Ćwiczenie nr 1 Otrzymywanie nanomateriałów na drodze syntezy spaleniowej

Transkrypt

1 Ćwiczenie nr 1 Otrzymywanie nanomateriałów na drodze syntezy spaleniowej Prowadzący: prof. Andrzej Huczko 1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest synteza wybranych nanomateriałów (przykładowo nanowłókien węglika krzemu SiC) na drodze syntezy spaleniowej. Wykonanie ćwiczenia obejmować będzie również podstawowe analizy produktu umożliwiające wykonanie bilansu materiałowego syntezy. 2. Przebieg ćwiczenia 1. Przygotowanie reagentów do syntezy oraz układu doświadczalnego do wykonania spalania. 2. Realizacja syntezy spaleniowej 3. Zebranie produktów poreakcyjnych wraz z towarzyszącym bilansem masy reagentów. 4. Wykonanie analizy gazometrycznej substratów i produktów w celu uzyskania informacji niezbędnych do określenia efektywności przemiany reagentów do produktów. 5. Badanie morfologii produktów i ew. próba izolacji nanomateriału. 3.Wykonanie sprawozdania/opracowanie wyników 1. Krótki wstęp wyjaśniający zasadę syntezy wraz przebiegiem jej realizacji doświadczalnej. 2. Podanie podstawowych wskaźników wynikowych spalania 3. Wykonanie bilansu materiałowego procesu 4. Określenie stopnia przereagowania substratów do produktu. 4. Wymagania kolokwialne 1. Synteza spaleniowa: - podstawy - przykłady 2. Węgiel i węglik krzemu: - podstawy fizykochemicznej charakteryzacji - właściwości 3. Schemat ideowy wykonania ćwiczenia 4. Analiza produktów i opracowanie wyników syntezy spaleniowej

2 5. Literatura 1.Cudziło S., Analiza Procesu Spalania Mieszanin reduktor-politetrafluoroeten, praca habilitacyjna, WAT, W-wa, Huczko A., Szala M., Dąbrowska A., Synteza Spaleniowa Materiałów Nanostrukturalnych, monografia, Wyd. UW, W-wa, Materiały dostępne u prowadzącego.

3 Ćwiczenie nr 2 Analiza termiczna nanomateriałów weglowych i ceramicznych Prowadzący: dr Michał Bystrzejewski 1. Cel ćwiczenia Ćwiczenie dotyczy dwóch obszarów tematycznych (jeden do wyboru przez prowadzącego): Analiza termograwimetryczna magnetycznych nanocząstek Fe zakapsułkowanych w węglu Badanie stabilności termicznej nanowłókien SiC W pierwszym wariancie studenci badają zachowanie magnetycznych nanokapsułek węglowych w tlenie. Ich zadaniem jest określenie składu chemicznego badanej próbki, oraz określenie temperatury w której następuje przebicie ochronnej otoczki węglowej i rozpoczęcie procesu utleniania nanocząstek Fe. Drugi wariant dotyczy określenia warunków degradacji termicznej nanowłókien SiC w atmosferze utleniającej i porównania otrzymanych wyników z danymi dla SiC objętościowego (w formie mikrokrystalitów). 2. Przebieg ćwiczenia a) Włączenie analizatora termograwimetrycznego b) Włączenie komputera sterującego c) Sprawdzenie poziomu napełnienia butli z gazami i odkręcenie zaworów d) Wytarowanie wagi analizatora termograwimetrycznego (jeśli konieczne) e) Uruchomienie programu sterującego f) Umieszczenie próbki w tygielku platynowym (czynność przeprowadzać pod okiem prowadzącego, pod żadnym pozorem nie wolno dotykać nici na której zawieszony jest tygielek!!!) g) Zaprogramowanie przebiegu pomiaru (ustawienie szybkości ogrzewania, temperatury końcowej, atmosfery regulowanej) h) Rejestracja krzywej termograwimetrycznej i) Obróbka cyfrowa otrzymanych danych

