FUNKCYJNY OPIS MIKROSTRUKTURY MATERIAŁÓW. Uniwersytetu Śląskiego 2 Katedra Odlewnictwa Politechniki Śląskiej

Transkrypt

1 55/44 Solidification of Metals and lloys, Year 000, olume, Book o. 44 Krzepnięcie Metali i Stopów, Rok 000, Rocznik, r 44 P Katowice P ISS FUKCYJY OPIS MIKROSTRUKTURY MTERIŁÓW J. CYBO, S. JUR, J. MSZYBROCK, J. CHMIE 4,, 4 Katedra Materiałoznawstwa Zakład Badań Warstwy Wierzchniej Uniwersytetu Śląskiego Katedra Odlewnictwa Politechniki Śląskiej STRESZCZEIE W pracy podano metodykę funkcyjnego opisu mikrostruktury materiałów. Opis zastępuje budowę i analizę histogramów funkcją całkowalną o trzech parametrach, które definiują zarazem wszystkie zależności stereologiczne. Zamieszczono przykładowy protokół opisu funkcyjnego oraz wykazano jego zgodność z konstrukcją skali wzorców wielkości ziarna P, a także z parametrami badanej mikrostruktury jedno- i wielofazowej oraz obiektów izolowanych w osnowie.. WPROWDZEIE Parametry integralne są uznawane w stereologii za podstawową charakterystykę ilościową mikrostruktury. Jednak wyniki opisu rozkładu wielkości jej elementów stanowią równoprawną charakterystykę. Oprócz tego, momenty rozkładu pozwalają wyznaczyć parametry stereologiczne. Ponieważ w dominującej liczbie przypadków rozkład wielkości (D, d) składników mikrostruktury spełnia rozkład logarytmiczno-normalny, do określenia liczby cząstek (d), (D) można stosować funkcję Gaussa. Pewną niedogodność natury metodyczno-interpretacyjnej stanowi jej niecałkowalność. W przypadku aproksymacji danych empirycznych statystyka w pełni aprobuje zastępowanie wzoru Gaussa formułą symulującą rozkład normalny. a tej podstawie najistotniejsze parametry stereologiczne zdefiniowano za pomocą trzech, zawsze tych samych wielkości, będących parametrami całkowalnej funkcji rozkładu badanych obiektów mikrostruktury []. Dr hab. Profesor Uniwersytetu, jcybo@metrolo.tech.us.edu.pl Prof. dr hab. inż., sekrmt@zeus.polsl.gliwice.pl Mgr 4 Dr

2 48. FUKCJ ROZKŁDU WIEKOŚCI BDYCH OBIEKTÓW Uzasadnienie teoretyczne i warunki zbieżności zastosowanej funkcji z formułą Gaussa przedstawiono w []. Parametry funkcji U, Z, lnd (rys., ) są wyznaczane przy zastosowaniu programu optymalizacji na podstawie pomiaru (d) wg (): (d) = U Zexp[ Z( lnd lnd)]/ { + exp[ Z( lnd - lnd )]} () gdzie: U[mm/mm ], Z[mm - ], lnd [mm] - parametry funkcji opisującej zbiór cząstek, lnd - wartość średnia zmiennej X=lnd, Z - zróżnicowanie wielkości cząstek zdefiniowane przez punkty przegięcia ( Λ ) f(lnd): f (ln d ) = { exp[ Z( lnd - lnd )]}/ { exp[ Z( lnd - lnd )]} Z = [ ln( + ] / Λ Z + () + U = ( d )d( ln d ) = ( d) = (4) ( =ln d / d ) - szerokość klas, w których badano zbiór cząstek, (5) = ( d) - suma cząstek na jednostkowej powierzchni. (6) Rys.. Funkcja rozkładu liczby cząstek w klasach wielkości Fig.. Distribution function of number of particles in size grades (d) [/mm ] ,8 Ferryt w staliwie 0G,5,9 7,5,0,75 4,9 78,89 4,78 6,0 () Z exp [ Z ( ln d ln d )] d = U { + exp [ Z ( ln d ln d )]} U = 7, 058[ µ m / mm ] Z =, 77[ µ m ln d =, 777[ µ m] ] R = 0,984 S = 50,00 F = 4,5 Rys.. Rozkład statystyczny ziarn w klasach wielkości (histogram - badania stereologiczne; krzywa - funkcyjny opis) Fig.. Statistical distribution of grains in size grades (histogram stereological investigations; curve functional description) 477,55

