Instytut Fizyki Politechniki Wrocławskiej Laboratorium Fizyki Cienkich Warstw Ćwiczenie nr 9 Wyznaczanie stałych otycznych cienkich warstw metali metodą elisometryczną Oracowanie: dr Krystyna Żukowska Wrocław, 2006 1
Ćwiczenie nr 9 Wyznaczanie stałych otycznych cienkich warstw metali metodą elisometryczną Cel ćwiczenia: 1. Zaoznanie się z metodyką omiarów elisometrycznych. 2. Poznanie elisometrycznej metody Szklarewskiego-Miłosławskiego. 3. Wykonanie omiarów elisometrycznych róbek wybranych rzez rowadzącego. 4. Obliczenie stałych otycznych badanych materiałów na odstawie wyników omiarów elisometrycznych. Elisometrię można zdefiniować najogólniej jako omiar stanu olaryzacji wiązki światła, który to stan ulega transformacji w rocesie oddziaływania wiązki z badaną róbką. Stan olaryzacji liniowo solaryzowanej monochromatycznej wiązki światła ulega zmianie w wyniku odbicia od badanej owierzchni ciała. W rezultacie wiązka odbita jest na ogół solaryzowana elitycznie. Jeżeli odbicie zachodzi od łaskiej granicy oddzielającej dwa nieskończone ośrodki, to zmiana stanu olaryzacji zależy jedynie od własności otycznych tych ośrodków oraz kąta adania i długości fali światła. Jeśli na łaskiej granicy oddzielającej dwa nieskończone ośrodki znajduje się cienka warstwa o własnościach różniących się od własności otycznych tych dwóch ośrodków, to zmiana stanu olaryzacji zależy również od własności otycznych i grubości tej warstwy. 1. Teoretyczne odstawy elisometrii Światło jest orzeczną falą elektromagnetyczną. Zmianom ola elektrycznego oisanego wektorem natężenia ola elektrycznego E towarzyszą zmiany ola magnetycznego (oisanego wektorem natężenia ola magnetycznego H ), wektory E i H są wzajemnie rostoadłe a kierunki obu ól są rostoadłe do kierunku rozchodzenia się fali. Jak wykazuje doświadczenie, fizjologiczne, fotochemiczne, fotoelektryczne i innego rodzaju działania światła są wywołane drganiami ola elektrycznego i dlatego do oisu fal świetlnych będziemy używać jedynie wektora natężenia wektora elektrycznego E. Płaska fala elektromagnetyczna rozchodząca się w ośrodku absorbującym w kierunku rostoadłym do jego owierzchni (wzdłuż osi z) oisana jest nastęująco: E z =E 0 ex i z /c =E 0 ex k z /c ex i nz /c (1) W równaniu tym oznacza zesoloną rzenikalność elektryczną ośrodka = i / 0 =[n i k ] 2 (2) E 0 - amlituda natężenia ola elektrycznego zwana dalej amlitudą fali - rzenikalność elektryczna ośrodka 0 - rzenikalność elektryczna różni - rzewodność właściwa ośrodka n - wsółczynnik załamania ośrodka k - wskaźnik absorcji ośrodka - częstotliwość kołowa fali elektromagnetycznej 2
Zachowanie się fal elektromagnetycznych na granicy rozdziału dwóch ośrodków zostało oisane teoretycznie rzez Fresnela. Zdefiniował on tak zwane wsółczynniki Fresnela: zesolone wsółczynniki odbicia ( r, r s ) i transmisji ( t, t s ), które określają stosunek amlitudy fali odbitej (E 0+ ) i załamanej (E 1+ ) do amlitudy fali adającej (E 0+ ) dla światła solaryzowanego w łaszczyźnie adania (-składowa) jak i w łaszczyźnie rostoadłej do łaszczyzny adania (s-składowa) (rys.1). Wzory Fresnela dla odbicia i załamania fali na granicy rozdziału ośrodków nieabsorbującego z absorbującym mają ostać: r - = E o /E o+ = tg 1 /tg 1 = n 0 cos 1 n 1 cos / n 0 cos 1 n 1 cos (3) r s - =E os /E os+ = sin 1 /sin 1 = n 0 cos n 1 cos 1 (4) t = E 1+ /E o+ = 2 n 0 cos / n 0 cos 1 n 1 cos (5) t s =E 1s+ /E os+ = 2 n 0 cos / n 0 cos n 1 cos 1 (6) gdzie: n 1 =n 1 i k 1 1 - wielkość zesolona określona zależnością sin 1 =n 0 sin / n 1 i k 1 (7) - kąt adania fali w ośrodku nieabsorbującym o wsółczynniku załamania n 0 n 0 wsółczynnik załamania ośrodka, z którego ada wiązka światła n 1 wsółczynnik załamania ośrodka absorbującego k 1 wskaźnik absocji rozatrywanego ośrodka. Rys.1 Odbicie i załamanie fali świetlnej na granicy rozdziału dwóch ośrodków. Jak wynika ze wzorów (3,4) w rzyadku odbicia światła od absorbującego ośrodka wsółczynniki Fresnela są wielkościami zesolonymi, które można rzedstawić nastęująco: 3