4 3.Wykonanie sprawozdania/opracowanie wyników a) Opis przebiegu ćwiczenia, jego cel, wraz z podaniem warunków pomiaru b) Analiza otrzymanej krzywej(krzywych) termograwimetrycznej c) Obliczenia stechiometryczne wg. wskazówek prowadzącego 4. Wymagania kolokwialne Zagadnienia podstawowe (do opracowania własnego): I i II zasada termodynamiki; pojęcie ciepła i pracy; pojemność cieplna w stałej objętości i przy stałym ciśnieniu (definicja, zależność od temperatury); określanie pojemności cieplnej gazu doskonałego atomowego i dwucząsteczkowego; przemiany fazowe (topnienie, parowanie, sublimacja); funkcje termodynamiczne stosowane do opisu procesów zachodzących w warunkach izochorycznych i izobarycznych; procesy adiabatyczne; entalpia przemiany fazowej; entalpia tworzenia; Prawo Hessa; Prawo Kirchoffa; warunki równowagi termodynamicznej; obliczanie zmian wartości funkcji termodynamicznych w procesach fizycznych i chemicznych. Zagadnienia szczegółowe: definicja analizy termicznej; zasada pomiaru DTA, TGA i DSC; jak informacje można uzyskać z analizy krzywych DTA, TGA i DSC; zastosowanie analizy termicznej w badaniu materiałów. 5. Literatura 1. Metody Instrumentalne w Analizie Chemicznej, W. Szczepaniak, PWN, W-wa Chemia Fizyczna, P.W. Atkins, PWN, W-wa Chemia Fizyczna, K. Pigoń, Z. Ruziewicz, PWN, W-wa Materiały dostępne na stronie www pracowni

5 Ćwiczenie nr 3 Zastosowanie spektroskopii FT-IR oraz techniki wymiany izotopowej H/D do badania przemian strukturalnych w kolagenie Prowadzący: dr Beata Wrzosek 1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z zastosowaniami spektroskopii FT-IR oraz zjawiskiem wymiany izotopowej H/D w badaniach struktury i stabilności białek. W ramach ćwiczenia analizowane są widma absorpcyjne w podczerwieni mieszanin H 2 O/D 2 O, oraz cienkich filmów kolagenu i żelatyny. 2. Przebieg ćwiczenia 1. Na pojedyncze szkiełko CaF 2 nanieść, a następnie wysuszyć bardzo cienką warstwę roztworu żelatyny w H 2 O. Zarejestrować widmo FT-IR otrzymanego filmu. Po rejestracji pierwszego widma nakroplić nań D 2 O i po krótkiej inkubacji ponownie wysuszyć, po czym zarejestrować widmo. 2. Powtórzyć operacje opisane w punkcie 1 stosując roztwór żelatyny w D 2 O, oraz H 2 O do nakraplania na film białka. 3. Przygotować zawiesinę kolagenu w H 2 O poprzez ok. 20 minutowe energiczne rozcieranie szczypty liofilizowanego białka z wodą w moździerzu. Kilka kropli zawiesiny należy nanieść na pojedyncze szkiełko CaF 2, a następnie przygotować cienki, suchy i w miarę możliwości jednorodny film w celu późniejszej rejestracji widm FT-IR przed i po nakraplaniu H 2 O. 4. Powtórzyć operacje opisane w punkcie 3 stosując zawiesinę kolagenu w D 2 O, oraz późniejsze zwilżanie za pomocą H 2 O. 3.Wykonanie sprawozdania/opracowanie wyników Należy wskazać pasma amid I, II, III oraz A w widmie niedeuterowanej żelatyny. Jak bardzo proces deuteracji wpływa na przesunięcia spektralne tych pasm? Należy przeprowadzić dyskusję obserwowanych efektów w kontekście natury drgań związanych z poszczególnymi pasmami. Czy natywny kolagen przechodzi proces wymiany H/D w

