I. CZĘŚĆ WPROWADZAJĄCA

Transkrypt

1 ĆWICZENIE nr 14 Określanie tożsamości jonów w preparatach farmaceutycznych wg Farmakopei Polskiej LITERATURA: 1. Farmakopea Polska VII-IX ( ) 2. Minczewski J., Marczenko Z.: Chemia analityczna. T.1. Podstawy teoretyczne i analiza jakościowa. Wyd. 10. PWN, Warszawa Kocjan R.: Chemia analityczna. Analiza jakościowa. Analiza klasyczna; tom 1, Wyd.1 PZWL, Warszawa, Skrypt do ćwiczeń z chemii ogólnej, nieorganicznej i analitycznej, Białystok 2010, pod redakcją E. Skrzydlewskiej. 5. Szmal Z., Lipiec T.: Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej. Wyd. VII poprawione i unowocześnione PZWL, Warszawa, Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z zasadami identyfikowania preparatów farmaceutycznych oraz opanowanie umiejętności przeprowadzenia tej identyfikacji na podstawie analizy jakościowej jonów wchodzących w ich skład [wg Farmakopei Polskiej] ZAKRES MATERIAŁU OBOWIĄZUJĄCEGO NA ĆWICZENIE: 1. Znajomość podstawowych informacji dotyczących Farmakopei Polskiej oraz zasad określania tożsamości jonów wg Farmakopei Polskiej 2. Umiejętność rozwiązywania zadań dotyczących ph mocnych i słabych elektrolitów, ph buforów oraz iloczynu rozpuszczalności 3. Zagadnienia z wykładów poprzedzających ćwiczenie I. CZĘŚĆ WPROWADZAJĄCA Farmakopea określa podstawowe wymagania jakościowe oraz metody badań produktów leczniczych i ich opakowań oraz surowców farmaceutycznych. Tekst farmakopei ulega okresowym rewizjom, związanym ze zmieniającym się asortymentem stosowanych produktów leczniczych oraz zmianami w zakresie wymagań jakościowych dla leków, a także z nowymi możliwościami technicznymi realizacji tych wymagań. Historia Farmakopei Polskiej Pierwszy zbiór wymagań jakościowych dla stosowanych specyfików, uznany jako pierwsza Farmakopea Polska (Pharm. Regni pol.), ukazał się na terenie Królestwa Polskiego w roku W okresie międzywojennym opublikowano w roku 1937 następną edycję Farmakopei Polskiej, oznaczoną jako FP II, którą przedrukowano w 1946 r. FP III wydano w 1954 r., suplementy do niej w latach 1956, 1959 i FP IV ukazała się w dwóch tomach: t. I w 1965 r., t. II w 1970 r., suplement w r Farmakopea Polska wydanie V ukazywała się od 1990 r., w odstępach dwuletnich wydano pięć tomów i Suplement. 1

2 FP VI została wydana w 2002 r. W lutym 2005 r. ukazał się drukiem Suplement 2005 do VI wydania Farmakopei Polskiej (Suplement 2005 FP VI), zawierający polską wersję wykazu metod badania, monografii ogólnych i szczegółowych piątego wydania Farmakopei Europejskiej (Ph. Eur.) Suplement 2005 FP VI zawiera m.in. spis treści piątego wydania Farmakopei Europejskiej z Suplementem 5.1 oraz tabelaryczne zestawienia tytułów działów i monografii, zawierające nazewnictwo w języku łacińskim, angielskim, francuskim i polskim, a także skorowidz do Ph. Eur. dla nazw w języku polskim. Ponadto w suplemencie zamieszczono konieczne zmiany i uzupełnienia do części podstawowej FP VI. Zgodnie z aktualnym ustawodawstwem farmaceutycznym wymagania FP VI 2002 mogą być obecnie stosowane jedynie w zakresie monografii narodowych, tj. nieposiadających odpowiedników w Ph. Eur. Farmakopea Polska jest opracowywana i wydawana przez Urząd Rejestracji Produktów Leczniczych, Wyrobów Medycznych i Produktów Biobójczych. Od grudnia 2006 r. Polska uczestniczy w pracach Komisji Farmakopei Europejskiej. Zgodnie z jej postanowieniami, kraje będące stronami Konwencji zobowiązane są do podjęcia działań zapewniających, że monografie Farmakopei Europejskiej staną się oficjalnymi standardami stosowanymi na ich terytoriach, zastępując wymagania farmakopei narodowych. Bezpośrednie wprowadzanie wymagań Farmakopei Europejskiej rozpoczęto w VII wydaniu Farmakopei Polskiej (tom I 2006 r., Suplement r.), opartym na materiałach Ph. Eur. wydanie 5 (teksty podstawowe, monografie ogólne i monografie ogólne postaci leku oraz monografie szczegółowe produktów specjalistycznych tj. szczepionek stosowanych u