3 49. PRMETRY W FUKCJI WIEKOŚCI I ICZBY CZĄSTEK Zdefiniowanie parametrów stereologicznych za pomocą tych samych trzech parametrów (U, Z, lnd ) funkcji opisującej rozkład (d) wymaga wcześniejszego wyrażenia analizowanych cech stereologicznych w ujęciu liczby oraz wielkości cząstek. Transformację taką można przeprowadzić w oparciu o prawa i zasady metalografii, określające ich związek z liczbą przecięć i liczbą punktów przecięć P obiektów z prostą skanującą [], (7) (6), tabela. Tabela. Parametry stereologiczne wg definicji metalografii oraz po transformacji Table. Stereological parameters according to definition of metallography as well as after transformation Względna długość granic elementów struktury, : π π π = P = α = αd (7) Względna powierzchna granic cząstek, S : Udział względny badanej fazy, : S = P = α = α d (8) π = d (9) 4 Średnia odległość między cząstkami izolowanymi, λ : π ( ) λ = = d (0) d ub dla bardzo małych obiektów, np. wtrąceń niemetalicznych: iczba cząstek w objętości mm, : π = 6π = S α λ = 7 7 Średnia średnica cząstek w objętości, D : ( d ) D = d ( d ) d = π d () () () Średnia krzywizna granic cząstek na zgładzie, K : Średnia krzywizna powierzchni cząstek, K S : 4 K = π = (4) α d π π K = K = (5) S 4 α d Całkowita średnia krzywizna względna powierzchni cząstek, K : gdzie: α - wskaźnik typu struktury (p. rozdz..) K = π (6)

4 40.. Wskaźnik typu struktury Występujący we wzorach (7) (5) wskaźnik typu struktury α określa wielkość wspólnej części granic ziarn tej samej fazy. Przy analizie struktur jednofazowych lub cząstek izolowanych w osnowie zachodzi logiczna zbieżność długości granic cząstek z mierzonym automatycznie obwodem tych elementów O : = O - cząstki izolowane, dla których granica międzyfazowa stanowi zarazem obwód cząstki, =0,5 O -struktura jednofazowa, dla której granice są mierzone dwukrotnie jako obwody sąsiadujących cząstek. Tabela. Estymatory wskaźnika typu struktury Table. Estimators of the type structure index obiekty struktury P α t = = izolowane jednofazowe O Estymatory wskaźnika α dla struktur wielofazowych α = - dla fazy o udziale (7) π α = d d 6 0 dla fazy mniejszościowej (8) α = - α dla fazy większościowej (9) α = π d d 6 0 dla fazy większ (0) α = - α dla fazy mniejsz. () α = π π d d 4d dla fazy mniejszościowej () α = - α dla fazy większościowej () W przypadku struktur wielofazowych, pomiar obwodu cząstek jednej z faz nie może być wykorzystany bezpośrednio do wyznaczania, S, gdyż w czasie pomiaru obwodów pewna część granic jest mierzona dwukrotnie, a pozostała część jednokrotnie. Wymaga tego również przejście od realizowanej w analizatorach zasady interceptów do metalograficznego pojęcia liczby punktów przecięć z granicami. ależy wtedy wprowadzić wskaźnik typu struktury α [], tab.. 4. PRMETRY STEREOOGICZE I ROZKŁDY ICH WIEKOŚCI W UJĘCIU FUKCYJYM W wyniku podstawienia formuły () do relacji (7) (6) oraz ich przekształceń uzyskuje się wzory (4) (40), definiujące zależności stereologiczne w ujęciu parametrów (U, Z, lnd ) funkcji opisującej rozkład wielkości badanych obiektów mikrostruktury, tab.. W oparciu o () (40) program komputerowy realizuje funkcyjny opis mikrostruktury, którego przykładowy wydruk dla ceramiki piezoelektrycznej (struktura jednofazowa) przedstawia tabela 4.