6 podobnym do żelatyny stopniu? Jak wytłumaczyć obserwowane różnice w świetle odmiennych struktur kolagenu i żelatyny? 4. Wymagania kolokwialne 1)Ogólne podstawy spektroskopii molekularnej - formy energii molekuł - kwantowanie energii - rozkład energii w stanie równowagi termicznej - prawdopodobieństwo absorpcji i emisji promieniowania - rodzaje spektroskopii 2)Widmo oscylacyjne - model oscylatora harmonicznego; oscylator anharmoniczny - energia oscylacji molekuł - rodzaje drgań normalnych - oddziaływanie promieniowania z oscylującymi molekułami - aparatura do rejestracji widm oscylacyjnych - zastosowanie spektroskopii oscylacyjnej 5. Literatura 1) Zbigniew Kęcki "Podstawy spektroskopii molekularnej" Wydawnictwo Naukowe PWN lub Joanna Sadlej "Spektroskopia molekularna" Wydawnictwa Naukowo-Techniczne 2) Artykuły i materiały dodatkowe- dostępne na stronie www pracowni

7 Ćwiczenie nr 4 Określanie rzędowości amidów alifatycznych i struktury drugorzędowej polipeptydów na postawie widm Ramana Prowadzący: dr Agata Królikowska 1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest identyfikacja próbek trzech amidów alifatycznych o różnej rzędowości na podstawie ich widm ramanowskich. Ponadto na podstawie zarejestrowanych widm Ramana określona zostanie również struktura drugorzędowa kilu polipeptydów. 2. Przebieg ćwiczenia 1. Rejestracja widm Ramana trzech ciekłych amidów o różnej rzędowości (np. formamid, N- metyloformamid, N, N- dimetyloformamid) w szerokim zakresie spektralnym (od 200 do 4000cm -1 ). 2. Interpretacja otrzymanych widm (rozpoznanie drgań charakterystycznych) i określenie rzędowości badanych amidów na ich podstawie. 3. Identyfikacja związków poprzez porównanie zarejestrowanych widm z danymi literaturowymi. 4. Rejestracja widm próbek polipeptydów wskazanych przez prowadzącego szerokim zakresie spektralnym (od 200 do 4000cm -1 ). 5. Określenie struktury drugorzędowej badanych polipeptydów na podstawie analizy widma ramanowskiego oraz porównanie z danymi literaturowymi wskazanymi przez prowadzącego. 3.Wykonanie sprawozdania/opracowanie wyników 1. Wytłumaczenie skąd biorą się różnice w widmie ramanowskim dla amidów o różnej rzędowości oraz polipeptydów o odmiennej strukturze drugorzędowej, umożliwiające ich rozróżnienie tą technika spektroskopową. 2. Wskazanie pasm amidowych I, II i III w widmach amidów oraz drgań rozciągających N-H w zarejestrowanych widmach amidów i porównanie ich położenia z wartościami literaturowymi. 3. Określenie rzędowości amidu w próbce na podstawie widma (uzasadniając interpretację). 4. Zidentyfikowanie struktury drugorzędowej analizowanych ramanowsko polipeptydów na podstawie częstości pasm amidowych I i III, w odniesieniu do danych literaturowych.

8 4. Wymagania kolokwialne 1. Widmo oscylacyjne: - klasyczny model oscylatora harmonicznego; oscylator anharmoniczny - energia oscylacji molekuł - pojęcie drgania normalnego, rodzaje drgań 2. Podstawy teoretyczne widma Ramana: - rozproszenie promieniowania Rayleigha i Ramana - mechanizm zjawiska - prawdopodobieństwo przejść - reguły wyboru 3. Schemat ideowy spektrometru ramanowskiego. 4. Porównanie widma ramanowskiego z widmem w podczerwieni. 5. Zastosowanie spektroskopii ramanowskiej w biologii. 5. Literatura 1. Kęcki Z., Podstawy spektroskopii molekularnej, PWN, W-wa, Sadlej J., Spektroskopia molekularna, WNT, W-wa, Materiały dostępne na stronie www pracowni

