ARKUSZ EGZAMINACYJNY ETAP PRAKTYCZNY EGZAMINU POTWIERDZAJ CEGO KWALIFIKACJE ZAWODOWE CZERWIEC 2012

Transkrypt

1 Zawód: technik analityk Symbol cyfrowy zawodu: 311[02] Numer zadania: 4 Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpocz cia egzaminu 311[02] Czas trwania egzaminu: 240 minut ARKUSZ EGZAMINACYJNY ETAP PRAKTYCZNY EGZAMINU POTWIERDZAJ CEGO KWALIFIKACJE ZAWODOWE CZERWIEC 2012 Informacje dla zdaj cego: 1. Materia y egzaminacyjne obejmuj : ARKUSZ EGZAMINACYJNY z tre ci zadania i dokumentacj, zeszyt ze stron tytu ow KARTA PRACY EGZAMINACYJNEJ oraz KART OCENY. 2. Sprawd, czy arkusz egzaminacyjny zawiera 7 stron. Sprawd, czy materia y egzaminacyjne s czytelne i nie zawieraj b dnie wydrukowanych stron. Ewentualny brak stron lub inne usterki w materia ach egzaminacyjnych zg o przewodnicz cemu zespo u nadzoruj cego etap praktyczny. 3. Na KARCIE PRACY EGZAMINACYJNEJ: wpisz swoj dat urodzenia, wpisz swój numer PESEL*. 4. Na KARCIE OCENY: wpisz swoj dat urodzenia, wpisz swój numer PESEL*, wpisz symbol cyfrowy zawodu, zamaluj kratk z numerem odpowiadaj cym numerowi zadania, przyklej naklejk ze swoim numerem PESEL w oznaczonym miejscu na karcie. 5. Zapoznaj si z tre ci zadania egzaminacyjnego, dokumentacj za czon do zadania, stanowiskiem egzaminacyjnym i jego wyposa eniem. Masz na to 20 minut. Czas ten nie jest wliczany do czasu trwania egzaminu. 6. Po up ywie tego czasu przyst p do rozwi zywania zadania. Rozwi zanie obejmuje opracowanie projektu realizacji prac okre lonych w tre ci zadania, wykonanie prac zwi zanych z opracowywanym projektem i sporz dzenie dokumentacji z ich wykonania. 7. Zadanie rozwi zuj tylko w zeszycie KARTA PRACY EGZAMINACYJNEJ od razu na czysto, nie otrzymasz dodatkowych kartek. Notatki, pomocnicze obliczenia itp., je eli nie nale do pracy, obwied lini i oznacz s owem BRUDNOPIS. Zapisy oznaczone BRUDNOPIS nie b d oceniane. 8. Po rozwi zaniu zadania ponumeruj strony pracy egzaminacyjnej. Numerowanie rozpocznij od strony, na której jest miejsce do zapisania tytu u pracy. Wszystkie materia y, które za czasz do pracy, opisz swoim numerem PESEL* w prawym górnym rogu. 9. Na stronie tytu owej zeszytu KARTA PRACY EGZAMINACYJNEJ, wpisz liczb stron swojej pracy i liczb sztuk za czonych materia ów. 10. Zeszyt KARTA PRACY EGZAMINACYJNEJ i KART OCENY przeka zespo owi nadzoruj cemu etap praktyczny. Powodzenia! * w przypadku braku numeru PESEL - seria i numer paszportu lub innego dokumentu potwierdzaj cego to samo.