r = r ex (ia ) (8) r s = r s ex (ia s ) (9) gdzie: a i a s skoki fazy - i s- składowych fali owstających rzy odbiciu, r i r s - moduły amlitudowych wsółczynników odbicia tych składowych. Metody elisometrii wyznaczania stałych otycznych ośrodka absorbującego związane są z analizą elityczności światła odbitego od badanego ośrodka. Jak wynika ze wzorów (3,4) oraz (8,9) liniowo solaryzowane światło odające od kątem j na badany ośrodek absorbujący o stałych otycznych n 1 i k 1 staje się o odbiciu elitycznie solaryzowane, rzy czym: E o- = r + E o ex(ia ) (10) E os- = r s E os+ ex(ia s ) (11) Gdy światło adające jest liniowo solaryzowane od kątem ±/4 do łaszczyzny adania, to E o+ =E os + E o- / E os- =( r / r s ) ex [i(a -a s )]=tgy ex (id) (12) gdzie D różnica faz między - i s- składowymi odbitego światła, Y azymut rzywróconej olaryzacji liniowej odbitego światła. Dla wyjaśnienia znaczenia kąta Y zwiążemy z falą odbitą rostokątny układ wsółrzędnych (rys.2). W tym układzie oś s jest rostoadła do łaszczyzny adania fali a oś znajduje się w łaszczyźnie adania. Drgania wektora elektrycznego fali odbitej mogą być rozłożone na dwa + drgania wzdłuż os i s, rzy czym jak wynika ze wzorów (10,11) E o- = r E o i E os- = r s E os + będą modułami amlitud tych drgań. Ponieważ drgania wektorów s- i - są rzesunięte w fazie o wielkość D=a -a s to światło odbite będzie solaryzowane elitycznie. Elisa ta będzie wisana w rostokąt o bokach 2 E o- i 2 E os- a Y jest kątem nachylenia rzekątnej tego rostokąta do osi s. 4
Rys.2 Elisa olaryzacji światła odbitego od absorbującego ośrodka. Gdyby na drodze fali odbitej wrowadzić komensator i zlikwidować różnicę faz D=a -a s między składowymi wektorów E o- i E os-, to światło stałoby się liniowo solaryzowane, kierunek drgań wektora elektrycznego byłby zgodny z kierunkiem rzekątnej rostokąta (tzn. od kątem Y do osi s ) kąt Y nosi nazwę azymutu rzywróconej olaryzacji liniowej. Może on być zmierzony analizatorem obróconym aż do maksymalnego wygaszenia światła odbitego. Różnicę faz D=a -a s można wówczas zmierzyć komensatorem. Kąt adania j rzy którym różnica faz wynosi D=-/2 nosi nazwę głównego kąta adania. Azymut olaryzacji Y odowiadający głównemu kątowi adania nosi nazwę głównego azymutu. Dla głównego kąta adania osie elisy olaryzacji światła odbitego okrywają się z osiami s i (rys.2). Dla większości metali główny kąt adania jest bliski /2. Przy takim kącie adania omiary są mało dokładne i dlatego rowadzi się je zazwyczaj dla kątów mniejszych od głównego kąta adania. Wtedy z równania (12) rzy wykorzystaniu wzorów (7,10,11) oraz założenia, że n 0 =1 otrzymujemy: (1-tg Y e id )/ (1+ tg Ye id ) = (sinj tgj)/ n 1 ik 1 2 sin 2 (15) Dokonując we wzorze (15) nastęującego odstawienia n 1 ik 1 2 sin 2 = a ib (16) otrzymujemy a=sinj tgj cos2y/(1-sin2ycosd) (17) b= - sinj tgj sin2ysind/ (1 sin2ycosd) (18) 5
