OLYMPUS BX60M I VISILOG4 W ZASTOSOWANIU DO BADAŃ STEREOLOGICZNYCH

Transkrypt

1 4/44 Solidification of Metals and Alloys, Year 2, Volume 2, Book No. 44 Krzepnięcie Metali i Stopów, Rok 2, Rocznik 2, Nr 44 PAN Katowice PL ISSN OLYMPUS BX6M I VISILOG4 W ZASTOSOWANIU DO BADAŃ STEREOLOGICZNYCH J. CYBO 1, J. CHMIELA 2, J. MASZYBROCKA 3, S. STACH 4 Katedra Materiałoznawstwa - Zakład Badań Warstwy Wierzchniej Uniwersytetu Śląskiego STRESZCZENIE W pracy podano charakterystykę najistotniejszych składowych software owej wersji komputerowego analizatora obrazu, bazującej na najnowszej wersji mikroskopu Olympus i systemie analizy VISILOG4, który poddano kompleksowemu oprogramowaniu stereologicznemu. Praca zawiera również szczegółowy protokół pomiarowy mikrostruktury oraz wskazuje na zgodność pomiarów stereologicznych z wartościami parametrów podanymi dla skali A wzorców Nr 1 1 wielkości ziarna PN. 1. OPIS MIKROSTRUKTURY I SKŁADOWE SYSTEMU ANALIZY Aspekt utylitarny działalności Pracowni analizy stereologicznej i fraktalnej mikrostruktury materiałów oraz warstwy wierzchniej jest ukierunkowany na zastosowanie ilościowych narzędzi analizy materiałoznawczej zarówno w doskonaleniu składu chemicznego, technologii konwencjonalnych, jak i mikrostruktury materiałów metalicznych i ceramicznych, kompozytów oraz warstw wierzchnich. Główny nacisk jest położony na kompleksowe zastosowanie komputerowej analizy obrazu w badaniach stereologicznych, zapewniających pełny opis ilościowy parametrów integralnych, rozkładów wielkości obiektów - tak statystycznych, jak i geometrycznych - oraz wskaźników kształtu i jednorodności. Spośród 1 składowych soffware owej wersji analizatora obrazu na szczególną uwagę zasługują: mikroskop OLYMPUS BX6M oraz system komputerowej analizy obrazu VISILOG4. 1 Dr hab. Profesor Uniwersytetu, jcybo@metrolo1.tech.us.edu.pl 2 Dr 3 Mgr 4 Mgr

2 Olympus BX6M Mikroskop BX6M należy do jednej z najbardziej zaawansowanych serii mikroskopów. Na podkreślenie zasługuje zastosowany Universal Infinity System - układ skorygowany na nieskończoną długość tubusa. Jest on przystosowany zarówno do rozbudowy w dowolnym czasie, jak i do wykorzystania pełnego zakresu technik obserwacji umożliwiających pracę w polu jasnym i ciemnym, w świetle spolaryzowanym oraz kontraście interferencyjnym Nomarskiego. W połączeniu z okularami, obiektywami i kondensorami typu UIS pozwala otrzymać bardzo ostry obraz, jasny i o wysokim kontraście, niezbędny w przypadku komputerowej analizy obrazu. Rozwiązanie to wspomaga dodatkowo przesłona polowa, aparaturowa i punktowa, które zwiększają kontrast, eliminują światło rozproszone oraz centrują i korygują wiązkę zależnie od rodzaju obiektywu i jego powiększenia. Mikroskop wyposażony jest w obiektywy ze szkła fluorytowego 2.x, x, 1x, 2x, x i 1x imersyjny. Są to semiplanapochromaty i planapochromaty, które w odniesieniu do podstawowej klasy obiektywów achromatycznych, prawie całkowicie eliminują aberację: chromatyczną, typu koma, sferyczną oraz zapewniają wysoki kontrast i wysoką zdolność rozdzielczą R, rys. 1. Każde z powiększeń optycznych może być trzykrotnie zmienione (1.2x, 1.6x, 2x) dzięki zintegrowanej głowicy Rys. 1. Charakterystyka obiektywów (N A - apertura zmieniacza powiększeń. Ostatecznie numeryczna, P ob - pow. obiektywu) otrzymuje się 18 różnych powiększeń, Fig.1. Characteristic features of objectives a maksymalne wynosi 2x. (NA - numerical aperture, P ob - area of the objective) W mikroskopie zapewniony jest skaning systematyczny. Zakres funkcji multikontrolera sprawia, że sterowanie stolikiem może odbywać się ręcznie (przy pomocy drążka kulowego) lub przy wykorzystaniu programu WINPOS, a także z poziomu systemu analizy obrazu. Specjalna konfiguracja mikroskopu z podwójnym portem foto/video pozwala, nawet w trakcie obserwacji, na jednoczesne przekazanie obrazu do kamery i do automatycznego aparatu fotograficznego bez konieczności jakiegokolwiek przezbrajania sprzętu. Umożliwia to szybkie sporządzenie dokumentacji mikrofotograficznej w postaci: wydruku obrazu wraz ze znacznikiem długości na drukarce laserowej lub termosublimacyjnej, albo klasycznej mikrofotografii.

