Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Anna Warzec Dariusz Nerkowski
Plan wystąpienia Definicje Jednostka ds. Porównań Międzylaboratoryjnych (JPM) Cel badań biegłości Dobór obiektów badań biegłości Obiekty badań biegłości JPM Algorytm prowadzenia badań biegłości Kryteria oceny wyników porównań Interpretacja graficzna Programy JPM Podsumowanie
Definicje badanie biegłości (PT) - ocena rezultatów działania uczestnika względem wcześniej ustalonego kryterium, za pomocą porównań międzylaboratoryjnych porównanie międzylaboratoryjne (ILC) - zorganizowanie, wykonanie i ocena wzorcowań / badań tego samego lub podobnych obiektów wzorcowań / badań przez co najmniej dwa laboratoria, zgodnie z uprzednio ustalonymi warunkami
Jednostka ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Akredytacja JPM 2009 r. dziedzina - wielkości elektryczne DC m.cz. (7.01; 7.02; 7.03; 7.04; 7.06)
Cele badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Potwierdzenie kompetencji laboratoriów Spełnienie przez laboratoria wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 i dokumentu DA-05 Narzędzie dla PCA - element oceny laboratoriów w procesach akredytacji i nadzoru
Cele porównań międzylaboratoryjnych Laboratoria wzorcujące: Potwierdzenie zachowania spójności pomiarowej Potwierdzenie prawidłowości odtwarzania jednostki miary w danym laboratorium Potwierdzenie właściwego utrzymania wzorców pomiarowych odniesienia w laboratorium Potwierdzenie prawidłowego oszacowania współczynników dryfu i stabilności wzorców
Cel porównań międzylaboratoryjnych Pozytywne wyniki uczestników porównań międzylaboratoryjnych potwierdzą kompetencje techniczne laboratoriów uczestniczących w tych porównaniach Negatywne wyniki komparacji spowodują przeprowadzenie działań korygujących, które naprawią niezgodności z systemem zarządzania
DA-05 Planowanie i udział we właściwych programach dla posiadanego zakresu akredytacji Uczestnictwo w jednym programie dla każdej poddyscypliny oraz dziedzin i / lub technik badawczych z zakresu akredytacji laboratorium w każdym cyklu akredytacji Porównania dwustronne
DA-05 PCA nominuje akredytowane laboratoria do uczestnictwa w programach PT/ILC organizowanych przez EA lub inne organizacje zrzeszające jednostki PCA może wskazać programy obowiązkowe
DA-05 PCA - Preferuje się organizatorów programów PT/ILC posiadających akredytację
DA-05 W laboratoriach: Analiza wyników otrzymanych w porównaniach międzylaboratoryjnych / badaniach biegłości
System zarządzania w JPM PN-EN ISO/IEC 17043:2011 Ocena zgodności Ogólne wymagania dotyczące badania biegłości (ISO/IEC 17043:2010) DAPT-01 Akredytacja organizatorów badań biegłości wymagania szczegółowe
Ocena wyników porównań ISO 13528:2005(E) Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons
Personel Wymagania techniczne Wybór laboratorium odniesienia dla programu badania biegłości
Wymagania techniczne Wyposażenie obiekty badania biegłości przechowywanie wysyłka Pomieszczenie (nadzorowane) Środowisko
Obiekty porównań JPM Wzorce rezystancji, H. TINSLEY & CO LTD., 5685A, 25 Ω 100 Ω 1 kω 10 kω Wzorce rezystancji, H. TINSLEY & CO LTD., 5615, 100 kω 1 MΩ