Rozwiązując równanie (16) rzy wykorzystaniu wzorów (17) i (18) otrzymujemy wyrażenia wiążące stałe otyczne n 1 i k 1 badanego materiału z odstawowymi wielkościami charakteryzującymi elityczność odbitego światła tzn. różnicą faz D i azymutem rzywróconej olaryzacji liniowej Y: n 1 = [1/2 (a 2 -b 2 +sin 2 j)+1/2 a 2 b 2 sin 2 2 4 a 2 b 2 ] 1/2 (19) k 1 = [-1/2 (a 2 -b 2 +sin 2 j)+1/2 a 2 b 2 sin 2 2 4 a 2 b 2 ] 1/2 (20) Aby wyznaczyć stałe otyczne badanego materiału należy do wzorów (19) i (20) wstawić zmierzony azymut rzywróconej olaryzacji liniowej Y oraz różnicę faz D dla określonego kąta adania j romieni świetlnych na róbkę. 2. Metoda Szklarewskiego-Miłosławskiego Jedną z metod elisometrii wykorzystywaną do wyznaczania stałych otycznych materiałów absorbujących jest metoda Szklarewskiego-Miłosławskiego. Schemat ideowy tej metody rzedstawiony jest na rys.3. Równoległa wiązka światła monochromatycznego liniowo solaryzowanego olaryzatorem P ustawionym od kątem /4 do łaszczyzny adania ada na umieszczone równolegle do siebie dwie identyczne łytki okryte badaną warstwą. Płytki te znajdują się w secjalnym uchwycie na stoliku goniometru. Jedna z łytek (krótsza) znajduje się w ołożeniu 1 i jest nieruchoma, druga może być rzesuwana równolegle względem ierwszej. Po wyjściu z układu łytek światło rzechodzi rzez analizator A i wchodzi do lunetki L. Rys.3 Schemat ideowy elisometrycznej metody Szklarewskiego-Miłosławskiego światła, M monochromator, P olaryzator, A- analizator, L lunetka, 1, 2 (2') róbki z badaną warstwą. Ź źródło 6
Początkowo łytka dłuższa znajduje się w ołożeniu 2 ' i adająca na nią wiązka światła odbija się tylko od niej. Przesuwając tę łytkę do ołożenia 2 (rzy zachowaniu równoległości łytek) nie zmienia się kierunku wychodzących z układu romieni ale światło ulega trzykrotnemu odbiciu w układzie łytek. Dalsze rzesunięcie dłuższej łytki ozwala otrzymać ięciokrotne odbicie wiązki od owierzchni badanego materiału. Kąt adania zmierzony za omocą goniometru jest kątem adania światła na każdą łytkę (ze względu na równoległość obu łytek). Jak wynika ze wzorów (10,11) - i s- składowe amlitudy romieni odbitych trzykrotnie od badanego materiału (oznaczone symbolem 'rim') będą równe: '- '- E o = E o ex(ia ' ) = r 3 E o+ ex(i3a ) (21) E os '- = E os '- ex (ia s' ) = r s 3 E os+ ex(i3a s ) (22) Polaryzator ustawiony jest od kątem /4 do łaszczyzny adania więc E o+ =E os+. Ze wzorów (21,22) otrzymujemy: E o '- /E os '- = E o '- /E os '- ex i(a ' -a s' )=tgy m ex (id 3 ) (23) '- '- E o /E os = r / r s 3 ex i 3(a -a s )=tg 3 Yex(i3D) (24) stąd wynikają zależności : tgy m =tg 3 Y D ' =3D Jeżeli dobierzemy taki kąt odania romieni świetlnych na badaną warstwę aby wychodzące z układu światło stało się onownie liniowo solaryzowane i mogło być wygaszone analizatorem to w tym rzyadku D ' =-, i jak wynika ze wzoru (26) różnica faz między - i s- składowymi światła odbitego od badanego materiału wyniesie D=/3. Kąt Y m będzie w tym rzyadku azymutem rzywróconej olaryzacji liniowej światła wychodzącego z układu łytek o trzykrotnym odbiciu a kąt Y azymutem rzywróconej olaryzacji liniowej światła odbitego od badanego materiału. Mierząc kąt adania j, azymut rzywróconej olaryzacji liniowej Y oraz wiedząc, że D=/3 można na odstawie wzorów (19,20) obliczyć stałe otyczne badanego materiału. Należy odkreślić, że wykorzystanie wielokrotnych (m- krotnych) odbić światła znacznie zwiększa dokładność omiaru, onieważ zwiększamy różnicę faz m- krotnie, to znaczy D ' =md a dla mierzonego azymutu Y m sełnione jest równanie tgy m =tg m Y, oza tym omiary wykonuje się rzy kątach adania mniejszych od głównego. (25) (26) 7