5 4 Tabela. Zestawienie wzorów do aproksymacji parametrów stereologicznych Table. Specification of formulae for approximation of stereological parameters Względna długość granic elementów struktury: Względna powierzchnia granic cząstek: Względny udział badanej fazy: Średnia odległość między cząstkami izolowanymi: iczba cząstek w objętości mm : Średnica cząstek w objętości: Średnia krzywizna granic cząstek: Średnia krzywizna powierzchni cząstek : Całkowita średnia krzywizna względna powierzchni cząstek: S πα ln B = U expln d + Z UZ [ Z( ln d ln d )] d = πα d { + exp[ Z( ln d ln d )]} S α ln B = U expln d + Z UZ exp [ Z ( ln d ln d )] d = αd { + exp[ Z ( ln d ln d )]} π ln B = U exp ln d + 4 Z UZ [ Z( ln d ln d )] d = π d 4 { + exp[ Z( ln d ln d )]} mm (4) mm (5) mm (6) mm mm (7) mm [%obj] (8) [%obj] (9) ln B λ = U expln d + Z { + exp[ Z ( ln d ln d )]} d = duz Z( ln d ln d )] [ mm] (0) [ mm] () λ π ln B = U exp ln d 7 Z UZ [ Z( ln d ln d )] d = π 7 d{ + exp[ ln d ln d )]} K K S 7 ln B D = expln d π Z () () [ µ m] (4) 7 ( d ) = d [ µ m] (5) π (6) D 4 ln B = expln d + α Z K ( d ) = 4 αd π ln B = expln d + α Z K S K ( d ) (7) (8) π = (9) αd = π U (40)

6 4 Weryfikacji zgodności z klasycznymi pomiarami stereologicznymi dokonano w ok. 0 przypadkach struktur jedno- i dwufazowych oraz obiektów izolowanych dla stopów metali, kompozytów i materiałów ceramicznych. Jakościową ocenę zgodności z konstrukcją P wg skali dla wzorców r 0 przedstawiono na rys.. Ilościową analizę oparto o równania regresji. Dla każdego z rozpatrywanych parametrów współczynnik regresji miedzy wartościami z pomiarów stereologicznych i opisu funkcyjnego przekracza 0,99, a względny błąd oszacowania jest mniejszy od,%, rys. 4. Tabela 4. Przykładowy protokół funkcyjnego opisu mikrostruktury Table 4. Typical protocol of the functional description of microstructure University of Silesia Faculty of Engineering Uniwersytet Śląski Wydział Techniki KTEDR MTERIŁ OZWSTW ZKŁ D BDŃ WRSTWY WIERZCHIEJ ul. Śnieżna, 4-00 Sosnowiec tel. (0-) (do 9) wew.57, fax. (0-) jcybo@metrolo.tech.us.edu.pl P R C O W I I Z Y S T E R E O O G I C Z E J I F R K T E J M I K R O S T R U K T U R Y M T E R I Ł Ó W O R Z W R S T W Y W I E R Z C H I E J Protokół funkcyjnej aproksymacji parametrów stereologicznych. r próbki i rodzaj badanej struktury: CER-MT J4. Wskaźnik typu struktury: α =. Średnia średnica równoważnych przekrojów cząstek d, średnia kwadratów średnic d i średnia odwrotności średnic d : d =,0 [µm] d =,4 [µm ] d =,9 [µm - ] 4. Parametry funkcji rozkładu wielkości cząstek: UZ exp[ Z(ln d ln d)] ( d) = { + exp[ Z(ln d ln d)]} U = 888,5 [µm/mm ] ln d = 0,096 [µm] Z =,9699 [µm - ] (S = 80,66 F = 6,99 R = 0,987) 5. Parametry stereologiczne: Klasy d Śr. klasy (d)p. (d) (d) K (d) S (d) (d) D(d) 0,-0,7 0, , ,7-0, 0,95 640,5 6,79, ,6, ,7 0,-0,0 0,6 480, ,49 8, 58,90 0, ,6 0,0-0,4 0, , ,05,84 47, 4, ,49 0,4-0,55 0, ,8 55,49 5,65 8,6 47, ,66 0,55-0, , ,7 84,90 67,8 6, ,89 0,74-,0 0, , ,87 80,80 457,9 484, ,0,0-,6,8 070, ,87 77,47 86, 5, ,6,6-,8, , ,0 4,68 508, 8, ,9,8-,47,5 0, ,66 6,78 858,0 8,0 6669,96,47-,4, ,6 5945,8 7,4 76,0 4, ,00,4-4,5, [mm] [mm] [/mm ] 0854, 5,4-700, Parametry integralne: K S D [/mm ] [mm/mm ] [/mm] [mm /mm ] [/mm ] [µm] 0977,5 75,9 75,5 0, ,47