3 System komputerowej analizy obrazu VISILOG 4 VISILOG4 jest obiektowo zorientowanym środowiskiem programowym, ukierunkowanym na akwizycję, zarządzenie, transformację, analizę i pomiar obrazów. Rozwiązanie firmy NOESIS pozwala na wykorzystanie środowiska Windows, pracę w sieci i automatyczną rejestrację programów źródłowych dla tworzonych aplikacji. Może współpracować z różnymi rodzajami komputerów PC oraz stacjami roboczymi działającymi w systemie Unix. Dysponuje dodatkowymi modułami zaawansowanych, szybkich przekształceń morfologicznych (Advanced Morphology) oraz procedurami analizy obrazów kolorowych (True Color Processing). VISILOG4 bazuje na bardzo dużej bibliotece procedur przetwarzania obrazu, zawierającej ponad 3 predefiniowanych transformacji, które mogą być modyfikowane przez użytkownika. Środowisko Windows stwarza dostęp do wszystkich funkcji interaktywnych, natomiast interpreter języka C umożliwia korzystanie z dowolnych funkcji w tym języku lub funkcji systemu VISILOG. Pozwala to na automatyczne odtwarzanie kolejnych operacji, modyfikację ich sekwencji i uzupełnianie nowymi funkcjami lub zewnętrznymi procedurami. VISILOG analizuje obrazy o dowolnych rozmiarach, posiadających od 1 do 32 bitów na każdy punkt (od binarnych do pełnokolorowych). Akceptowane są formaty Visilog, Tiff, Gif. 3 procedur przetwarzania obrazu zgrupowane jest w ośmiu zespołach: akwizycja; anamorficzne operacje modyfikowania sposobu wyświetlania; operacje geometryczne, np. translacje, obroty, wycinanie; przekształcenia punktowe - niezależne od stopnia szarości otoczenia; filtrowanie obrazu uwzględniające stopień szarości punktów sąsiednich; detekcja krawędzi - bazująca m.in. na operatorach Robertsa, Canny-Deriche, laplasjanach; operacje częstotliwościowe - głównie transformaty Fouriera; przekształcenia morfologiczne - uwzględniające otoczenie badanego punktu, a wynikające z zasad morfologii matematycznej i prowadzące m.in. do erozji, dylatacji, otwarcia, zamknięcia, pocieniania lub pogrubiania krawędzi obiektów obrazu itd.; zaawansowane, szybkie algorytmy morfologiczne - tworzące mapy warstwicowe, szkielety morfologiczne, rekonstrukcję obrazów itp. Pamiętając, iż przeznaczenie systemu analizy związane jest przede wszystkim z określeniem parametrów stereologicznych badanej mikrostruktury, niezbędnych do oceny procesu wytwarzania danego materiału oraz jego właściwości, podstawowym celem stosowania wymienionych przekształceń jest taka transformacja obrazu, która pozwala na właściwą jego segmentację i wydetekowanie obiektów przeznaczonych do analizy. Warunkiem jest uzyskanie przez badane obiekty tego samego stopnia szarości oraz jednoznacznie określonych granic. Dopiero tak przygotowany obraz może być poddany binaryzacji i pomiarom geometrycznym obiektów. VISILOG mierzy około 2 parametrów. Pomiary mogą dotyczyć całości obrazu (analiza globalna) lub każdego obiektu oddzielnie (analiza lokalna). Wyniki są transportowane do pliku w formacie arkusza kalkulacyjnego Excel i mogą podlegać dowolnej analizie statystycznej oraz transformacji do postaci parametrów stereologicznych z wykorzystaniem odpowiednich praw i zasad stereologii.