9 Ćwiczenie nr 5 (dwie części: A i B) Synteza nanostruktur CdS w roztworach koloidalnych i badanie ich właściwości metodami DLS, spektroskopii UV/VIS i spektrofluorymetrii Prowadzący: mgr Zuzanna Głębicka 1. Cel ćwiczenia Ćwiczenie pozwoli studentowi zapoznać się z metodami otrzymywania i właściwościami nanopółprzewodników. Synteza i badanie cząstek o różnych wielkościach pozwoli na dokładne zrozumienie zależności pomiędzy rozmiarem, a właściwościami optycznymi kropek kwantowych. 2. Przebieg ćwiczenia W pierwszej części ćwiczenia studenci samodzielnie przeprowadzą szereg syntez nanocząstek CdS w roztworach koloidalnych. W toku syntez zmieniane będą parametry wpływające na wielkość otrzymywanych nanocząstek (objętość wody, stężenie surfaktantów). Kolejną częścią ćwiczenia będzie zbadanie właściwości otrzymanych zawiesin. Studenci przeprowadzą pomiary rozrzutu wielkości metodą DLS, potencjału zeta i właściwości optycznych (spektroskopia UV/VIS i spektrofluorymetria). 3. Wykonanie sprawozdania/opracowanie wyników Sprawozdanie powinno zawierać opis przeprowadzonych syntez, wyniki pomiarów i ich interpretację, omówienie zależności pomiędzy warunkami prowadzenia reakcji, a rozmiarem produktu, a także pomiędzy wielkością cząstek a ich właściwościami. 4. Wymagania kolokwialne - właściwości nanopółprzewodników i metody ich badania, kwantowy efekt rozmiarowy, metody otrzymywania kropek kwantowych. - synteza kropek kwantowych metodą emulsyjną, podział emulsji wg Windsora, parametry prowadzenia reakcji wpływające na właściwości

10 otrzymanego produktu, właściwości i podział surfaktantów, budowa surfaktantów i ich wpływ na rodzaj tworzonej emulsji 5. Literatura Materiały dostępne u prowadzącego

11 Ćwiczenie nr 6 Pomiar wielkości cząstek metodą dynamicznego rozpraszania światła Prowadzący: mgr Krystyna Kijewska 1.Cel ćwiczenia Cel: celem ćwiczenia jest synteza nanocząstek krzemionkowych oraz pomiary ich wielkości i polidyspersyjności metodą dynamicznego rozproszenia światła za pomocą aparatu Zetasizer Nano. 2.Przebieg ćwiczenia Część eksperymentalna składa się z przygotowania krzemionkowych cząstek koloidalnych o różnych średnicach w zależności od czasu reakcji (30, 60, 90, 120 min.) oraz z pomiaru ich wielkości oraz polidyspersyjności metodą DLS. 3.Wykonanie sprawozdania/opracowanie wyników Opracowanie wyników: 1. Narysować wykres zależności wielkości cząstek od czasu reakcji. Przedyskutować otrzymane wyniki. 2. Czy uzyskane próbki były mono- czy polidyspersyjne? 3. Czy rozkład średnic we wszystkich czterech próbkach jest zbliżony? 4.Wymagania kolokwialne Koloidy definicja i podział, mechanizm tworzenia krzemionkowych cząstek koloidalnych, mechanizm rozproszenia światła na cząstkach koloidalnych, zasada działania analizatora wielkości cząstek, ruchy Browna, wzór Stokesa Einsteina 5. Literatura 1. Peter W. Atkins Chemia Fizyczna 2. Materiały dostępne u prowadzącego