Obiekty porównań JPM Wzorce pojemności elektrycznej, IET LABS, INC., 1404-B 100 pf 1404-A 1000 pf 1409-Y 1 μf 1409-10 10 μf
Obiekty porównań JPM Wzorce indukcyjności, IET LABS, INC., 1482-B 100 μh 1482-H 10 mh 1482-L 100 mh 1482-P 1 H
Obiekty porównań JPM 2 multimetry typu 34401A firmy Agilent
Przygotowanie wzorców Stworzenie wzorca przenośnego bezpieczne opakowanie transportowe instrukcja transportu wzorca przenośnego instrukcja obsługi wzorca przenośnego
Transport i przekazywanie obiektów przez upoważnioną osobę przez uczestnika badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych za pośrednictwem firm przewozowych badania biegłości na miejscu (chemia)
Schematy obiegu wzorca (obiektu) L1 L2 P L4 L3 P Laboratorium pilotujące P Ln Laboratorium uczestniczące
Projektowanie Program porównań międzylaboratoryjnych Jak porównania są organizowane Jakie koszty i opłaty trzeba ponieść Poufność rezultatów Zapobieganie zmowie i konfliktowi interesów Co jest potrzebne do udziału w programie Jakie są wymagania dotyczące sprawozdań Jakie jest opracowanie statystyczne Zakończenie badań porównawczych
Wybór metod i procedur Zaleca się, aby stosowane były procedury, które są spójne z rutynowymi procedurami używanymi w laboratorium Można zalecić laboratorium użycie innej metody pomiarowej. W przypadku stosowania innej metody pomiarowej musi być ona zwalidowana zgodnie z zasadami określonymi w normie PN-EN ISO/IEC 17025:2005
Algorytm badań biegłości Określenie liczby uczestników Przyjęcie schematu obiegu wzorca Określenie liczby laboratoriów w pętli (n) Przyjęcie liczby pętli (k) Wzorcowanie w laboratorium odniesienia Wzorcowanie w n laboratoriach i-ej pętli (i=1.k) Wzorcowanie w laboratorium odniesienia
Analiza danych i interpretacja wyników badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Wybór metody oceny statystycznej (ISO 13528:2005(E))
Odchylenie wyniku pomiaru (laboratory bias) D x X x wynik pomiaru laboratorium X wartość określona (wartość odniesienia) Interpretacja: D > 3σ ; warunek podjęcia działań korygujących D > 2σ ; sygnał ostrzegawczy σ - odchylenie standardowe wyników pomiarów laboratoriów uczestniczących w porównaniu
Odchylenie względne wyniku pomiaru D 100( x X ) / % X Interpretacja: D % 300 % X lub D 200 200 D % % lub D% % X X % 300 % X ; warunek podjęcia działań korygujących ; sygnał ostrzegawczy
Wskaźnik osiągniętych rezultatów E n U x 2 lab X U 2 ref x - wynik pomiaru laboratorium X - wartość określona (wartość odniesienia) E N 1 = zadowalający E N > 1 = niezadowalający
Liczba z Liczba z z ( x X )/ s S - miara zmienności, którą wybrano by spełnić wymagania programu Interpretacja: z > 3 ; warunek podjęcia działań korygujących z > 2 ; sygnał ostrzegawczy
Inne wskaźniki Możliwe użycie tego wskaźnika, gdy wartość odniesienia nie jest wyznaczana na podstawie wyników pomiarów laboratoriów biorących udział w programie porównań (interpretacja jw.) z ζ z' ( x X ) / 2 ux 2 2 ( x X ) / u x u X 2 Interpretacja: z > 3 ; warunek podjęcia działań korygujących z > 2 ; sygnał ostrzegawczy x ( X U X ) Ez+, Ez- E x ( X U X ) z E U z x U x Interpretacja: Gdy wartości mieszczą się w przedziale (-1, 1) - wynik laboratorium uznajemy za satysfakcjonujący.