3. Stanowisko omiarowe do wyznaczania stałych otycznych nierzeźroczystych warstw metodą Szklarewskiego-Miłosławskiego Zastosowany w ćwiczeniu elisometr został zbudowany na bazie goniometru GS-5 i wyosażony w analizator i olaryzator z odziałką kątową oraz secjalny stolik omiarowy. Źródłem światła monochromator SPM-2 rodukcji Zeissa lub oświetlacz z odowiednim filtrem. Elisometr ozwala wyznaczyć stałe otyczne nierzeźroczystych warstw w widzialnym obszarze widma z wykorzystaniem omówionej wcześniej metody Szklarewskiego-Miłosławskiego. Widok ogólny stanowiska omiarowego rzedstawiają rysunki 4 i 5. Rys.4 Widok ogólny stanowiska omiarowego. 8
Rys.5 Widok stolika omiarowego W oisywanym układzie omiarowym stosuje się dwie łytki o wymiarach 25x30mm oraz 25x100mm. Na obu łytkach naniesiona jest warstwa badanego materiału. Próbki umieszcza się w secjalnym uchwycie na stoliku goniometru; ustawione są one równolegle do siebie i rostoadle do łaszczyzny stolika goniometru. Dobieramy taką odległość między łytkami, aby światło o trzykrotnym odbiciu od owierzchni warstw wchodziło do analizatora i lunetki (rys.3). Obracając nastęnie ruchome ramię goniometru szukamy takiego kąta adania światła j, rzy którym o trzykrotnym odbiciu od łytek stanie się ono onownie światłem liniowo solaryzowanym i może być wygaszone analizatorem A. Odczytany rzy wygaszeniu azymut analizatora b określi nam bezośrednio azymut rzywróconej olaryzacji liniowej Y m światła wychodzącego z układu łytek. W celu dokładniejszego wyznaczenia azymutu Y m dokonujemy jego dwukrotnego omiaru rzy dwóch azymutach olaryzatora +/4 oraz -/4. Wygaszenie światła można zaobserwować rzy kilku ołożeniach azymutu analizatora. Jeżeli ołożenia azymutu analizatora rzy wygaszeniu b 1 ib 2 znajdują się w obliżu ołożenia zerowego analizatora A 0 to azymut rzywróconej olaryzacji liniowej światła wychodzącego z układu łytek obliczamy ze wzoru m = 1 A 0 2 A 0 2 Wygaszenie można zaobserwować również rzy azymutach analizatora b 3 (b 3 =b 1 +180 0 ) i b 4 (27) (b 4 =b 2-180 0 ) wtedy m = 3 4 2 (28) 9
Zasadę wyznaczania azymutu Y m ilustrują rysunki 6a i 6b. a) b) Rys 6a i 6b Zasada wyznaczania azymutu Y m. Kąt adania światła na badaną warstwę j można łatwo obliczyć znając ołożenie kątowe a lub a ' lunetki odczytane za omocą goniometru (atrz rys.7). Podczas trzykrotnego odbicia światła w układzie łytek jak wynika ze wzorów (25,26) różnica faz między składowymi - i s- światła odbitego od badanego materiału wynosi -/3 a azymut rzywróconej olaryzacji liniowej Y obliczamy w sosób nastęujący: tgy=(tgy m ) 1/3 (28) Przy ustawieniu olaryzatora od kątem +/4 oraz -/4 do łaszczyzny adania należy znać kierunek rzeuszczania olaryzatora leżący w łaszczyźnie adania romieni świetlnych na róbkę. Położenia łaszczyzn rzeuszczania olaryzatora i analizatora równoległych do 10
łaszczyzny adania romieni świetlnych (tzw. ołożenia zerowe: P o dla olaryzatora i A o dla analizatora) wyznaczone zostały z omiarów odbicia światła adającego od kątem Brewstera na łytkę szklaną o wsółczynniku załamania n=1.52 (j Br =56 o 19 ' ). Azymuty A o i P o odowiadające łaszczyźnie adania odaje rowadzący ćwiczenia. Rys.7 Bieg romieni świetlnych w układzie omiarowym i zależność między kątem adania a ołożeniem kątowym lunetki. Przebieg omiarów 1. Za omocą monochromatora lub wstawiając odowiedni filtr wybrać zaleconą rzez rowadzącego długość fali z rzedziału widzialnego widma. 