ludzi, szczepionek do użytku weterynaryjnego, surowic odpornościowych stosowanych u ludzi, surowic odpornościowych do użytku weterynaryjnego, preparatów radiofarmaceutycznych, nici chirurgicznych stosowanych u ludzi, nici chirurgicznych do użytku weterynaryjnego oraz preparatów homeopatycznych). Wydanie VIII Farmakopei Polskiej stanowi polską wersję szóstego wydania Farmakopei Europejskiej. Część podstawowa FP VIII (opublikowana w trzech tomach), zawiera materiały Ph. Eur łącznie z monografiami szczegółowymi, z tym że w przypadku tekstów, których aktualna wersja zamieszczona jest w FP VII, pod tytułem tekstu lub monografii znajduje się jedynie odpowiednie odwołanie do tomu I FP VII lub Suplementu 2007 FP VII. W związku z systemem publikacji Farmakopei Europejskiej, w 2009 r. został przygotowany Suplement 2009 FP VIII, obejmujący materiały Suplementów Ph. Eur. Zmiany i uzupełnienia wprowadzone w Suplementach Ph. Eur. opublikowane zostały jako Suplement 2010 FP VIII. Farmakopea Polska wydanie IX Część podstawowa Farmakopei Polskiej wydanie IX (FP IX 2011) zawiera polskojęzyczną wersję wszystkich materiałów opublikowanych w części podstawowej nowego wydania Farmakopei Europejskiej 7.0 ze zmianami i uzupełnieniami zawartymi w suplementach 7.1 i 7.2. Farmakopea Polska IX zawiera monografie czystych substancji chemicznych i metody ich badania oznaczanie zawartości, zanieczyszczeń itp. Należy stosować równocześnie zapisy zawarte w odpowiednich monografiach ogólnych. Monografie ułożone są alfabetycznie wg ich nazw łacińskich, stanowiących nazwy międzynarodowe INN (ang. International Nonproprietary Names), a w przypadku ich braku inne nazwy farmakopealne (nazwy naukowe, zwyczajowe). Podtytuł monografii stanowi odpowiednik polski nazwy łacińskiej. Zamieszczone zostały także nazwy w wersji angielskiej i francuskiej. FP IX 2011 zawiera także dział monografii narodowych obejmujący wszystkie znowelizowane dotychczas monografie narodowe FP VI 2002 (dla mieszanek ziołowych, dla wybranych substancji roślinnych i substancji pomocniczych, monografie dla preparatów galenowych w postaci półstałej (maści, pasty, mazidła, podłoża maściowe), tekst Zasady tworzenia nazw dla substancji do celów farmaceutycznych, oraz monografię Aqua pro usu officinale określającą wymagania dla wody stosowanej w recepturze aptecznej). W FP IX 2011 opublikowano również pełny wykaz dawek dla substancji czynnych opisanych w monografiach tego wydania oraz ich przynależność do wykazu A (substancje bardzo silnie działające), B (substancje silnie działające) i N (środki odurzające). 2

3 Suplement 2012 FP IX zawiera polską wersję nowych i znowelizowanych tekstów opublikowanych w Suplementach Farmakopei Europejskiej oraz działy narodowe, tj. nieposiadające odpowiedników w Ph. Eur., a także Wykaz dawek oraz Wykaz substancji bardzo silnie działających, silnie działających oraz środków odurzających, odnoszące się do substancji czynnych opisanych w nowych monografiach tego Suplementu. Suplement 2012 FP IX stanowi uzupełnienie części podstawowej Farmakopei Polskiej wydanie IX (FP IX 2011). Z uwagi na system publikacji Farmakopei Europejskiej (3 suplementy w roku w trakcie 3-letniego wydania), materiały FP IX 2011 oraz Suplementu 2012 FP IX zostaną uzupełnione w roku 2013 w Suplemencie 2013 FP IX. Suplement ten zawierać będzie polską wersję nowych i znowelizowanych tekstów i monografii opublikowanych w Suplementach Ph. Eur. oraz dalsze monografie i wymagania narodowe. Informacje o Farmakopei Polskiej i Farmakopei Europejskiej są zamieszczane na stronie II. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA 1. Ogólne zasady postępowania podczas oznaczeń Przed przystąpieniem do systematycznej analizy należy: 1. ocenić właściwości fizyczne badanego preparatu: a). postać (substancja stała, roztwór właściwy, zawiesina) b). barwę (roztworu, osadu) 2. za pomocą papierka wskaźnikowego określić odczyn wodnego roztworu badanej substancji: a). kwasowy odczyn będą wykazywały roztwory: siarczanu (VI) glinu, siarczanu (VI) miedzi (II), azotanu (V) srebra, siarczanu (VI) żelaza (II), b). zasadowy odczyn będą wykazywały roztwory: węglanu magnezu, wodorowęglanu sodu, tlenku magnezu, wody wapiennej, c). obojętny lub bliski obojętnemu odczyn będą wykazywały roztwory: soli karlsbardzkiej, soli emskiej, soli Vichy, chlorku wapnia, bromku wapnia, siarczanu (VI) cynku, siarczanu (VI) magnezu, azotanu (V) potasu, bromku potasu, chlorku potasu, jodku potasu, tiosiarczanu sodu, azotanu (III) sodu, jodku sodu, chlorku sodu, bromku sodu. Podczas analiz należy stosować się do następujących zaleceń: a). badania należy wykonywać w probówkach b). odczynniki należy dodawać w podawanej kolejności c). obserwację prowadzić, jeśli przepisy szczegółowe nie przewidują inaczej, po 3 minutach d). zmętnienia białe należy obserwować na matowym czarnym tle; zmętnienie barwne lub reakcje barwne na matowym białym tle e). przy określaniu tożsamości jonów należy sporządzić 10 ml roztworu badanej próby o stężeniu 10g/l, a podczas analiz używać 1 ml tego roztworu. 3

4 2. Określanie tożsamości jonów Analizę jakościową otrzymanej próby należy rozpocząć od sprawdzenia obecności następujących kationów i anionów: Jon sodowy Na + 1. Do 1 ml roztworu próby dodać 0,5 ml 30 % roztworu kwasu octowego; jeżeli powstaje osad, należy przesączyć, następnie do przesączu dodać 0,5 ml roztworu octanu uranylo magnezowego powstaje żółty, krystaliczny osad. 2. Do 1 ml próby dodać 1 ml roztworu heksahydroksoantymonianu potasowego powstaje biały, krystaliczny osad. Obecność kationu sodu świadczy, że badaną substancją może być sól karlsbardzka, sól emska, sól Vichy, tiosiarczan sodu, azotan (III) sodu, jodan (V) sodu, jodek sodu, wodorowęglan sodu, chlorek sodu lub bromek sodu. Jony potasu K + 1. Badaną próbę wprowadzić na druciku platynowym do płomienia palnika płomień wykazuje zabarwienie czerwonofioletowe. 2. Do 1 ml próby dodać 0,5 ml przygotowanego na świeżo roztworu heksanitrokobaltanu (III) sodu o stężeniu 2% powstaje żółty osad. Obecność kationu potasu świadczy, że badaną substancją może być sól karlsbardzka, sól emska, sól Vichy, azotan (V) potasu, jodek potasu, chlorek potasu, bromek potasu lub manganianu (VII) potasu. Jon wapniowy Ca Do 1 ml próby dodać 0,5 ml 4% roztworu szczawianu amonowego; powstaje biały, krystaliczny osad, rozpuszczalny w kwasie solnym. 2. Badaną próbę wprowadzić na druciku platynowym do płomienia palnika, płomień zabarwia się na ceglastoczerwono. Obecność kationu wapnia świadczy, że badaną substancją może być woda wapnienna, chlorek wapnia lub bromek wapnia. Jon żelaza (II) Fe Do 1 ml próby dodać 0,5 ml 15% roztworu wodorotlenku sodu powstaje zielony osad, przyjmujący szybko zabarwienie brunatne. 2. Do 1 ml próby dodać 0,5 ml 10% kwasu solnego i trzy krople 1% roztworu heksacjanożelazianu (III) potasu powstaje ciemnoniebieski osad. Obecność kationu żelaza (II) świadczy, że badaną substancją może być siarczan (VI) żelaza (II). Jony cynku Zn Do 1 ml próby dodać 0,5 ml AKT w środowisku zasadowym i 0,5 ml 2M kwasu octowego powstaje biały osad nierozpuszczalny w kwasie octowym. 2. Do 1 ml próby dodać 0,5 ml kwasu solnego (20%) i 0,5 ml roztworu heksacyjanożelazianu (II) potasu powstaje biały osad zmieniający barwę na żółtobrunatną, nierozpuszczalny w kwasie solnym. Obecność kationu cynku świadczy, że badaną substancją może być maść z tlenkiem cynku. 4