12 Ćwiczenie nr 7 Wpływ adsorpcji na powierzchni kwarcu i obecności kwasu humusowego na fluorescencję pirenu Prowadzący: mgr Daria Kępińska 1.Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zbadanie wpływu adsorpcji pirenu oraz jego oddziaływania z kwasem humusowym na intensywność fluorescencji. 2.Przebieg ćwiczenia Część eksperymentalna składa się z przygotowania roztworów pirenu, kwasu humusowego oraz buforu fosforanowego o odpowiednich stężeniach, adsorpcji pirenu na kwarcu i pomiarze intensywności fluorescencji oraz zbadaniu wpływu obecności kwasu humusowego na fluorescencjię pirenu. 3.Wykonanie sprawozdania/opracowanie wyników Adsorpcja 1. Przedstawić wyniki pomiarów w tabeli. 2. Wykreślić zależność intensywności fluorescencji od czasu. Przedyskutować przebieg krzywej. 3. Obliczyć początkową fluorescencję(f 0 ) pirenu odejmując od fluorescencji pirenu w buforze fluorescencję samego buforu. Ze wzoru (4) wyznaczyć wartości k w i k -w. Ze wzoru (3) wyznaczyć stałą równowagi adsorpcji K. 4. Przedyskutować otrzymane wyniki. Wygaszanie fluorescencji 1. Przestawić wyniki pomiarów w tabeli. 2. Obliczyć początkową fluorescencję(f 0 ) pirenu odejmując od fluorescencji pirenu w buforze fluorescencję samego buforu. 3. Dla każdego stężenia kwasu humusowego obliczyć fluorescencję właściwą (F), odejmując od fluorescencji kompleksu z pirenem fluorescencję kompleksu z buforem. 4. Wykreślić zależność F 0 /F w funkcji stężenia kwasu humusowego [HA]. Z nachylenia krzywej wyznaczyć K a. 5. Przedyskutować otrzymane wyniki.

13 4.Wymagania kolokwialne Podstawy zjawiska fluorescencji i fosforescencji, widma fluorescencyjne, wzbudzeniowe i absorpcyjne, diagram Jabłońskiego, struktura oscylacyjna pasm emisyjnych, czas życia fluorescencji, wydajność kwantowa, tłumienie fluorescencji, fluorescencja ekscimerów, podstawy zjawiska adsorpcji, adsorpcja pirenu: model dynamiczny i statyczny, mechanizm wygaszania fluorescencji pirenu w obecności kwasów humusowych 5. Literatura 1.Joseph R. Lakowicz Principles of fluorescence spectroscopy 2.Peter W. Atkins Chemia Fizyczna 3.Materiały dostępne u prowadzącego

14 Ćwiczenie nr 8 EPR (elektronowy rezonans paramagnetyczny)- reakcja utleniania hydrochinonu i jego pochodnych Prowadzący: mgr Szymon Żerko 1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zbadanie przebiegu reakcji pochodnych hydrochinonu przez pomiar sygnału ich produktu przejściowego, będącego wolnym rodnikiem. Pomiaru dokonuje się za pomocą miniaturowego spektrometru EPR Benchtop Micro-ESR o zakresie przemiatania pola magnetycznego gaussów i częstotliwości 3.5 GHz. 2. Przebieg ćwiczenia 1. Przygotowanie spektrometru μesr do pracy 2. Przygotowanie 5ml 1M roztworu hydrochinonu i jego pochodnych w izopropanolu. 3. Przygotowanie próbki odniesienia 4. Rejestracja sygnału tła 5. Rejestracja sygnału próbki odniesienia 6. Inicjacja reakcji rodnikowej przez dodanie 20μl stężonego roztworu KOH. 7. Wykonanie widma EPR i obserwacja jego zmian w trakcie reakcji. 8. Powtórzenie pomiaru dla pochodnych hydrochinonu 3.Wykonanie sprawozdania/opracowanie wyników Dla każdej z badanych substancji: 1. Opisać warunki rejestracji widm EPR i dokonać ich interpretacji 2. Jakich schematów rozszczepień można się spodziewać dla badanego rodnika? Które z nich widać w widmie? Co mówią nam one na temeat struktury elektronowej? 3. Wyznacz stałą struktury nadsubtelnej oraz czynnik Landego. Porównaj z wynikami z literatury. 4. Sporządź wykres zależności stężenia rodnika od czasu. Skomentuj wyniki uwzględniając możliwe mechanizmy zaniku rodnika. 5. Wyjaśnij jakim zjawiskom odpowiadają zmiany koloru mieszaniny reakcyjnej.