2 Zadanie egzaminacyjne Do laboratorium chemicznego dostarczono próbki jodyny w celu oceny jej jako ci. Laborant jako pierwsze oznaczenie wykona oznaczenie w jodynie zawarto ci jodku potasu, jodowodoru i etanolu. Zawarto jodku potasu w dostarczonej próbce jodyny wynios a 0,9%, jodowodoru 0,1%, a zawarto etanolu 87,0%. Opracuj na podstawie za czonej dokumentacji projekt realizacji prac obejmuj cy: sporz dzenie roztworu skrobi rozpuszczalnej, o st eniu ok. 1% m/v, oznaczenie zawarto ci jodu w jodynie. Na podstawie opracowanego projektu wykonaj zaplanowane czynno ci zwi zane ze sporz dzeniem odczynnika chemicznego i oznaczeniem zawarto ci jodu w jodynie. Sporz d dokumentacj z wykonanych bada oraz oce, czy badana partia jodyny spe nia standardy jako ci okre lone w Za czniku 4. Projekt realizacji prac powinien zawiera : 1. Tytu pracy egzaminacyjnej odnosz cy si do ca ego zakresu tre ci zadania. 2. Za o enia obejmuj ce niezb dne dane do wykonania projektu i prac analitycznych. 3. Charakterystyk metody oznaczenia jodu, w tym równanie zachodz cej reakcji w formie cz steczkowej lub jonowej. 4. Wykazy kolejnych etapów analizy z uwzgl dniem organizacji stanowiska przed i po badaniach (w formie listy lub schematu) 5. Wykazy: a. odczynników chemicznych, w tym wody destylowanej, z okre leniem ich st e i jako ci, b. sprz tu niezb dnego do wykonania planowanych czynno ci, z uwzgl dnieniem liczby i pojemno ci naczy laboratoryjnych oraz rodków ochrony indywidualnej. 6. Opis wykonanych prac analitycznych na stanowisku. 7. Protokó kontroli analitycznej jodyny, zawieraj cy wyniki pomiarów i ocen jako ci badanej próbki jodyny. Do opracowania projektu i wykonania zadania laboratoryjnego wykorzystaj: Za cznik 1. Procedura kontroli analitycznej jodyny Za cznik 2. Wyci g z kart charakterystyk substancji niebezpiecznych i ich mieszanin Za cznik 3. Procedura post powania z odpadami poreakcyjnymi i roztworami niezu ytymi w trakcie bada Za cznik 4. Standardy oceny jako ci jodyny Za cznik 5. Wytyczne do sporz dzenia dokumentacji z wykonania prac analitycznych oraz przygotowane na stanowisku egzaminacyjnym sprz t, materia y i odczynniki chemiczne. Uwaga! Przed zaplanowaniem i rozpocz ciem prac analitycznych sprawd co zosta o przygotowane na stanowisku egzaminacyjnym. Czas przeznaczony na wykonanie zadania wynosi 240 minut Strona 2 z 7

3 Procedura kontroli analitycznej jodyny opracowanie na podstawie Farmakopei Polskiej wydanie VII i informacji producentów I. Charakterystyka badanego produktu Za cznik 1. Preparatem do bada jest stabilizowany etanolowy roztwór jodu. Stabilizatorem w preparacie jest jodek potasu, w którym rozpuszcza jod wed ug równania reakcji KI + I 2 KI 3 dzi ki czemu zapobiega si ulatnianiu si jodu z roztworu. W a ciwo ci: czerwonobrunatna, przezroczysta ciecz o zapachu jodu. wiat o przyspiesza reakcj utleniania jonów jodkowych przez tlen z powietrza 6KI + O 2 + 4H + 2KI 3 + 4K + + 2H 2 O skutkiem czego st enie jodu w badanym roztworze uleg oby zwi kszeniu. Z tego powodu roztwory jodu musz by przechowywane w ciemnym miejscu, w butelkach z ciemnego szk a. II. Oznaczanie zawarto ci jodu w badanym produkcie 1. Metoda oznaczania I 2 Do oznaczenia zawarto ci jodu stosuje si miareczkowanie redoksometryczne jodometryczne. Miareczkowanie to wykonuje si metod bezpo redni, stosuj c jako titrant roztwór tiosiarczanu(vi) sodu Na 2 S 2 O 3. W warunkach oznaczenia jod redukuje si do jonów jodkowych, a jony tiosiarczanowe (VI) S 2 O 3 2- utleniaj si do tetrationianu S 4 O Wska nikiem ko cowego punktu miareczkowania mo e by sam jod, ale wyra niejsz zmian zabarwienia uzyskuje si w obecno ci skrobi. W reakcji jodu ze skrobi powstaje granatowo zabarwiony zwi zek adsorpcyjny; granatowe zabarwienie roztworu znika w punkcie ko cowym miareczkowania, kiedy ca y jod zawarty w próbce przereaguje z dodawanym titrantem. Skrobi do mieszaniny reakcyjnej dodaje si przy ko cu miareczkowania, dzi ki czemu jest mo liwo obserwowania przebiegu reakcji mi dzy jodem a titrantem na podstawie zmiany zabarwienia od ciemnobrunatnego do jasno ó tego, pochodz cego od jodu. Gdyby skrobi dodano na pocz tku miareczkowania mieszanina reakcyjna mia aby podczas oznaczania zabarwienie ciemnogranatowe; w tych warunkach atwo mog oby si zdarzy przemiareczkowanie Stosowany sprz t W oznaczeniu u ywa si podstawowego sprz tu laboratoryjnego, w tym a. kolb sto kowych, b. naczynek wagowych, c. wagi analitycznej lub technicznej o wi kszej dok adno ci (umo liwiaj cej wa enie z dok adno ci do 0,001 g), d. biurety o pojemno ci 50 cm3, e. cylindrów miarowych, f. zestawu do s czenia, g. zestawu do ogrzewania. Strona 3 z 7

