Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia

Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia XIX Sympozjum Klubu POLLAB Kudowa Zdrój 2013 Jolanta Wasilewska, Robert Rzepakowski 1

Zawartość prezentacji Świadectwa wydawane przez GUM Świadectwo materiału odniesienia CRM Spójność pomiarowa przekazywanie jednostki miary gęstości Świadectwo materiału odniesienia gęstość Świadectwo materiału odniesienia lepkość Świadectwo materiału odniesienia wzorzec stężenia masowego Porównanie wyniku pomiaru z wartością certyfikowaną Ocena skuteczności metody Świadectwo wzorcowania wzorzec masy Świadectwo wzorcowania termometr Wykorzystanie świadectwa 2

Zawartość prezentacji Świadectwo wzorcowania termohigrometr Ocena świadectwa wzorcowania Wykorzystanie świadectwa Podsumowanie Przydatne dokumenty

Świadectwa wydawane przez GUM Zgodne z wymaganiami normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Jedno lub dwujęzyczne (polsko-angielskie) Oznaczone symbolem CIPM MRA, gdy dane odnośnie zdolności w zakresie wzorcowania i pomiarów (CMCs Calibration and Measurement Capabilities) są zawarte w bazie KCDB (Baza Danych Kluczowych Porównań) (The BIPM key comparison database) 4

Świadectwa wydawane przez GUM CIPM Comité International des Poids et Mesures MRA Mutual Recognition Arrangement Porozumienie o wzajemnym uznawaniu państwowych wzorców jednostek miar oraz świadectw wzorcowania i świadectw pomiarów wydawanych przez krajowe instytucje metrologiczne (NMIs), zawarte pod auspicjami Międzynarodowego Komitetu Miar (CIPM) 5

Świadectwo materiału odniesienia CRM 6

Międzynarodowy Układ Jednostek Miar SI (wzorce 1 kg i 1 m) Spójność pomiarowa przekazywanie jednostki miary gęstości Wzorce międzynarodowe gęstości (np. wzorce pierwotne:1 kg kule krzemowe) stanowisko państwowego wzorca jednostki miary gęstości

Świadectwo materiału odniesienia gęstość

Świadectwo materiału odniesienia lepkość u c 2 0 2,2556,39 mm 1002 /s 0,6 mm /s Międzynarodowy słownik metrologii, Pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane (VIM) (PKN-ISO/IEC Guide 99:2010) 2.32. standardowa niepewność pomiaru względna standardowa niepewność pomiaru dzielona przez bezwzględną wartość wartości wielkości zmierzonej 9

Świadectwo materiału odniesienia wzorzec stężenia masowego u c k U 0,0013 g/dm 1,91 3 0,0007 g/dm 3

Porównanie wyniku pomiaru z wartością certyfikowaną Wartość certyfikowana CRM = (12,9 ± 0,9)g/kg Współczynnik rozszerzenia k = 2 podany na świadectwie materiału odniesienia a więc u CRM = 0,9/2=0,45g/kg Pomiary laboratoryjne dały średni wynik (14,3 ± 1,8)g/kg Pojedyncze odchylenie standardowe z 6 pomiarów rozłożonych w okresie 3 tyg. wynosi 1,8/(pierw.6)g/kg = 0,74g/kg m c m c CRM 14,3 12,9 μg/kg 1,4 μg/kg u u 2 m u 2 CRM 0,74 2 0,45 2 μg/kg 0,87 μg/kg Niepewność rozszerzona U wynosi 2u =1,7 g/kg. Wartość ta jest większa niż różnica m między wartością certyfikowaną a wartością pomiaru. Wobec tego średnia wartość zmierzona nie różni się znacznie od wartości certyfikowanej źródło Application Note 1 (ERM European Reference Materials)

Ocena skuteczności metody Kryterium oceny skuteczności metody: Δm 2 uδ m C m CCRM 2 u 2 m u 2 CRM gdzie: Δm bezwzględna różnica między średnią wartością zmierzoną a wartością certyfikowaną, C m średnia wartość zmierzona, C CRM wartość certyfikowana, uδ połączona niepewność wyniku i wartości certyfikowanej, u m niepewność wyniku pomiaru, u CRM niepewność wartości certyfikowanej

Świadectwo wzorcowania wzorzec masy

masa, g Świadectwo wzorcowania wzorzec masy Ocena trendu Wzorzec masy 500 g, nr fabr 60125280 (+uc) 500,00070 500,00065 500,00060 500,00055 500,00050 500,00045 500,00040 500,00035 500,00030 500,00025 500,00020 2002-09-01 2004-01-14 2005-05-28 2006-10-10 2008-02-22 2009-07-06 2010-11-18 2012-04-01 2013-08-14 2014-12-27

Świadectwo wzorcowania termometr Poprawka wartość, którą należy algebraicznie dodać do wskazania przyrządu 15