5 Jon chlorkowy Cl 1. Do 1 ml próby dodać 0,5 ml 0,1 molowego roztworu azotanu (V) srebra; powstaje biały, serowaty osad, rozpuszczalny w 10% amoniaku, wytrącający się na nowo po zakwaszeniu roztworu kwasem azotowym (V). Obecność anionu chlorkowego świadczy, że badaną substancją może być sól karlsbardzka, sól emska, sól Vichy, chlorek wapniowy, chlorek potasu lub chlorek sodu. Jon bromkowy Br 1. Do 1 ml próby dodać 0,5 ml 10% kwasu solnego, kilka kropel roztworu chloraminy T i wytrząsnąć z 2 ml chloroformu chloroform zabarwia się na żółtobrunatno. Obecność anionu bromkowego świadczy, że badaną substancją może być sól emska, bromek wapniowy, bromek potasu lub bromek sodu. Jon jodkowy I 1. Do 1 ml próby dodać 0,5 ml 10% kwasu solnego, kilka kropli 10% azotanu (III) sodu i wytrząsać z 2 ml chloroformu chloroform zabarwia się na fioletowo. 2. Do 1 ml próby dodać 0,5 ml 0,1 molowego roztworu azotanu (V) srebra powstaje żółty osad, nierozpuszczalny w amoniaku i kwasie azotowym (V). Obecność anionu jodkowego świadczy, że badaną substancją może być jodek potasu lub jodek sodu. Jon siarczanowy (VI) SO Do 1 ml próby dodać 0,5 ml 1 molowego roztworu chlorku baru powstaje biały osad, nierozpuszczalny w kwasie solnym. 2. Do 1 ml próby dodać 0,5 ml 10% roztworu octanu ołowiu (II) powstaje biały osad, rozpuszczalny w nasyconym roztworze octanu amonowego. Obecność anionu siarczanowego (VI) świadczy, że badaną substancją może być sól karlsbardzka, sól emska, sól Vichy, siarczan (VI) cynku, siarczan (VI) glinu, siarczan (VI) magnezu, siarczan (VI) miedzi lub siarczan (VI) żelaza (II). Jon węglanowy CO Do 1 ml próby dodawać 10% kwas solny do momentu wydzielania się pęcherzyków gazu, następnie do próby dodać kilka kropli wody wapiennej lub 10% roztworu wodorotlenku baru powstaje biały osad. Obecność anionu węglanowego świadczy, że badaną substancją może być sól karlsbardzka, sól emska, sól Vichy, węglan magnezu lub wodorowęglan sodu. Jon azotanowy (V) NO 3 1. Do 1 ml próby dodać 3 ml świeżo przyrządzonego z naważki, 2% roztworu siarczanu żelaza (II), następnie podwarstwić (dodać i nie mieszać) 3 ml stężonego kwasu siarkowego na granicy warstw powstaje ciemnobrunatny pierścień. 2. Do 1 ml próby dodać kilka kropli difenyloaminy rozpuszczonej w kwasie siarkowym powstaje niebieskie zabarwienie. Obecność anionu azotanowego (V) świadczy, że badaną substancją może być azotan (V) potasu lub azotan (V) srebra. 5

6 Jon octanowy CH 3 COO 1. Do 1 ml próby dodać 3 krople 10% roztworu chlorku żelaza (III) powstaje ciemnoczerwone zabarwienie. 2. Do 1 ml próby dodać równą objętość stężonego kwasu siarkowego (VI), 1 ml etanolu i ogrzać z roztworu wydziela się zapach octanu etylu ml próby ogrzewać z 0,5 ml stężonego kwasu siarkowego (VI) wydziela się zapach kwasu octowego. Obecność anionu octanowego świadczy, że badaną substancją może być zasadowy octan glinu (płyn Burowa). Jon fosforanowy (V) PO Do 1 ml próby dodać kilka kropli azotanu (V) srebra powstaje żółty osad rozpuszczalny w kwasie azotowym (V) i amoniaku. 2. Do 1 ml próby dodać 1 2 krople stężonego kwasu azotowego (V), kilka kropli molibdenianu amonowego i ogrzać powstaje żółty osad. Obecność anionu fosforanowego świadczy, że badaną substancją może być sól Vichy. Po stwierdzeniu jakie jony zawarte są w próbie, wykorzystując poniższe dane, należy określić jaki preparat został poddany analizie. Sól karlsbardzka Sal Carolinum artificiale biały, suchy, jednorodny proszek, o gorzkawym smaku, bez zapachu, rozpuszczalny w wodzie preparat powinien dawać reakcje na jon: sodowy, potasowy, chlorkowy, siarczanowy (VI), węglanowy przeczyszczający, roztwór 6 g soli w 1 litrze wody ma skład zbliżony do składu wody karlsbardzkiej naturalnej Sól emska - Sal Ems artificiale biały, suchy, jednorodny proszek, o słonawym smaku, bez zapachu, rozpuszczalny w wodzie preparat powinien dawać reakcje na jon: sodowy, potasowy, chlorkowy, bromkowy, siarczanowy (VI), węglanowy preparat wykrztuśny, roztwór 4,5 g soli w 1 litrze wody ma skład zbliżony do składu wody emskiej naturalnej Sól Vichy Sal Vichy artificiale biały, suchy, jednorodny proszek, o słonym smaku, bez zapachu, rozpuszczalny w wodzie preparat powinien dawać reakcje na jon: sodowy, potasowy, chlorkowy, siarczanowy (VI), węglanowy, fosforanowy (V). preparat alkalizujący, łagodnie przeczyszczający; roztwór 7 g soli w 1 litrze wody ma skład zbliżony do składu wody Vichy naturalnej 6