4 1.2. Stosowane odczynniki chemiczne Stosuje si odczynniki o stopniu czysto ci: czysty do analizy (cz.d.a.) W metodzie wykorzystuje si : a. wod destylowan, b. roztwór tiosiarczanu(vi) sodu ok. 0,050 mol/dm 3 o znanym st eniu, c. skrobi rozpuszczaln, roztwór o st eniu ok. 1% m/v, wie o przygotowany. Roztwór skrobi odznacza si ma trwa o ci ; mo e on s u y tylko przez kilka dni, poniewa atwo ulega zaka eniu drobnoustrojami powoduj cymi hydroliz skrobi na dekstryn i dekstroz. Roztwór skrobi przygotowuje si w nast puj cy sposób: Odwa on porcj skrobi ok. 0,5 g przenie ilo ciowo do zlewki poj. 100 cm 3, doda ok. 10 cm 3 zimnej wody destylowanej, zawarto dok adnie wymiesza bagietk. Do zlewki z zawiesin skrobi wla 40 cm 3 wrz cej wody, mieszaj c zawarto bagietk. Po otrzymaniu lepkiego, pó prze roczystego roztworu zawarto zlewki ostudzi, a nast pnie przes czy. Do oznaczenia nale y przygotowa cm 3 roztworu skrobi Wykonanie oznaczenia a. Odwa y z dok adno ci do 0,001 g ok. 5 g jodyny w zamkni tym naczynku wagowym, b. nawa k przenie ilo ciowo do kolby sto kowej o pojemno ci 250 cm 3 rozpu ci w 10,0 cm 3 wody destylowanej, c. przygotowan próbk analityczn miareczkowa roztworem Na 2 S 2 O 3 a do uzyskania jasno ó tego zabarwienia mieszaniny reakcyjnej, d. doda 0,5 cm 3 roztworu wska nika wie o przygotowanego roztworu skrobi o st eniu ok. 1% m/v; mieszanina reakcyjna powinna przybra barw granatow, e. mieszanin reakcyjn miareczkowa roztworem Na 2 S 2 O 3 a do odbarwienia roztworu. Oznaczenie wykona co najmniej dwukrotnie, dla ka dego oznaczenia nale y przygotowa osobne nawa ki badanego preparatu Obliczenia oraz prezentacja wyników Zawarto jodu w jodynie oblicza si ze wzoru gdzie: zawarto procentowa I 2 w badanej próbce [%], obj to roztworu Na 2 S 2 O 3 zu yta na miareczkowanie [cm 3 ], st enie roztworu Na 2 S 2 O 3 [mol/ dm 3 ], 253,86 masa molowa I 2 [g/mol], m próbki masa nawa ki próbki jodyny [g], 1000 przeliczenie jednostek, cm 3 na dm 3 [cm 3 / dm 3 ], 2 wspó czynnik wynikaj cy z równania reakcji. Strona 4 z 7

