Nowoczesne laboratorium przemysłowe stan obecny i kierunki rozwoju

Nowoczesne laboratorium przemysłowe stan obecny i kierunki rozwoju prof. dr hab. inż.. Marian Kamiński Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny PG Grupa LOTOS S.A., LOTOS Lab Sp-ka z o.o. 1. Funkcje, zadania i wymagania wobec laboratorium 2. Warunki efektywnego działania ania systemy jakości 3. Zasady organizacji i wymagania dla infrastruktury technicznej 4. Techniki i metody badań oraz testów 5. Wyposażenie badawcze i pomocnicze 6. Kierunki zmian w przyszłości 7. Krótka wizyta w nowoczesnym laboratorium - fotografie 1

Funkcje laboratorium przemysłowego Laboratoryjna analityka procesowa wg planu jakości Kontrola jakości produktów, surowców wg planu jakości Analityka w zakresie BHP wg planu jakości Analityka techniczna badania dotyczące ce tzw. ruchów w testowych,, zakłóce ceń procesowych, awarii oraz badania o charakterze rozwojowym, identyfikacyjnym itp. 3

Czynności laboratorium -Pobieranie próbek -Przygotowanie próbek do analizy -Wykonywanie analiz, tzn. oznaczeń i testów -Dokumentowanie, raportr aporty, przekazywanie danych -Archiwizacja próbek i danych -Nadzór r nad wyposażeniem, kontrola jakości badań,, audyty, walidacja, szkolenia -Przygotowanie próbnik bników, odczynników, zapewnienie ruchu,, gospodarka odpadami` Zarządzanie i postępowanie powanie wg zasad systemu jakości ci,, wg udokumentowanych procedur, instrukcji,, wymagań klienta,,...! Próbka Przygotowanie próbki do analizy Analiza, zapis danych Raport Decyzja 4

Stałe e utrzymywanie najwyższego poziomu jakości, to podstawowe wymaganie wobec przemysłowego laboratorium w nowoczesnym przedsiębiorstwie Laboratorium winno wdrow drożyć, stosować na co dzień i legitymować się certyfikatem zgodności z jednym z systemów zapewnienia jakości : Ø PN-EN ISO 9001 laboratorium, które nie zamierza być aktywne na rynku zleceń zewnętrznych poza macierzystym zakładem adem Ø PN-EN ISO/IEC 17025 laboratorium akredytowane, aktywne również na rynku zleceń spoza macierzystego zakładu adu, Ø GLP laboratorium w branży farmaceutycznej, żywności, kosmetycznej, szczególnie lnie, jeśli uczestniczy w systemie dobrej praktyki wytwarzania (GMP) zakładu adu, tzn. gdy występuje obowiązek zek, albo potrzeba, zgodności z wymaganiami Kodeksu Dobrej Praktyki Laboratoryjnej i Dobrej Paraktyki Wytwarzania OECD. Jakość - spełnianie określonych wymagań 5

System zapewnienia jakości Polityka jakości Misja, narzędzia, sposoby i środki Księga Jakości, Dokumenty Jakości Procedury, instrukcje, specyfikacje, zarządzenia Postępowanie codzienne: plan jakości, sterowanie procesami, audyty jakości i działania ania korygujące, walidacja metod badań,, nadzór r nad wyposażeniem do badań,, kontrola jakości badań,, spójno jność pomiarowa, szkolenia, metody statystyczne, przegląd d i doskonalenie jakości itd.... Postępowanie zgodnie z polityką jakości i wymaganiami normy Zalecam szczególne zainteresowanie systemami jakości! 6