4 412 Oprogramowanie stereologiczne systemu komputerowej analizy obrazu jest wyłączną domeną działania użytkownika i pozostaje funkcją jego potrzeb. Oprogramowanie powstałe w Zakładzie zapewnia kompleksową ocenę stereologiczną mikrostruktury. Charakterystykę tę stanowią parametry integralne oraz rozkłady dowolnych parametrów w funkcji np. wielkości lub kształtu obiektów. Rozkłady są wynikiem analizy płaskich przekrojów ziarn lub cząstek oraz ich transformacji - zgodnie z postulatem Bockstiegel a - do równoważnego układu kul. Wyznaczane są zarówno rozkłady statystyczne jak i geometryczne, obrazujące udział objętościowy ziarn w różnych klasach wielkości. Te ostatnie są uznawane za najpełniejszą charakterystykę wielkości ziarna. Są one preferowane przede wszystkim, gdyż wielkość ziarna stanowi naturalne i najstarsze kryterium strukturalne oceny jakości materiałów polikrystalicznych. Dodatkowo charakterystyki te są uzupełniane - zgodnie z wymogami współczesnej stereologii - o pełną gamę wskaźników kształtu oraz miary niejednorodności kształtu, wielkości i rozmieszczenia obiektów. Dane na temat badanego materiału rzeczywistego mogą ponadto podlegać konfrontacji z parametrami określonymi dla struktur modelowych - o idealnej jednorodności przestrzennej lub dla modeli materiałów rzeczywistych. Tak kompleksowa charakterystyka budowy badanego materiału stanowi podstawowy warunek aplikacji ustaleń stereologii we wszelkich zagadnieniach inżynierii materiałowej oraz zastosowań przemysłowych. Przykładowy wydruk protokołu pomiarowego przedstawiono w tabeli 1. Spis oznaczeń stosowanych parametrów stereologicznych zestawiono w tabeli 2. Jednocześnie wykazano zgodność obliczanych parametrów z wartościami rzeczywistymi, rys. 2. N A st [1/mm 2 ] 8 6 B 1 = 1,19; α 1 = 49,2 S(B 1 ) =,21; S(α 1 ) = 1,176 F = 3188,2 R =,9987 dśr st [µm] B 1 = 1,31; α 1 = 4,88 S(B 1 ) =,22; S(α 1 ) = 1,22 F = 2226,8 R =, N8 A PN [1/mm 2 ] d śr PN 24 [µm] Rys.2. Fig.2. Korelacja między N A, d śr wg PN-84 i wartościami parametrów z badań Correlation between N A, d av according to standard PN-84 and values of experimental data