7 Proszek troisty Pulvis Magnesiae cum Rheo miałki, żółtawy proszek o swoistym zapachu olejku koprowego, w czasie przechowywania zmieniający barwę na różowobiałą 0,25 g preparatu ogrzać do wrzenia z 2,5 ml wody zawierającymi 1 kroplę 15% roztworu wodorotlenku sodowego, oziębić i przesączyć. Czerwonobrunatny przesącz zakwasić 10% kwasem solnym i wytrząsać z 5 ml eteru warstwa eterowa zabarwia się na żółto, po wytrząśnięciu z 2,5 ml 10% amoniaku warstwa amoniaku zabarwia się na wiśniowo (emodyna), a warstwa eterowa nie zmienia zabarwienia (kwas chryzofanowy). preparat alkalizujący sok żołądkowy Cynkowy siarczan ZnSO. 4 7H 2 O Zincum sulfuricum bezbarwne, przezroczyste kryształy, bez zapachu o ściągającym, metalicznym smaku, wietrzejące na powietrzu Rozpuszczalność: substancja bardzo łatwo rozpuszcza się w wodzie, łatwi rozpuszcza się w wodzie, łatwo rozpuszcza się w glicerolu 86%, praktycznie nie rozpuszcza się w etanolu 95%. 1). 0,125 g substancji rozpuścić w 2,5 ml wody, dodać 3 krople 15% roztworu wodorotlenku sodowego; powstaje biały, bezpostaciowy osad, rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika; następnie dodać 3 krople roztworu siarczku sodowego powstaje biały osad. 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon siarczanowy (VI). preparat ściągający Glinowy siarczan Al 2 (SO 4 ) 3 Aluminium sulfuricum białe kryształy lub białe, krystaliczne kawałki, bez zapachu o ciągającym smaku. ph 5% roztworu 2,9 3,5. Rozpuszczalność: substancja łatwo rozpuszcza się w wodzie, praktycznie nie rozpuszcza się w etanolu 1). 0,125 g substancji rozpuścić w 2,5 ml wody, dodać 0,5 ml 15% roztworu NaOH powstaje biały, galaretowaty osad, rozpuszczający się w nadmiarze odczynnika i ponownie powstający po dodaniu nadmiaru 10% roztworu chlorku amonowego. 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon siarczanowy (VI). preparaty farmaceutyczne Magnezowy siarczan MgSO. 4 7H 2 O Magnesium sulfuricum bezbarwne, pryzmatyczne kryształy układu rombowego lub biały krystaliczny proszek, wietrzejący w ciepłym, suchym powietrzu, bez zapachu, o słonogorzkim smaku. ph 5% roztworu 5,5 7,5 Rozpuszczalność: substancja łatwo rozpuszcza się w glicerolu 86% i wodzie, bardzo trudno rozpuszcza się w etanolu 1). 0,05 g substancji rozpuścić w 2,5 ml wody, dodać 1,5 ml 10% amoniaku powstaje biały osad. Następnie dodawać 10% roztwór chlorku amonowego do rozpuszczenia osadu i dodać 1 ml 10% roztworu wodorofosforanu sodowego; powstaje biały osad. 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon siarczanowy (VI). preparat przeczyszczający, kuraryzujący 7

8 Magnezowy tlenek MgO Magnesium oxydatum biały, bardzo lekki, miałki proszek, bez zapachu, o słabo alkalicznym smaku, łatwo wchłania z powietrza dwutlenek węgla i wodę przekształcając się częściowo w zasadowy węglan magnezowy. ph przesączu, otrzymanego po wytrząśnięciu 1 g substancji z 10 ml wody wynosi 10,5 11,5 Rozpuszczalność: substancja rozpuszcza się w rozcieńczonych kwasach i roztworach soli amonowych, praktycznie nie rozpuszcza się w etanolu i w wodzie. 1). 0,05 g substancji rozpuścić w 1ml 10% kwasu solnego, dodać 1,5 ml wody i 1,5ml 10% amoniaku; powstaje biały osad. Następnie dodawać 10% roztwór chlorku amonowego do rozpuszczenia osadu i dodać 1 ml 10% roztworu wodorofosforanu sodowego powstaje biały osad. 2). 0,05 g substancji rozpuścić w 1ml 10% kwasu solnego, dodać kroplę 0,5 molowego roztworu dwuchromianu potasowego, 0,5 ml eteru i wytrząsać nie powinno powstawać niebieskie zabarwienie warstwy eterowej (odróżnienie od nadtlenku magnezowego). preparat alkalizujący sok żołądkowy Magnezowy węglan MgCO 3 Magnesium carbonicum biały lekki proszek bez zapachu. ph przesączu otrzymanego po wytrząśnięciu 1 g substancji z 10 ml wody 8,5 9,5 Rozpuszczalność: preparat łatwo rozpuszcza się w rozcieńczonych kwasach z wydzieleniem dwutlenku węgla i roztworach soli amonowych, bardzo trudno rozpuszcza się w wodzie, praktycznie nie rozpuszcza się w etanolu 1). 