15 4. Wymagania kolokwialne 1. Elektronowy magnetyczny moment dipolowy (spinowy i orbitalny), czynnik g, wzór Landego 2. Reguły wyboru dla przejść EPR, warunek rezonansu 3. Sprzężenie spin elektronu - spin jądra: mechanizmy Fermiego i dipol-dipol 4. Struktura nadsubtelna sygnałów EPR, relacja McConnela 5. Budowa i działanie spektrometru EPR 6. Rodzaje centrów paramagnetycznych zastosowania spektroskopii EPR 7. Selektywność a czułość spektroskopii EPR. Rozkład Boltzmanna. 5. Literatura [1] P.W. Atkins, Chemia Fizyczna, PWN 2001, rozdz [2] J. Sadlej, Spektroskopia Molekularna, WNT 2002, rozdz. 7 [3] H. Haken, H.C. Wolf, Fizyka molekularna z elementami chemii kwantowej, PWN 1998, rozdz. 19 ( , 19.8) [4] Z. Kęcki, Podstawy Spektroskopii Molekularnej, PWN 1998, rozdz. 8 i 10 [5] Instrukcja dostępna na stronie www pracowni

16 Ćwiczenie nr 9 Widma korelacyjne NMR (jądrowy rezonans magnetyczny) Prowadzący: prof. Wiktor Koźmiński/mgr Szymon Żerko Cel ćwiczenia Ćwiczenie adresowane jest do studentów zainteresowanych pogłębieniem wiedzy na temat współczesnych metod spektroskopii NMR. Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z podstawowymi zagadnieniami dwu- i wielowymiarowej spektroskopii NMR oraz ich zastosowaniami metod wielowymiarowej i korelacyjnej spektroskopii NMR w chemii i biochemii. Zakres ćwiczenia obejmuje wykonanie i samodzielną analizę prostych dwuwymiarowych widm NMR. Wprowadzenie W widmach jednowymiarowych mierzy się przebieg sygnału FID w funkcji jednej zmiennej czasu f(t) i po transformacji Fouriera uzyskuje widmo w funkcji częstości S(ν). Wprowadzenie dodatkowej zmiennej zwanej okresem ewolucji pozwala, dzięki dwukrotnej transformacji Fouriera, uzyskać widmo w postaci amplitudy sygnału zależnej od dwóch różnych częstotliwości S(ν 1,ν 2 ). Takie widma zawierają dodatkowe informacje o badanej substancji, np. informację o istnieniu wzajemnych sprzężeń spinowo-spinowych. Oprócz ograniczeń wynikających z mocy obliczeniowej komputerów i czasu trwania eksperymentu nie stoi nic na przeszkodzie w dalszym zwiększaniu liczby czasów ewolucji. Obecnie w chemii stosuje się rutynowo widma dwuwymiarowe, a w badaniach związków o znaczeniu biologicznym np. białek niezbędne są widma trój- i czterowymiarowe.

17 Pomiary widm wielowymiarowych umożliwiają : - identyfikację wzajemnie oddziałujących jąder - rozdzielenie i identyfikację nakładających się sygnałów - poprawę czułości przez wzbudzenie i detekcję jąder o wysokim współczynniku żyromagnetycznym (najczęściej 1 H) - pośredni pomiar koherencji wielokwantowych - pomiar stałych sprzężenia spin-spin o wysokiej dokładności i precyzji Istnieje wiele rozmaitych technik dwuwymiarowej spektroskopii NMR, można je podzielić na homojądrowe wykorzystujące pomiar w czasach t 1 i t 2 ewolucji magnetyzacji jąder jednego rodzaju oraz heterojądrowe dla różnych jąder. Ogólnie w każdej metodzie dwuwymiarowej powinny znaleźć się okresy ewolucji (t 1 ), mieszania (w którym następuje przeniesienie magnetyzacji pomiędzy jądrami) i wreszcie detekcji (t 2 ). Niekiedy czas mieszania może zostać pominięty lub, jak ma to miejsce w przedstawionej poniżej homojądrowej technice COSY (COrrelated SpectroscopY), zastąpiony impulsem. Sekwencja impulsów stosowana w technice COSY (a) i schematyczne widmo w układzie dwóch jąder I 1 i I 2 (b). Czasy t 1 i t 2 są odpowiednio pośrednio i bezpośrednio próbkowanymi okresami ewolucji. Po dwuwymiarowej transformacji Fouriera otrzymujemy widmo w funkcji dwóch częstotliwości ν 1 i ν 2.