2. Umieścić dłuższą łytkę (25x100mm) z badaną warstwą w uchwycie na stoliku goniometru w ten sosób aby dla kąta adania rzędu 70 0 rzy jednokrotnym odbiciu światła otrzymać w lunecie ostry obraz szczeliny. Nastęnie nie zmieniając ołożenia lunety odsunąć do tyłu o ok. 1mm dłuższą łytkę oraz umieścić w drugim uchwycie krótszą łytkę (25x30mm) z badaną warstwą w ten sosób aby warstwy znajdowały się narzeciwko siebie. Dobrać taką odległość między łytkami aby światło o trzykrotnym odbiciu od badanych warstw o wyjściu z układu dawało ostry obraz szczeliny w tym samym miejscu jak rzy jednokrotnym odbiciu. 3. Ustawić azymut olaryzatora w ołożeniu P 0 +(/4). Obracając jednocześnie stolik goniometru i lunetę znaleźć taki kąt adania światła na układ łytek, rzy którym światło o wyjściu z układu 11
może być wygaszone analizatorem. Odczytać ołożenie kątowe lunety, rzy którym można wygasić analizatorem światło wychodzące z układu (sosób odczytu kąta na goniometrze oisany jest oniżej). Odczytać również azymut analizatora b 1 odowiadający całkowitemu wygaszeniu światła. Ustawić azymut olaryzatora w ołożenie P 0 -(/4) i onownie odczytać azymut analizatora odowiadający całkowitemu wygaszeniu (b 2 ). Obliczyć kąt adania j światła na róbkę korzystając z zależności kątowych rzedstawionych na rys 7. 4. Na odstawie zmierzonych doświadczalnie dla określonej długości fali wielkości j oraz Y, wiedząc, że D=-/3 oraz rzy użyciu wzorów (15-18) obliczyć stałe otyczne badanej warstwy. 5. Pomiary owtórzyć dla innych zadanych długości fali. 6. Po rzerowadzeniu wszystkich zaleconych rzez rowadzącego omiarów srawdzić zerowe ołożenie goniometru (ustawienie lunety na wrost wiązki wychodzącej z olaryzatora). Sosób odczytu ołożenia kątowego lunety za omocą goniometru Pole widzenia mikroskou odczytowego ilustruje rys.8. W lewym oknie obserwujemy obraz diametralnie rzeciwległych końców limbusa oraz ionową kreskę, w rawym oknie odziałki mikrometru otycznego oraz oziomą kreskę. Aby odczytać kąt należy tak okręcić gałką mikrometru otycznego, aby w lewym oknie dokładnie zgrać górne i dolne kreski skali limbusa. Liczba stoni będzie równa najbliższej z lewej strony kreski liczbie. Ilość dziesiątek minut równa będzie liczbie odstęów zawartych między górną liczbą wskazującą ilość stoni a dolną liczbą, różniącą się od niej dokładnie o 180 0. Liczbę minut odczytujemy bezośrednio na skali mikrometru w rawym oknie na odstawie rawego rzędu liczb. Liczba sekund równa będzie liczbie odziałek między kreską odowiadającą odczytowi dziesiątek sekund i nieruchomą oziomą kreską. Stan okazany na rys. 9 odowiada odczytowi 0 0 15 ' 57. 12
Rys.8 Pole widzenia mikroskou odczytowego. Wyznaczanie zerowego ołożenia goniometru Aby wyznaczyć zerowe ołożenie goniometru należy ustawić lunetę goniometru na wrost olaryzatora, rozsuwając rzy tym łytki stolika omiarowego na taką odległość aby światło o wyjściu z olaryzatora trafiało bezośrednio do lunety. Kąt zerowego ołożenia goniometru odczytujemy za omocą mikroskou odczytowego. Literatura: 1. Romanowski W., Cienkie warstwy metaliczne, PWN, 1974 2. Brudzewski K., Wstę do elisometrii, Wydawnictwa Politechniki Warszawskiej, Warszawa, 1983 3. Azzam R. M. A., Bashara N. M., Ellisometry and Polarized Light, Notrh-Holland Publishing Comany, Amsterdam, New York, Oxford, 1977 4. Tomkins H. G., A User's Guide to Ellisometry, Academic Press, INC, 1993 5. Tomkins H. G., McGahan w. a., Sectroscoic Ellisometry and Reflectometry: A user's guide, John Wiley&Sons, INC,1999 13