0,05 g preparatu rozpuścić w 1 ml 10% kwasu solnego, dodać 1,5 ml wody i 1,5 ml 10% amoniaku powstaje biały osad. Następnie dodawać 10% roztwór chlorku amonowego do rozpuszczenia osadu i dodać 1ml 10% roztworu wodorofosforanu sodu powstaje biały osad. 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon węglanowy preparat alkalizujący sok żołądkowy. Miedziowy siarczan CuSO 4 Cuprum sulfuricum niebieskie, przezroczyste kryształy, wietrzejące na powietrzu lub niebieski, krystaliczny proszek, bez zapachu, o metalicznym smaku. ph 5% roztworu 3,5 5,0 Rozpuszczalność: substancja łatwo rozpuszcza się w glicerolu 86% i wodzie, trudno rozpuszcza w etanolu. 1). 0,125 g substancji rozpuścić w 5 ml wody i dodać 3 krople 10% amoniaku powstaje niebieskawozielony osad, rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika z szafirowo-niebieskim zabarwieniem. 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon siarczanowy (VI). preparat przyżegający, stosowany zewnętrznie Potasowy azotan KNO 3 Kalium nitricum bezbarwne, przezroczyste kryształy lub biały krystaliczny proszek, bez zapachu, o nieco gorzkawym smaku. ph 5% roztworu 5,5 7,5 Rozpuszczalność: substancja bardzo łatwo rozpuszcza się w glicerolu 86% i wodzie, bardzo trudno rozpuszcza się w etanolu 1). Substancja powinna dawać reakcje na jon potasowy. 8

9 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon azotanowy (V) preparaty farmaceutyczne Potasowy bromek KBr Kalium bromatum białe, sześcienne kryształy lub biały, krystaliczny proszek, bez zapachu, o słono piekącym smaku. ph 10% roztworu 5,0 7,5 Rozpuszczalność: Substancja łatwo rozpuszcza się w glicerolu 86% i wodzie, trudno rozpuszcza się w etanolu. 1). Substancja powinna dawać reakcje na jon potasowy. 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon bromkowy preparat uspokajający Potasowy chlorek KCl Kalium chloratum białe kryształy układu regularnego lub biały, krystaliczny proszek, bez zapachu, o słonogorzkim smaku. ph 5% roztworu 5,5 7,5. Rozpuszczalność: substancja łatwo rozpuszcza się w wodzie, praktycznie nie rozpuszcza się w etanolu i eterze. 1). Substancja powinna dawać reakcje na jon potasowy. 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon chlorkowy preparaty farmaceutyczne, płyny infuzyjne Potasowy jodek KI Kalium iodatum bezbarwne kryształy lub biały proszek, bez zapachu, o gorzkim smaku. ph 10% roztworu 5,0 7,0 Rozpuszczalność: substancja bardzo łatwo rozpuszcza się w wodzie, łatwo rozpuszcza się w glicerolu 86%, rozpuszcza się w etanolu 1). Substancja powinna dawać reakcje na jon potasowy. 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon jodkowy preparaty farmaceutyczne, płyny infuzyjne Sodowy tiosiarczan Na 2 S 2 O. 3 5H 2 O Natrium thiosulfuricum bezbarwne kryształy, zazwyczaj duże, bez zapachu, o słonawym smaku; substancja topi się w temperaturze 48 o C (rozpuszczanie w wodzie krystalizacyjnej). ph 5% roztworu 7,0 8,0 Rozpuszczalność: substancja bardzo łatwo rozpuszcza się w wodzie, rozpuszcza się w glicerolu 86%, praktycznie nie rozpuszcza się w etanolu 95%. 1). Substancja powinna dawać reakcje na jon sodowy. 2). 1 g substancji rozpuścić w 6 ml wody: a) do 2 ml roztworu dodać 0,5 ml 20% kwasu solnego wydziela się zapach tlenku siarki (VI), a po pewnym czasie roztwór mętnieje. b) do 2 ml roztworu dodać 3 krople 10% roztworu chlorku żelaza (II) powstaje ciemnofioletowe zabarwienie, znikające po zmieszaniu; c) do 2 ml roztworu dodać 3 krople 2% roztworu azotanu srebra powstaje biały osad, przechodzący w pomarańczowy, brunatny i czarny. w zatruciach cyjankami, preparat przeciwalergiczny 9

