Wyziale Chemicznym Politechniki Gańskiej (fizyki, chemii fizycznej, inżynierii chemicznej i procesowej etc.). Przemiot "Techniki Rozzielania" należy traktować jako kontynuację Inżynierii Chemicznej i Procesowej, szczególnie w aspekcie jej praktycznych zastosowań. W przypaku niejasności, zalecane jest zapoznanie się z postawową literaturą otyczącą zaganień opisanych w tej instrukcji i wymienioną na ostatniej stronie, albo skorzystać z tzw. konsultacji. Niezwykle, bowiem, ważna z reguły jest nie tyle tzw. "wieza pamięciowa" co autentyczne zrozumienie problemu. 1. Wprowazenie Przesiewanie jest jenym z najstarszych sposobów na rozzielanie materiałów ziarnistych, często poprzezone mieleniem lub inną techniką rozrabniania. Operacja przesiewania pozwala w prosty sposób otrzymać frakcje o pożąanej granulacji, a także kontrolować wielkość cząstek. W praktyce stosowania materiałów ziarnistych w różnych procesach technologicznych lub zastosowaniach zakres wielkości cząstek jest limitowany la otrzymania pożąanych właściwości prouktu lub wsau o procesu. Przykłay, to: wymagany rozkła granulometryczny ru metali, nawozów sztucznych, sorbentów lub katalizatorów różnego typu, a także w wielu prouktów spożywczych, niektórych leków w formie zawiesiny lub wsau o otrzymania tabletek, past it. Z rugiej strony by zapewnić 3

4 opowieni pożąany rozkła ziarnistości, trzeba potrafić go mierzyć. Jeną z technik jest tu analiza sitowa wykorzystująca przesiewanie materiału przez sita o znormalizowanej wielkości oczek pozwala natomiast na kontrolę rozkłau wielkości cząstek. Przesiewanie jest operacją stosunkowo czasochłonną, wymaga oboru opowienich sit oraz zapewnienia opowieniego wytrząsania (najczęściej mechanicznego) poczas operacji, tak w skali laboratoryjnej, jak technicznej. W skali technicznej często zamiast wibracji stosuje się sita bębnowe obrotowe. Każy materiał ziarnisty, w tym katalizatory świeże i w trakcie eksploatacji w warunkach fluiyzacji, albo cyrkulacji katalizatora, a także sorbenty, granulaty, parafiny itp. materiały charakteryzują się określonym rozkłaem wielkości ziaren. Obecność frakcji o niewielkich rozmiarach ziaren jest w przypaku tego typu materiałów, z różnych powoów niekorzystna. Najczęściej najbarziej korzystne właściwości posiaają materiały o niewielkim zakresie poliyspersyjności granulometrycznej. Np. w przypaku wypełnień kolumn HPLC czy innego typu, a także warstw porowatych asorpcyjnych lub katalitycznych, opór przepływu czynnika zależy o najmniejszych iaren a yspersja wzłużna o największych. 2. Skła granulometryczny, granulometria Granulometria jest zieziną zajmującą się wyznaczaniem rozkłau masy lub liczby cząstek w arbitralnie przyjętych przeziałach rozmiarów zwanych także klasami ziarnowymi. Przemiotem baań granulometrycznych są cząstki (ziarna) z zakresu śrenic o [m] (3 [nm]) o ok. 0,25 [m]. Przykła rozkłau granulometrycznego w postaci histogramu i krzywej sumacyjnej przestawiono na rysunkach 1 i 2. 4

5 25 20 Uział frakcji [%] ,065 0,07 0,075 0,08 0,085 0,09 0,095 0,1 śrenia śrenica frakcji [mm] 0,105 Rysunek 1. Rozkła granulometryczny przestawiony w postaci histogramu Uział frakcji [5] ,065 0,07 0,075 0,08 0,085 0,09 0,095 0,1 śrenia śrenica frakcji [mm] 0,105 Rysunek 2. Rozkła granulometryczny przestawiony w postaci krzywej sumacyjnej Uziarnienie/skła granulometryczny jest przestawiany najczęściej, jako rozkła wielkości ziaren materiału - procentowa zawartość poszczególnych frakcji w ogólnej masie. Jenakże różne metoyki pomiaru, mogą prowazić o różnych rezultatów. Ogólnie metoy pomiaru skłau granulometrycznego można pozielić ze wzglęu na: zasaę ziałania przyrząu, wielkość mierzonych cząstek, sposób pomiaru. 5