5 413 Tabela1. Przykładowy protokół pomiarowy mikrostruktury materiałów Table1. Typical measuring protocal used for material microstructure investigation University of Silesia Faculty of Engineering Uniwersytet Śląski Wydział Techniki KATEDRA MATERIAŁOZNAWSTWA ZAKŁAD BADAŃ WARSTWY WIERZCHNIEJ ul. Śnieżna 2, 41-2 Sosnowiec tel. (-32) (do 9) wew.72, fax. (-32) P R A C O W N I A A N A L I Z Y S T E R E O L O G I C Z N E J I F R A K T A L N E J M I K R O S T R U K T U R Y M A T E R I A Ł Ó W O R A Z W A R S T W Y W I E R Z C H N I E J Protokół pomiarowy mikrostruktury materiałów 1. Data analizy: Numer próbki i rodzaj badanej struktury: B12, żelazo Armco 3. Operacje wykonane na obrazie szarym: normalize 4. Operacje wykonane na obrazie binarnym: not, holefill, dilate, borderthin, not. Powiększenie: (1 okular 2 obiektyw 1.2 zm) p=2 6. Kalibracja (wymiar punktu obrazu): c=, µm 7. Wymiar ramki pomiarowej (l k ): px 8. Powierzchnia jednego pola pomiarowego: a=1217,88 µm 2 9. Liczba pól pomiarowych: n=32 1. Całkowita powierzchnia mierzona na zgładzie (a n): A=38472,3 µm Liczba badanych obiektów na wszystkich polach: N= Statystyka mierzonych parametrów X badanych obiektów: X X min X max X śr σ (X śr ) γ (X śr ) ΣX Nj 47, 69, 8,31,973, , Naj [mm -2 ] 391, , ,346 8,7388, ,1 Aj [µm 2 ] 177, , ,697 97,4678, ,3 Aaj [%obj] 83,87 12,78 91,744,811, ,8 Pj () 3933, 321, 413,188 1,662, , Pj (9) 422, 44, 471, 2,4, , Pj (,9) 4137, 387, 4632,344 47,791, , Ai [µm 2 ] 14,21 17, ,373 3,7216, ,3 Li [µm] 16,4 174,26 3,398,744, ,2 Yi [µm] 2,784 9,3 16,864,189, , Zi [µm] 2,998 6,13 1,916,1737, , Pi () 16, 271, 77,17,888, , Pi (9) 13, 279, 81,179,9127, , Pi (,9) 24, 29, 79,143,8471, , d1 (Yi, Zi) [µm],139,96 16,39,1682, , d2 (Ai) [µm] 4,24 37,8 14,19,1431, ,2 d3 (Li) [µm],23,3 16,997,1828, , d (d 1,2,3 ) [µm],11 47,6 1,861,1639, ,1 1/d [µm -1 ],21,196,78,9, ,3 αi 1,32 2,426 1,68,32,193 31,2 βi,993 1,273 1,6,9,81 199,6 δi,23 4,1 1,3,84, , ξi,347,98,719,24, , ζi,197,988,62,3, ,4

6 414 cd. Tab Rozkład wielkości średnic przekrojów badanych obiektów: N A (d) [mm -2 ] ,73 3,69 148,22 4,98 449,8 6,72 644,87 9, ,91 12,2 126,4 16, ,11 22,32 426,4 3,14 9,81 4,69 2,6 4,93 74,1 1,1 d [µ m] 14. Przestrzenny rozkład wielkości równoważnego układu kul: [ Param. rozkł. log-normal.: σ D =,11737, σ lnd =,38272, l, ln D =-3, ] 1 V V (d) [% obj.] ,73 2 3,69,31 4,98 1,41 6,72 3,81 9,7 9,94 12,2 1 22,69 16,4 2 32,72 22,32 23,69 3,14,12 4,69, 3 4,93 74,1 1,1 d [µm] 1 N v(d )/N v [% ] ,92,2,2 7,4 1,6 9,43 7,7 12,64 2,4 16,94 3,1 22,7 24,7 3,41 11,3 4,7 2,9 4,61, ,18 98,6 131,4 176,7 23,94 D [µ m] Vv(D) [% obj.] ,4 9,43,6 12,64 3,8 16,94 13,6 22,7 26,8 3,41 29, 4,7 18,1 4,61 6,2 73,18 1,2 98,6,1 131,4 176,1 23,9 316,2 D [µ m] Częstość i udział objętościowy obiektów o wskaźniku kształtu ξ: N(ξ )/N [%] , 2,1 4, 9,6 19,2 29, 27,8 6,2,1 Vv(ξ ) [% obj.] ,3 3,3,4 11,3 2,2 29,4 2,3 3,8,1,,1,1,17,172,2,2,32,32,4,4,47,47,,,62,63,7,7,77,77,8,8,92,92 1, ξ,,1,1,17,172,2,2,32,32,4,4,47,47,,,62,63,7,7,77,77,8,8,92,92 1, ξ