10 Sodowy azotyn NaNO 2 Natrium nitrosum bezbarwne lub żółtawe, higroskopijne kryształy, laski albo proszek, bez zapachu, o słabo słonym smaku. ph 5% roztworu 6,8 7,8 Rozpuszczalność: substancja łatwo rozpuszcza się w wodzie, trudno rozpuszcza się w etanolu 1). Substancja powinna dawać reakcje na jon sodowy. 2). 0,5 g substancji rozpuścić w 5 ml wody i dodać 0,5 ml 16% kwasu siarkowego (VI): a) do 2 ml roztworu dodać 0,5 ml 10% roztworu jodku potasu i 5 kropli roztworu skrobi powstaje niebieskie zabarwienie; b) do 2 ml roztworu dodać 0,1 ml 0,1 n roztworu nadmanganianu potasu różowe zabarwienie natychmiast znika preparat rozkurczający naczynia Sodowy jodek NaI Natrium iodatum biały, higroskopijny, krystaliczny proszek, bez zapachu, o nieprzy-jemnym gorzkawo słonawym smaku. ph 10% roztworu 6,0 8,5. Rozpuszczalność: substancja bardzo łatwo rozpuszcza się w wodzie, łatwo rozpuszcza się w etanolu i glicerolu 86%. 1). Substancja powinna dawać reakcje na jon sodowy. 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon jodkowy. terapia jodowa Sodowy wodorowęglan NaHCO 3 Natrium hydrocarbonicum biały, krystaliczny proszek, o słonawym, lekko ługowatym smaku. ph 1%, roztworu nie większe niż 8,9 Rozpuszczalność: substancja rozpuszcza się w wodzie, trudno rozpuszcza się w etanolu 1). Substancja powinna dawać reakcje na jon sodowy. 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon węglanowy preparat alkalizujący Sodowy chlorek NaCl Natrium chloratum białe kryształy układu regularnego lub biały, krystaliczny proszek, bez zapachu, o słonym smaku. ph 5% roztworu 6,0 7,5 Rozpuszczalność: substancja łatwo rozpuszcza się w glicerolu 86% i wodzie, trudno rozpuszcza się w etanolu. 1). Substancja powinna dawać reakcje na jon sodowy. 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon chlorkowy do preparatów farmaceutycznych Sodowy bromek NaBr Natrium bromatum biały, krystaliczny proszek, bez zapachu, o słonym smaku. ph 10% roztworu 5,0 7,0 Rozpuszczalność: substancja łatwo rozpuszcza się w wodzie, rozpuszcza się w etanolu 1). Substancja powinna dawać reakcje na jon sodowy. 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon bromkowy 10

11 preparat uspokajający Ołowiu (II) tlenek (PbO) Plumbum oxydatum żółty lub czerwonożółty, ciężki proszek, bez zapachu; Substancja podczas ogrzewania zabarwia się na ciemnoczerwono, po ochłodzeniu na czerwonożółto; na powietrzu łatwo wchłania dwutlenek węgla przechodząc w zasadowy węglan ołowiu (II) substancja łatwo rozpuszcza się w 30% kwasie octowym, 10% kwasie azotowym i roztworach wodorotlenków potasowców, praktycznie, nie rozpuszcza się w wodzie 0,25 g substancji rozpuścić w 5 ml 30% kwasu octowego: a) do 2 ml roztworu dodać 1 ml roztworu siarczku sodowego powstaje czarny osad. b) do 2 ml roztworu dodać 1 ml 16% kwasu siarkowego (VI) powstaje biały osad. preparaty farmaceutyczne Roztwór zasadowego octanu glinowego (płyn Burowa) Al (OH)(CH 3 COO) 2 Aluminium subaceticum solutum bezbarwna lub lekko żółtawa, przezroczysta lub najwyżej słabo opalizująca ciecz o kwaśnym odczynie, słabym zapachu octowym i słodkawo ściągającym smaku 1). 2,5 ml preparatu zmieszać z 0,1 g siarczanu (VI) potasu i 1,5 ml wody i ogrzać w łaźni wodnej mieszanina krzepnie, a po ostygnięciu przechodzi w stan ciekły. 2). Do 0,5 ml preparatu dodawać kroplami 15% roztwór wodorotlenku sodowego; powstaje biały galaretowaty osad rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika. 3). Substancja powinna dawać reakcje na jon octanowy zewnętrznie, ściągający Roztwór chlorku wapniowego do wstrzykiwań Injecto Calcii chlorati bezbarwna, przezroczysta ciecz. ph roztworu 5,5 7,0 1). Substancja powinna dawać reakcje na jon wapniowy. 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon chlorkowy. w terapii wapniowej Roztwór bromku wapniowego do wstrzykiwań Injecto Calcii bromati bezbarwna, przezroczysta ciecz. ph roztworu 5,8 7,2 1). Substancja powinna dawać reakcje na jon wapniowy. 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon bromkowy. preparat uspokajający Woda wapienna Ca(OH) 2 Aqua Calcis przezroczysta, bezbarwna i bezwonna ciecz o ługowatym smaku i zasadowym odczynie 1). Preparat powinien dawać reakcje na jon wapniowy. 2). Preparat mętnieje po zagotowaniu, a po ostygnięciu w znacznym stopniu 11