6 Ze wzglęu na zasaę ziałania wyróżnić można następujące metoyki: sitowa (sita: 40[μm] 25 [mm]; mikrosita: [μm]) w polu sił: o ciężkości (seymentacja) metoy przyrostowe (pipeta seymentacyjna, fotoseymentacja, rentgenowska), metoy kumulatywne (wagi seymentacyjne, kolumny seymentacyjne, ekantowanie, manometryczne); o wymuszonych elutriacja (metoy klasyfikacji płynowej wywiewanie): klasyfikatory płynowe przeciwprąowe (w polu grawitacyjnym, w polu sił ośrokowych), klasyfikatory płynowe przepływu poprzecznego (w polu grawitacji, w polu sił ośrokowych) np. hyrauliczne, pneumatyczne; owirowywanie: wirówki konwencjonalne, superwirówki, ultrawirówki; mikroskopowa: o mikroskop optyczny, o mikroskop elektronowy, o mikroskop holograficzny; kontrastu elektrycznego (zmiana przewoności elektrolitu konuktometria), rozpraszania lub absorpcji (blokay) promieniowania świetlnego, inne (metoa: ultraźwiękowa, chromatograficzna (GPC/SEC), frakcjonowanie w polu sił (FFF)). 6

7 2.1 Analiza sitowa Metoa polega na rozzielaniu materiału na frakcje zawierające ziarna o różniej wielkości, poprzez przesiewanie próbki przez zestaw sit, w wyniku czego ziarna o opowienich zakresach śrenic pozostają na kolejnych sitach (o coraz mniejszych oczkach). Po zważeniu poszczególnych klas ziarnowych określa się ile procent materiału pozostało na każym sicie w stosunku o całości materiału. Analizę sitową wykonuje się używając sit o śrenicach oczek obranych opowienio o przesiewanego materiału. Część próbki, która przechozi przez oczka sita to przesiew, a część pozostała na sicie to osiew. Stosowane la sit wymiary oczek kwaratowych to: 40 mm, 25 mm, 10 mm, 5 mm, 2 mm, 1 mm, 0,5 mm, 0,25 mm, 0,1 mm (la materiałów zawierających kruszywo, kamienie, żwir, piasek lub inne grubsze ziarna) czy też 0,071 mm lub 0,063 mm (la barziej robnoziarnistych materiałów takich jak mączka kwarcowa, piaski z pyłami); opuszcza się zastąpienie sit 0,071 i 0,063 mm sitami o wymiarach oczek 0,074 i 0,06 mm. W różnych ziałach nauki i gospoarki mogą być używane sita o nieco różniących się śrenicach oczek. Najczęściej stosuje się sita: blaszane (blacha grubości 3-12 mm) o otworach kwaratowych lub okrągłych wierconych lub wytłaczanych; ruciane o otworach kwaratowych, wykonane z rutu stalowego, miezianego i innych; plecione mieszane/tkane - wykonane z tworzywa sztucznego lub jewabiu. Analizę sitową można przeprowazić 2 metoami: na sucho (najczęściej) - la suchych gruntów, sorbentów i kruszyw nie zawierających gruek gliny lub ziaren oblepionych gliną, cząstek katalizatora, miału węglowego, nawozów sztucznych, kaolinu itp. na mokro - la materiałów zawierających gruki gliny lub ziarna oblepione gliną lub pyłem, a także la materiałów zawierających uże ilości barzo robnych ziaren, które przy przesiewaniu na sucho mogą pylić, ulegać silnemu naelektryzowaniu i nie być frakcjonowane na sucho. Generalnie, jeśli wielkość ziaren jest niższa o 50 μm. 7

