SpinWorks. Manual dla studentów III roku Chemii, licencjat - Spektrochemia

Transkrypt

1 SpinWorks Program SpinWorks służy do procesowania widm NMR jedno- i dwuwymiarowych. Umożliwia również symulację widm NMR. SpinWorks jest programem darmowym. Można go pobrać ze strony: 1. Otwórz program SpinWorks klikając na ikonę widoczną na Pulpicie lub w menu Start. 2. Wczytaj widmo wybierając w menu programu polecenie File>Open Wszystkie widma znajdują się na Pulpicie w katalogu spektro-widma. Żeby wczytać widmo należy wejść do katalogu *.fid i wybrać plik o nazwie fid. 3. Widmo NMR rejestrowane jest w domenie czasu (A). Jego interpretacja jest możliwa dopiero po transformacji Fouriera, czyli matematycznym przetworzeniu widma z domeny czasu do domeny częstości (B i C). W celu wykonania transformacji Fouriera należy wybrać w menu polecenie Processing>FT A) Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 1

2 B) C) 4. Powiększenie widma. Wykorzystując prawe menu można powiększyć wybrany fragment widma czy wyświetlić z powrotem całe widmo. W celu wyświetlenia fragmentu widma należy najpierw lewym przyciskiem myszki zaznaczyć początek i koniec tego fragmentu, a następnie kliknąć ikonkę Zoom. Powrót do całego widma umożliwia ikonka Full. Ikony pozwalają na zwiększenie lub zmniejszenie intensywności widma. Podobną rolę spełnia scroll myszki. 5. Fazowanie widma. Wczytane i przetransformowane widmo jest bardzo często rozfazowane. Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 2

3 Żeby zfazować widmo (wyprostować linię bazową) można wykonać polecenie AutoPhase w prawym menu. Jeśli autofazowanie nie przyniesie poprawnego rezultatu, widmo należy sfazować ręcznie, wykorzystując polecenie w prawym menu: Przesuwając suwaki w oknie Interactive phasing ustawiamy wartości ph0 i ph1 tak aby wyprostować linię bazową widma. Po osiągnięciu oczekiwanych rezultatów należy zatwierdzić zmiany wciskając ikonę Apply+Exit. 6. W następnym etapie należy wykonać korektę linii bazowej widma. Korekcja linii bazowej przeprowadzana jest poprzez wygładzanie lokalnych nierówności. Korekta linii bazowej ma istotne znaczenie przy integracji sygnałów. Najprościej jest wybrać opcję automatycznej korekty linii bazowej. W tym celu należy wybrać w menu górnym opcję Processing>Fully Automatic Baseline Correction. Jeśli nie jesteśmy zadowoleni z efektu automatycznej korekty linii bazowej, możemy skorygować ją sami. W tym celu należy wybrać co najmniej 6 punktów na linii bazowej widma (omijając sygnały). W pierwszej kolejności należy kliknąć na ikonkę BL Point w prawym menu, a następnie Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 3

4 należy kursorem wybrać na linii zerowej widma co najmniej 6 punktów i zatwierdzić wybór klikając na ikonkę Return w prawym menu. W następnej kolejności należy wybrać polecenie Processing>Baseline Correct (Least Squares) z górnego menu. 7. Przed właściwą analizą widma należy skalibrować przesunięcia chemiczne względem wzorca. W analizowanych widmach wzorcem będzie użyty rozpuszczalnik. W tym celu należy ustawić kursor na szczątkowym sygnale rozpuszczalnika, kliknąć lewym przyciskiem myszy, zaznaczając tym samym środek wybranego sygnału. Następnie należy wybrać z górnego menu polecenie Peak Pick>Calibrate. W nowo otwartym okienku wpisujemy wartość przesunięcia chemicznego protonów rozpuszczalnika zgodnie z tabelą umieszczoną na końcu instrukcji. 8. Przesunięcia chemiczne: najeżdżając kursorem na środek wybranego sygnału i klikając prawym przyciskiem myszki przypisuje się przesunięcie chemiczne danego sygnału. 9. Integracja sygnału: klikając na ikonkę w prawym menu uaktywnia się okno Integration Dialog : Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 4

5 Funkcja Calibrate pozwala skalibrować powierzchnię pierwszego całkowanego sygnału względem ilości protonów, które mu odpowiadają. W celu obliczenia powierzchni sygnału (scałkowania) należy go najpierw zaznaczyć klikając lewym przyciskiem myszy na początku, a następnie na końcu sygnału. Przy zaznaczaniu początku i końca sygnału pojawia się czerwona pionowa linia. Po scałkowaniu na widmie wyświetla się automatycznie krzywa całkowania oraz powierzchnia sygnału. Krzywa całkowania Wartość całki 10. W celu zapisania swojej pracy należy w górnym menu wybrać opcję File>Save lub Save as. Zapisany projekt można ponownie otworzyć w programie Spin Works. 11. Export do pliku graficznego. Opracowane widmo można wyeksportować do formatu *.emf. Takie widmo można bez problem wstawić do pliku *doc lub *docx. Żeby wyeksportować widmo do formatu *emf należy użyć opcji Edit>Copy MetaFile to File. 12. Zmiana kolorów wyświetlania widma. Polecenie Edit>Display colours pozwala zmienić kolory wyświetlania poszczególnych elementów widma, łącznie z tłem. Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 5

6 13. Tytuł widma. Tytuł widma jest automatycznie odczytany z danych zapisanych podczas jego rejestracji. Żeby zmienić tytuł według własnych upodobań należy skorzystać z opcji Edit>Plot Title. 14. Jednoczesne wczytanie kilku widm. Wybierając w górnym menu opcje Workspace 1, Workspace 2 itd. można wczytać kilka widm równolegle bez konieczności zamykania lub nadpisywania bieżącego widma. Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 6

7 R.M. Silverstein, F.X. Webster, D.J. Kiemle Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych PWN Warszawa Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 7