12 się przejaśnia. 3). Preparat w zetknięciu z powietrzem pokrywa się białą błonką i stopniowo mętnieje preparat przeciwzapalny, alkalizujący Wodoru nadtlenek H 2 O 2 30% Hydrogenium peroxydatum 30% bezbarwna, przezroczysta ciecz, bez zapachu lub o słabym zapachu przypominającym ozon; preparat powoli rozkłada się w temperaturze pokojowej, natomiast bardzo szybko podczas ogrzewania preparat miesza się z etanolem i wodą. do 1ml preparatu dodać 9 ml wody: a) do 3 ml roztworu dodać 1 ml stężonego kwasu siarkowego (VI) i powoli kroplami 0,5% roztwór nadmanganianu potasu roztwór odbarwia się i wydziela się obficie tlen. b) do 1 ml roztworu dodać 0,2 ml 16% kwasu siarkowego (VI), 2 ml eteru, 0,2 ml 5% roztworu dichromianu potasowego i wytrząsnąć warstwa eterowa zabarwia się na ciemnoniebiesko; preparaty farmaceutyczne, preparat przyżegający Magnezu węglan zasadowy (MgOH) 2 CO 3 (Magnezin tabletki) Magnesii carbonas basicum preparatem są tabletki z zasadowym węglanem magnezu, którego zawartość w tabletce wynosi 200 mg 1). Do 0,125 g preparatu dodać 2,5 ml 16% kwasu siarkowego (VI) wydziela się dwutlenek węgla. Mieszaninę przesączyć, przesącz zalkalizować amoniakiem powinien powstawać biały osad rozpuszczalny w 10% roztworze chlorku amonowego (jony magnezu). 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon CO 2 3. preparat wyrównuje niedobory magnezu, lek uzupełniający terapię w chorobach serca, skurczach mięśni i drętwieniu kończyn Potasowy manganian (VII) KMnO 4 (tabletki) wg Farmakopei Polskiej potasowy nadmanganian Kalium hypermanganicum ciemnofioletowe, niemal czarne kryształy układu rombowego, o metalicznym połysku, o słodkim i ściągającym smaku. Rozpuszczalność: substancja łatwo rozpuszcza się we wrzącej wodzie, rozpuszcza się w wodzie 1). 0,005 g substancji rozpuścić w 5 ml wody (roztwór ma fioletowe zabarwienie) i dodać 1 ml 16% kwasu siarkowego (VI): a) do 2 ml roztworu dodać 0,5 ml 3% nadtlenku wodoru roztwór natychmiast odbarwia się; b) do 2 ml roztworu, ogrzanego do temperatury około 80 o C, dodać 0,5 ml 1% roztworu kwasu szczawiowego roztwór prawie natychmiast odbarwia się 2). 0,5 g substancji ogrzewać do temperatury czerwonego żaru; substancja trzeszczy wydziela tlen, po wyprażeniu pozostawia czarny proszek. 12

13 Pozostałość wytrząsnąć z 5 ml wody i przesączyć przesącz powinien dawać reakcje na jon potasowy. preparat przeciwbakteryjny, utleniacz, stosowany zewnętrznie na śluzówki, rany oraz do płukania żołądka Żelaza siarczan FeSO. 4 7H 2 O (Hemofer tabletki) Ferrosi sulfas heptahydricus jasno niebiesko zielony, krystaliczny proszek, o słonawym, ściągającym smaku. Substancja łatwo wietrzeje w suchym powietrzu, pokrywając się brunatnożółtą warstwą. ph 5% roztworu 3,5 4,5. Rozpuszczalność: substancja łatwo rozpuszcza się w wodzie, rozpuszcza się w glicerolu 86%, praktycznie nie rozpuszcza się w etanolu 1). Substancja powinna dawać reakcje na jon żelaza (II). 2). Substancja powinna dawać reakcje na jon siarczanowy (VI). przeciw anemii niedobarwliwej Maść z tlenkiem cynkowym Unguentum Zinci oxydati biała masa o słabym zapach wosku 1). Do około 0,25 g preparatu dodać 5 ml eteru i 1,5 ml 10% kwasu solnego, lekko wytrząsać, a po rozdzieleniu warstw: a). do warstwy wodnej (dolnej) dodawać do roztworu kroplami 15% roztwór wodorotlenku sodowego do rozpuszczenia się początkowo powstającego osadu. Następnie dodać 3 krople roztworu siarczku sodowego powstaje biało-żółty osad. b). warstwa wodna powinna dawać reakcje na jon cynkowy. preparat wysuszający, przeciwzapalny Maść z jodkiem potasowym Unguentum Kalii iodati biała maść bez zapachu zmieszać 0,5 g preparatu z 2,5 ml wody, dodać 0,5 g siarczanu sodowego i po wymieszaniu przesączyć. Do 1 ml przesączu dodać 3 krople 5% roztworu chlorku żelaza (III), 2 krople 10% kwasu solnego, 1 2 ml chloroformu i wstrząsać powstaje różowofioletowe zabarwienie chloroformu terapia jodowa 13