8 2.1.1 Charakterystyka sit - parametry Współczynnik prześwitu - stosunek sumarycznej powierzchni otworów o całkowitej powierzchni sita; Przesiewalność sita - masa przesiewu otrzymana w jenostce czasu z jenostki powierzchni sita; Sprawność sita - iloraz wielkości przesiewu o całkowitej ilości przesiewanego materiału. Obliczanie zgonie z zależnością (1): G1 100 G1 η = = % (1) a a G G 100 gzie: a - procentowa zawartość frakcji w materiale, G 1 - masa uzyskanego przesiewu [kg], G - całkowita masa przesiewanego materiału [kg]. współczynnik sprawności przesiewania/współczynnik nieosiewu (ε) - określa ilość materiału, zolną o przejścia przez oczka sita, a pozostającą w osiewie (znaczenie przemysłowe) (2): ε = 1 η (2) Numer sita - liczba oczek znajujących się na 1 cm ługości sita; Liczba "mesh" - liczba oczek sita znajujących się na 1 cal-u (~25,4 mm) ługości sita Należy mieć na uwaze, że efektywne przesiewanie jest operacją wymagającą czasu potrzebnego na zapewnienie ilościowego przesiania materiału. Ogólne równanie opisujące zależność uzyskanej masy przesianego materiału w zależności o czasu operacji można opisać równaniem (3): M k ( M M ) t t * t r = m (3) gzie: M t - sumaryczna masa [g] materiału pozostająca na sicie po czasie t [s], M r - masa materiału, która nie przejzie przez oczka sita (osiew), k - prawopoobieństwo przejścia materiału o anej wielkości cząstek w czasie t [s -1 ] lub stała szybkości przesiewania Po rozwiązaniu równania (3) la M oraz zastąpienie w równaniu stałej m przez 1-n otrzymuje się (4): 8

9 M = M (1 0 e Graficzne przestawienie operacji opisanej równaniem (4) przestawiono na rysunku 3. Na tej postawie możliwa jest optymalizacja operacji la skali procesowej. k t n ) (4) Rysunek 3. Przykłay trzech krzywych przesiewania la równania (4). n=0,8.linia kreskowa k=0,,025, kropkowana k=0,050, ciągła k=0,1. [źróło: M.Cooke, Encyclopeia of Separation Science] 2.2 Analiza mikroskopowa Alternatywnym sposobem o analizy sitowej cząstek małych i barzo małych w zakresie o ok. 1 μm o ok. 300 μm, jest wyznaczania rozkłau granulometrycznego przy pomocy analizy mikroskopowej. Jest to metoyka rozjemcza stosowana w przypaku stwierzenia rozbieżności wyników wykonanych np. przez ostawcę i obiorcę ę określonego materiału. Analiza polega na zliczaniu ilości cząstek/ziaren próbki materiału analizowanej po mikroskopem w funkcji śrenicy cząstek. Przy czym, jeśli cząstki nie są kuliste, należy zawsze wyjaśnić, w jaki sposób efiniuje się śrenicę. Na tej postawie określa się uział poszczególnych frakcji o zefiniowanych zakresach śrenic cząstek w próbce materiału. Norma przemiotowa wymagaa zmierzenia co najmniej 600 ziaren, cząstek lub kropel emulsji. Obecnie, gy ysponuje się cyfrowymi systemami analizy obrazu, nie jest to większy problem. Wcześniej ta technika była uważana za szczególnie czaso- i pracochłonną. 9

10 2.3 Charakterystyka rozmiaru ziaren Istnieje kilka alternatywnych sposobów charakteryzowania wielkości ziaren. Wynika to z geometrii analizowanych cząstek, które mogą być ziarnami: kulistymi - rozmiar reprezentujący kulę, to śrenica sześciennymi - rozmiar reprezentujący sześcian to krawęź. W rzeczywistości ziarna proszków mają kształ znacznie obiegający o brył foremnych. Stą, wprowazono pojęcie nominalnej wielkości ziarna. W tabeli 1 przestawiono przykłaowe sposoby charakteryzowania rozmiaru cząstek. Tabela 1. Sposoby charakteryzowania rozmiaru cząstek Symbol Nazwa Sposób wyznaczania s p rozmiar sitowy rozmiar powierzchniowy minimalny rozmiar boku kwaratowego oczka w sicie, przez które zołało przejść ziarno śrenica kuli o takiej samej powierzchni jak ziarno v rozmiar objętościowy śrenica kuli o takiej samej objętości jak ziarno R sw st F rozmiar projekcyjny rozmiar wg powierzchni właściwej rozmiar wg Stokesa rozmiar Fereta śrenica kuli o takiej samej powierzchni przekroju jak powierzchnia rzutu ziarna na płaszczyznę jego stabilnego spoczynku śrenica kuli o takim samym stosunku S/V jak ziarno śrenica kuli o takiej samej gęstości i opaającej w lepkim ośroku z taką samą szybkością jak rozpatrywane ziarno (Re<0,2) śrenia oległość pomięzy woma równoległymi liniami stycznymi o rzutu ziarna M rozmiar Martina śrenia ługość cięciwy rzutu ziarna 10