Zalecane wskaźniki E n laboratoria wzorcujące Z laboratoria badawcze
Wyznaczenie wartości przypisanej Wyniki z laboratorium odniesienia Średnia Regresja liniowa Mediana
Wyniki laboratorium odniesienia L.p. Początek pomiarów Koniec pomiarów Poprawka [Ω] Niepewność pomiaru [Ω] 1 07-04-2010 24-04-2010-0,00004 0,00013 2 20-05-2010 26-05-2010-0,00005 0,00013 3 19-06-2010 02-07-2010-0,00006 0,00013 4 21-09-2010 13-10-2010-0,00005 0,00013 5 05-01-2011 15-01-2011-0,00006 0,00013 6 10-03-2011 04-04-2011-0,00005 0,00013 7 08-06-2011 17-06-2011-0,00006 0,00013 8 15-09-2011 03-10-2011-0,00005 0,00013 Wartość średnia -0,00005 0,00013
Interpretacja graficzna
Wyznaczenie wartości odniesienia Średnia z wyników uczestników po odrzuceniu wartości odstających
Wyznaczenie wartości odniesienia L.p. Laboratorium Wartość Niepewność En Wartość odniesienia -5,25E-05 0,000130096 1 6 0,0006 0,0008 0,81 2 4-0,00002 0,0002 0,14 3 1 0,0359 0,0041 8,76 odstający 4 12-0,0047 0,0064-0,73 5 5 0,0005 0,0004 1,31 6 11 0,00012 0,00012 0,97 7 7-0,00103 0,0004-2,32 8 9-0,0017 0,0012-1,36 9 8-0,00012 0,00015-0,34 10 10-0,00074 0,00053-1,26 11 13-0,00118 0,00047-2,31 12 14-0,0001 0,0014-0,03 13 2-0,0003 0,0058-0,04 ŚREDNIA 0,002095 ODCH.std 0,009847 0,016247353
Testy statystyczne Test Q-Dixon Laboratorium Wartość Q1 Qn 12-0,0047 0,676923 21,07143 9-0,0017 13-0,00118 7-0,00103 10-0,00074 2-0,0003 8-0,00012 14-0,0001 4-0,00002 11 0,00012 5 0,0005 6 0,0006 1 0,0359 odstający
Testy statystyczne Test Hampela Laboratorium ri 12-0,0047 0,0047 9-0,0017 0,0017 13-0,00118 0,00118 7-0,00103 0,00103 10-0,00074 0,00074 2-0,0003 0,0003 8-0,00012 0,00012 14-0,0001 0,0001 4-0,00002 0,00002 11 0,00012 0,00012 5 0,0005 0,0005 6 0,0006 0,0006 1 0,0359 0,0359 odstająca MEDIANA -0,00012 0,0006 ri > 4,5* ME(ri)
Ω Interpretacja graficzna 8,00E-03 6,00E-03 4,00E-03 2,00E-03 0,00E+00-2,00E-03 09 13 07 10 02 08 14 04 11 05 06 x+ u X+U X -4,00E-03-6,00E-03 12 X-U X1 X1-U1-8,00E-03 X1+U1-1,00E-02-1,20E-02
Ω Interpretacja graficzna 8,00E-03 6,00E-03 4,00E-03 2,00E-03 0,00E+00-2,00E-03 09 13 07 10 02 08 14 04 11 05 06 x+ u X+U X -4,00E-03 12 X-U -6,00E-03-8,00E-03-1,00E-02-1,20E-02
Ω Interpretacja graficzna 8,00E-03 6,00E-03 4,00E-03 2,00E-03 0,00E+00-2,00E-03 09 13 07 10 02 08 14 04 11 05 06 x+ u X+U X -4,00E-03-6,00E-03 12 X-U -8,00E-03-1,00E-02-1,20E-02
Sprawozdania z badania biegłości Sprawozdania uczestników
Sprawozdanie końcowe nazwa i dane kontaktowe organizatora i koordynatora oraz osób włączonych w projektowanie i realizację programu a także osoby autoryzującej sprawozdanie data wydania i status sprawozdania numer sprawozdania i wyraźna identyfikacja programu opis obiektów numery kodowe uczestniczących laboratoriów i wyniki pomiarów dane statystyczne oraz podsumowanie, łącznie z wartościami odniesienia i zakresem wyników akceptowalnych procedury pomiarowe stosowane do wyznaczania wartości odniesienia opisy spójności pomiarowej kryteria oceny komentarze i zalecenia
Podsumowanie Programy badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych w dziedzinie wielkości elektrycznych DC i m.cz. napięcie, prąd DC i AC rezystancja DC i AC indukcyjność, pojemność prowadzonych przez JPM skierowane są do laboratoriów wzorcujących i badawczych.
Dziękuję za uwagę