Główne bieżące obowiązki w laboratorium w zakresie wymagań systemu zapewnienia jakości Ogłoszenie,, wdrożenie, utrzymywanie,, aktualizacja - Polityki Jakości ci, Księgi Jakości i Dokumentów Jakości ci, powołanie i kompetancje Specjalisty d/s Jakości / Kierownika Badań (GLP), przygotowanie i aktualizacja Planów Jakości ci, Procedur, Instrukcji, Wykazów, Specyfikacji, wykonywanie i archiwizacja Zapisów i Dokumentów; Okresowo - Wewnętrzny AudytA Jakości i poddawanie się Audytom / Kontrolom (GLP), Działania Korygujące i Zapobiegawcze, e, weryfikacja ich skuteczności ci, Przeglądy Jakości ci; Utrzymywanie systemu Nadzoru nad Wyposażeniemeniem Pomiarowym, systematycznej Kontroli Jakości Badań, stosowanie Metod Statystycznych ; Wykonywanie Walidacji metod badań i oprogramowania, Kwalifikowanie e SprzS przętu Pomiarowego i oprogramowania (GLP); Udział w Między-Laboratoryjnych Badaniach Porównawczych i Badaniach Biegłości; Utrzymywanie pod kontrolą procesów i prac w laboratorium,, w tym: Nadzór nad Dostawami, Badaniami, Sprawdzeniami, Kalibracjami itd. - z wykorzystaniem Certyfikowanych Materiałow Odniesienia (CRM) (CRM) oraz wiele innych 7

Uważa a się,, ostatnio, że e w zakładzie adzie z dobrze funkcjonującym cym systemem jakości, kontrola jakości produktów pełni rolę swego rodzaju audytu Każdy przypadek przekroczenia zakresu wymagań przez produkt, albo nadmierny błąb łąd d oznaczenia to niezgodność ść, wymagająca podjęcia i wykonania działań korygujących cych. Cel - usunięcie przyczyn zaistniałej niezgodności oraz upewnienie się o skuteczności ci działań. W konsekwencji uważa a się, że e kontrola jakości produktów w może dotyczyć tylko węzłowych parametrów, a nawet, że e może e być wykonywana sporadycznie, jednak zgodnie z planem jakości. 8

Struktura organizacyjno - funkcjonalna nowoczesnego laboratorium przemysłowego i wymagania dotyczące ce infrastruktury technicznej oraz bezpieczeństwa A) Optymalny schemat i struktura organizacyjna laboratorium - Pracownie, sekcje, zespoły, w tym ds jakości - Optymalna jest pozioma struktura organizacyjna równoległe,, współpracuj pracujące ce komórki organizacyjne B) Infrastruktura techniczna laboratorium B) - wentylacja nawiewno wywiewna, system wyciągów w lokalnych, klimatyzacja - zewnętrzne trzne usytuowanie źródeł gazów technicznych, system próżni - pomieszczenia wysokiej czystości ci (bezpyłowe, aseptyczne gdy to konieczne ) - myjnia szkła a laboratoryjnego i próbnik bników - archiwum próbek, podręczny magazynek, pomieszczenia socjalne - środki transportu próbek ( gdy pobieranie próbek poza laboratorium ) 9

Techniki i metody analityczne, kierunki zmian Techniki i metody badań i testów w zależą od branży, do której zalicza się zakład ad Ogólna klasyfikacja 1. Techniki i metodym testów 2. Techniki i metodym określenia w sposób syntetyczny właściwości materiałów 3. Techniki i metodym określenia zawartości pierwiastków 4. Techniki i metody oznaczania grup substancji, albo poszczególnych substancji / jonów 5. Techniki i metodym chemometryczne 6. Techniki i metody z zastosowaniem selektywnych ych sensorów i biosensor sensorów (szcz (FIA)) coraz bardziej powszechne uznanie i nowe zastosowania technik i metod z grup 5. i 6., coraz rzadsze klasyczne miareczkowanie i stosowanie metod grawimetrycznych, coraz powszechniejsze stosowanie automatycznych systemów w dozowania i oznaczeń oraz przygotowania próbek, komputerowej rejestracji, przetwarzania i przekazywania danych 10