11 3. Wymagania o sprawzianu Na sprawzianie obowiązuje materiał z niniejszej instrukcji oraz: - zasaa ziałania mikroskopu (światło przechozące i obite) - buowa, obliczanie powiększenia - przeliczanie jenostek ługości. 4. Wykonanie ćwiczenia 4.1 Analiza sitowa 1. Oważyć 100 g wskazanej przez prowazącego próbki materiału sypkiego, po uprzenim uśrenieniu skłau w naczyniu z materiałem. 2. Przygotować zestaw sit o określonej wielkości oczek ustawionych jeno na rugim w kolejności - największe oczka na górze najmniejsze na ole. Przy oborze sit należy kierować się oczekiwanym zakresem wielkości ziaren materiału. 3. Sita ustawić na wytrząsarce (rys.4). 4. Ilościowo przenieść oważony materiał na pierwsze sito i równomiernie rozprowazając 5. Uruchomić wytrząsarkę 6. Po ok minutach zatrzymać urzązenie 7. Materiał zebrany na poszczególnych sitach przenieść ilościowo na szalki i zważyć. 8. Na postawie uzyskanych wyników wykonać wykres rozkłau granulometrycznego oraz zestawić ane w tabeli. Wykonać obliczenia wg zależności 5-8, a także obliczyć ewentualny ubytek masy (straty). Rysunek 4. Przykła ustawienia sit na wytrząsarce wraz z ich numeracja i oznaczeniem frakcji. 11

12 Śrenią wielkość cząstek i we frakcji zatrzymanej pomięzy woma kolejnymi sitami o krawęziach otworów a 1 i a i-1 oblicza się ze wzoru (5 lub 5'): ai a i = ai ai 1, gy > 2 (5) a ai + ai 1 ai a i =, gy 2 (5') 2 a Uzyskane w oświaczeniu ane pozwalają również na obliczenie: przeciętnej śrenicy przesiewu (6) P / (6) 2 pa = Fr i 3 PFr / i przeciętnej śrenicy cząstki obliczonej na postawie powierzchni cząstki (7) P / (7) Fr i pb = 3 PFr / i przeciętnej śrenicy cząstki obliczonej na postawie objętości cząstki (8) P Fr pb = 3 (8) 3 PFr / i w zależnościach 6-8: P Fr - procentowy uział frakcji zatrzymany na każym sicie. Gzie: m i masa frakcji zatrzymanej na sicie i m masa całej próbki. = 100% (9) i i 4.2 Analiza mikroskopowa 1. Nanieść niewielką ilość próbki materiału wskazanego przez prowazącego nanieść na szkiełko mikroskopu, w postaci suchej (gy materiał nie ma tenencji o zbrylania i aglomeracji, lub w cieczy np. w wozie gy ma miejsce aglomeracja i zbrylanie). 2. Dokonać pomiaru śrenicy 200 ziaren. 3. Oczytać wszystkie niezbęne ane z mikroskopu pozwalające na obliczenie rzeczywistej śrenicy ziaren. 12

13 4. Na postawie uzyskanych wyników wykonać wykres rozkłau granulometrycznego oraz zestawić ane w tabeli. 5. Sprawozanie Na sprawozaniem pracuje pogrupa wyznaczona przez prowazącego o wykonania ćwiczenia w anym momencie. Sprawozanie w formie wyruku powinno zostać oane w terminie 14 ni o aty orobienia ćwiczenia. Na stronie tytułowej należy poać niezbęne ane ientyfikacyjne ćwiczenia, prowazącego oraz pogrupy, a także wpisać atę oania sprawozania. Wyrzyscy wykonawcy sprawozania potwierzają swoje zaangażowanie w jego wykonanie oraz znajomość i akceptację całości sprawozania własnoręcznym popisem na stronie tytułowej. Brak popisu na sprawozaniu oznacza konieczność wykonania ćwiczenia i sprawozania osobiście w ustalonym terminie oatkowym. Poczas opracowania wyników i przygotowania sprawozania należy stosować się o wytycznych ostępnych na stronie omowej Katery.. 6. Literatura 1. M. Cooke, C. F. Poole, I. D. Wilson, Encyclopeia of Separation Science, Acaemic Press (2000). 13