7 4 cd. Tab ,00 (d) [/mm 00000,00 ] 50000, , , , ,00 0,00 0,95 0,56,8,5,94 7,5 (d) 600,00 [mm/mm 500,00 ] (d) [/mm ] 400,00 00,00 00,00 00, ,00 0,6,595,94 9,65 0 0,95 0,56,8,5,94 7,5 D(d) 4,5 [µm] 4,0,5 K 5000 (d) [/mm] 0000,0,5,0, ,0 0,5 0,0 0,95 0,56,8,5,94 7, ,95 0,56,8,5,94 7,5 ITERTUR [] Cybo J., Jura S.: Funkcyjny opis struktur izometrycznych w metalografii. Wyd. Pol. Śl., Gliwice (995)

8 44 ln d 6, 5, 4,,,, 0,,0E+07 st [/mm ],0E+06,0E d śr [µm] 00 0 = 8 wg P d wg P B =,046; α = 46,0 S(B ) = 0,005; S(α) = 0,0 F = 96,6 R = 0, / H / H - badania stereologiczne - funkcyjny opis rozkładu wielkości ziarn (U, lnd) G umer wzorca wielkości ziarna P-84/H G G ( 8 ) 0, , [mm - ] st [% obj.] U [µm/mm ] Rys. Współzależność wyników badań stereologicznych i funkcyjnego opisu z ustaleniami P-84/H Fig. Correlation between results of stereological investigations, fun-ctional description and settlements of standard P/H B =,007; α = 45,0 S(B ) = 0,06; S(α) = 0,94 F = 758,7 R = 0,9977,0E+04,0E o - badania stereologiczne,0e+0 - aproksymacja parametru + - aproksymacja uwzględniająca korektę kształtu ziarn,0e+0,0e+0,0e+0,0e+0,0e+04,0e+05,0e+06 ap,0e+07 [/mm ] o - badania stereologiczne - aproksymacja parametru + - aproksymacja uwzględniająca korektę kształtu ziarn ap [% obj.] 0 Rys. 4 Korelacja parametrów stereologicznych z badań i aproksymacji funkcyjnej Fig. 4. Correlation of stereological parameters obtained from investigation and functional approximation FUCTIO DESCRIPTIO OF MICROSTRUCTURE OF MTERIS SUMMRY The method of functional description of microstructure of materials is given. The functional description substitutes construction and analysis of histograms with three parameters integrable function. The parameters define all stereological dependencies. The protocal of functional description is cited by way of example. good agreement between the description and construction of scale of P grain dimension standards, parameters of investigated single- or a multi-phase microstructure as well as isolated object in matrix has been stated. Reviewed by prof. Stanisław Pietrowski