5 Wynik obliczenia podaje si z dok adno ci do drugiego miejsca po przecinku Powtarzalno wyników oznacze zawarto ci I 2 Ró nica mi dzy obliczonymi wynikami dwóch oznacze nie powinna przekracza 0,20%. Z dwóch powtarzalnych wyników oblicza si wynik redni. Wynik redni oblicza si wed ug wzoru w którym: zawarto I 2 w próbce 1, zawarto I 2 w próbce 2, rednia zawarto I 2 w badanej jodynie. Wynik obliczenia redniej zawarto ci jodu podaje si z dok adno ci do pierwszego miejsca po przecinku. Za cznik 2. Wyci g z kart charakterystyk substancji niebezpiecznych 1. Roztwór etanolowy jodu Symbol i oznaczenie zagro enia produktu: F- substancja wysoce atwopalna, X i substancja dra ni ca R 11 Substancja wysoce atwopalna R22 Dzia a szkodliwie po po kni ciu R36/38 Dzia a dra ni co na drogi oddechowe i skór R41 Ryzyko powa nego uszkodzenia oczu S2 Chroni przed dzie mi S7 Przechowywa pojemnik szczelnie zamkni ty S16 Nie przechowywa w pobli u róde zap onu nie pali tytoniu S26 Zanieczyszczone oczy przemy natychmiast du ilo ci wody i zasi gn porady lekarza S39 Nosi okulary lub ochron twarzy 2. rodki ochrony indywidualnej Ochrona oczu Ochrona r k Ochrona cia a konieczna okulary ochronne typu gogle. konieczna r kawice ochronne, chroni ce przed chemikaliami (znak CE). konieczna ubranie ochronne. Strona 5 z 7

6 3. Roztwór Na 2 S 2 O 3 o st eniu 0,050 mol/dm 3 Symbol i oznaczenie zagro enia produktu: Nie jest sklasyfikowany jako substancja niebezpieczna. 4. Skrobia rozpuszczalna substancja sta a i roztwór wodny Symbol i oznaczenie zagro enia produktu: Nie jest sklasyfikowana jako substancja niebezpieczna. Za cznik 3. Procedura post powania z odpadami poreakcyjnymi i roztworami niezu ytymi w trakcie bada Niezu yte roztwory: Na 2 S 2 O 3, badany preparat pozostawi do dalszych oznacze w naczyniach z ciemnego szk a. Niezu yt sta skrobi rozpuszczaln pozostawi w zamkni tym pojemniku. Mieszanin poreakcyjn, zlewki roztworu Na 2 S 2 O 3, niezu yty wska nik przela do pojemnika na odpady. Za cznik 4. Standardy oceny jako ci jodyny Zawarto I 2 Zawarto KI Parametr Farmakopea Polska VII i dane producentów Nie mniej ni 2,7 % m/m Nie wi ksza ni 3,3% m/m Nie mniej ni 0,9% m/m Nie wi ksza ni 1,1% m/m Zawarto etanolu Zawarto HI Nie mniejsza ni 86,0% v/v Nie wi ksza ni 0,2% m/m Strona 6 z 7

7 Za cznik 5. Wytyczne do sporz dzenia dokumentacji z wykonania prac analitycznych 1. Opis wykonanych prac analitycznych Opis wykonanych prac analitycznych powinien uwzgl dnia wykonane prace w odniesieniu do: przygotowania sprz tu do bada, wraz z ocen zgodno ci wyposa enia ze sporz dzonym wykazem i kontrol sprawno ci poszczególnych urz dze ; przygotowania odczynników chemicznych i materia ów, wraz z ocen zgodno ci wyposa enia ze sporz dzonym wykazem; wykonania bada analitycznych, wraz z ocen zgodno ci z procedur ; zapewnienia bezpiecznej i higienicznej pracy, zagospodarowania odczynników chemicznych, roztworów poreakcyjnych i odpadów, likwidacji stanowiska pracy. 2. Protokó kontroli analitycznej jodyny Protokó kontroli analitycznej powinien zawiera : a. dane pomiarowe i obliczenia, w tym: u yte ilo ci substancji do przygotowania wska nika, masy nawa ek próbek jodyny do oznaczenia zawarto ci jodu, odczytane warto ci obj to ci titranta wraz z jego nazw, wzór na obliczenie zawarto ci jodu, obliczenie zawarto ci jodu w ka dej z prób, niezb dne obliczenia, w tym pozwalaj ce na ocen powtarzalno ci wyników, obliczenie zawarto ci jodu w badanej jodynie. b. ocen jako ci badanej partii jodyny wraz z prezentacj w formie zestawienia tabelarycznego uzyskanych i podanych w zadaniu wyników bada parametrów jodyny oraz warto ci tych parametrów wed ug Farmakopei Polskiej VII. Strona 7 z 7