Wykorzystanie świadectwa Stosowanie poprawek Poprawki w punktach pomiarowych ze świadectwa Poprawki w punktach innych niż podane w świadectwie (interpolacje) Uwzględnianie niepewności przy interpolacji Możliwe dryfy poprawek

Świadectwo wzorcowania termometr Błąd pomiaru wartość, którą należy algebraicznie odjąć od wskazania przyrządu 17

Świadectwo wzorcowania termohigrometr 18

Ocena świadectwa wzorcowania Przykład - zgodność z wymaganiami Wartość odniesienia: 10,0000 V Wartość zmierzona: 10,0009 V Niepewność pomiaru: 0,0008 V Wynik w zakresie (10,0001 10,0017) V Kryterium akceptacji: (10,0000 ± 0,0015) V Ocena: niezgodność z wymaganiem (kryt. akceptacji lab.) Zalecenie: znaleźć laboratorium z lepszym CMC wg ILAC G-8 wynik niejednoznaczny (dla klienta) 19

Ocena świadectwa wzorcowania Przykład ocena trendu niepewność pomiaru: 0,00005 V Wynik 1. wzorcowania: 10,00012 V Wynik po 1. roku: 10,00014 V Wynik po 2. roku: 10,00017 V wynik po 3. roku: 10,00018 V Ocena: trend wzrostowy ok. 0,00002 V/rok Nasze CMC: 0,0003 V Rozważenie wydłużenie okresu powtórnego wzorcowania do 2 lat Zalecenie: wzorcowanie w tym samym laboratorium. 20

Wykorzystanie świadectwa Występujące błędy Nadużywanie największych dopuszczalnych błędów pomiaru deklarowanych przez producenta Nieuwzględnianie korelacji pomiędzy pomiarami Weryfikacja po powrocie z pomiarów poza laboratorium Porównania wewnętrzne Niewłaściwe wykorzystanie wskaźnika En Właściwy do porównań międzylaboratoryjnych jako statystyczny parametr wyników porównań 21

Wykorzystanie świadectwa Niedoszacowanie niepewności pomiaru w laboratorium Porównania międzylaboratoryjne w punktach pomiarowych innych niż w świadectwie wzorcowania potwierdzenie poprawności ustalenia CMC 22

Wykorzystanie świadectwa Uwzględnianie wpływu warunków atmosferycznych podczas wzorcowania wyposażenia Stosowanie współczynników wrażliwości na warunki atmosferyczne, np. wg specyfikacji technicznej Producent wzorcowego licznika energii elektrycznej podaje w specyfikacji technicznej wartość współczynnika temperaturowego ±0,0005 %/ o C, oznacza to, że wartość błędu licznika może zmieniać się na skutek zmiany temperatury, proporcjonalnie do tej zmiany. Przy różnicy temperatur 2 C zmiana ta wyniesie 0,001%. Kierunek zmiany nie jest przez producenta określony, więc wartość ta nie może być poprawką, lecz składnikiem niepewności.

Podsumowanie Właściwe wykorzystanie informacji ze świadectw Zapewni jakość pomiarów w laboratorium Wykaże spójność pomiarową Ustali zdolność pomiarową w laboratorium Realnie oceni możliwości pomiarowe laboratorium Zbuduje prestiż laboratorium 24

Przydatne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005. Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących Wzór świadectwa wzorcowania wyd. 6 z 06.02.12 r. http://www.pca.gov.pl/?page=dokumenty Application Note 1. Komisja Europejska Wspólne Centrum Badawcze Instytut Materiałów Odniesienia i Pomiarów (IRMM) styczeń 2010 r. http://www.erm-crm.org/erm_products/application_notes/pages/index.aspx 25

Przydatne dokumenty DA-02 wyd. 12 z 28.02.12 r. Zasady stosowania symboli akredytacji PCA http://www.erm-crm.org/erm_products/application_notes/pages/index.aspx ILAC G8:03/2009 Wytyczne dotyczące przedstawiania zgodności ze specyfikacją http://www.pca.gov.pl/?page=dokumenty_ilac ILAC G24:2007 Wytyczne dotyczące wyznaczania odstępów czasu między wzorcowaniami przyrządów pomiarowych http://www.pca.gov.pl/?page=dokumenty_ilac 26

Przydatne dokumenty EA-4/02 Wyrażanie niepewności pomiaru przy wzorcowaniu http://bip.gum.gov.pl/pl/bip/px_ea_4_02.pdf PN-EN ISO/IEC 17043:2011 Ocena zgodności. Ogólne wymagania dotyczące badania biegłości PKN-ISO/IEC Guide 99:2010 Międzynarodowy słownik metrologii - Pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane (VIM) 27

Główny Urząd Miar Dziękuję za uwagę www.gum.gov.pl Jolanta Wasilewska, Robert Rzepakowski j.wasilewska@gum.gov.pl, r.rzepakowski@gum.gov.pl, 28

Świadectwo wzorcowania