7 41 cd. Tab Parametry stereologiczne (α=1, P L =82,3 [1/mm 2 ], σ PL =2,2 ): N A = 4,87E+3 [1/mm 3 ] N v = 1,9E+ [1/mm 3 ] L A = 129,64 [mm/mm 2 ] S V = 16,6 [mm 2 /mm 3 ] K L = 236, [1/mm] K v = 3,6E+4 [1/mm 3 ] d = 1,86 [µm] D = 2,61 [µm] 16. Wskaźniki kształtu badanych obiektów: α śr =1,68 δ śr =1,3 β śr =1,6 ζ śr=,719 ξ śr=, Miary niejednorodności kształtu obiektów: ν (ζ) =,271 ν (ξ) =,1466 ν (δ) =,3618 ν (β) =,3 18. Miary niejednorodności wielkości obiektów: ν (P L ) =,1384 ν (d) =,4472 ν (Α) =,8 d =2, Niejednorodność rozmieszczenia cząstek: ν m =, Obraz binarny badanej struktury: 21. Wskaźniki kształtu i miary niejednorodności dla modelu struktury o idealnej jednorodności przestrzennej (14K) oraz modelu Williamsa (MW) struktury rzeczywistej: α śr β śr δ śr ξ śr ζ śr 14K 1,39 1,27 1,14,83,786 MW 1,22 1,34,961,83,88 ν (α) ν (β) ν (δ) ν (ξ) ν (ζ) ν (P L ) ν (δ) ν (Α) d 14K,436,174,122,796,113,26,2663,4414 1,3498 MW,192,294,149,133,2142,66,4462,996 1,889

8 416 Tabela2. Spis oznaczeń Table2. Specification of denotations Parametry stereologiczne d, d 1, 2, 3 - średnice przekrojów (= Σ(d*N(d))/N) D śr - średnia średnica cząstek w objętości V V =A A - objętość względna badanej fazy stopu (= N A /N V ) (= ΣA i /A *1%) N, A - liczba wszystkich badanych obiektów N A - liczba obiektów na powierzchni jednostkowej N na badanej powierzchni A zgładu (= N/A) i,j - indeks: kolejnych obiektów, kolejnych L A - względna długość granic badanych pól pomiarowych o powierzchni a obiektów (=,πp L ) N j, A j - liczba obiektów oraz suma ich powierzchni na j polu K L - średnia krzywizna granic obiektów (= 2πN A /L A ) N aj, A aj - liczba obiektów oraz ich udział na λ - średnia odległość cząstek izolowanych j polu o powierzchni a w osnowie (= π(1-v V )/L A ) P L - licza punktów przecięć badanych S V - powierzchnia względna granic obiektów na jednostkowej długości ziarn (= 4L A /π) siecznej (=ασp i /lkcn1-3 ) N V - liczba obiektów w jednostce objętości P i,p j - liczba interceptów (punktów wejścia siecznych w jeden obiekt oraz we stopu (= 6π 2 V V (N A /S V ) 3 ) wszystkie obiekty na polu pomiarowym) K V - całk. średnia krzywizna względna powierzchni granic badanych obiektów (= 2πN A ) Wskaźniki kształtu badanych obiektów Miary niejednorodności kształtu obiektów α śr - równoosiowości ziarn (= D m /d 2 ) ν(ξ) - wsp. zmienności kształtu (= σ(ξ)/ξ śr ) β śr - rozwinięcia linii granic (= L i /πd i ) ν(ζ) - wsp. zmienności kształtu (zmodyfikowany) δ śr - wydłużenia ziarn (= Z i /Y i ) (=σ(ζ)/ζ śr ) ξ śr - kształtu (= 4πA i /L 2 i ) ν(δ) - wsp. zmienności wydłużenia ziarn ζ śr - kształtu zmodyfikowany(= 16A 2 i /πl i d 3 i ) (= σ(δ)/δ śr ) ν(β) - wsp. zmienn. rozwinięcia linii granic (=σ(β)/β śr ) Miary niejednorodności wielkości obiektów ν(p L ) - współczynnik zmienności liczby przecięć siecznych z granicami (= σ(p L )/P L ) ν(d) - współczynnik zmienności średnic przekrojów (= σ(d)/d śr ) ν(a i ) - współczynnik zmienności powierzchni przekroju ziarn (= σ(a i )/A śr ) d - współczynnik niejednorodności średnic przekrojów (= d max /d śr ) Miary niejednorodności rozmieszczenia obiektów ν m - współczynnik zmienności parametru N A (= σ(n aj )/N A ) OLYMPUS BX6M AND VISILOG4 IN APPLICATION TO STEREOLOGICAL INVESTIGATION SUMMARY The characteristic of the most important parts of the software version of the computer-aided image analyzer based on the newest version of the Olympus microscope and the VISILOG4-type analysis system is given. The paper contains also the detailed protocol of investigations of the microstructure as well as points out an agreement between stereological measurements and values of parameters given for scale A of standards No 1-1 of PN grain dimensions. Reviewed by prof. Stanisław Jura