18 Jedną z najprostszych technik dwuwymiarowych jest technika COSY, której podstawowa sekwencja impulsów przedstawiona została na rysunku powyzej. W tej technice wprowadza się dodatkową zmienną czasu ewolucji (t 1 ) jako odstęp pomiędzy dwoma impulsami o 90 stopniowej rotacji. W czasie t 2 dokonuje się bezpośredniego pomiaru sygnału FID w normalny sposób. Aby uzyskać widmo zależne od obu zmiennych czasu należy wykonać pomiar wszystkich punktów t 2 dla każdej wartości czasu t 1 od zera do ustalonej z góry wartości maksymalnej. Odstęp pomiędzy punktami t 1, podobnie jak w widmach jednowymiarowych powinien być równy 1/SW, gdzie SW jest wybraną szerokością widma w skali częstotliwości. wyżej, na rysunku 4b, przedstawiono schematycznie wygląd widma COSY. Można na nim wyróżnić dwa rodzaje sygnałów leżące na przekątnej - diagonalne i pozostałe. Sygnału diagonalne w widmach COSY nie niosą żadnych nowych informacji. Natomiast obecność piku korelacyjnego poza przekątną o współrzędnych częstotliwości ν 1,ν 2 odpowiadających dwóm różnym jądrom świadczy o istnieniu sprzężenia spinowo-spinowego pomiędzy nimi, pozwalając na analizę wzajemnych sprzężeń pomiędzy jądrami tego samego rodzaju (np. 1 H) i co za tym idzie przypisanie sygnałów poszczególnym atomom w molekule potwierdzając tym samym jej strukturę. Często, a zwłaszcza w przypadku prostych molekuł, możliwe jest również wnioskowanie o budowie i identyfikacja związków nieznanych (oczywiście w tym wypadku konieczne jest również wykorzystanie innych technik). Wykonanie ćwiczenia Rejestracja widm jednowymiarowych 1 H oraz korelacyjnych COSY, HSQC i HMBC prostej substancji organicznej np. sacharoza, mentol i wykonać wydruki wraz z rozciągnięciami trudniejszych do interpretacji fragmentów.

19 Opracowanie wyników Narysować wzór strukturalny badanej cząsteczki i ponumerować atomy zgodnie z obowiązującymi regułami. Wyszukać jądra chemicznie równocenne. Przeanalizować przesunięcia chemiczne i sprzężenia spinowo-spinowe na podstawie widma jednowymiarowego, odszukać sygnały które można przypisać odpowiednim atomom w cząsteczce tylko na tej podstawie. Znaleźć w widmie COSY wszystkie pozadiagonalne sygnały korelacyjne i przypisać im w widmie jednowymiarowym pary sygnałów pochodzących od wzajemnie sprzężonych jąder. Posługując się zebranymi informacjami przypisać sygnały w widmie jednowymiarowym do wszystkich atomów wodoru. Zastanowić się czy udałoby się przypisać sygnały bez widm dwuwymiarowych, jeśli tak to w jaki sposób i czy byłaby możliwa identyfikacja badanej cząsteczki na podstawie wykonanych pomiarów, jeśli nie to jakich danych by brakowało. Wymagania kolokwialne Zasada działania spektrometru NMR z zastosowaniem transformacji Fouriera. Ekranowanie i oddziaływania spinowo-spinowe Transformata Fouriera. Podstawowe zastosowania widm korelacyjnych.

20 Literatura 1. Andrzej Ejchart, Adam Gryff-Keller, NMR w cieczach. Zarys teorii i metodologii ; Wydawnictwa Politechniki Warszawskiej, Warszawa P. W. Atkins, Chemia Fizyczna, PWN, Warszawa, 2003