Przykłady technik i metod analitycznych w premysłowym laboratorium analityki technicznej i procesowej 1. Fizykochemiczne, fizyczne, techniczne techniki i metody testów określanie właściwości użytkowych materiałów m.in.:.: gęstość, barwa, wspólczynnik refrakacji, ciepło spalania, masa i rozkład masy cząsteczkowej steczkowej, granulometria, porowatość ść, powierzchnia sorpcyjna, zawartość zanieczyszczeń, napięcie powierzchniowe, rozkład temperatury wrzenia, temperatura: zapłonu onu, płynięcia, mętnienia, krystalizacji, zastygania, topnienia, miękni knięnia, blokady zimnego filtru, rozruchu zimnego silnika itd., właściwości smarne, liczba otanowa, cetanowa, lepkość ść, właściwości reologiczne, odporność oksydacyjna, szybkość demulgowania z wodą, z parą wodną, szybkość wydzielania powietrza, opadania piany, penetracja, odporność korozyjna, skręcalno calność optyczna itd.... 11

2. Techniki i metody oznaczania w sposób syntetyczny wybranych ych chemicznych właściwości i parametrów,, z wykorzystaniem określonych reakcji chemicznych, albo biochemicznych standardowe metody określenia czystości ci, aktywności enzymatycznej, aktywności mikrobiologicznej, lub antybiotycznej produktu, albo pośrednie sposoby oznaczania zawartości określonych grup substancji, np.: oznaczanie liczby bromowej, jodowej, zmydlania, nadtlenkowej, maleinowej, zasadowej, kwasowej, odczynu wyciągu wodnego,, ph, punktu izoelektrycznego, itd., itp. 3. Techniki i metody bezpośredniego oznaczania zawartości określonych grup substancji, albo konkretnych substancji organicznych, nieorganicznych, związk zków w kompleksowych... Zastosowanie ma: GC; HPLC; TLC, SFC; ; spektrometria a absorpcyjnej UV-VIS VIS,, w zakresie podczerwieni (FTIR( FTIR),, kolorymetria, turbidymetria,, polarymetria; spektrometria rezonansu magnetycznego (NMR( NMR), techniki elektrochemiczne: e: potencjometria ia,, kulometria ia,, amperometria ia; klasyczne miareczkowanie : alkacymetria, kompleksometria, miareczkowania red-ox i inne, 12

4. Techniki i metody określenia zawartości pierwiastków,, jonów m.in.: spektrometria absorpcji atomowej w płomieniu (Fl-AAS), z atomizacją elektrotermiczną (GF-AAS), z generowaniem wodorków (HG-AAS); spektrometria emisyjna ze e wzbudzeniem w plażmie (ICP AE) i w sprzęż ężeniu z innymi technikami analitycznymi (GC - AED, ICP MS); spektrometria emisyjna w łuku elektrycznym ym (np. badanie składu stopów w metali); spektrometria fluorescencji rentgenowskiej (WD-XRF) XRF), (ED-XRF); metody spalania z detekcją w zakresie podczerwieni, chemiluminescencyjną, fluorescencyjną, kulometryczną, potencjometryczną (określenie zawartości ci: : S, N, Cl, Br, J, P, C, O, H); metoda Wickboldta (spalanie w płomieniu tlenowo wodorowym : S, F, Cl,, Br, N, B, As); metody polarograficzne, woltamperometryczne yczne,, kulometryczne, potencjometryczne; miareczkowanie strąceniowe ceniowe, kompleksometryczne,, red-ox, z użyciem u reagentu (np bifenylku sodu do oznaczania zawartości Cl,, Br, J ; chlorku jodu,, do oznaczania śladowych zawartości Pb (od 1 ppb) inne techniki i metody badania zawartości okreśonych onych pierwiastków - pośrednio, określonych substancji, lub grup substancji. 13

5. Metody chemometryczne,, głównieg w zakresie bliskiej podczerwieni (NIR), wykorzystanie selektywnych czujników elektrochemicznych i biosensorów, szczególnie lnie,, w warunkach analizy przepływowo - wstrzykowej (FIA) - coraz większe uznanie i wzrost zakresu zastosowań Komentarz : - Przemysłowe laboratorium stosuje,, więc, wiele bardzo różnych technik i metod pomiarowych (np. laboratorium Grupy LOTOS S.A. - LOTOS Lab ok. 400 metod analitycznych i metod testów zdecydowana większo kszość opisana w krajowych ch, lub międzynarodowy dzynarodowych normach : PN-EN, EN, ISO, ASTM, DIN,..., ale także,, metody opracowane przez instytuty branżowe i ośrodki o badawczo rozwojowe: oraz metody własne laboratorium. - Dokonuje analizy często wielkiej liczby próbek (bywa, że e ponad 100 tysięcy próbek rocznie, oznaczając c przeciętnie po 5 parametrów w każdej próbki) Uwaga! Przed zastosowaniem metody badań w określonym zakresie zastosowania - konieczna jest walidacja, co najmniej uproszczona! 14

Quo vadis laboratorium? 1. TQM (Total Quality Management) 2. Automatyzacja i robotyzacja czynności ci analitycznych,, ale i przygotowawczych Praca ludzka, to przede wszystkim - - pobieranie próbek, ich przygotowanie do analizy, wybór r i uruchomienie programu sterującego, zapisanie i przekazanie rezultatów, - coraz częś ęściej stosuje się w laboratorium automatyczne analizatory, coraz rzadziej pracochłonne onne metody ręczne,, jednak te ostatnie jeszcze długo d zupełnie nie znikną, - coraz większ kszą część czasu pracy zajmuje: doskonalenie i walidacja procedur analitycznych dla nowych zakresów w zastosowań, nadzór r nad wyposażeniem do pomiarów w i badań,, zapewnienie spójno jności pomiarowej, kontrola jakości badań, zbiorcze opracowanie wyników, w, ich interpretacja, tworzenie raportów,, szkolenie i 15 podnoszenie kwalifikacji.

Podsumowanie Laboratorium przemysłowe wykonuje kontrolk ontrolę jakości oraz inne zadania laboratoryjn jną analitykę procesową, obsługę awarii i zakłóce ceń technologicznych, badania rozwojowe; Stosuje szeroką gamę technik i metod oznaczania składnik adników w oraz testowania materiałów; Systematycznie wprowadza nowen i udoskonala dotychczasowe metodyki badań i testów; Stosuje wydzielone stanowiska pomiarowo badawcze o wysokim stopniu automatyzacji procedur analitycznych tzw. analizatory,, zapisuje wyniki na stanowisku,, albo wysyła on-line ; Niektóre uniwersalne aparaty umożliwia liwiają stosowanie różnych metod oznaczeń, jednak zmiana procedury analitycznej nie może wymagać skomplikowanych czynności ci manualnych; Powszechne jest stosowanies komputerowych systemów zarządzania danymi (LIMS); Ogromne znaczeniz naczenie e ma poziom kwalifikacji, doświadczenia i zrozumienia zjawisk związanych zanych z wykonywnymi badaniami i testami,, w tym systematyczne szkolenie i doskonalenie osób; Powszechne jest przestrzeganie zasad wybranego systemu zarządzani dzania jakości cią: PN-EN ISO 9001, PN- EN ISO/IEC 17025, Kodeks Dobrej Praktyki Laboratoryjnej (GLP) oraz systematyczne doskonalenie pod tym względem W perspektywie - wzrost t stopnia automatyzacji oraz robotyzacji, z etapem przygotowania próbki bki, włącznie, stosowania łączonych technik analitycznych, metod chemometrycznych, specyficznych i wysoce selektywnych czujnik jników w pomiarowych. 16

Drodzy Studenci życzę Wam - Powodzenia, ale także e i radości w okresie dalszych studiów, - satysfakcji z włożonego w onego wysiłku i pracy - pomyślno lności w okresie przyszłej pracy zawodowej - w tym, być może - w nowoczesnym laboratorium. Dziękuj kuję za uwagę 32